Anda di halaman 1dari 9

Intisari

Distilasi Uap

Oleh Dwi Yuli Prastika 12/337999/PA/15093

Telah dilakukan percobaan distilasi uap. Distilasi uap ini bertujuan untuk mengisolasi minyak atsiri dari bahan alam, mengisolasi minyak daun cengkeh dari daun cengkeh kering, memurnikan hasil isolasi minyak atsiri, dan mengidentifikasi komponen senyawa dalam minyak daun cengkeh dengan metode kromatografi lapis tipis. Pada percobaan mengisolasi minyak cengkeh dilakukan dengan metode distilasi uap. Minyak cengkeh dimasukkan ke dalam labu distilasi dan dialirkan uap ke dalam sistem distilasi. Distilat yang diperoleh terdiri dari lapisan minyak dan air yang dapat dipisahkan dengan menggunakan corong pisah. Kemudian minyak daun cengkeh dikeringkan dengan menambahkan Na2SO4 anhidrous. Minyak yang dihasilkan dari proses distilasi diuji kemurniannya dengan metode kromatografi lapis tipis. Minyak daun cengkeh ditotolkan dengan pipa kapiler pada salah satu batas TLC. Kemudian dimasukkan dalam bejana yang telah diisi dengan eluen n-heksana dan etil asetat dan biarkan eluen naik sampai batas atas. Setelah mencapai batas, TLC dikeringkan, kemudian dimasukkan dalam gelas piala terttutup yang berisi kristal ion. Kemudian dapat ditentukan banyak noda dan harga Rf dari masing masing senyawa yang terpisah dalam plat TLC. Dari percobaan distilasi uap yang dilakukan selama 2 jam didapatkan minyak sebanyak 4,4 ml, dengan massa 4,397 g, rendemen sebesar 8,8 % dan nilai Rf sebesar 0,873 dan 0,97 pada perbandingan n-heksana : etil asetat sama dengan 4 : 1, sedangkan pada perbandingan n-heksana : etil asetat sama dengan 1 : 4 didapatkan nilai Rf sebesar 0,866. Kata kunci : distilasi uap, minyak cengkeh, kromatografi lapis tipis, Rf.

Distilasi uap I. TUJUAN Tujuan dari percobaan distilasi uap adalah mengisolasi minyak atsiri dari bahan alam, mengisolasi minyak daun cengkeh dari daun cengkeh kering, memurnukan hasil isolasi minyak atsiri, dan mengidentifikasi komponen senyawa dalam minyak daun cengkeh dengan metode kromatografi lapis tipis. II. DASAR TEORI MINYAK ATSIRI Minyak atsiri adalah minyak yang bersifat mudah menguap dengan komposisi dan titik didih yang berbeda beda setiap subtitusi yang dapat menguap tentunya dapat mengahsilkan bau dan memiliki titik didih yang dipengaruhi oleh suhu ( Merson, 1979). Minyak atsiri secara umum dibagi menjadi dua kelompok yaitu minyak atsiri yaiutu minyak atsiri yang senyawa komponen pesnyusunnya sukar untuk dipisahkan (minyak nilam dan minyak akar wangi) dan minyak atsiri yang komponen penyusunya dapat dengan mudah dipisahkan menjadi senyawa murni (minyak sereh, minyak daun cengkeh, minyak permen, dan minyak terpentin) (Sastroamidjojo, 1981). Minyak daun cengkeh dapat dibagi menjadi dua kelompok yaitu kelompok pertama merupakan senyawa fenolat dan eugenol. Pada suhu 30oC minyak cengkeh memiliki densitas 0,9994 g/mL. Senyawa ini mudah diisolasi dengan NaOH dan dinetralkan dengan asam mineral. Kelompok kedua mengandung senyawa non fenolat yaitu -kariofilen, -kubeben, -kupaen, hulumen, -kadien dan kadina 1,3,5-trien. Senyawa utama penyusun minyak cengkeh adalah eugenol dan kariofilena. Dalam kehidupan sehari hari daun cengkeh digunakan sebagai bahan penyedap makanan, kosmetik, parfum, obat obatan dan pestisida nabati (Sastroamidjojo, 1981). DISTILASI UAP Destilasi uap digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang memiliki titik didih mencapai 200C atau lebih. Destilasi uap dapat menguapkan senyawa-senyawa ini dengan suhu mendekati 100C dalam tekanan atmosfer dengan menggunakan uap atau air mendidih. Sifat yang fundamental dari destilasi uap adalah dapat mendestilasi campuran senyawa dibawah titik didih dari masingmasing senyawa campurannya. Selain itu destilasi uap dapat digunakan untuk campuran yang tidak larut dalam air di semua temperatur tapi dapat didestilasi dengan air untuk destilasi uap. Labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan dihubungkan dengan labu pembangkit uap. Campuran dipanaskan melalui uap air yang dialirkan kedalam campuran dan mungkin ditambahkan juga

