Anda di halaman 1dari 10

ANALISIS GRAVIMETRI (G)

I. TUJUAN PERCOBAAN Percobaan ini bertujuan untuk menetukan menentukan kemurnian pupuk ZA dengan menggunakan metode analisis gravimetri. II. DASAR TEORI Analisis gravimetri adalah analisis kuantitatif berdasarkan bobot yang digunakan melalui proses isolasi dan penimbangan suatu unsur atau senyawa tertentu dari unsur tersebut dalam bentuk semurni mungkin (Vogel : 1994). Faktor-faktor yang mempengaruhi keberhasilan analisis gravimetri adalah : 1. 2. 1. 2. Sifat fisik endapan Daya larut endapan Anisis gravimetri dapat dibedakan menjadi 2, yaitu Analisis kualitatif, yaitu analisis untuk mengetahui jenis ion dalam senyawa tertentu. Contoh: ion Cl- pada larutan garam dapur. Analisis kuantitatif, yaitu analisis untuk mengetahui jumlah atau kadar atau konsentrasi suatu ion dalam senyawa tertentu. Contoh: penentuan konsentrasi ion SO 42- dalam larutan. Analisis gravimetri harus melalui beberapa tahapan, yaitu pengendapan, penyaringan, pencucian, dan pemijaran serta penimbangan. a. Tahap pengendapan Tahap ini merupakan tahap pembentukan inti dari ion-ion molekul yang akan diendapkan. Pada proses pengendapan ini digunakan pupuk ZA [(NH4)2SO4] dan BaCl2 yang bereaksi membentuk endapan BaSO4. Reaksi yang terjadi adalah : (NH4)2SO4(aq) + BaCl2(aq) b. Tahap penyaringan Penyaringan bertujuan untuk memisahkan cairan dan endapan dalam larutan. Kertas saring yang digunakan adalah kertas saring whatman 40 agar setelah pemijaran, endapan yang diperoleh berupa garam sulfat murni BaSO4(s) + 2NH4Cl (aq) (1)

c. Tahap pencucian Tahap pencucian berfungsi untuk menghilangkan kotoran yang teradsorpsi pada endapan BaSO4, jika tidak dihilangkan maka akan mempengaruhi hasil penimbangan. Selain itu, tahap pencucian berfungsi untuk mengambil endapan BaSO4 yang melekat di gelas beker agar endapan BaSO4 tidak ada yang tertinggal. Untuk memastikan endapan telah benar-benar bersih dari ion-ion, seperti ion Cl-, dilakukan pengetesan menggunakan larutan AgNO3. Hal ini bertujuan untuk mendeteksi keberadaan ion Cl- dalam larutan sesuai reaksi: AgNO3(aq) + Cl- (aq) AgCl (s) + NO3-(aq) kekeruhan sehingga pencucian tidak diperlukan lagi. d. Tahap pemijaran Pada tahap pemijaran Idigunakan muffle furnace sebagai pemijarnya bukan oven biasa. Hal ini dikarenakan, oven tidak bisa mencapai suhu tinggi yang mencapai 800
o

(2)

Bila ion Cl- sudah tidak ada, maka hasil penambahan larutan AgNO3 tidak menyebabkan

C sedangkan untuk memijarkannya harus mencapai 800 oC. Sehingga dipilih muffle

furnace yang dapat mencapai suhu tersebut. e. Tahap penimbangan Penimbangan dilakukan setelah krus yang telah berisi endapan didinginkan dalam eksikator agar suhu krus sama dengan suhu lingkungan. Penyeimbangan suhu dimaksudkan agar suhu krus yang masih tinggi tidak dimasukkan ke neraca, sebab suhu tinggi dapat merusak neraca.

III.PELAKSANAAN PERCOBAAN A. Bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam analisis gravimetri ini adalah: 1. Aquadest 2. Kertas saring whatman 40 3. Larutan AgNO3 1% merk merck 4. Larutan BaCl2.2H2O 5% merk merck 5. Pupuk ZA ((NH4)2 SO4) merk Riedel de Haen B. Alat Alat yang digunakan dalam percobaan ini ditunjukkan oleh rangkaian alat berikut :

Keterangan: 1. Gelas Arloji 2. Gelas Beker 250 ml 3. Larutan ZA 4. Gelas Pengaduk 5. Asbes 6. Kompor Listrik 7. Steker Gambar 1.Rangkaian Alat Pengendapan 8. Knop Pengatur

