Anda di halaman 1dari 30

LABORATORIUM KIMIA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS HASANUDDIN

LAPORAN PRAKTIKUM KELOMPOK KIMIA ANALISIS FARMASI ASIDI ALKALIMETRI DAN TBA

KELOMPOK IV HASRYANI RIZKHA ETHA AWALIYAH SRI WAHYUNINGSIH RUDIANTO TARI MUHAMMAD EDIL DEFI LIETIAWATI P. HIDAYAT H. SRI WAHYUNI ITA AYUNINGSIH NINI RISMALA P N111 08 003 N111 08 259 N111 08 260 N111 08 263 N111 08 298 N111 08 305 N111 08 311 N111 08 319 N121 08 501 N111 07 053

MAKASSAR 2009

BAB I PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang Salah satu cara dalam penentuan kadar larutan asam basa adalah dengan melalui proses titrasi asidi-alkalimetri. Cara ini cukup

menguntungkan karena pelaksanaannya mudah dan cepat, ketelitian dan ketepatannya juga cukup tinggi. Titrasi asidi-alkalimetri dibagi menjadi dua bagian besar yaitu asidimetri dan alkalimetri. Asidimetri adalah titrasi dengan menggunakan larutan standar asam untuk menentukan basa. Asam-asam yang biasanya dipergunakan adalah HCl, asam cuka, asam oksalat, asam borat. Sedangkan alkalimetri merupakan kebalikan dari asidimetri yaitu titrasi yang menggunakan larutan standar basa untuk menentukan asam. Selain dalam air,reaksi asam basa juga dapat berlangsung dalam pelarut non air. Sebenarnya pemeriksaan ini agak baru dalam pemeriksaan kimia, tetapi untuk pemakaiannya kini digunakan untuk senyawa organic maupun anorganik,sesungguhnya dalam titrasi bebas air ini juga berlangsung reaksi netralisasi. Walaupun cara ini terhitung baru namun para analis telah merasakan betapa cara ini memiliki beberapa keuntungan diantaranya untuk senyawa yang tidak dapat larut dalam air,dapat larut dalam air, dapat larut dalam pereaksi yang mudah didapat dan dikenal. Sehingga untuk menentukan kadarnya tidak kesulitan dalam mencari pelarut yang lain untuk melarutkannya. Keuntungan lain dengan pemakaian metode ini adalah karena dalam percobaan digunakan pelarut non air seperti asam asetat glacial, pelarut ini memiliki kekuatan asam basa yang sangat kuat. Pada percobaan ini adalah penentuan kadar dengan metode asidialkalimetri menggunakan indikator phenopthalein (PP) dan methyl jingga

(MO), hal ini dilakukan karena jika meggunakan indikator yang lain, adanya kemungkinan trayek pH-nya jauh dari titik ekuivalen. Dalam bidang farmasi, asidi-alkalimetri dapat digunakan untuk menentukan kadar suatu obat dengan teliti karena dengan titrasi ini, penyimpangan titik ekivalen lebih kecil sehingga lebih mudah untuk mengetahui titik akhir titrasinya yang ditandai dengan suatu perubahan warna, begitu pula dengan waktu yang digunakan seefisien mungkin. I.2 Maksud dan Tujuan I.2.1 Maksud Percobaan Mengetahui dan memahami cara penentuan kadar suatu zat dalam suatu larutan serta cara pembakuan suatu zat dengan metode volumetri. I.2.2 Tujuan Percobaan a. Menentukan kadar zat dari asam borat dan asam salisilat dengan metode alkalimetri serta kadar Na 2CO3 dan Na2B4O7 dengan metode acidimetri. b. Menentukan konsentrasi coffein dan Dyphenhydramin HCl dengan metode titrasi bebas air berdasarkan reaksi netralisasi.

I.3 Prinsip Percobaan - Asidimetri : Penetapan kadar Na2CO3 dan Na2B4O7 berdasarkan reaksi

netralisasi dengan menggunakan metode asidimetri dan menggunakan larutan baku HCl sebagai titran dan dengan penambahan indikator metil merah, dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari merah muda menjadi kuning.

