ISSN 0854 - 5561

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006

PENENTUAN KADAR URANIUM DALAM PEB U3Si2-Al MELALUI PEMISAHAN PENUKAR ION DAN DIANALISIS DENGAN METODE POTENSIOMETRI

Yanlinastuti, Sutri Indaryati, Boybul, dan Syamsul Fatimah

ABSTRAK PENENTUAN KADAR URANIUM DALAM PEB U3Si2-Al MELALUI PEMISAHAN PENUKAR ION DAN DIANALISIS DENGAN METODA POTENSIOMETRI. Telah dilakukan penentuan kadar uranium dalam PEB ( pelat elemen bakar) U3Si2-Al melalui pemisahan penukar ion dan dianalisis dengan metoda Potensiometri. Percobaan dilakukan dengan melarutkan PEB U3Si2-Al menjadi larutan uranil nitrat. Pada proses penukar ion menggunakan resin penukar kation tidak perlu merubah uranium dalam bentuk kompleks, uranium dikontakkan langsung dengan resin penukar ion, diaduk selama waktu tertentu. Percobaan ini dimaksudkan untuk mendapatkan kondisi optimum penyerapan uranium. Dari percobaan yang telah dilakukan diperoleh hasil penggunaan waktu kontak yang optimal terjadi pada waktu 15 menit. Pada variasi konsentrasi uranium terjadi penyerapan optimal uranium pada konsentrasi 15,20 mg/10 ml dengan besar penyerapan 6,94 mg u/g resin sedangkan untuk penggunaan jenis resin yang berbeda yaitu resin dowex 50W-X8 dan resin amberlite IR-120 terjadi penyerapan yang optimal pada resin dowex 50WX8, dengan masing-masing penyerapan sebesar 6,94 mg u/g resin dan 6,18 mg u/g resin pada konsentrasi 15,20 mg/10 ml. Hasil elusi yang optimum terjadi pada konsentrasi penyerapan 6,94 mg/10 ml, dengan porsentasi elusi 75,94% pada waktu pengadukkan 5 menit.

PENDAHULUAN Latar Belakang Pelat Elemen Bakar (PEB U3Si2-Al) telah berhasil diproduksi di Instalasi Produksi Elemen Bakar Reaktor Riset (IPEBRR) yang berlokasi di Gedung 60 Kawasan Puspiptek Serpong, sejak tahun 1989. PEB U3Si2-Al tersebut di produksi untuk memasok kebutuhan elemen bakar Reaktor Serba Guna G.A Siwabessy (RSG-GAS), Badan Tenaga Nuklir Nasional (BATAN) yang juga berlokasi di Kawasan Puspiptek Serpong. Dalam proses pembuatan bahan bakar nuklir bahan yang digunakan adalah uranium, yang perlu diketahui kandungan uraniumnya. Sehubungan dengan hal tersebut perlu dilakukan analisis kandungan uranium dalam pelat elemen bakar baik yang belum diirradiasi maupun yang telah diiradiasi.. Analisis kandungan uranium dalam suatu bahan bakar dapat dilakukan dengan beberapa cara. Dalam hal ini analisis dilakukan dengan titrasi Potensiometri larutan uranium. Cara ini

