Anda di halaman 1dari 11

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum Kromatografi lapis tipis merupakan suatu metode pemisahan yang menggunakan prinsip adsorpsi dan partisi. Kromatografi lapis tipis biasa digunakan secara luas untuk analisis solut-solut organic terutama dalam bidang biokimia, farmasi, klinis, forensic, baik untuk analisis kualitatif dengan cara membandingkan nilai Rf solut dengan nilai Rf senyawa baku atau untuk analisis kualitatif. (1) Penggunaan umum KLT adalah untuk menentukan banyaknya komponen dalam campuran, identifikasi senyawa, memantau berjalannya suatu reaksi, menentukan efektivitas pemurnian, menentukan kondisi yang sesuai untuk kromatografi kolom.(1) Analisis Kualitatif (1) Kromatografi lapis tipis dapat digunakan untuk uji identifikasi senyawa baku. Parameter pada KLT yang digunakan untuk identifikasi adalah nilai Rf. Dua senyawa dikatakan identik jika mempunyai nilai R f yang sama jika diukur pada kondisi pada KLT yang sama Analisis Kuantitatif (1) Ada 2 cara yang digunakan untuk analisis kuantitatif dengan kromatografi lapis tipis. Pertama, bercak diukur langsung pada

lempeng dengan menggunakan ukuran luas atau dengan teknik densitometri Cara kedua adalah dengan mengerok bercak lalu menetapkan kadar senyawa yang terdapat dalam bercak tersebut dengan metode analisis yang lain, misalkan dengan metode

spektrofotometri. Pada cara pertama tidak terjadi kesalahan yang disebabkan oleh pemindahan bercak atau kesalahan ekstraksi, sementara pada cara kedua sangat mungkin terjadi kesalahan karena pengambilan atau karena ekstraksi. Analisis kuantitatif dari suatu senyawa yang telah dipisahkan dengan KLT biasanya dilakukan dengan densitometri langsung pada lempeng KLT (atau secara in situ). Densitometer dapat bekerja secara serapan atau fluoresensi. Kebanyakan densitometer mempunyai sumber cahaya, monokromator untuk memilih panjang gelombang yang cocok, system untuk memfokuskan sinar pada lempeng, pengganda foton, dan rekorder. Pada system serapan dapat dilakukan dengan model pantulan dan transmisi. Pada cara pantulan, yang diukur adalah sinar yang dipantulkan, yang dapat menggunakan sinar tampak maupun

ultraviolet. Sementara itu, cara transmisi dilakukan dengan menyinari bercak dari 1 sisi dan mengukur sinar yang diteruskan pada sisi lain. Pada kenyataannya, hanya sinar tampak yang dapat digunakan untuk metode ini.

Gangguan utama pada system serapan adalah fluktuasi latar belakang (background) yang dapat dikurangi dengan beberapa cara, misalnya dengan menggunakan alat berkas ganda, system transmisi dan pantulan secara bersamaan, atau dengan system dua panjang gelombang. Kurva baku dibuat untuk setiap lempeng dan kadar senyawa dihitung seperti pada metode instrumental yang lain. Presisi penetapan termasuk penotolan cuplikan, pengembangan kromatogram, dan pengukuran adalah 2%-5%. System fluoresensi biasanya lebih disenangi jika senyawa itu dapat dibuat berfluoresensi. Batas deteksi system ini lebih rendah dan kelinieran respond an selektifitasnya lebih tinggi. Gangguan fluktuasi latar belakang juga lebih rendah. Bercak yang diukur dengan system fluoresensi, serapan ultraviolet, atau sinar tampak dapat ditetapkan lebih teliti daripada bercak yang disemprot dengan pereaksi warna. Factor keseragaman pada penyemprotan merupakan hal yang sangat menentukan.