- Alkalimetri : Penetapan kadar asam borat yang dilarutkan dalam gliserol netral dan asam salisilat yang dilarutkan dengan etanol 95% netral dengan menggunakan metode alkalimetri berdasarkan reaksi netralisasi antara larutan baku NaOH 0,1 N dan Asam mefenamat dengan menggunakan indicator fenolftalein dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari larutan tidak berwarna menjadi ungu. - Titrasi Bebas Air Penetapan kadar Coffein yang dilarutkan dalam asam asetat glasial P yang sebelumnya telah dinetralkan dengan asam perklorat 0,1 N dan Dyphenhydramin HCl yang dilarutkan dalam campuran asam asetat glacial P dan benzene P dengan menggunakan metode titrasi bebas air berdasarkan reaksi netralisasi antara baku primer kalium hydrogen ftalat dengan titran asam perklorat menggunakan indicator Kristal violet dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan dari ungu menjadi hijau zamrud.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum Reaksi penetralan asam basa dapat digunakan untuk menentukan kadar larutan asam atau larutan basa. Dalam hal ini sejumlah tertentu larutan asam ditetesi dengan larutan basa, atausebaliknya sampai mencapai titik ekuivalen (asam dn basa tepat habis bereaksi). Jika molaritas salah satu larutan (asam atau basa) diketahui, maka molaritas larutan yang satu lagi dapat ditentukan. Jika larutan asam ditetesi dengan larutan basa maka pH larutan akan naik, sebaliknya jika larutan basa ditetesi dengan larutan asam maka pH larutan akan turun. Grafik yang menyatakan perubahan pH pada penetesan asam dengan basa atau sebaliknya disebut kurva titrasi. Kurva titrasi berbetuk S, yang pada ttik tengahnya merupakan titik ekuivalen.(1) Titirasi asam-basa erupakan cara yang tepat dan mudah untuk menntukan jumlah senyawa-senyawa yang bersifat asa dan basa. Kebanyakan asam dan basa organik dan organik dapat dititrasi dalam larutan berair, tetapi sebagian senyawa itu terutama senyawa organik tidak larut dalam air. Namun demikian umumnya senyawa organik dapat larut dalam pelarut organik, karena itu senyawa organik itu dapat ditentukan dengan titrasi asam basa dalam pelarut inert. Untuk menentukan asam digunakan larutan baku asam kaut misalnya HCl, sedangkan untuk menentuan basa digunakan larutan basakuat misalnya NaOH. Tiik akhir titrasi biasanya ditetapkan dengan bantuan perubahan indikator asam basa yang sesuai atau dengan bantuan peralatan seperti potensiometri, spektrofotometer, konduktometer.(2) Titrasi asam basa dapat memberikan titik akhir yang cukup tajam dan untuk itu digunakan pengamatan dengan indikator bil pH pada titik

ekuivalen 4-10. Demikian juga titik akhir titrasi akan tajam pada titirasi asam atau basa lemah, jika penitrasian adalah basa atau asam kuat dengan perbandingan tetapan disosiasi asam lebih besar dari 10 4 .pH berubah secara drastis bila volume titrannya. Pada reaksi asam basa, proton ditransfer dari satu molekul ke molekul lain. Dalam air proton biasnya tersolvasi sebagai H30. Reaksi asam basa bersifat reversibel. Temperatur mempengaruhi titrasi asam basa, pH dan perubahan warna indikator tergantung secara tidak langsung pada temperatur.(3) Titrasi asam basa sering disebut asidi-alkalimetri, sedang untuk titrasi pengukuran lain-lain sering dipakai akhiran-ometri mengggantikan imertri. Kata metri berasal dari bahasa yunani yang berarti ilmu proses seni mengukur. I dan O dalm hubungan mengukur sama saja, yaitu dengan atau dari (with atau off). Akhiran I berasal dari kata latin dan O berasal dari kata Yunani. Jadi asidimetri dapat diartikan pengukuran jumlah asam ataupun pngukuran dengan asam (yang diukur dalam jumlah basa atau garam).(4) Pada titrasi asidi-alkalimetri dibagi menjadi dua bagian besar yaitu (5): 1. Asidimetri. Titrasi inimenggunakan larutan standar asam yang digunakan untuk menentukan basa. Asam asam yang biasa digunakan adalah HCl, asam cuka, sam oksalat, asam borat. 2. Alkalimeri. Pada titrasi ini merupaka kebalikan dari asidialkalimetri karena larutan yang digunakan untuk menentukan asam disini adalah basa. Pada kedua jenis titrasi diatas, dipergunakan indikator yang sejenis yaitu fenoftalen (PP) dan metil orange (MO). Hal tersebut dilakukan

karena jika menggunkan indikator yang lain, misalnya TB, MG atau yang lain, maka trayek pHnya sangat jauh dari ekuivalen(4).

II.2 Uraian Bahan

1. Aquades (FI III : 96) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian Penyimpanan Kegunaan : : : : Aqua destilata Aquades H2O / 18 Cairan jenuh, tidak berwarna, tidak berbau,

dan tidak berasa : Dalam wadah tertutup baik. : Sebagai pelarut.

2. Natrium Karbonat (FI III : 400) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian : : : : Natrii carbonas Natrium karbonat NaOH / 40,00 Bentuk batang, Butiran, Massa hablur, kering, keras, rapuh, dan menunjukkan susunan

hablur, putih, mudah meleleh , basah, sangat Kelarutan Penyimpanan Kegunaan alkalis dan korosif. : Sangat mudah larut dalam air, dan dalam etanol. : Dalam wadah tertutup baik. : Sebagai zat tambahan.

