Anda di halaman 1dari 6

PENENTUAN BAHAN ORGANIK TOTAL

(cara Permanganat)

Pendahuluan : Penentuan bahan organik total dilakukan menurut cara Winkler yang disebut percobaan 10 menit. Prinsipnya adalah air yang akan diperiksa diberi larutan KMnO 4 dan dalam waktu 10 menit akan direduksi oleh bahan-bahan organik dalam air contoh. Volume KMnO4 yang digunakan merupakan ukuran banyaknya bahan-bahan organik yang larut dalam air itu. Peralatan : 1. Perangkat titrasi 2. Termometer 3. Erlenmeyer 250 mL Bahan : 1. H2SO4 6N 2. KMnO4 0,01 N 3. H2C2O4 0,01N Prosedur : 1. Ukurlah 25 mL contoh air lalu masukkan ke dalam labu erlenmeyer. 2. Teteskan asam sulfat kurang lebih 0.5 mL . 3. Tambahkan beberapa tetes KMnO4 0,01 N sampai larutan itu berwarna sedikit merah jambu, agar semua senyawa anorganik yang tingkatannya rendah dioksidasi menjadi senyawa tinggi. Misalnya Ferro menjadi Ferri, Nitrit menjadi nitrat dan sebagainya. Dengan demikian senyawa-senyawa itu tidak lagi mengganggu oksidasi bahan organik. 4. Pipetlah 10 mL larutan KMnO4 0,01N masukkan ke dalam erlenmeyer yang berisi contoh tadi. Warna larutan menjadi merah. 5. Didihkan larutan dalam labu erlenmeyer itu. Setelah mendidih, catatlah jam saat itu. Warna larutan mungkin akan menjadi lebih muda. Setelah dibiarkan mendidih selama tepat 10 menit (sejak saat mendidih) angkatlah labu erlenmeyer itu dari api. 6. Setelah suhunya turun menjadi kurang lebih 80C, tambahkan 10 mL asam oksalat 0,01 N, dengan pipet khusus. Larutan akan menjadi tidak berwarna karena jumlah asam oksalat ini berlebih. 7. Dalam suhu tetap berkisar 70-80C, titrasi larutan ini dengan KMnO4 0,01 N sampai warnanya menjadi merah jambu. Perhitungan Tentukan kandungan BOT dalam mg/L

4. Hot plate/pembakar gas 5. Pipet Volumetrik 25 mL 6. Pipet Mohr

Penuntun Praktikum Kimia Lingkungan

16

PENENTUAN Mn
(dari Penuntun Praktikum Kimia Analitik dan Organik 1976)

Pendahuluan : Mangan dioksidasi oleh persulfat atau periodat menjadi permanganat dengan AgNO3 sebagai katalis. Penyerapan cahaya oleh permanganat diukur menggunakan spectronic-20 dengan panjang gelombang 625 nm. Peralatan : 1. Buret 50 mL 2. Spectronic-20 3. Gelas Piala 50 mL 4. Gelas Ukur 50 mL Bahan : 1. Larutan AgNO3 0.2% 2. HNO3 pekat

5. 6. 7. 8.

Labu takar 50 mL Penangas air Pipet Volumetrik 10 mL Pipet Mohr 25 mL

3. (NH4)2S2O8 / KIO4 padat 4. Mn2+ standar 10 ppm

Prosedur : 1. Pembuatan kurva kalibrasi a. Pipet larutan Mn2+ masing-masing 5, 10, 15, 20, 25, dan 35 mL dan masukkan ke dalam labu takar 50 mL. Kemudian masing-masing labu takar tambahkan 0.5 mL HNO3 pekat (hati-hati), 5 mL AgNO3, dan kurang lebih 0.5 gram (NH4)2S2O8, lalu dikocok. b. Pindahkan labu takar ke atas penangas air sampai timbul warna pink (kira-kira perlu waktu 20 menit). c. Dinginkan dan lakukan pengencerannya sampai tanda tera. d. Larutan ini diambil untuk diukur penyerapannya. e. Larutan blanko dibuat seperti larutan standar tetapi larutan Mn diganti dengan air destilata. 2. Untuk pengukuran larutan contoh. Ambillah contoh sebanyak 25 mL (yang telah disaring). Prosedur selanjutnya dilakukan seperti pada pembuatan kurva kalibrasi. Perhitungan : 1. Buatlah kurva kalibrasi 2. Tentukan kadar Mn dalam ppm

