Anda di halaman 1dari 3

Gas Chromatography - Nitrogen Fosfor Detector atau GC-NPD, atau dikenal sebagai thermionic specific detector atau TSD,

adalah teknik yang digunakan untuk menganalisis nitrogen atau fosfor yang terkandung didalam senyawa organik dan umumnya digunakan dalam farmasi dan makanan. Mirip dengan FID (Flame Ionization Detector), NPD menggunakan flame hydrogen atau udara untuk mengeluarkan sampel. Tetapi NPD menggunakan rubidium atau bead alkali caesium klorida yang dipanaskan didalam coil, dimana gas carier dicampur dengan hydrogen. Sumber panas (hot bead) mengemisikan electron dengan emisi thermionic yang dikumpulkan pada anoda dan menyediakan arus. Ketika komponen yang terdiri dari nitrogen atau fosfor keluar dari kolom, sebagian materi nitrogen dan fosfor dibakar pada permukaan sumber pembakar (bead). Lalu emisi electron meningkat dan arus diukur. Umumnya dengan tehnik GC lain, gas carrier disediakan dengan kemurnian air dan oksigen yang rendah, ketika air berinteraksi dengan fasa diam dan menyebabkan masalah yang signifikan seperti high baseline to noise dan column bleed didalam output chromatogram dimana keduanya mengurangi sensitivitas analyser dan menurunnya lifetime kolom. NPD juga sangat sensitive untuk kemurnian hidrokarbon dalam supply hydrogen dan udara untuk flame. Kemurnian hidrokarbon bisa menyebabkan naiknya baseline noise dan berkurangnya kesensitifan detector. Gas make-up bisa digunakan dalam GC-NPD pada kolom yang menuju keluar untuk menaikkan kecepatan pada detector. Umumnya, kalibrasi analyser menggunakan kalibrasi campuran. http://www.airproducts.com/industries/analytical-laboratories/analytical-labapplications/product-list/gc-with-nitrogen-phosphorous-detector-gc-npd-analyticallaboratories.aspx?itemId=861F64AABFF94773AEAE196816F59BBD Mekanisme: senyawa dibakar dalam plasma yang mengelilingi supply rubidium bead dengan hydrogen dan udara. Nitrogen dan fosfor mengandung senyawa yang menghasilkan ion yang tertarik pada kolektor. Jumlah ion yang mengenai kolektor diukur dan sinyal dihasilkan.selektif terhadap nitrogen dan fosfor yang mengandung senyawa. Sensitifitas 1-10 pg, gas pembakar: hydrogen dan udara, make up: helium, temperature 250-300.

NPD punya komponen utama yaitu 1. Sampel inlet 2. Sumber ionisasi termionik 3. Arus untuk memanaskan 4. Tegangan polarisasi 5. Ion kolektor 6. Elektrometer Setelah proses pemisahan pada kolom GC, sample dicampur dengan gas hidrogen dengan kecepatan 2-6 mL/min, dimana kecepatan pada ruang pencampur yang terdiri dari gas udara adalah 200 mL/min. Campuran sampel atau gas mengalir melewati kaca yang dipanaskan atau ceramic bead yang terdiri dari logam alkali. Sampel berinteraksi dengan wilayah yang dipanaskan disekitar bead dan menghasilkan ion muatan negatif yang dikumpulkan pada perisai logam yang bermuatan positif. Arus dikumpulkan pada perisai-ion kolektor-yang terhubung ke elektrometer untuk pengukuran. Nitrogen lebih disukai daripada helium sebagai make-up gas karena konduktivitas termalnya rendah. Dengan menggunakan nitrogen, arus yang digunakan untuk pemanasan rendah. Ketika menggunakan packed column, make-up gas

tidak digunakan. Hidrogen merupakan gas yang berbahaya, sehingga dicampur dengan udara mungkin bisa mengeluarkan campuran yang bisa meledak.

NPD gas Carrier gas Capilarly gas Packed column Helium Helium Nitrogen Nitrogen Hydrogen (only with DPFC) NPD Operating Condition Gas Flow rate Hydrogen 2-4 mL/min Air (udara) 40-80 mL/min Make-up gas 10-20 mL/min Penyebab utama dari perubahan sensitifitas dihubungkan dengan sumber thermionic. Hasil deplesi bertahap dalam sensitivitas, dapat dikompensasi oleh peningkatan arus. Kurang sensitifnya detektor, dapat dihubungkan dengan sumber kontaminan. Senyawa yang mempunyai titik didih yang tinggi tidak dieliminasi dengan sempurna. Bergesernya temperatur detektor bisa menurunkan sensitivitas. Aliran yang konsisten mempertahankan kekonstanan dan kestabilan sensitivitas. Desain NPD menggabungkan material kaca cesium sebagai sumber ionisasi. Pemanasan kaca menggunakan loop tertutup, kontrol AC menghasilkan peningkatan stabilitas dan menghasilkan peningkatan pendeteksian. Jumlah NPD didalam posisi detektor diatas oven autosystem dimana satu atau dua NPD bisa dioperasikan secara bersamaan dan tergantung pada pengontrolan suhu. NPD dapat digunakan untuk analisis dari senyawa organik yang mengandung nitrogen atau fosfor sampai ke tingkat picogram.
http://www.perkinelmer.com/Catalog/Product/ID/N6120091

Detektor gas Make-up gas Hidrogen + air Nitrogen Helium (udara)

DAFTAR PUSTAKA Patterson, P. L., The Nitrogen-Phosphorus Detector. In Detectors for Capillary Chromatography, John Wiley & Sons, Inc.: 1992; Vol. 121, pp 139-168. Olah, K.; Szoke, A.; Vajta, Z., On the mechanism of Kolb's nitrogen-phosphorus selective detector. Journal of Chromatographic Science 1979, 17 (9), 497-502. Karmen, A.; Giuffrida, L., Enhancement of the Response of the Hydrogen Flame Ionization Detector to Compounds Containing Halogens and Phosphorus. Nature 1964, 201, 1204-5.