Anda di halaman 1dari 16

Laporan Pratikum Kimia Analisis sound noah Senin, 22 Oktober 2012 Argentometri _ D.

10

BAB I PENDAHULUAN

Ilmu kimia adalah ilmu yang mempelajari tentang komposisi,struktur dan sifat kimia atau materi berdasarkan perubahan yang menyertai terjadinya reaksi kimia atau suatu materi yang di ciptakan atau memusnahkan serta dapat dijelaskan proses atau reaksi yang ditimbulkan dari kejadian tersebut misalnya terjadi perubahan materi dan energy. Kita hidup dalam era polimer Bahan bahan polimer alam yang sejak dahulu telah dikenal dan dimanfaatkan, seperti kapas, wool, dan damar Polimer sintesis. Setelah semua ion klorida mengendap maka kelebihan ion Ag pada saat titik akhir titrasi dicapai akan bereaks idengan indicator membentuk endapan coklat kemerahan. Analisis Mengenai Dampak Lingkungan, yang sering disingkat AMDAL, merupakan reaksi terhadap kerusakan lingkungan akibat aktivitasmia yang semakin meningkatkan Kadar halogen dalam air dapat dianalisis secara kuantitatif dengan menggunakan suatu metode analisis titrimetri titrasi yang digunakan adalah titrasi argentometri (http://burungkicauan.net/pengertian-reaksi-argentometri)

Banyak sekali reaksi yang digunakan dalam analisis anorganik kualitatif melibatkan pembentukan endapan. Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan mungkin berupa Kristal atau koloid,dan dapat dikeluarkan dari larutandengan penyaringan atau pemusingan. Endapan terbentuk jika larutn menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan,menurut defenisi adalah sama dengan konsenterasi molar dari larutan jenuhnya. Kelarutan tergantung pada berbagai kondisi,seperti suhu,tekanan,konsentrasi bahan-bahan lain dalam larutan itu,dan pada komposisi pelarutnya.(G.Svehla, 1979) Terdapat dua cara dalam menentukan konsentrasi suatu larutan. Cara pertama membuat larutan dengan konsentrasi tertentu,yaitu dengan menimbang zat secara tepat menggunakan peralatan yang akurat. Cara kedua menggunakan perkiraan jumlah zat yang terlarut dan perkiraan jumlah zat pelarut,kemudian konsentrasinya ditentukan dengan metode titrasi. Titrasi adalah metode analisis kuantitatif untuk menentukan kadar suatu larutan. Larutan yang telah diketahui konsentrasinya dengan tepat disebut larutan baku atau larutan standar,sedangkan indicator adalah zat yang

memberikan tanda perubahan pada saat titrasi berakhir yang dikenal dengan istilah titik akhir titrasi.(Nana Sutresna, 2008) Titrasi argentometri biasa juga di sebut dengan titrasi pengendapan yang merupakan titrasi yang memperlihatkan pembentukan endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titran.Jenis ini adalah pencapaian keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran di tambahkan analit,tidak adanya interpensi yang mengganggu titrasi dan titik akhir titrasi mudah diamati. Metode argentometri yang lebih luas lagi digunakan adalah metode titrasi kembali. Perak nitrat berlebihan ditambahkan ke sampel yang mengandung ion klorida atau bromide. Sisa AgNO3 selanjutnya dititradi kembali dengan ammonium tiosianidat menggunakan indicator besi (III) ammonium sulfat. (prof.Dr.Ibnu Gholib Gandjar,DEA.,Apt, 2009) Argentometri adalah titrasi pengendapan yang menggunakan larutan standar AgNO3 sebagai larutan bakunya.Biasa ada tiga metode Mohr,metode Volhard dan metode Vajans. Ada dua syarat untuk titrasi ini yaitu : 1. Konsentrasi mula-mula larutan yang hendak dititrasi cukup besar 2. Hasil kali kelarutan (KSP) harus sekecil mungkin,karena semakin kecil KSP maka semakin tajam perubahan.(Raymonds, 2001)

Maksud percobaan ini adalah untuk menetapkan ion klorida dalam cuplikan suatu sampel dengan metode argentometri. Tujuan percobaan adalah untuk mengetahui pembakuan dan penetapak kadar dari suatu zat dengan menggunakan larutan baku AgNO3 Prinsip percobaan adalah berdasarkan metoda Mohr yaitu titrasi yang berdasarkan atas endapan yang menggunakan larutan baku argenti nitrat 0,1 N dan indicator kalium kromat yang membentuk endapan perak yang sukar larut

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

A.