17

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006

ISSN 0854 - 5561

memerlukan perlakuan awal yaitu pelarutan bahan dan pemisahan dari unsur lain yang dapat mempengaruhi analisis. Dalam analisis kandungan uranium dalam PEB U3Si2-Al terlebih dahulu dilakukan pelarutan cuplikan PEB U3Si2-Al menggunakan asam nitrat dan asam klorida, selanjutnya dilakukan proses pemisahan uranium dengan penukar ion. Filtrat yang dihasilkan dari pemisahan uranium dengan penukar ion, diukur kandungan uraniumnya secara titrasi Potensiometri Metrohm 682. Hasil analisis dengan cara ini sangat tergantung pada kualitas proses pemisahannya. Dasar Teori Proses pemisahan dilakukan dengan penukar ion. Penukar ion terdiri dari gugus yang mudah diionisasi yang melekat pada suatu kerangka polimer hidro karbon yang sukar larut. Gugus-gugus fungsional ini dapat dipertukarkan dengan ion-ion lain yang terdapat dalam larutan dengan reaksi berikut ini : K R + B ------------> B R + K dimana KR adalah resin penukar kation B adalah kation yang akan dipertukarkan K adalah kation yang ada dalam gugus fungsional Jika dilihat dari gugus yang dapat dipertukarkan penukar ion digolongkan dalam penukar anion dan penukar kation. Resin digunakan untuk memisahkan kation dari larutan, maka larutan dikontakkan dengan resin penukar kation, sedangkan anion hanya mungkin dipindahkan dengan resin penukar anion. Proses pertukaran ion prinsipnya ada dua hal yaitu : adsorbsi (penyerapan) uranium kedalam resin dan desorbsi (pelepasan) uranium oleh resin. Proses pertukaran ion dapat dilakukan dengan : 1. RIP (resin in pulp) yaitu resin dicampurkan dengan larutan yang mengandung uranium. 2. FBR (fixed bed resin) yaitu resin ditempatkan dalam suatu kolom tetap, kemudian larutan yang mengandung uranium dialirkan kedalam kolom resin tersebut. 3. CIX (continous ion exchange) yaitu resin dan larutan yang mengandung uranium dialirkan kedalam kolom dengan arah aliran berlawanan. Resin penukar kation bekerja atas dasar kemampuan resin penukar kation dalam menyerap kation uranium secara selektip dari larutan uranil nitrat (UO2 (NO3)2. Setelah uranium terserap, yang terserap cukup banyak dalam batas kejenuhan resin, maka uranium dielusi dengan larutan NaCl sehingga diperoleh larutan uranium yang lebih pekat dan relatip lebih murni. Uranium dengan konsentrasi rendah dapat diserap oleh resin penukar kation yaitu dowex 50WX8, dan amberlite IR-120. Pada proses penukar ion menggunakan resin penukar kation larutan uranium tidak perlu dirubah dalam bentuk kompleks. Uranium yang akan digunakan diubah dalam bentuk kation misalnya dengan melarutkan menggunakan asam, umpamanya menggunakan asam nitrat, secara umum proses yang terjadi adalah dengan bentuk reaksi berikut :
+ + + +

(1)

18

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006

ISSN 0854 - 5561

UO2

+2

+ 2 RX -----------------> UO2R2 + 2 X

(2)

Dalam percobaan yang dilakukan akan melakukan pemisahan uranium dengan resin penukar kation. Uranium yang digunakan adalah dalam bentuk uranil nitrat UO2(NO3)2. Resin yang digunakan adalah resin penukar kation yang telah diaktifkan dengan larutan NaCl, dapat dijelaskan dengan reaksi berikut (5) : R
-

+ NaCl ---------------> R Na + Cl

(3)

Reaksi yang berlangsung saat terjadi pertukaran kation antara resin dan uranil nitrat adalah : UO2(NO3)2 + 2 R Na ----------------- > R2UO2 + 2 Na NO3 (4)

Untuk melepaskan uranium dari resin maka harus dilakukan elusi dengan larutan NaCl, maka uranium akan terlepas berdasarkan persamaan : R2UO2 + 2 Na+ ------------------> 2 RNa + UO2 +2 (5)

Proses penukar ion ini merupakan proses difusi karena adanya perbedaan konsentrasi. Pada waktu penyerapan konsentrasi uranium dalam larutan lebih tinggi dari pada resin sehingga + terjadi difusi uranium dari larutan kedalam resin dan sejumlah ion Na akan terdifusi keluar, demikian juga pada elusi, konsentrasi uranium dalam resin lebih tinggi, sehingga terdifusi kelarutan dan Na+ bedifusi dari larutan keresin sampai terjadi kesetimbangan (5,6). Proses pemisahan ini akan tergantung pada waktu kontak, konsentrasi umpan dan jenis resin. Elusi pada penyerapan uranium dilakukan dengan menggunakan larutan NaCl 1 M

TATA KERJA 1. Bahan : PEB U3Si2-Al, resin Dowex 50W-X8 (200-400 mesh) dan Amberlite IR-120 (20-50 mesh), HCl 6 M, HNO3 6 M 2. Peralatan Potensiometer Metrohm 682, alat-alat gelas, pemanas listrik, timbangan listrik, gunting potong 3. Langkah kerja Pembuatan Larutan Uranil Nitrat Pelat elemen bakar dipotong sampai berukuran 1 cm, kemudian dilarutkan dalam HCl 6 M sambil dipanaskan, setelah PEB larut kemudian tambahkan HNO3 6 M sampai larut menjadi pengaduk magnet,