3. Natrium Tetraborat (FI III : 427) Nama resmi Nama lain RM/BM Kandungan Pemerian Penyimpanan Kegunaan Kelarutan : : : : : : : : Natrii Tetraboras Boraks Na2B4O7 / 381,37 Tidak kurang dari 99% dan tidak lebih dari 105% Na2B4O7. 10H2O Hablur Transparant, tidak berbau Dalam wadah tertutup rapat Sebagai sampel Larut dalam 20 bagian air, dalam 0,6 bagian air mendidih, dalam 1 bagian gliserol, praktis tidak larut dalam etanol 95% 4. Asam Borat (FI III : 43)

Nama resmi Nama lain RM/BM Kandungan Pemerian

: : : : :

Acidum Baricum Asam borat H3BO3 / 61,83. Mengandung tidak kurang dari 99,5 % H3BO3. Serbuk hablur, putih, atau sisik

mengkilap, tidak berwarna, kasar, tidak berbau, rasa agak asam dan pahit Penyimpanan Kegunaan Trayek pH Kelarutan : : : : kemudian manis Dalam wadah tertutup rapat Sebagai sampel Antara 3,8 sampai 4,8. Larut dalam 20 bagian air, dalam 3 bagian air mendidih, dalam 16 bagian etanol (95%) P. dan dalam 3 bagian Penetapan kadar : gliserol P. Timbang seksama 1 gram, larutkan dalam 30 ml air, tambahkan larutan fenolftalein menggunakan P. Titrasi indikator dengan larutan

fenolftalein. 1 ml larutan NaOH setara dengan 6,89 mg H3BO3. 5. Asam Salisilat (FI III : 56) Nama resmi Nama lain RM/BM Kandungan Pemerian Penyimpanan Kegunaan Kelarutan : : : : : : : : Acidum Salycilum Asam Salisilat C7H6O3 / 138,12 Mengandung tidak kurang dari 99,5 % C7H6O3 Hablur ringan atau serbuk berwarna putih Dalam wadah tertutup rapat Sebagai sampel Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4 bagian etanol (95%) P. Mudah larut dalam kloroform dan eter. Larut dalam ammonium asetat dinatrium

hydrogenfosfat, natrium sitrat 6. Gliserol (FI III : 271) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian : : : : Glyseridum Gliserol C3H80 / 92,09.

kaliumn

sitrat

dan

Cairan jernih, tidak berwarna, mudah terbakar, hanya boleh berbau khas, higroskopik, netral terhadap lakmus.

Kelarutan

Dapat bercampur dengan air atau dengan etanol, tidak larut dalam

kloroform, dalam eter, dalam minyak Penyimpanan Kegunaan : : lemak dan dalam minyak menguap. Dalam wadah tertutup rapat, jauh dari api Sebagai zat tambahan

7. Fenolftalein (FI III : 675) Nama resmi Nama lain RM/BM Rumus bangun : : : : Phenolfthalein Fenolftalein C20H14O4 / 318,33

Pemerian

Serbuk

halur

putih,

putih

atu

kekuningan, larut dalam etanol, agak Kelarutan : sukar larut daam eter Sukar larut dalam air, larut dalam etanol 95%

Kegunaan Penyimpanan

: :

Sebagai larutan Indikator Dalam wadah tertutup rapat.

8. Indikator Metil Merah (FI III : 703) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian Kelarutan : : : : : Trepoelin / Heliatin Metil merah C14H14N3NaO3S / 327,33 Serbuk jingga kekuningan Mudah larut dalam air panas, sukar larut dalam air dingin, sangat sukar Penyimpanan Kegunaan Perubahan warna 9. Asetosal. Nama resmi Nama lain RM/BM RB : : : : Acidum acetyl salicylicum Asam asetil salisilat C9H8O4/ 180,16 COOH OCOCH3 : : : larut dalam etanol. Dalam wadah tertutup baik Sebagai indikator asam basa Dari warna merah muda menjadi warna kuning.

Pemerian

Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih,tidak berbau atau hampir tidak berbau, rasa agak asam. Agak sukar larut dalam air,mudah larut dalam etanol (95%) P ,larut dalam kloroform pekat dan dalam eter P. Dalam wadah tertutup baik. Sebagai titran. Analgetik,antipiretik.

Kelarutan

Penyimpanan Kegunaan Khasiat 10.Natrium karbonat Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian Kelarutan Penyimpanan Kegunaan Syarat kadar.

: : :

: : : : : : : :

Natrii carbonas Natrium karbonat Na2CO3/ Serbuk,putih Larut perlahan - lahan dalam air Dalam wadah tertutup baik Sebagai sampel. Tidak kurang dari 98,0%

11.Natrium hidroksida Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian : : : : Natrii hydroxydum Natrium hidroksida NaOH / 40,00 Berbentuk batang, butiran, massa hablur atau keping, kering, mudah meleleh, basah, sangat alkalis,korosif, segera menyerap CO2.