Teori Umum

Argentometri merupakan titrasi pengendapan sampel yang dianalisis dengan menggunakan ion perak,biasanya ion-ion yang ditentukan dalam titrasi ini adalah ion iodide (Cr-,Br-,P-). Hasil kali konsentrasi ion-ion yang terdapat dalam suatu larutan jenuh dari garam yang sukar larut pada suhu tertentu adalah konstan. Dasar titrasi argento adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut antara titran dengan analis. Berdasarkan jenis indicator dan teknik titrasi yang dipakai maka titrasi argentometri dapat dibedakan atas tiga metode yaitu metode Mohr,metode Volhard,dan metode Vajans. a. Metode Mohr

Metode ini di pakai terutama dalam penentuan klorida dan bromida.Suatu larutan klorida dititrasi dengan larutan AgNO3,maka akan terjadi : Ag+ + ClAgCl

Titik akhir titrasi dapat dinyatakan dengan indicator larutan K2CrO4 dengan ion Ag+ berlebih menghasilkan endapan merah dari AgCrO4. Kelebihan dari AgCl yang berwarna putih mulai berubah warna menjadi kemerah-merahan. Titrasi ini harus dilakukan dalam suasana netral agar dapat diperoleh dalam keadaan murni. Sebagai larutan baku primer mempunyai bobot equivalen yang tinggi. b. Metode Volhard

Titrasi ini dilakukan secara tak langsung di mana ion halogen di endapkan oleh ion Ag+ berlebihlebihan. Kelebihan ion perak dititrasi dengan larutan KCNS atau NH2CNS. Titk akhir titrasi dapat dinyatakan dengan indicator ion FE+++ yang dengan ion CNS berlebihan menghasilkan larutan berwarna merah. Titrasi dilakukan dalam suasana asam yang berlebihan. c. Metode Vajans

Metode ini adalah suatu halogen dengan AgNO3 membentuk endapan perak halogenida yang pada titik equivalen dapat mengabsorpsi berbagai zat warna,dengan demikian terjadi perubahan warna. Klorida dapat dititrasi dengan indicator flouresen bromida,iodide dan thiosianat dapat dititrasi dalam suasana asam lemah.(Prof.Dr.Ibnu Gholib Gandjar,DEA.,Apt,2009) Kurva titrasi. Bila kita alurkan volume titransebagai absis dan pAg atau pX (X =anion yang di endapkan oleh + Ag ) sebagai ordinat,maka akan diperoleh kurva titrasi. Di situ titrant ialah AgNO3 dan yang di titrasi adalah NaCl. Perhitungan koordina adalah sebagai berikut :

a) b) Y

Awal : pCl = -log [NaCl] ; misal [NaCl]= 0,1 maka pCl = 0,1 Sebelum titik akhir : Ag+ + Cl(a n) + y ny AgCl

