KROMATOGRAFI GAS non polar & volatil fase diam cair, fase gerak gas

SKEMA ALAT KROMATOGRAFI GAS

Flow control

Syarat gas pembawa (carrier gas)

1. Harus inert, tidak bereaksi dengan

sampel dan fasa diamnya. 2. Murni dan mudah diperoleh serta murah 3. Sesuai/ cocok untuk detektor 4. Harus mengurangi difusi gas

Gas pembawa

Autoinjector dan Syringe

Tipe Kolom

Packed Vs Capillary Column

Penampang melintang kolom

Isi kolom
Padatan penunjang
Padatan penunjang berfungsi mengikat fasa diam. Persyaratan dari padatan penunjang yang baik ialah : 1. Inert 2. Kuat dan stabil pada suhu yang tinggi 3. Mempunyai luas permukaan yang besar : 1-20 m2/g 4. Permukaan yang teratur, ukuran pori yang homogen . 5. Harus mempunyai tahanan rendah terhadap gas pembawa Padatan penunjang yang biasa digunakan adalah tanah diatome dengan nama dagang: - Diatopert - Celite - Chromosorb Padatan penunjang ini terutama terdiri dari - SiO2 (91%) - Al2O3 ( 5%) - Fe2O3 ( 2%) - CeO & oksida (0,5%)

10

11

Bagaimana memilih fasa diam cair?

Berdasarkan: 1. Kovats Retention Index (KRI) Log tR vs jumlah atom C linier KRI = (#C) alkana 100 2. Konstanta Mc Reynolds (I) I = KRI? - KRIsqualane (sq)
mis: KRIC6H6 pada squalane = 653 (dielusi antara nC6 dan nC7) KRIC6H6 pada OV-11 = 755 (dielusi antara nC7 dan nC8)

I = 755-653 = 102
12

Contoh

13

Kovats Retention Index (KRI)

14

Tombol pengatur kolom pd alat GC

15

Pemilihan Kolom
HP Phases HP-1 or Ultra-1 325C HP-101 280C HP-5 or Ultra-2 325C HP-17 280C HPFFAP 240C HP20M 220C Composition 100% dimethylpolysiloxane (gum) 100% dimethylpolysiloxane (fluid) 5% phenyl & 95% dimethylpolysiloxane 50% phenyl & 50% dimethylpolysiloxane Polyethylene glycol -TPA modified Polyethylene glycol Polarity Nonpolar Applications Phenols, Hydrocarbons, Amines, Sulphur Cpds, PCBs Amino acid derivatives, Essential Oils Fatty acid, methyl esters, alkaloids, drugs, halogenated cpds Drugs, steroids, pesticides, glycols Acids, alcohols, aldehydes, acrylates, nitriles, ketones Free acids, alcohols, ethers, essential oils, glycols, solvents
Phases with similar McReynolds Constant

DB-1, BP-1, SPB-1, GB-1, CPSIL5, 0071, RSL-150, OV-1, SE-30 OV-101, SP-2100

Nonpolar

Nonpolar

DB-5, BP-5, SPB-5, GC-5, CPSIL8, 0072, RSL-200, SE-52, OV-73, SP-54 DB-17, 007-17, OV17, GC-17, SP2250, CPSIL19,RSL-300 OV-351, SP-1000

Intermediate Polar

Polar

Carbowax 20M 16

Syarat detektor yg baik adalah:

1. 2. 3. 4. 5. Mempunyai kepekaan yang tinggi Tingkat derau (noise) yang rendah Peka terhadap segala jenis senyawa Kokoh dan tidak mahal Tidak peka terhadap perubahan suhu dan perubahan laju dari gas pembawa

17

18

1. 2. 3. 4.

Flame Ionization Detector (FID),

semua senyawa organik rantai lurus

Jenis Detektor
selektif untuk efektif untuk sensitif untuk

Thermal Conductivity Detector (TCD),

semua senyawa khususnya gas

Electron Captured Detector (ECD)

senyawa pestisida organoklorin

Nitrogen-Phosphor Detector (NPD),

5.
6. 7.

efektif untuk senyawa yg mengandung nitrogen, posfor dan sulfur

Flame Photometric Detector (FPD),

posfor dan sulfur

spesifik untuk

Photoionization Detector (PID),

senyawa yg terionisasi oleh UV

sensitif untuk

Electrolytic Conductivity Detector (ELCD)

selektif untuk halogen dan senyawa yg mengandung sulfur dan nitrogen

19

Detektor FID dan TCD

20

Perbandingan kromatogram menggunakan detektor FID dan TCD

21

Pengoperasian GC
1. Temperatur: - Isothermal: temp awal dan akhir sama, untuk senyawa sederhana atau tunggal - Memprogram temperatur: temp yg bervariasi selama analisis, untuk senyawa yg kompleks mis: minyak bumi

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

Standard Addition (Kuantitatif)

34

35

36

37