12.Asam perklorat Nama lain RM/BM Pemerian Kelarutan Penyimpanan Kegunaan 13.Kristal violet Nama lain Kelarutan : : : : : : Asam perklorat HClO4 / 100,5. Serbuk putih / kuning gading Larut dalam air Dalam wadah tertutup baik Sebagai zat penitrasi (titran)

: Kristal ungu : Sukar larut dalam ,agak sukar larut dalam etanol (95%) P larutannya berwarna

lembayung tua. Pemerian II.3 Prosedur Kerja -.Untuk Asam borat 1. Timbang seksama 1 gram, larutkan dalam 30 ml air, tambahkan larutan fenolftalein P. Titrasi dengan menggunakan indikator larutan fenolftalein. 1 ml larutan NaOH setara dengan 6,89 mg H3BO3.. (FI III : 43) 2. Timbang dengan cemat kira kira 0,8 gram asam borat, pindah kan secara kuantitatif ke dalam sebuah labu volumetri 250 cm 3 dan encerkan larutan sampai garis tanda. Pipet 25 cm 3 larutan ke dalam labu erlenmeyer 250 cm3,tambahkan air suling denngan volume yang sama, 2,5 3 gram manitol atau sorbitol, : Hablur berwarna hijau tua.

atau titrrasi dengan larutan NaOH 0,1 M standar dengan memakai fenolftalein sebagai indikator. Sebaiknya cek apakah harus dibuat sesuatu koreksi dengan blanko. Larutan manitol (sorbitol) dengan bobot yang serupa dalam 50 cm 3 air suling, tambahkan fenolftalein, dan tentukan berapa banyak larutan NaOH yang harus ditambahkan untuk menghasilkan warna titk akhir yang khas itu. (Vogel kuantitatif : 362) 3. Larutkan kira kira 2 gram yang telah ditimbang dengan seksama kedalam suatu tjampuran dari 50 ml air dan 50 ml gliserol P dan titer dengan natrium hidroksida 1 N, dengan indikator PP LP.(FI I : 16) 1 ml NaOH 1 N setara dengan 0,06184 H3BO3. - Untuk Asam salisilat 1. Timbang seksama 3gram, larutkan dalam 15ml etanol 95% hangat yang telah 20ml dinetralkan air. terhadap dengan larutan NaOH merah 0,5N

fenol,tambahkan

Titrasi

menggunakan indicator larutan merah fenol. (FI III : 57) 2. Timbang seksama 400 mg sampel, larutkan dalam 10 ml etanol netral. Tambahkan 15 ml air dan titrasi dengan NaOH 0,1 N menggunakan indikator PP (Fenolftalein) 1 ml NaOH 0,1 N setara dengan 13,81 mg asam salisilat. (TLK UNHAS 2007) 3. Larutkan kira kira 3 gram yang telah ditimbang dengan seksama dan telah dikeringkan selama 3 jam diatas asam sulfat LP. Dalam 15 ml alcohol (95%) P. yang sebelumnya telah dinetralkan terhadap merah fenol LP tambahkan 20 ml air dan titer dengan NaOH 0,5 N dengan indikator fenol merah LP 1 ml NaOH setara dengan 0,06905 gram C7H6O3 (FI I : 28)

- Untuk Natrium tetraborat 1. Timbang Seksama 3gram natrium tetraborat. Larutkan dalam 50ml air. Tambahkan larutan metal merah. Titrasi dengan HCl 0,5N. (FI III : 427) 2. Timbang kira kira 3 gram dengan seksama larutkan dalam 100 ml air jika perlu panaskan sampai 20C,dan kocok sampai terlarut seluruhnya. Titer dengan asam chloride 0,2 N, dengan indikator merah metil LP. 1 ml HCl 0,2 N setara dengan 0,09536 gram Na 2B4O7. H2O. (FI I : 260) 3. Timbang seksama lebih kurang 3 gram. Larutkan dalam 50 ml air tambahkan merah metil LP, titrasi dengan HCl 0,5 N LV Catatan : pemanasan diatas tangas uap mungkin diperlukan untuk menambah kelarutan 1 ml HCl 0,5 N setara dengan 95,34 mg Na 2B4O7. 10 H2O (FI IV : 605) - Untuk Natrium karbonat 1. Penetapan kadar air dilakukan dengan menimbang 2gram. Pemanasan pada suhu 1050 selama 4 jam. Sisa dari penetapan kadar larutkan dalam 50ml air. Titrasi dengan asam sulfat 1N menggunakan indicator larutan metal jingga. (FI III : 400) 2. Timbang dengan cermat kira kira 3,6 gram Kristal Kristal soda cuci, larutkan dalam dan encerkan menjadi 250 cm 3 dalam labu volumetric. Campur dengan seksama. Titrasi 25 cm 3 lautan dengan asam klorida standar yang konsentrasinya kira kira 0,1 M, dengan manggunakan jingga metil atau lebih baik lagi, jingga metil karmin indigo atau hijau bromo kresol sebagai indikator. Dua titraan berturut turut harus cocok dalam batas 0,05 cm 3. (Vogel kuantitatif : 357)

3.