dengan pemanasan uap dan campuran akan naik keatas menuju kondensor, dimaksudkan untuk menurunkan titik didih senyawa tersebut, karena titik didih suatu campuran lebih rendah dari pada titik didih komponen-komponen (Hart, 1999). KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS Kromatografi lapis tipis merupakan kromatografi serapan tetapi dapat juga merupakan kromatografi partisi karena bahan penyerap telah dilapisi air dari udara. Keistimewaan kromatografi lapis tipis adalah lapisan tipis fasa diam dan kemampuan pemisahannya (Sastroamidjojo, 1985). Prinsip pemisahan KLT yaitu jika komponen diserap lebih kuat oleh fasa diam dari komponen lain dan kelarutanyya lebih kecil pada fasa gerak. Ukuran partikel padatan pada fasa diam juga mempengaruhi pemisahan. Makin kecil dan homogen maka hasil pemisahannya semakin baik (Khopkar, 1983). Adsorben yang paling banyak digunakan dalam KLT adalah silika gel umumnya mengandung zat tambahan kalsium sulfat untuk mempertinggi daya lekatnya. Zat ini digunakan sebagai adsorben universal untuk kromatografi senyawa netral, asam dan basa. Aktivitas adsorben pada hakekatnya dipengaruhi oleh kadar air, teknik peniolan, dan konsentrasi larutan yang dianalisis (Roth and Blaschike, 1988). Fasa gerak yang digunakan pada KLT tergantung pada tingkat kepolaran dari komponen sampel yang akan dipisahkan. Komponen yang polaritasnya besar akan terpisah dengan pelarut yang polaritasnya besar, komponen yang polaritasnya kecil akan lebih mudah dipisahkan dengan pelarut yang polaritasnya kecil. Hal ini dapat dilihat melalui deret elutropi. Deret elutropi adalah deret yang memberikan informasi mulai dari larutan yang bersifat tidak polar hingga larutan yang bersifat sangat polar sehingga dapat membantu pelarut yang digunakan. Menurut TRAPPE, kekuatan elusi dari deret deret pelarut untk senyawa dengan menggunakan silika gel akan duturunkan dalam urutan polar ke non polar : Air murni < metanol < etanol< propanol < aseton < etil asetat < dietil eter < kloroform < metilena kloida < benzena < toluena < trikloroetilena < karbon tertra klorida < sikloheksana < heksana ( Sastroamidjojo, 1985).

III. ALAT DAN BAHAN Bahan yang digunakan pada percobaan distilasi uap yang pertama adalah daun cengkeh kering sebagai bahan utama untuk distilasi, yang kedua petroleum ether dan n-heksana digunakan

untuk eluen, yang ketiga

larutan NaCl jenuh digunakan untuk menaikkan densitas air, yang

keempat Na2SO4 anhidrus digunakan untuk menyerap air, dan plat TLC. Alat yang digunakan dalam percobaan distilasi uap adalah labu leher tiga digunakan untuk tempat bahan yang akan didistilasi, yang kedua generator uap, pendingin liebig, erlenmeyer, gelas beker, kaca arloji, corong gelas, corong pisah, dan pipa kapiler. IV. SKEMA ALAT

V.

CARA KERJA Senyawa minyak cengkeh sebanyak 50 ml dimasukkan ke dalam labu distilasi. Uap dialirkan

ke dalam sistem distilasi. Distilasi dilakukan selama kurang lebih 2 jam. Distilat yang diperoleh terdiri dari dua lapisan yaitu lapisan minyak dan air. Lapisan minyak daun cengkeh dipisahkan dengan menggunakan corong pisah. Kemudian minyak daun cengkeh dikeringkan dengan menambahkan Na2SO4 anhidrous. Kemudian volume minyak cengkeh hasil distilasi dapat ditentukan. Setelah didapatkan minyak daun cengkeh dari destilasi, kemudian ditentukan kemurniannya dengan metode kromatografi lapis tipis. Plat TLC diberi tanda garis 1 cm pada ujung dengan menggunakan pensil. Setelah itu, totolkan minyak daun cengkeh dengan pipa kapiler pada salah satu batas TLC. Kemudian dimasukkan dalam bejana yang telah diisi dengan eluen n-heksana dan etil asetat dan biarkan eluen naik sampai batas atas. Selanjutnya, TLC diambil dan dikeringkan. Setelah TLC kering, kemudian dimasukkan dalam gelas piala terttutup yang berisi kristal ion. Kemudian dapat ditentukan banyak noda dan harga Rf dari masing masing senyawa yang terpisah dalam plat TLC. VI. HASIL DAN PEMBAHASAN IV.1 Tabel perbedaan minyak cengkeh sebelum dan sesudah distilasi Pembeda Wujud Bau Warna Volume Rf cair Aroma cengkeh Sebelum distilasi Cair lebih Aroma menyengat Tidak berwarna 4,4 ml cengkeh tidak Sesudah distilasi