19

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006

ISSN 0854 - 5561

uranil nitrat, kemudian saring. Larutan dimasukkan kedalam labu takar 2000 ml dan ditepatkan sampai tanda batas dengan larutan HNO3 3 M, yang digunakan sebagai larutan induk Penentuan Pengaruh Waktu Kontak Penentuan pengaruh waktu kontak dilakukan dengan tahapan kerja sebagai berikut : Resin penukar kation diaktifkan dengan menambahkan NaCl jenuh agar resin berubah dalam bentuk R-Na, dan melepaskan kation lain yang mungkin terikat resin, kemudian disaring dan dibilas dengan air, lalu dikeringkan dalam oven Resin yang sudah diaktifkan ditimbang sebanyak 1 g, dimasukkan kedalam beker gelas, lalu ditambahkan larutan uranium yang mengandung konsentrasi 1000 ppm sebanyak 10 ml Campuran tersebut diaduk dengan variasi waktu, antara 5, 10, 15, 20, 25, 30 menit Kadar uranium dalam larutan sebelum dan sesudah diaduk dianalisis dengan Potensiometri sehingga dapat dihitung penyerapannya

Penentuan Pengaruh Konsentrasi Uranium Terhadap Penyerapan Resin Penentuan pengaruh konsentrasi uranium terhadap penyerapan resin dilakukan dengan tahapan kerja sebagai berikut : Larutan uranium dengan konsentrasi variasi 500 ppm; 1000 ppm; 1500 ppm; 2000 ppm dan 2500 ppm dibuat. Masing-masing larutan ditambahi resin yang telah diaktifkan sebanyak 1 g dan diaduk selama waktu optimum yang telah diketahui Sebelum dan sesudah pengadukan kadar uranium dianalisis dengan Potensiometri untuk menentukan penyerapan resin

Penentuan Pengaruh Jenis Resin Terhadap Penyerapan Uranium Penentuan pengaruh jenis resin terhadap penyerapan uranium dilakukan dengan tahapan sebagai berikut : - Masing-masing resin ditimbang sebanyak 1 g, kemudian ditambahi larutan uranium dengan konsentrasi optimum yang telah diketahui - Campuran kemudian diaduk selama waktu optimum yang diperoleh dari variasi pengadukan - Sebelum dan sesudah pengadukkan kadar uranium dianalisis dengan Potensiometri untuk menentukan penyerapan resin

20

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006

ISSN 0854 - 5561

Penentuan Elusi/pelepasan Uranium Dari Resin. Penentuan elusi dari hasil serapan uranium dalam resin dengan tahapan kerja sebagai berikut : Resin yang mengandung uranium hasil penyerapan ditambahi larutan NaCl 1 M sebanyak 10 ml, kemudian diaduk selama 5 menit Untuk menentukan elusi, kadar uranium dalam larutan dianalisis dengan Potensiometri

HASIL DAN PEMBAHASAN a. Penentuan pengaruh waktu kontak Hasil yang diperoleh ditunjukkan pada Tabel 1. Tabel 1. Penyerapan uranium dengan resin dowex 50W- X8 variasi waktu kontak Uranium dalam larutan Sebelum ditambah Sesudah resin ditambah resin (mg/10 ml) (mg/10 ml) 9,68 5,03 4,98 9,68 9,68 4,58 9,68 4,61 9,68 4,61 9,68 4,59

No.

Waktu kontak (menit) 5 10 ddnggkk ddnggkk 15 ddnggkk 20 ddnggkk 25 ddnggk 30

Uranium terserap

1 2 3 4 5 6

4,65 4,70 5,10 5,07 5,07 5,09

Dari Tabel-1 dapat dibuat grafik yang menunjukkan hubungan antara uranium yang terserap per gram resin terhadap waktu kontak yang dapat dilihat dalam Gambar 1 di Lampiran. Hasil percobaan menunjukkan bahwa, jika waktu kontak bertambah maka banyaknya uranium yang terserap juga bertambah, namun pada waktu yang lebih besar daripada 15 menit kenaikannya sangat kecil, sehingga waktu 15 menit dapat dianggap sebagai waktu optimum yang digunakan sebagai waktu kontak larutan uranium dalam resin penukar kation.