Larutkan kira kira 2 gram ,yang telah ditimbang dengan seksama, dalam 20 ml air dan titer larutan ini dengan HCl 0,5 N dengan indikator sindur metil LP. (FI I : 235) 1 ml HCl setara dengan 0,07155 gram Na2CO3

- Untuk Asetosal 1. Penetapan kadar dilakukan dengan menimbang 500 mg Asetosal, larutkan dalam 10 ml etanol 95% P. Titrasi dengan NaOH 0,1 N menggunakan indikator Fenolftalein P. 1 ml NaOH 0,1 N setara dengan 18,02 mg C9H8O4. (FI III : 43) 2. Larutkan sekitar 0,4 gram aspirin dan sedikit millimeter alcohol netral dan titrasi dengan 0,1 N NaOH dan fenolftalein. Tambahkan 30 ml lebih alkali atau sedikit untuk enghasilkan definit akses, panaskan 5 menit, dinginkan di bawah potensi lime soda dan titrasi dengan baik dengan 0,1 N asam hidroklorit

deengan indikator. Tiap millimeter dari 0,1 N alkali setara dengan 18,0 mg of acetyl salisylic acid. (Volumetric analysis volume II) 3. Masukkan kira kira 1,5 gram yang telah ditimbang dengan teliti, ke dalam 50 ml NaOH 0,5 N dan dididihkan perlahan selama 10 menit. Titrasi kelebihan basa dengan asam sulfat 0,5 N dengan memakai indikator PP. ulangi percobaan diatas tanpa asam asetil salisilat. Selisih kedua penitrasian tersebut

menunjukkan jumlah basa yang dibutuhkan oleh asam asetil salisilat. (FI I : 12) 1ml NaOH 0,15 N setara dengan 0,04504 gram C 9H8O4 - Untuk Caffein 1. Lakukan penetapan menurut cara I yang tertera pada titrasi bebas air menggunakan 400 mg yang ditimbang seksama

larutan

dalam

40

ml

anhidrat

asetat

P,panaskan,dinginkan,tambahkan 80 ml benzene P. 1 ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 19,42 mg C 8H10N4O2 (FI III : 175) 2. Timbang seksama lebih kurang 170 mg, larutkan dalam 5 ml asetat glacial P, hangatkan bila perlu. Dinginkan, tambahkan 10 ml anhidrat asetat P dan 20 ml toluena P. titrasi dengan HClO 4 0,1 N LV, tetapkan titik akhir titrasi.(FI IV : 255) 1 ml HClO4 0,1 N setaa dengan 19,42 mg C8H10N4O2 3. Lakukan penetapan kadar dengan caa titrasi bebas air menggunakan lebih kurang 200 mg yang ditimbang seksama. Sebagai pelarut digunakan 10 ml anhidrat asam asetat P dan 20 ml benzene P. tiap ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 19,42 mg C8H10N4O2 (FI II 1972 : 152) - Untuk Dyphenhydramin HCl. 1. Lebih kurang 750 mg yang ditimbang seksama ,larutkan dalam campuran 80 ml asam asetat gliserol P dan 15 ml benzene P. tambahkan 10 ml larutan raksa (II) asetat P dan 2 tetes larutan Kristal violet P titrasi dengan asam perklorat 0,1 N sehingga warna hijau zaitun. Lakukan titrasi blanko. 1 ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 29,18 mg C 17H21N6 . HCl 2. (FI III : 228)

Timbang seksama lebih kurang 500 mg sampel. Larutkan dalam 25 ml CH3COOH glacial pekat 10 ml raksa LV.

(http//medicafarma.blogspot.com/)

BAB III METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan III.1.1 Alat Alat yang diperlukan dalam praktikum acidi alkalimetri adalah buret 50 ml, botol semprot, erlenmeyer, gelas kimia, labu takar, neraca analitik, pipet tetes, pipet volume, statif dan klem, sendok tanduk

III. 1.2 Bahan Bahan yang diperlukan dalam praktikum ini adalah Aquadest, Aluminium foil, Fenolftalein, Gliserol, Indikator metil jingga, Kertas timbang, Kristal Na2CO3 murni, Larutan baku HCl 0,1 N, Natrium hidroksida

III.2 Cara Kerja

A. Alkalimetri Asam borat 1. 100 ml asam borat + 15 ml gliserol netral 2. Ditambahkan indikator PP 2-3 tetes 3. titrasi dengan NaOH . Asam salisilat 1. 2. 3. 70 mg asam salisil + 15 ml etanol netral Ditambah indikator PP 2-3 tetes Titrasi dengan NaOH ad merah muda (TAT) ad sampai merah muda (TAT)

Asetosal 1. 100 mg asetosal + 15 ml etanol + 10 ml NaOH 0,096 N refluks 2. Ditambah 2 tetes indikator PP. 3. Titrasi dengan HCl tidak berwarna