menyengat kekuningan 50 ml

n-heksana : etil asetat = 4 :1 n-heksana : etil asetat = 4 :1 Rf = 0,609 dan 0,171 Rf = 0,873 dan 0,97

n-heksana : etil asetat = 1 :4 n-heksana : etil asetat = 1 :4 Rf = 0,152 Rendemen Rf = 0,866 8,8 %

Percobaan isolasi minyak atsiri dengan distilasi uap bertujuan agar dapat mengisolasi senyawa organik dari bahan alam dengan menggunakan cara distilasi uap. Prinsip dasar dari percobaan ini adalah mengisolasi minyak cengkeh dengan cara mengalirkan uap air ke dalam senyawa minyak cengkeh sehingga minyak cengkeh teruapkan bersama dengan uap air. Setelah pengembunan, minyak akan membentuk lapisan yang terpisah dari air yang dikumpulkan. Prinsip ini merupakan prinsip distilasi uap, yang dilakukan untuk memisahkan suatu campuran zat pada temperatur yang lebih rendah dari titik didih normal komponen penyusunnya. Metode ini sering digunakan untuk memisahkan senyawa volatile dari senyawa non volatile pada sampel bahan alam bahkan memisahkan senyawa terdekomposisi pada titik didihnya. Setelah proses distilasi uap selesai, distilat yang berisi minyak dan air ditampung dalam corong pisah dan ditambahkan larutan NaCl jenuh. Larutan NaCl jenuh ini bertujuan untuk menaikkan densitas air, sehingga air dan minyak dapat terpisah berdasarkan perbedaan densitasnya. Dalam hal ini minyak daun cengkeh berada pada lapisan atas karena memiliki densitas lebih rendah daripada air yaitu memiliki densitas 0,9994 g/mL Pada suhu 30oC. Dari hasil tersebut, minyak daun cengkeh dapat dipisahkan dengan mudah dari air dengan cara ekstraksi cair-cair dengan menggunakan corong pisah. Lapisan minyak diambil dan dipindahkan ke dalam gelas beker, lalu ditambahkan Na2SO4 anhidrous agar sisa-sisa air yang mungkin masih ikut dalam minyak cengkeh dapat diserap oleh Na2SO4 anhidrous tersebut. Fungsi dari natrium sulfat tersebut adalah untuk mengikat molekul air yang ikut terekstraksi dengan minyak. Pengikatan air oleh Na2SO4 ditandai dengan adanya gumpalan putih yang berada di dasar gelas beker. Dalam penambahan Na2SO4 anhidrat pada distilasi, terjadi reaksi : nH2O + Na2SO4 > Na2SO4 . nH2O Dari percobaan distilasi uap tersebut didapatkan minyak cengkeh yang memiliki aroma cengkeh yang tidak menyengat dan tidak berwarna. Sedangkan minyak cengkeh sebelum distilasi beraroma cengkeh yang menyengat serta berwarna kekuningan. Hal tersebut berbeda dikarenakan minyak cengkeh setelah distilasi merupakan minyak cengkeh yang lebih murni. Dari 50 ml minyak cengkeh yang didistilasi didapatkan minyak cengkeh sebanyak 4,4 ml dengan massa 4,397 g dan rendemen sebesar 8,8 %. Didapatkan nilai rendemen yang kecil hal tersebut mungkin disebabkan oleh hal-hal sebagai berikut: Terjadi pada proses distilasi uap yang kurang sempurna.

Penambahan Natrium Sulfat dan pengendapan yang kurang sempurna, sehingga didapat volume yang jauh lebih kecil dari volume awal. Perubahan-perubahan lingkungan yang tidak sesuai dengan perumusan, misalnya keadaan pada saat percobaan bukan keadaan standar.