21

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006

ISSN 0854 - 5561

b. Penentuan pengaruh konsentrasi uranium Hasil yang diperoleh ditunjukkan pada Tabel 2. Tabel 2. Penyerapan uranium oleh resin Dowex 50W-X8 variasi konsentrasi Uranium dalam larutan Sebelum Sesudah ditambah ditambah resin resin (mg/10ml) (mg/10 ml ) 5,38 1,14 9,68 4,58 15,20 8,26 20,90 14,19 25,06 18,37

1 2 3 4 5

4,24 5,10 6,94 6,71 6,69

Dari Tabel-2 dapat dibuat grafik yang menunjukkan hubungan antara uranium yang terserap per gram resin terhadap konsentrasi uranium awal yang dapat dilihat dalam Gambar 2 di Lampiran. Pada Tabel 2 ditunjukkan bahwa penyerapan resin dowex 50W-X8 dipengaruhi oleh konsentrasi uranium.. Semakin kecil konsentrasi uranium semakin kecil pula penyerapan resin yang terjadi. Hal ini disebabkan karena kemungkinan kontak antara resin dengan uranium lebih kecil. Tetapi pada konsentrasi yang lebih tinggi penyerapan menurun karena resin sudah tidak mampu menyerap uranium lagi. Sedangkan penyerapan terhadap ion lain semakin besar, hal ini menyebabkan penyerapan resin terhadap uranium turun.. Berdasarkan hasil percobaan konsentrasi yang optimum adalah 15,20 mg/10 ml. dengan besar serapan 6,94 mg U/g resin pada waktu kontak 15 menit.

c. Penentuan pengaruh jenis resin terhadap penyerapan uranium Penentuan pengaruh jenis resin terhadap penyerapan uranium dilakukan pada 2 jenis resin yaitu dowex 50W-X8 dan amberlite IR-120. Hasil percobaan dapat ditunjukkan pada Tabel-3. Tabel-3. Data Penyerapan uranium oleh resin dowex 50W-X8 dan amberlite IR-120 Waktu kontak (menit) 15 15 Konsentrasi Uranium (mg/10cc) 15,20 15,20 Uranium terserap (mg/g resin) 6,94 6,18

No 1 2

Jenis resin Dowex 50W-X8 Amberlite IR-120

22

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006

ISSN 0854 - 5561

Dengan membandingkan hasil kedua jenis resin, ternyata resin mempunyai kapasitas tukar ion yang berbeda. Dari kedua jenis resin tersebut terjadi penyerapan uranium yang lebih tinggi pada resin dowex 50W-X8. Hal ini disebabkan karena perbedaan ukuran butir dari kedua jenis resin tersebut. Dimana resin dowex 50W-X8 (200-400 mesh) mempunyai ukuran butir lebih kecil sehingga kemungkinan kontak lebih besar, dengan demikian daya serapan juga lebih tinggi sedangkan resin amberlite IR-120 (20-50 mesh) mempunyai ukuran butir lebih besar sehingga kemungkinan kontak lebih kecil dengan demikian daya serapnya juga lebih rendah.

d. Penentuan Elusi/pelepasan Uranium Dari Resin Hasil yang diperoleh dari percobaan ini ditunjukkan pada Tabel 4. Tabel-4 Elusi hasil penyerapan oleh resin dowex 50W-X8 dengan waktu kontak 5 menit Uranium dalam resin Sebelum ditambah Sesudah NaCl (mg/10 ml) ditambah NaCl (mg/10 ml ) 4,24 2,62 5,10 3,54 6,69 4,88 6,71 4,91 6,94 5,27 Uranium tertahan (mg/10ml) 1,62 1,56 1,81 1,80 1,67

% terelusi

1 2 3 4 5

61,79 69,41 72,94 73,17 75,94

Dari tabel 4, hasil percobaan terlihat bahwa elusi uranium oleh resin dowex 50W-X8 yang optimal terjadi pada konsentrasi 6,94 mg/10ml pada waktu kontak 15 menit dengan besar porsentasi elusi sebesar 75,94 %. Hal ini menunjukkan bahwa semakin besar konsentrasi uranium dalam resin maka semakin banyak uranium yang terelusi. Dari tabel 4 dapat digambarkan grafik elusi uranium terhadap hasil konsentrasi penyerapan yang dapat dilihat pada Gambar-3 dalam Lampiran-1 Untuk mengetahui adanya signifikansi hasil dari kedua sampel tersebut dilakukan uji statistik. Perbandingan hasil kedua sampel dengan menggunakan uji Student-t. Menentukan nilai t-tabel dengan tingkat signifikansi ( ) = 0,05 derajat bebas (db) = (n1-1) + (n2-1) dengan demikian maka nilai t dapat dilihat pada tabel . Hitung nilai t dengan menggunakan rumus sebagai berikut :