Di mana a = mmol Cl- semula (jumlah analitis) n = mmol Ag+ yang telah di tambahkan y = mmol Ag+ yang tak terendapkan sebagai akibat kesetimbangannya; maka jumlah AgCl yang terendap (tanpa kesetimbangan)ialah n mmol. Boleh dibayangkan,bahwa kemudian y mmol AgCl larut kembali untuk memenuhi hokum kesetimbangan ,dengan membentuk kembali y mmol Ag+dan Cl-. Maka dalam keadaan setimbang terdapat y mmol Ag+ dan (a n) + y mmol Cl-,sehingga : . = Ksp AgCl (W.Harjadi, 1993) Indicator adsorbs pada titrasi pengendapan Jika AgNO3 ditambahkan pada NaCl yang mengandung zat berpendar flour,titik akhir di tentukan dengan berubahnya warna dari kuning menjadi merah jingga. Jika didiamkan,tampak endapan berwarna,sedangkan larutan tidak berwarna disebabkan adanya adsorbsi indicator pada endapan AgCl. Warna yang terbentuk dapat berubah akibat adsorbs pada permukaan. Dengan indicator anion,reaksi tersebut : Jika Cl yang berlebih :(AgCl)Cl- + FL tidak bereaksi

(jika FL =C20H11O5 yaitu zat berpendapat flour) Jika Ag+ yang berlebihan (AgCl) Ag+ + FL (S.M.Khopkar, 2007) Salah satu jenis titrasi pengendapan yang sudah lama dikena ladalah melibatkan reaksi pengendapan antara ion halida (Cl-, I-, Br-) dengan ion perak. Titrasi ini biasanya disebut sebagai Argentometri yaitu titrasi penentuananalit yang berupa ion halida (pada umumnya) dengan menggunakan larutan standart perak nitrat AgNO3. Titras iargentometr itidak hanya dapat digunakan untuk menentukan ion halide akan tetapi juga dapat dipaka iuntuk menentukan merkaptan (thioalkohol), asamlemak, dan beberapa anion divalent seperti ion fosfat PO43- dan ion arsenat AsO43-. Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut antara titran dengan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi penentuan NaCl dimana ion Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl- dar ianalit membentuk garam yang tidak mudah larut AgCl : Ag(NO3)(aq) + NaCl(aq) ->AgCl(s) + NaNO3(aq) (AgCl)(AgFL)adsorbsi

Setelah semua ion klorida dalam analit habis maka kelebihan ion perak akan bereaksi dengan indicator. Indikator yang dipakai biasanya adalah ion kromat CrO42- dimanadengan indicator ini ion perak akan membentuk endapan berwarna coklat kemerahan sehingga titik akhir titrasi dapat diamati. Inikator lain yang bisa dipakai adalah tiosianida dan indicator adsorbsi. Berdasarkan jenis indicator dan teknik titrasi yang dipakai maka titrasi argentometri dapat di bedakan atas Argentometri dengan metode Mohr,Volhard,atau Fajans. Selain menggunakan jenis indicator diatas maka kita juga dapat menggunakan metode potensi ometri untuk menentukan titik ekuivalen.

B. Uraian Bahan 1. Aquadest (FI Edisi III hal.96) : AQUADESTILLATA : Air suling : 18.02 : H2O : Cairan jernih,tidak berbau,tidak berasa dan tidak berwarna. Penyimpanan Khasiat 2. : Dalam wadah tertutup : Sebagai pelarut

Nama resmi Nama lain Berat molekul Rumus molekul Pemerian

Argenti nitrat (FI Edisi III hal.97) : ARGENTI NITRAS : Argenti nitrat : 169,87 : AgNO3 : Hablur transparan atau serbuk hablur berwarna putih,tidak berbau,menjadi gelap

Nama resmi Nama lain Berat molekul Rumus molekul Pemerian

jika terkena cahaya. Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air,larut dalam etanol 95% P. Penyimpanan Khasiat : Dalam wadah tertutup rapat : Antiseptikum ekstern,kuastikum

3.

Kalium kromat (FI Edisi III hal.690) : KALII IROMAT P : Kalium kromat : 194,19 : K2CrO4 : Murni pereaksi

Nama resmi Nama lain Berat molekul Rumus molekul Khasiat 4.