B. Asidimetri Natrium tetraborat 1. 100 mg natrium tetraborat + 15 ml air. 2. Ditambah 2-3 tetes indikator metil orange / metil merah 3. Titrasi dengan HCl Natrium karbonat 1. 100 mg NaOH + 20 ml air 2. Ditambahkan 2-3 tetes indikator metil orange / metil merah 3. Titrasi dengan HCl C. Titrasi Bebas Air Coffein 1. 50 mg coffein + 10 ml asam asetat glacial + 3 ml benzene ad sampai merah muda ad merah muda

2. Ditambah 2 tetes indikator Kristal violet 3. Titrasi dengan HClO3 ad larutan warna hijau zamrud.

BAB V PEMBAHASAN

Asidi alkalimetri merupakan metode titrasi asam basa. Asidimetri yaitu titrasi dengan menggunakan larutan standar asam untuk menentukan basa sedangkan alkalimetri yaitu menggunakan titran larutan standar basa untuk menentukan asam . Pada percobaan asidimetri menggunakan sampel Na 2B4O7. Sebanyak 100 mg yang dilarutkan dalam 15 ml air, kemudian diberi indikator metil orange sebanyak 2 3 tetes, namun pada percobaan asidimetri metil orange diganti dengan metil merah, kemudian dititrasi dengan HCl 0,0961 N . Titrasi dihentikan setelah terjadi perubahan warna dari bening menjadi merah muda, sehingga volume titran (HCl) sebanyak 3,7 ml. Kemudian pada asidimetri menggunakan sampel Natrium Karbonat (NaCO3) sebanyak 100mg kemudian dilarutkan dengan 25 ml air, kemudian diberi indikator metil orange sebanyak 2 3 tetes,namun kali ini metil orange diganti dengan metil merah.

Pada asidimetri menggunakan sampel asetosal, sebanyak 100 mg yang dilarutkan dalam 5 ml etanol ditambahkan 10 ml NaOH 0,095 N kemudian menggunakan penganas air. Setelah itu diberi indikator fenolftalein (PP) sebanyak 2 3 tetes kemudian dititrasi dengan HCl 0,096 N hingga terjadi perubahan warna dari merah muda menjadi tidak berwarna. Pada percobaan alkalimetri menggunakan sampel asam salisilat sebanyak 70 mg yang dilarutkan dalam 15 ml etanol netral kemudian ditambahkan 5ml air ke dalam sampel tadi. Kemudian diberi indikator fenolftalein (PP) sebanyak 2 3 tetes. Setelah campuran rata , dititrasi dengan NaOH 0,0961 N yang berada dalam buret . titrasi dihentikan setalah terjadi perubahan warna dari bening menjadi merah muda. Setelah itu sampel yang digunakan untuk untuk metode alkalimetri adalah asam borat. 100 mg asam borat yang dilarutkan dalam gliserol netral sebanyak 15 ml dan air (aquades) sebanyak 5 ml. kemudian diberi indikator fenolftalein sebanyak 2 3 tetes. Setelah larutan dicampur rata,diadakan penitrasian dengan NaOH 0,0961 N. titrasi dihhhntikan setslah terjadi perubahan warna dari bening menjadi merah muda. Pada percobaan Titrasi Bebas Air dilakukan penetapan kadar berdasarkan reaksi netralisasi TBA, titran yang digunakan sebagai pelarut bukan air, tetapi yang digunakan adalah pelarut organic yang sesuai. Dalam metode ini menggunakan coffein sebagai sampel dan HClO 4 sebagai tiran yang bersifat asam kuat. Pada percobaan ini, 50 mg coffein dilarutkan dalam 10 ml asam asetat glacial kemudian ditambahkn 3 ml benzene. Kemudian diberi indikator Kristal violet sebanyak 2 tetes dan dititrasi dengan HClO4 0,1470 N. digunakan HClO4 sebagai titran karena kekuatan asamnya paling kuat dibandingkan pelarut pelarut lainnya. TAT ditandai dengan perubahan warna larutan dari ungu menjadi hijau zamrud. Digunakan indikator PP dalam metode alkalimetri, karena pH fenolftalein adalah antara 8 dan 9,5 yang hanya bisa bereaksi pada suasana basa.

Begitu pula sebaliknya menggunakan indikator metil jingga pada metode asidimetri, karena trayek pH untuk metil jingga adalah 3,1 4,4. Jadi, hanya memberi warna. Perubahan warna pada suasana asam pada titik akhir titrasinya. Digunakan etanol netral agar pelarut (asam salisilat) tidak ikut bereaksi pada saat titrasi dilakukan. Titik akhir titrasi yaitu pada saat titran yang ditambahkan tampak ekuivalen maka penambahan titran harus dihentikan. Titik ekuivalen yaitu titik dimana titran dan titrat tepat saling menghabiskan.