Minyak cengkeh yang dihasilkan diidentifikasi kemurniannya dengan metode kromatografi lapis tipis. Minyak cengkeh yang didapat dari distilasi diambil dengan pipa kailer dan ditotolkan pada plat TLC dibagian bawah yang telah digaris/ditandai dengan pensil. Garis batas tersebut berfungsi untuk menunjukkan posisi awal dari totolan sampel dan digunakan pensil karena pensil mengandung karbon yang tidak larut dalam eluen. Penotolan dilakukan dengan pipa kapiler dikarenakan jika terlalu banyak sampel yang digunakan dapat menurunkan resolusi. Penotolan sampel yang tidak tepat dapat menyebabkan noda yang menyebar dan puncak ganda. Kemudian dimasukkan ke dalam gelas pengembang yang berisi n-heksana dan etil asetat dengan konsentrasi yang berbeda, yaitu 1 : 4 dan 4 : 1. Pelarut mulai membasahi plat TLC. Pelarut tersebut akan melarutkan senyawa senyawa dalam sampel yang telah ditotolkan pada garis batas bawah. Senyawa senyawa akan cenderung bergerak seperti halnya pergerakan pelarut. Noda pemisahan pada KLT umumnya merupakan noda yang tidak berwarna. Untuk penentuannya dapat dilakukan dengan pencacahan radioaktif dan fluoresensi sinar ultraviolet. Fluoresensi sinar ultraviolet terutama untuk senyawa yang dapat berfluoresensi maka noda akan terlihat jelas. Prinsip KLT pada percobaan ini, memisahkan komponen senyawa berdasakan perbedaan distribusi komponen komponen dari minyak cengkeh diantara dua fasa berbeda, yaitu plat TLC sebagai fasa diam yang mengandung gel silika dan serbuk selulosa, sementara mekanisme sorpsidesorpsi (suatu mekanisme perpindahan solut dari fase diam ke fase gerak atau sebaliknya) yang utama pada TLC adalah partisi dan adsorbsi. Sedangkan n-heksana dan etil asetat sebagai fase gerak. Ketika pelarut mulai membasahi lempengan, pelarut pertama akan melarutkan senyawa-senyawa dalam noda yang telah ditempatkan pada garis dasar. Senyawa-senyawa akan cenderung bergerak pada lempengan kromatografi sebagaimana halnya pergerakan pelarut. Pergerakan pelarut tergantung pada kelarutan senyawa dalam pelarut dan melekatnya Senyawa pada fase diam, misalnya gel silika. Penyerapan pada kromatografi lapis tipis bersifat tidak permanen, terdapat pergerakan yang tetap dari molekul antara yang terserap pada permukaan gel silika dan yang kembali pada larutan dalam pelarut. Dengan jelas senyawa hanya dapat bergerak ke atas pada lempengan selama waktu terlarut dalam pelarut. Ketika senyawa diserap pada gel silika, untuk sementara waktu proses penyerapan berhenti dimana pelarut

bergerak tanpa senyawa. Itu berarti bahwa semakin kuat senyawa diserap, semakin kurang jarak yang ditempuh ke atas lempengan. Di dalam kromatografi, berlaku suatu prinsip umum like dissolve like, artinya polar menyukai yang polar dan tidak polar menyukai yang tidak polar. Dalam hal ini, fasa diam yang polar akan mengikat lebih kuat komponen yang relatif polar, sedangkan fasa diam yang tak polar akan mengikat lebih kuat komponen-komponen yang juga tak polar. Hal yang sama berlaku bagi fasa gerak, fasa gerak yang polar akan melarutkan lebih baik komponen yang juga polar, sebaliknya fasa gerak yang tak polar akan melarutkan relatif lebih baik komponen yang juga tak polar. Komponen komponen dalam minyak cengkeh akan mengalami pemisahan. Suatu komponen akan diserap lebih kuat oleh fase diam atau komponen tersebut memiliki kelarutan lebih kecil dibandingkan komponen lain. Selain itu, perbedaan komponen bergantung pada kelarutan komponen dalam fasa gerak dan kekuatan adsobsi fase diam terhadap komponen sampel tersebut. Dengan mengetahui harga Rf, maka ukuran kecepatan perpindahan suatu senyawa dapat diketahui. Pada percobaan ini digunakan box penyinaran sinar UV yang bertujuan untuk melihat noda yang terbentuk dari pemisahan senyawa karena pada plat TLC yang memiliki substansi ditambahkan n-heksana dan etil asetat agar menghasilkan pendaran flour ketika disinari UV. Posisi dimana noda pada kromatogram berada menutupi pendaran fluor. Noda noda tersebut tidak dapat dilihat oleh mata. Dengan penyinaran sinar UV pada plat TLC maka dapat terlihat noda yang terbentuk dapat terlihat dan ditandai dengan pensil. Setelah itu baru ditentukan harga Rf dari masing masing senyawa yang terpisah. Rf (retardation factor) merupakan suatu ukuran pemisahan yang terjadi pada teknik kromatografi ini. Rf yang baik adalah yang mendekati 1, karena pada nilai tersebut pemisahan terjadi secara sempurna. Pada pemisahan komponen minyak cengkeh sebelum didistilasi didapatkan harga Rf yang berbeda beda. Rf sebesar 0,171 dan 0,609 pada perbandingan n-heksana : etil asetat sama dengan 4 : 1, sedangkan pada perbandingan n-heksana : etil asetat sama dengan 1 : 4 didapatkan nilai Rf sebesar 0,152. Sedangkan pada pemisahan komponen minyak cengkeh yang telah didistilasi didapatkan harga Rf yang berbeda beda pula. Rf sebesar 0,873 dan 0,97 pada perbandingan nheksana : etil asetat sama dengan 4 : 1, sedangkan pada perbandingan n-heksana : etil asetat sama dengan 1 : 4 didapatkan nilai Rf sebesar 0,866. Perbedaan harga Rf pada minyak cengkeh sebelum distilasi dan sesudah distilasi dikarenakan minyak cengkeh setelah distilasi memiliki tingkat kemurnian lebih besar daripada minyak cengkeh sebelum distilasi. Hal ini dibuktikan dengan perbedaan nilai Rf komponen minyak cengkeh antara sebelum dan sesudah distilasi sangat jauh, yaitu 0,171 : 0,873 dan 0,609 : 0,97 pada perbandingan