Kalium klorida(FI Edisi III hal.329) : KALII CHLORIDA : Kalium klorida : 74,55 : KCl : Hablur berbentuk kubus atau berbentuk prisma,tidak berwarna atau serbuk putih, tidak berbau,rasa asin,mantap di udara

Nama resmi Nama lain Berat molekul Rumus molekul Pemerian

Kelarutan

: Larut dalam 3 bagian air,sangat mudah larut dalam air mendidih,praktis tidak larut

dalam etanol mutlak P dan dalam eter P. Penyimpanan Khasiat : Dalam wadah tertutup rapat : Sumber ion kalium

BAB III METODE KERJA

A.

Alat dan Bahan

a. Alat yang digunakan 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. Buret 50 ml Corong gelas Erlenmeyer Labu ukur 100 ml Label Lab halus dan lab kasar Pipet tetes Pipet volume 5ml.10ml,dan 25ml Sendok tanduk

10. Statif 11. Timbangan analitik

b. Bahan yang digunakan 1. 2. 3. 4. Aquadest (H2O) Argenti nitrat (AgNO3) Kalium kromat (K2CrO4) Kalium klorida (KCl)

B.

Cara kerja

a. Pembuatan larutan baku AgNO3 1. Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan

2. Ditimbang secara seksama AgNO3 3. Masukkan dalam labu ukur 100 ml. 4. Masukkan aquadest 30 ml kocok hingga larut 5. Masukkan volumenya dengan aquadest sampai tanda b. Pembakuan AgNO3 1. Isi buret dengan AgNO3 2. Timbang dengan seksama NaCl 100 mg dan masukkan ke dalam labu ukur 100 ml 3. Cukupkan volumenya sampai tanda dengan aquadest,kemudian kocok hingga larut 4. Dipipet 25 ml larutan ini,di pindahkan ke dalam Erlenmeyer 5. Tambahkan dengan indikator kalium kromat kurang lebih 3 tetes,lalu di kocok hingga larut

6. Di titrasi dengan indicator argenti nitrat 0,1 N hingga membentuk endapan merah bata 7. Di lakukan sebanyak 3 kali

c. Penetapan kadar AgNO3 1. Di siapkan alat dan bahan yang akan digunakan 2. Timbang secara seksama KCl sebanyak 0,18 gram 3. Masukkan ke dalam Erlenmeyer dan tambahkan aquadest sebanyak 25 ml 4. Tambahakan indikator K2CO3 sebanyak 2-3 tetes, 5. Titrasi dengan larutan AgNO3 6. Catat volume titrasi dan hitung % kadarnya

BAB IV HASIL PENGAMATAN

A.

Tabel pengamatan No Sampel Berat sampel Volume titrasi 1 KCl 0,18 gram(180 mg) 27,8 ml Kuning-merah bata Perubahan warna

KCl

0,18 gram(180 mg)

28,8 ml

Kuning-merah bata

KCl

0,18 gram(180 mg)

34,4 ml

Kuning-merah bata

B. Reaksi reaksi a. K2CrO4 + 2 AgNO3 b. AgNO3 + NaCl C. Perhitungan 1. % K1 = = x 100 % = 115,136 % Ag2CrO4 + 2KNO3 AgCl + NaNO3

2. % K2 = = x 100 % = 119,28 % 3. % K3 = = x 100 % = 142,05 % 4. % kadar rata rata = =