Penuntun Praktikum Kimia Lingkungan

17

PENENTUAN KANDUNGAN OKSIGEN TERLARUT


Pendahuluan : Oksigen terlarut dapat diukur dengan voltmeter yang sensitif dan sistem elektroda membran yang selektif untuk oksigen molekuler. Tetapi dalam praktikum ini penentuan dilakukan dengan metode Iodometri dengan modifikasi Azida. Contoh air diperlakukan dengan larutan mangan sulfat dan larutan azida iodida alkali (reagen APHA). Oksigen terlarut (dissolved oxigen, DO) dalam larutan basa kuat mengoksidasi mangan sulfat membentuk endapan mangan oksida hidrat. Larutan kemudian diasamkan oleh asam sulfat. Reaksi dengan iodida menghasilkan iod bebas yang setara dengan DO dalam contoh. Iod bebas ini dititrasi oleh larutan baku natrium tiosulfat. Peralatan : 1. Botol BOD 2. Peralatan titrasi Bahan : 1. Larutan MnSO4 2. Kalium Bi-Iodat 0.025 N 3. Larutan NaOH-KI ,APHA 4. Indikator Amilum

5. 6. 7. 8.

H2SO4 pekat Na-Azida, reagent grade Kalium Iodida Na-tiosulfat 0.025 N

Catatan : Larutan Na-tiosulfat secara berangsur bisa kehilangan kekuatannya dan harus distandarisasi dengan larutan baku 0,025 N K-biiodat setiap saat bila mau menentukan DO. Untuk standarisasi larutan itu perlu urutan kerja sebagai berikut : Timbang 2 gram iodat yang bebas K-iodida ke dalam gelas erlenmeyer 500 mL. Tambahkan 100-150 mL air destilata dan kocoklah dengan teratur untuk melarutkan K-iodida. Selanjutnya 10 mL dari asam sulfat 1+9 ditambahkan ke dalam gelas tersebut. Ukurlah 20 mL larutan baku K-biiodat ke dalam gelas dari buret. Lalu tabung dikocok agar campuran merata. Titrasi larutan dengan Na-tiosulfat sampai larutan berubah warna menjadi kuning muda. Tambahkan 1-2 mL indikator amilum dan teruskan titrasi sampai warna biru pertama hilang. Catatlah volume Na-tiosulfat yang digunakan dan hitunglah normalitas (N) dengan rumus :
N 20 x normalitas K biiodat mL Na tiosulfat yang digunakan

Normalitas Na-tiosulfat bila tidak tepat, harus ditepatkan menjadi 0,025 N dengan menambahkan air destilata bila harus diencerkan dan ditambah Na-tiosulfat 0,1 N untuk memekatkan. Larutan campuran tersebut harus dikocok merata dan bilaslah buret 2-3 kali dengan