Faktor faktor yang mengakibatkan terjadinya kesalahan yaitu : a. Indikator tidak mengalami perubahan warna pada pH artinya proses penitrasian yang salah. b. Kesalahan dalam pengamatan perubahan warna larutan dan yang tepat,

kesalahan dalam melihat skala buret.

BAB VI PENUTUP

VI.1 Kesimpulan Setelah melakukan percobaan asidi alkalimetri dan titrasi bebas air (TBA), maka dapat beberapa kesimpulan sebagai berikut : a. Untuk menentukan titik akhir titrasi pada titrasi asam (alkalimetri) digunakan larutan NaOH sebagai titran dan metil jingga / merah sebagai indikator, Pada percobaan ini diperoleh kadar asam borat sebesar 95,3669 %,asam salisilat sebasar 82,2039 %, dan asetosal sebesar 5,1952 % b. Untuk menentukan titik akhir titirasi basa (asidimetri) digunakan larutan HCl sebagai titran dan fenolftalein sebagai titran. Pada

percobaan ini diperoleh kadar Natrium tetraborat sebesar 69,6325 % dan Natrium karbonat sebesar 50,4589 %. c. Untuk penentuan dengan metode titrasi bebas air digunakan HClO 4 sebagai titran dan Kristal violet sebagai indikator. Pada percobaan ini diperoleh kadar coffein sebesar 79,9327 %. d. Titik akhir tiitrasi ditandai dengan adanya perubahan warna berdasarkan indikator yang diberikan.

VI. 2 Saran Sebaiknya dilakukan percobaan penetapan kadar asam dan basa yang lain dengan metode asidi alkalimetri dengan titrasi tidak langsung.

DAFTAR PUSTAKA

1. Purba, Michael., (1997), Buku Pelajaran Ilmu Kimia Untuk SMU kelas 2, Erlangga, Jakarta, 125,126. 2. Rivai, H., (1995), Asas Pemeriksaan Kimia, UI Press, Jakarta, 117. 3. Khopkar, S.M., (1990), Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press, Jakarta, 38,39. 4. Harjadi, W., (1990), Ilmu Kimia Analitik Dasar, Gramedia, Jakarta, 134. 5. Tim Asisten Kimia Analisa Farmasi, (2003), Penuntun Praktikum Kimia Analisa Farmasi, Laboratorium Kimia Farmasi UNHAS, Makassar,1 6. Dirjen POM, (1979), Farmakope Indonesia, Edisi Ke-III , Departemen Kesehatan RI, Jakarta, 58,400. 7. Dirjen POM, (1995), Farmakope Indonesia, Edisi Ke-IV, Departemen Kesehatan RI, Jakarta, 125,375.

8. Susanti, S, et, all (1995) Analisis Kimia Farmasi Kualitatif, LEPHAS, Makassar. 9. http // Medicafarma. Blogspot. com. 2008 / 04 / titrasi bebas air. Html 10. Roth. J. Herman. Bkasche. Goterffried. 1994. Analisis farmasi. Gadjah mada university press : Jakarta

BAB IV HASIL PENGAMATAN

IV.1 Data Pengamatan A. Alkalimetri Volume NO Nama Sampel 1. Asam borat Asam salisilat 2. 70 mg 4,3 ml 6,3 ml 2,4 ml Asetosal 3. 100 mg 10 ml 0,3 ml Berat (0,0961 N) 100 mg 18 ml 14,1 ml NaOH HCl (0,0961)

10 ml 0,3 ml

B. Asidimetri Volume NO Nama Sampel 1. Na2B4O7 Berat (0,0961) 100 mg 4,0 ml 3,7 ml Na CO3 2. 100 mg 3,7ml 13,5 ml 17,8 ml HCl

C. TBA Volume NO Nama Sampel 1. Coffein Berat (0,1470) 50 mg 3,1 ml 2,2 ml 3,9 ml 2,7 ml 1,6 ml IV.2 Perhitungan Kadar 1. Alkalimetri Asam borat HClO4

1ml NaOH 0,5 N setara dengan 61,83 mg H 3BO4 a. Volume titran 18 ml Vt x Nt x Bst % kadar = BS x Fk 18 x 0,0961 x 61,83 = 100 x 1 = 106,9535 % b. Volume titran 14,1 ml Vt x Nt x Bst % kadar = x 100 % BS x Fk 14,1 x 0,0961 x 61,83 = = 100 x 1 83,7863 % x 100 % x 100 % x 100 %

c. Kadar rata rata % Kadar I x % Kadar II % Kadar rata rata = 2 106,9535 % x 83,7863 % = 2 = 95,3669 % Asam salisilat 1ml NaOH 0,5 N setara dengan 69,09 mg C 7H6O3 a. Volume titran 4,3 ml Vt x Nt x Bst % Kadar = x 100 % BS x Fk 4,3 x 0,0961 x 96,09 = = 70 x 0,5 81,5716 % x 100 %

b. Volume titran 6,3 ml Vt x Nt x Bst % Kadar = x 100 % BS x Fk 6,3 x 0,0961 x 96,09