C. Cara Percobaan 1. Tahap Pengendapan a. b. Timbang pupuk ZA sebanyak 0,1 gram dengan gelas arloji menggunakan neraca analitis digital. Ambil 50 mL aquadest dengan gelas ukur 100 mL lalu tuangkan ke dalam gelas beker 250 mL. c. Masukkan ZA ((NH4)2SO4) yang sudah ditimbang ke dalam gelas beker 250 mL yang berisi aquadest kemudian aduk hingga homogen. d. Panaskan gelas beker 250 mL yang berisi larutan ZA ((NH 4)2SO4) di atas kompor listrik dalam keadaan tertutup oleh gelas arloji dan diberi gelas pengaduk hingga mendidih. e. Matikan kompor listrik setelah mendidih, turunkan gelas beker 250 mL dari kompor listrik dan tunggu hingga larutan agak dingin. f. Ambil 7,50 mL BaCl2 . 2 H2O 5% dengan pipet ukur 10 mL dan masukkan ke dalam gelas ukur 10 mL. g. Masukkan BaCl2 . 2 H2O 5% setetes demi setetes dengan pipet tetes ke dalam larutan ZA yang sudah agak dingin sambil diaduk dengan gelas pengaduk. h. i. j. k. Panaskan larutan lagi dengan kompor listrik hingga mendidih. Matikan kompor listrik dan turunkan gelas beker 250 mL. Dinginkan larutan hingga terbentuk endapan dan larutan bening. Lakukan pengetesan dengan cara mengambil 10 mL BaCl2 . 2 H2O 5% dengan pipet ukur 10 ml dan masukkan ke dalam gelas ukur 10 mL. Teteskan BaCl2 . 2 H2O 5% tersebut ke dalam larutan ZA dengan pipet tetes, setetes demi setetes sampai tidak terjadi aliran endapan (seperti aliran minyak).

l.

Catat volume BaCl2 . 2 H2O 5% yang digunakan selama pengetesan.

m. Lakukan percobaan sekali lagi dari langkah a sampai langkah m. 2. Tahap Penyaringan a. Lipat kertas saring Whatman 40 (kertas saring bebas abu) hingga seperempat lingkaran. b. c. Masukkan ke dalam corong gelas. Basahi kertas saring menggunakan aquadest hangat sambil ditekan-tekan dengan gelas pengaduk hingga menempel sempurna di corong gelas (tidak ada rongga). Hatihati saat menekan kertas saring. d. Tuangkan larutan ke corong gelas, sedikit demi sedikit dengan bantuan gelas pengaduk hingga semua larutan habis. 3. Tahap Pencucian a. Panaskan 400 mL aquadest dalam gelas beker 500 mL menggunakan kompor listrik sampai suhu 30oC 40oC dan masukkan ke dalam botol semprot. b. Lakukan pencucian dengan menyemprotkan aquadest hangat dari botol semprot pada gelas beker yang dipanaskan untuk larutan ZA berulang-ulang c. Lakukan pengetesan terhadap filtrat terakhir dengan cara meneteskan AgNO3 1% pada tetesan terakhir pada gelas arloji. d. Apabila larutan menjadi keruh, lakukan pencucian hingga filtrat terakhir hingga saat dilakukan pengetesan dengan AgNO3 1% tidak keruh. 4. Tahap Pemijaran a. Cuci krus porselen dengan air bersih kemudian keringkan di dalam oven 60oC selama 15 menit.

b. c.

Dinginkan krus porselen dalam eksikator selama 10 menit. Timbang krus porselen tersebut dan tutupnya dengan neraca analitis digital dan catat hasilnya.

d.

Masukkan kertas saring berisi endapan dalam krus porselen dan masukkan ke dalam muffle dengan tutup krus sedikit terbuka sampai suhu 350 oC 400oC selama menit) 20

e.

Turunkan suhu muffle sampai di bawah suhu 200C setelah muncul asap pada lubang muffle (penurunan suhu selama 50 menit) 20 menit) kemudian buka tutup krus porselen lalu pijarkan kembali kedua krus sampai suhu 800 oC (pemijaran kira-kira berlangsung

f.

Turunkan suhu muffle sampai di bawah 200oC, lalu ambil kedua krus dan dinginkan dalam eksikator selama 15 menit

g.

Timbang krus beserta endapannya dengan neraca analitis digital dan catat hasilnya.