n-heksana : etil asetat sama dengan 4 : 1, sedangkan pada perbandingan n-heksana : etil asetat sama dengan 1 : 4 perbandingan Rfnya 0,152 : 0,866. Pada pemisahan komponen minyak cengkeh didapatkan jumlah noda yang berbeda. Pada perbandingan n-heksana : etil asetat sama dengan 4 : 1 didapatkan 2 noda, pada perbandingan nheksana : etil asetat sama dengan 1 : 4 didapatkan diperoleh 1 noda. Berdasarkan teori minyak cengkeh dapat dipisahkan menjadi 2 penyusun senyawa utama yaitu eugenol dan kariofilena dengan masing masing struktur sebagai berikut :
OH

CH3 H2C C H2 O

eugenol

Pada perbandingan n-heksana : etil asetat sama dengan 4 : 1 didapatkan 2 noda. Hal tersebut dimungkinkan komponen senyawa minyak cengkeh, yaitu eugenol dan kariofilena. Dari percobaan ini diperoleh Rf sebesar 0,873 dan 0,97 pada minyak cengkeh setelah distilasi dan 0,171 dan 0,609 pada minyak cengkeh sebelum distilasi. Hal tersebut menyatakan bahwa dalam KLT ini telah terjadi pemisahan komponen yang cukup besar, selain itu dari kromatografi ini juga dapat disimpulkan bahwa eugenol dan kariofilena merupakan senyawa non-polar, karena terpisahkan oleh pelarut yang dominan dengan n-heksana yang merupakan pelarut non-polar.

VII. KESIMPULAN Distilasi dapat digunakan untuk memisahkan komponen-komponen yang terkandung dalam suatu campuran berdasarkan perbedaan titik didih. Bila zat tersebut tidak larut dan mempunyai tekanan uap lebih dari 10 mmHg maka dapat dilakukan dengan distilasi uap. Dari hasil distilasi uap minyak daun cengkeh didapat minyak cengkeh murni cair yang tidak berwarna dengan bau khas cengkeh yang tidak menyengat. Dari 50 ml minyak cengkeh yang telah didistilasi uap diperoleh minyak cngkeh yang lebih murni dengan volume 4,4 ml, massa 4,397 g, dan rendemen sebesar 8,8 %. Pemisahan komponen eugenol dan kariofilen dalam minyak daun cengkeh dapat digunakan metode kromatografi lapis tipis.

Massa jenis minyak cengkeh 0,9994 g/mL VIII. DAFTAR PUSTAKA

Hart , Harold, 1999, Organik Chemistry, Haughtoon Mifflin Company, New York. Khopkar, S.M., 1983, Konsep Dasar Kimia Analitik, Universitas Indonesia, Jakarta. Merson, R.L., 1979, Food Enggineering, Academic Press, New York. Roth, Herman J., dan Blaschike, G., 1988, Analisis Farmasi, Gadjah Mada University Press, Yogyakarta. Sastrohamidjojo, Hardjono, 1985, Kromatografi, Liberty, Yogyakarta. Sastrohamidjojo, Hardjono, 1981, Buku Ajar Kimia Minyak Atsiri, Fakultas MIPA UGM, Yogyakarta.