= = 70 x 0,5 119,5119 %

x 100 %

c. Volume titran 2,4 ml Vt x Nt x Bst % Kadar = x 100 % BS X Fk 2,4 x 0,0961 x 96,09 = = 70 x 0,5 45,5283 % x 100 %

d. Kadar rata rata % Kadar I + % Kadar II + % Kadar III % Kadar rata rata = 3 81,5716 % + 119,5119 % + 45,5283 % = 3 = 82,2039 % Asetosal 1ml NaOH 0,1 N setara dengan 18,02 mg asetosal a. Volume titran 0,3 ml Vt x Nt x Bst % Kadar = x 100 % BS x Fk 0,3 x 0,0961 x 18,02 = 100 x 0,1 = 5,1951 % b. Volume titran 0,3 ml Vt x Nt x Bst % Kadar = x 100 % BS x Fk 0,3 x 0,0961 x 18,02 = 100 x 0,1 = 5,1951 % c. Kadar rata rata % Kadar I + % Kadar II % Kadar rata- rata = 2 x 100 % x 100 %

5,1951 % + 5,1951 % = 2 = 5,1951 % 2. Asidimetri Natrium tetraborat 1 ml HCl 0,5 N setara dengan 95,34 mg Natrium tetraborat a. Volume titran 4,0 ml Vt x Nt x Bst % Kadar = x100 % BS x Fk 4,0 x 0,0961 x 95,34 = 100 x 0,5 = 73,2974 % x 100 %

b. Volume titran 3,7 ml Vt x Nt x Bst % Kadar = x 100 % BS x Fk 3,7 x 0,0961 x 95,34 = 100 x 0,5 = 67,8001 % c. Volume titran 3,7 ml Vt x Nt x Bst % Kadar = x 100 % BS x Fk 3,7 x 0,0961 x 95,34 = 100 x 0,5 = 67,8001 % d. Kadar rata rata % Kadar I + % Kadar II + % Kadar III % Kadar rata rata = 3 73,2974 % + 67,8001 % + 67,8001 % = 3 x 100 % x 100 %

= 69,6325 % Natrium karbonat 1ml HCl 1 N setara dengan 52,99 mg Natrium karbonat a. Volume titran 13,8 ml Vt x Nt x Bst % Kadar = x 100 % BS x Fk 13,8 x 0,0961 x 52,99 = 100 x 1 = 70,2743 % b. Volume titran 17,8 ml Vt x Nt x Bst % Kadar = x 100 % BS x Fk 17,8 x 0,0961 x 52,99 = 100 x 1 = 90,6436 % c. Kadar rata rata % Kadar I + % Kadar II %Kadar rata rata = 2 70,2743% + 90,6436 % = 2 = 80,4589 % 3. Titrasi Bebas Air Koffein 1ml HClO4 0,1 N setara dengan 19,42 mg Coffein Volume blangko = 1,3 ml a. Volume titran 3,1 ml ( Vt Vb ). N x Bst % Kadar = x 100 % BS x Fk ( 3,1 1,3 ) 0,1470 x 19,42 = 50 x 0,1 = 102,7706 % x 100 % x 100 % x 100 %

b. Volume titran 2,2 ml ( Vt Vb ). N x Bst % Kadar = x 100 % BS x Fk ( 2,2 1,3 ) 0,1470 x 19,42 = 50 x 0,1 = 51,3853 % c. Volume titran 3,9 ml ( Vt Vb ). N x Bst % Kadar = x 100 % BS x Fk ( 3,9 1,3 ) 0,1470 x 19,42 = 50 x 0,1 = 148,4465 % x 100 % x 100 %

d. Volume titran 2,7 ml ( V V ). N x Bst % Kadar = x100 % BS x Fk ( 2,7 1,3 ) 0,1470 x 19,42 = 50 x 0,1 = 79,9327 % e. Volume titran 1,6 ml ( Vt Vb ). N x Bst % Kadar = x 100 % BS x Fk ( 1,6 1,3 ) 0,1470 x 19,42 = 50 x 0,1 = 17,1284 % f. Kadar rata rata %K1+%K2+%K3+%K4+%K5 % Kadar rata rata = 5 102,7706 % + 51,3853 % + 148,4465 %+ = x 100 % x 100 %

5 79,9327 % +17,1284 % = 5 = 79,9327 % IV.3 Persamaan reaksi 1. Asam borat H3BO3 + 3 NaOH Na3BO3 + 3 H2O

2. Asam salisilat C7H6O3 + NaOH ONa + H2O

COOH

3. Asetosal C9H8O4 + NaOH COOH OCOCH3Na COOH ONa +

CH3COOH + NaOH 4. Natrium tetraborat Na2B4O7 + 2 HCl 5. Natrium karbonat Na2CO3 + HCl 6. Coffein C8H10N4O2 + HClO4 NaCl + H2CO3 2 NaCl + H4B4O7