= 125,48 %

D. Pembahasan Argentometri merupakan titrasi pengendapan sampel yang dianalisis dengan menggunakan perak nitrat (AgNO3),biasanya ioin-ion yang di tentukan dalam titrasi ini adalah ion iodide. Dalam percobaan digunakan larutan baku AgNO3,KCl sebagai zat uji dan indicator K2CrO4. Pada zat uji yang pertama dengan berat sampel adalah 180 mg,volume titrasi yang di dapatkan adalah 27,8 ml,dengan perubahan warna yang terjadi adalah dari warna kuning menjadi warna merah bata. Pada uji yang ke dua dengan berat sampel 180 ml,volume titrasi yang di dapatkan adalah 28,8 ml,dengan perubahan warna dari warna kuning menjadi merah bata.Pada uji yang ke tiga dengan 180 ml,volume titrasi yang di dapatkan adalah 34,3 ml dan dengan perubahan warna dari warna kuning menjadi warna merah bata. Pada percobaan ini juga di dapatkan mg dan %kadar dari larutan KCl yaitu : Pada percobaan pertama,mg yang di dapatkan sebesar 207,245 dan % kadar yang di dapatkan adalah 115,136%. Pada percobaan ke dua,mg yang didapatkan sebesar 214,704 dan % kadar yang didapatkan adalah 119,28 % Pada percobaan ke tiga, mg yang didapatkan sebesar 225,706 dan % kadar yang didapatkan adalah 142,05%.Dan mg rata-rat yang didapatkan adalah 215,88 dan %kadar rata-rata adalah 125,84 %. Pada percobaan ini % kadar KCl yang didapatkan lebih besar daripada % kadar KCl pada literature yang menyatakan bahwa KCl mengandung tidak kurang dari 99,0% KCl. Adapun factor-faktor yang mempengaruhi kesalahan pada saat praktikum adalah : a. b. Alat yang digunakan tidak steril Bahan yang digunakan sudah terkontaminasi dengan zat yang lain

c. Kurangnya ketelitian praktikan pada saat melakukan percobaan baik pada saat penimbangan maupun pada saat titrasi d. Kurang teliti pada saat membaca volume titrasi

BAB V PENUTUP

A.

Kesimpulan

Berdasarkan hasil pengamatan yang dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa : 1. Pada percobaan pertama,mg yang di dapatkan sebesar 207,245 dan % kadar yang di dapatkan adalah 115,136%. Pada percobaan ke dua,mg yang didapatkan sebesar 214,704 dan % kadar yang didapatkan adalah 119,28 %. Pada percobaan ke tiga, mg yang didapatkan sebesar 225,706 dan % kadar yang didapatkan adalah 142,05%.Dan mg rata-rat yang didapatkan adalah 215,88 dan %kadar rata-rata adalah 125,84 %. 2. % kadar KCl yang didapatkan tidak sesuai dengan literature Karena %kadar yang didapatka lebih besar daripada % kadar KCl pada literature yang menyatakan bahwa KCl mengandung tidak kurang dari 99,0% KCl. B. Saran Kami sebagai praktikan sangat mengharapkan bimbingan dan arahan dari para asisten baik pada saat praktikum maupun pada saat pembuatan laporan.

DAFTAR PUSTAKA

DIRJEN POM,1979. Farmakope Indonesia Edisi III. DEPKES RI ; Jakarta

Harjadi.W,1993. Ilmu kimia Analitik Dasar. Gramedia ;Jakarta

http://kimiaanalisa.web.id/titrasi-pengendapan-argentometri/

http://burungkicauan.net/pengertian-reaksi-argentometri

Khopkar S.M,2007. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia [ Prof.Dr.Ibnu Gholib,2009. Kimia Farmasi Analis. Pustaka Pelajar ;

Jakarta

Yogyakarta

Raymonds,2001. Frame Analisis chemistry of pharmacy 2. Makassar

Shehla.G,1979. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro Edisi Ke Lima. Kalma Media Pustaka;Jakarta

Sutresna Nana,2008. Cerdas Belajar Kimia. Grafindo Media Pratama;Jakarta

Tim Dosen,2011. Penuntun Praktikum Kimia analis. Universitas Indonesia Timur;Makassar

SKEMA KERJA

KCl 0,18 gram Aquadest 25 ml

Tambahkan K2CO4 sebanyak 2-3 tetes

Titrasi dengan larutan AgNO3

Catat volume titrasinya

Hitung % kadarnya

Perhitungan bahan 1. Mg1 = vt x N x Be.KCl = 27,8 x 0,1 x 74,55 = 207,245 2. Mg2 = vt x N x Be.KCl = 28,8 x 0,1 x 74,55 = 214,704 3. Mg3 = vt x N x Be.KCl = 34,3 x 0,1 x 74,55 = 255,706 4. Mg rata-rata = =