BAB I PENDAHULUAN

I.1 Maksud dan Tujuan Percobaan I.1.1 Maksud Percobaan Mengetahui dan memahami prinsip kerja, cara perlakuan sampel, cara penentuan kualitatif pengolahan data hasil densitometri dan penetapan kadar pada sampel paracetamol generic, bodrex, bodrexin anak, panadol, aspirin generic. I.1.2 Tujuan Percobaan 1. Mengetahui dan memahami prinsip kerja densitometri pada sampel paracetamol, asetosal, aspirin dan coffein. 2. Mengetahui dan memahami cara perlakuan sampel yang dapat diukur secara densitometri pada sampel paracetamol, asetosal, aspirin, dan coffein. 3. Mengetahui dan memahami cara penentuan kualitatif dan kuantitatif suatu senyawa pada sampel paracetamol, asetosal, aspirin dan coffein. 4. Mengetahui dan memahami cara pengolahan data hasil densitometer pada sampel paracetamol, kofein, aspirin dan asetosal.

I.2 Prinsip Percobaan Penentuan kualitatif dan penentuan kadar sampel paracetamol, asetosal, aspirin, dan coffein pada sediaan paracetamol generic, bodrex, bodrexin anak, panadol, aspirin generic. Berdasarkan pengukuran sampel pada alat dengan pembacaan luas kurva dari yang terbaca dari penotolan pada lempeng KLT dimana sampel ditotolkan menggunakan pipet mikro dengan konsentrasi tertentu.

LABORATORIUM KIMIA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS HASANUDDIN LAPORAN LENGKAP DENSITOMETRI

OLEH : KELOMPOK 4 GOLONGAN JUMAT HAROLD B. TANI ERMAWATI AYU PERMATA SARI G. PRISILLA RIA NIATTY A. WHYLLIES AGUNG A.B MELISA AMIR ERZAM ASISTEN: ASRIL D. HASAN

MAKASSAR 2011

BAB III METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan III.1.1 Alat Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah chamber, lempeng KLT, oven, pipa kapiler, seperangkat alat densitometri. III.1.2 Bahan Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah tablet bodrex, kofein, paracetamol, asetosal, tablet bodrexin, aquadest, aluminium foil dab tissue.

BAB IV HASIL PENGAMATAN

IV.1 Data Pengamatan Sampel Paracetamol No 1 2 3 4 5 6 7 8 Sampel Baku paracetamol 1 Baku paracetamol 2 Baku paracetamol 3 Baku paracetamol 4 Baku paracetamol 5 Sampel Paracetamol 1 Sampel Paracetamol 2 Sampel Paracetamol 3 Nilai Rf 0,61 0,61 0,62 0,62 0,62 0,63 0,63 0,63 Area 9831,65 20700,88 25593,69 33135,17 38309,61 12191,74 12163,25 12840,30

DAFTAR PUSTAKA

1. Gandjar, Ibnu Gholib.2007.Kimia Analisis Farmasi.Yogyakarta:Pustaka Pelajar. 2. Dirjen POM.1979.Farmakope Indonesia Edisi III.Jakarta: Depkes RI

3. Dirjen POM.1995.Farmakope Indonesia Edisi IV.Jakarta: Depkes RI.

II.3 Prosedur Kerja - FI IV: 32 Preparasi

Gerus tablet, didihkan dengan 50 ml air selama 5 menit, dinginkan, dan tambahkan 1 atau 2 tetes besi (III) klorida LP, terjadi warna lembayung merah. Kocok sejumlah serbuk halus setara dengan 500 mg asam asetil salisilat dan 10 ml etanol P selama beberapa menit, sentrifuge, yang beningnya yang jernih, dan uapkan pada suhu 60 0C. - Camag Evaluasi Kuantitatif Dengan camag TLC scanner dikombinasi dengan peralatan yang sesuai, pengukuran absorbansi dengan lampu, panjang gelombang kromatometer 60 nm. Set dimension : 0,6 x 8 mm (lempeng KLT) 0,3 x 4 mm (lempeng HPTLC) Kecepatan scanning 1 mm per detik Coffein, kodein fosfat Paracetamol, amobarbital Kodein fosfat Amobarbital, kofein pada 280 nm (lempeng KLT) pada 240 nm (lempeng KLT) pada 280 nm (lempeng HPTLC) pada 254 nm (lempeng HPTLC)

- Camag Densitometri

Dengan camag TLC scanner 3, pengukuran absorbansi pada 200 nm Catatan : Amida salisilat, dengan asam asetil salisilat dapat diukur pada 304 nm (absorbansi) pada panjang gelombang ini, asam salisilat terlihat praktis tanpa absorbansi.