Penuntun Praktikum Kimia Lingkungan

18

larutan ini . Ulangi standarisasinya untuk menetapkan bahwa normalitasnya sudah 0,025 N. Prosedur : 1. Pengambilan contoh : Ambillah contoh air ke dalam botol BOD 300 mL sampai penuh sempurna. Analisa contoh harus dilakukan dengan segera setelah pengambilan contoh. Contoh dengan tanpa kebutuhan Iod dapat disimpan untuk beberapa jam dengan penambahan 2 mL larutan Mangan sulfat, larutan Azida NaOH-KI, asam sulfat pekat, ke dalam masing-masing botol BOD, kocok hingga tercampur sempurna. Titrasi harus dilakukan dalam waktu 1 - 2 jam setelah pengambilan contoh. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut : MnSO4 + 2 NaOH Mn(OH)2 + Na2SO4 putih H2MnO3 coklat H2MnO3 + 2H2SO4 + 2KI MnSO4 + 3H2O + K2SO4 + I2 2. Bukalah tutup botol BOD dan pipet 2 mL larutan mangan sulfat ke dalam contoh, usahakan ujung pipet tetap tercelup ke dalam contoh. 3. Perhatikan : Gunakan sarung tangan karet selama prosedur ini dikerjakan. 4. Pipet 2 mL larutan azida natrium iodida alkali ke dalam contoh. Ujung pipet juga harus tercelup ke dalam contoh. 5. Waktu menutup botol BOD harus hati-hati supaya udara tidak masuk ke dalam botol. 6. Gunakan sarung tangan karet untuk menghindari kontak dengan kulit. Bilaslah kelebihan larutan dengan air kran. Peganglah tutup botol erat-erat dan kocoklah dengan membalik-balik botol minimal 15 kali. 7. Biarkan endapan mengenap selama lebih kurang 2 menit dan kemudian ulangi lagi pengocokan. Biarkan endapan mengenap lagi sampai sekurang-kurangnya 100 mL cairan supernatan menjadi jernih. 8. Cabutlah tutup botol dan pipet 2 mL asam sulfat pekat ( dengan pipet Mohr) ke dalam contoh, biarkan asam ini turun sampai leher botol BOD. Tutup lagi botol BOD dengan hati-hati, jangan sampai menangkap udara. Bilaslah kelebihan larutan yang luber dengan air kran. Peganglah tutup botol erat-erat dan kocoklah baik-baik supaya seluruh isi botol tercampur rata. Lanjutkan pengocokan sampai endapan terlarut. 9. Ukurlah 50 mL contoh (yang sudah diperlakukan) masukkan ke dalam gelas erlenmeyer. Titrasilah dengan larutan Na-tiosulfat 0,025 N yang sudah distandarisasi. Kocoklah tabung erlenmeyer itu sehingga contoh tercampur rata. Lanjutkan titrasi sampai terjadi perubahan warna dari merah coklat sampai kuning muda. 10. Ambillah 1-2 mL indikator amilum ke dalam gelas erlenmeyer. Lanjutkan titrasi sampai hilangnya warna biru yang pertama. Tambahkan titran satu tetes bila saat titik akhir tercapai. Catatlah Volume titran yang digunakan. Catatan : Bila titik akhir titrasi berlebih, titrasi kembali dengan 0,025 N larutan Biiodat yang ditambahkan tetes demi tetes. Perhitungkan volume Biiodat yang digunakan. Mn(OH)2 + O

Penuntun Praktikum Kimia Lingkungan

19

Perhitungan : Tentukan kandungan DO dalam mg/L Catatan : Prosedur ini dapat digunakan untuk menentukan nilai oksigen terlarut BOD awal dan yang sudah diinkubasi serta untuk reagent BOD blanko. Nilai DO air destilata yang ditentukan dengan cara ini dapat digunakan sebagai standar kalibrasi untuk metode DO elektroda.

Penuntun Praktikum Kimia Lingkungan

20

PENENTUAN BAHAN ORGANIK TOTAL


(Cara BOD)

Pendahuluan : Penentuan bahan organik total ini dilakukan berdasarkan pemakaian oksigen oleh jasad-jasad renik yang membongkar bahan organik yang larut dalam air. Makin banyak bahan organik yang dibongkar dalam waktu yang ditetapkan, makin banyak pemakaian oksigen. Banyaknya oksigen sebelum proses pembongkaran dan sesudah proses pembongkaran itulah yang dipakai sebagai ukuran (relatif) dari banyaknya bahan organik yang larut dalam air. Peralatan : Sama dengan Penentuan Oksigen Terlarut Bahan : sama dengan Penentuan Oksigen terlarut Prosedur : Supaya oksigen yang dipakai dalam pembongkaran tidak habis selama dilakukan inkubasi, maka diperlukan pengenceran contoh yang sesuai dengan kadar bahan organik totalnya menurut cara permanganat. Contoh dibagi dua bagian, yang pertama untuk penentuan kandungan oksigen hari ke nol, sedangkan bagian yang kedua dilakukan inkubasi selama lima hari pada suhu 20C dan tempat yang tertutup. Selisih kadar oksigen terlarut hari ke nol dengan hari ke lima merupakan nilai BOD 5 dari air tersebut . Jangan lupa faktor pengencerannya. Perhitungan : Tentukan nilai BOD5 dari contoh dalam mg/L

Penuntun Praktikum Kimia Lingkungan

21