th =

Xa Xb
2 Sd a Sd 2 + b na nb

23

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006

ISSN 0854 - 5561

Dari hasil perhitungan diperoleh nilai t-hitung lebih besar yaitu 6,229 dibandingkan dengan tabel 2,132(4). Keputusan karena t-hitung > t-tabel (yaitu 6,229 > 2,132) maka ada perbedaan antara kedua jenis resin dan hipotesis yang menyatakan bahwa rata-rata hasil penyerapan resin dowex 50W-X8 lebih tinggi dari pada resin amberlite IR-120 dapat diterima secara empirik (terbukti secara nyata) yaitu setelah dilakukan percobaan.

KESIMPULAN Dari percobaan yang dilakukan dapat diambil kesimpulan sebagai berikut : 1. Penyerapan uranium dengan resin dowex 50W-X8 dari PEB U3Si2-Al dapat dilakukan, penyerapan uranium yang terbaik pada waktu kontak 15 menit. Penyerapan uranium yang optimal terjadi pada pada konsentrasi 15,20 mg/10 ml dengan memakai resin dowex 50W-X8 dengan penyerapan uranium sebesar 6,94 mg u/g resin, pada waktu kontak 15 menit. Dari jenis resin yang digunakan, ternyata resin Dowex 50W-X8 menghasilkan serapan yang lebih baik dari pada resin Amberlite IR-120 dengan masing besar penyerapan 6,94 mg/g resin dan 6,18 mg/g resin pada konsentrasi 15,20 mg/10 ml. Dari hasil uji t menunjukkan bahwa kedua hasil penyerapan ada perbedaan yang berarti sehingga uji hipotesis mendekati kebanaran. Hasil elusi yang optimum terjadi pada konsentrasi 6,94 mg/10 ml, dengan porsentase elusi sebesar 75,94 % pada waktu kontak 5 menit.

2.

3.

4.

5.

UCAPAN TERIMA KASIH Penulis mengucapkan terima kasih kepada Bpk Ir. Suparjo, MT, Bpk Drs. Yusuf Nampira, MT, dan teman teman yang telah membantu hingga selesainya kegiatan ini.

DAFTAR PUSTAKA [ 1 ] AMELIA AMIR,Studi Serapan Unsur U, Zr, Hg dan Cd oleh Zeolit, Kuliah Praktek Sain dan Teknologi,di P2TBDU-BATAN PUSPIPTEK, Serpong 2005 [2] FRIEDRICH HELFFRICH, Ion Exchange, MeGraw-Hill Book Company, New York, Sanfransisco, Toronto, London, 1962 KORKISCH, Ion Exchange Separation of U and Th, Pergamon Press, London 1966

[3]

24

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006

ISSN 0854 - 5561

[4] [5]

M. MOCHTAR, Pengantar Statistik, Institut Ilmu Pemerintahan, Jakarta, 2002 SUTRI INDARYATI, Pemungutan Uranium dari Efluen Proses dengan Proses Pertukaran Kation, Desember 1992 SUKARSONO, Penyerapan Uranium dari Rafinat dengan Resin Penukar Ion, PPNYBATAN, Yogyakarta, Maret 1990

[6]

25

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006

ISSN 0854 - 5561

LAMPIRAN 1

Kapasitas u terserap (mgU/g)

5.5

4.5 0 5 10
w aktu pengaduk (m enit)

15

20

25

30

35

Gambar 1. Grafik kapasitas resin terhadap waktu pengadukkan

Kap.Resin (mgU/g)

6.8 5.8 4.8 3.8 0 5 10 15 20 25 30 Konsentrasi (mg/10ml)

Gambar 2. Grafik kapasitas resin terhadap konsentrasi

78 76

Porsentasi Elusi (%)

74 72 70 68 66 64 62 60 4 4.5 5 5.5 6 6.5 7 7.5

Konsentrasi (mg/10ml)

Gambar 3. Grafik porsentasi elusi terhadap hasil serapan uranium dengan dowex 50W-X8

26