C. Analisis Data 1. Perhitungan jumlah endapan BaSO4 dari Percobaan Tiap Sampel Untuk menganalisis berat endapan BaSO4 hasil percobaan digunakan rumus: Mendapan = mkrus+tutup+endapan mkrus kosong+tutup dengan, m = berat (gram) 2. Menentukan Tingkat Kemurnian Pupuk ZA a. Menentukan jumlah mol BaSO4 (endapan) n1= (4) (3)

dengan, n1 m1 Mr1

= mol = massa

, mol , gram , gram/mol

= berat molekul

b. Menentukan massa (NH4)SO4 dalam pupuk ZA


(NH4)2SO4 (aq) + BaCl2 (aq) BaSO4 (s) + 2NH4Cl (aq)

(5)

Karena (NH4)2SO4 dianggap habis bereaksi, maka: Mol BaSO4 = mol (NH4)2SO4 m2 = n2 Mr2 dengan, m2 n2 Mr2 = massa (NH4)2SO4, gram = mol (NH4)2SO4, mol = berat molekul (NH4)2SO4, gram/mol (6)

c. Menentukan kemurnian pupuk ZA Kemurnian = dengan, m2 m3 100% (7)

= massa (NH4)2SO4, gram = massa pupuk ZA, gram

Kemurnian rata-rata =

(8)

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN Hal-hal yang perlu ada dalam pembahasan: Pembahasan mengenai jalannya percobaan Hasil perhitungan Pembahasan hasil percobaan Perbandingan terhadap teori

V. KESIMPULAN VI. DAFTAR PUSTAKA Vogel, A. I., (alih bahasa oleh Dr. A. Hadyana Pudjatmaka dan Ir. L. Setiono), 1994, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, edisi ke-4, hal. 472-473, EGC, Jakarta. Hage, David S., and Carr, James D., 2011, Analytical Chemistry and Quantitative Analysis, p. 263-266, Pearson Prantice Hall, United States. Underwood, A. L., and Day Jr., R. A., (alih bahasa oleh Dr. Ir. Iis Sopyan, M. Eng.), 2002, Analisis Kimia Kuantitatif, edisi ke-6, hal 86, Erlangga, Jakarta. Meyovy, 2011, Pupuk Nitrogen, [online],http://meyovy.wordpress.com/ 2011/11/04/pupuk-nitrogen (diakses 19 November 2012)

VII. LAMPIRAN A. Identifikasi Hazard Proses dan Bahan Kimia 1. Hazard Proses Hazard proses meliputi bahaya apa saja yang dihadapi berkaitan dengan praktikum gravimetri ini. Contoh : saat pemanasan menggunakan kompor listrik. 2. Hazard Bahan Kimia Untuk hazard bahan, hal ini meliputi bahaya-bahaya (MSDS) bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum gravimetri. Contoh : AgNO3, ZA, BaCl 2.2H2O. B. Penggunaan Alat Perlindungan Diri Dalam point ini dijelaskan alat-alat perlindungan diri apa saja yang harus digunakan saat melaksanakan praktikum gravimetri ini. Disebutkan per point alatnya beserta fungsinya. C. Manajemen Limbah Dalam point ini, praktikan menjelaskan tindakan apa saja yang dilakukan untuk mengatasi atau membuang limbah yang terbentuk saat praktikum gravimetri. Misalnya, limbah campuran ZA dan BaCl2 mengandung apa saja, dibuang kemana/ ke jirigen limbah apa disertai alasannya. D. Data Percobaan Data hasil percobaan ditulis ulang. E. Perhitungan jalannya

LAPORAN SEMENTARA

GRAVIMETRI (H)
Nama Praktikan : 1. 2. 3. NIM : 1. 2. 3.

Hari/Tanggal Asisten*
*) coret salah satu

: : (Venitalitya Alethea Sari Augustia / Arini Muthiah Rosmaya Putri)

DATA PERCOBAAN Berat ZA : 1. 2.

1. Penambahan Larutan BaCl2.2H2O No. Tahap Pengendapan, ml 1 2 Rata-Rata 2. Berat Endapan Kosong No. Berat krus kosong, gr Berat krus + endapan, gr 1 2 Rata-Rata Yogyakarta, Praktikan, 1. 2. 3.

Tahap Pengetesan , ml

Berat endapan, gr

Asisten Jaga,