Anda di halaman 1dari 6

Analisis sulfonamida Metode analisis untuk sulfonamid berdasarkan pada gugus amin aromatis primer atau hidrogen asam

dalam molekulnya. Gugus amin aromatis primer dapat dilakukan reaksi diazotasi. Adanya inti benzen pada sulfonilamid dapat dilakukan brominasi atau iodasi. Hidrogen asam pada sulfonamid dapat dititrasi dengan basa dan akan lebih baik dalam pelarut bukan air. Beberapa sulfonilamid berbentuk garam perak yang tidak larut sehingga dapat ditetapkan secara argentometri. Metode kolorimetri pada sulfonamid berdasarkan bahwa pada gugus amin aromatis primer dapat didiazotasi dan dikopling dengan naftil etilen diamin sehingga akan menghasilkan senyawa berwarna. Intermediate Acting Sulfonamides 1. Sulfamethoxazole a. Identifikasi Tes Warna : Zat + Coniferyl alcohol = orange Zat + CuSO4 (metode 1) = hijau Zat + Koppayi Zwikker = biru ungu Zat + HgNO3 = hitam Zat + HNO3 = kuning Kromatografi Lapis Tipis Sistem TA-Rf 65; sistem TD-Rf 26; sistem TE-Rf 05; sistem TF-Rf 54; sistem TT-Rf 88; sistem TU-Rf 33; sistem TV-Rf 02; sistem TAD- Rf 41; sistem TAE-Rf 79; sistem TAJ-Rf 45; sistem TAK-Rf 26; sistem TAL-Rf 81. (Biru reagen Merkuri klorida-diphenylcarbazone,; kalium permanganate larutan diasamkan, positif; reagen Van Urk , kuning.) Kromatografi Gas Sistem GJ- waktu retensi pada metil derifativ sulfametoksazol 0,40 dan pada N4-asetilsulfametoksazol adalah 0,91. Keduanya relative terhadap griseofulvin. Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Sistem HU- Sulfametoksazol k 4,8 , N4asetilsulfametoksazol k 4,9. Spektrum Massa Puncak pada m/z 156, 92, 108, 65, 140, 253, 157, 43.

b. Kuntifikasi Kolorimetri dalam plasma-P. Kromatografi Cair Kinerja Tinggi dalam serum atau urin limit deteksi 500 ng/mL.

Penetapan kadar : Timbang saksama 500 mg, larutkan dalam campuran 20 ml asam asetat glasial P, 40 ml air dan 15 ml asam klorida P, dinginkan hingga suhu 15o. segera titrasi dengan natrium nitrit 0,1 M secara potensiometrik menggunakan elektroda kalomel dan platina. 1 ml natrium nitrit 0,1 M setara dengan 25,33 mg C10H11N3O3S

2. Sulfapyridine a. Identifikasi Tes Warna : Zat + Coniferyl alcohol = orange Zat + CuSO4 (metode 1) = hijau kemudian coklat-hijau Zat + Koppayi Zwikker = pink Zat + HgNO3 = hitam Zat + HNO3 = kuning Kromatografi Lapis Tipis Sistem TA-Rf 67; sistem TD-Rf 16; sistem TE-Rf 24; sistem TF-Rf 42; sistem TT-Rf 47; sistem TU-Rf 43; sistem TV-Rf 73. Kromatografi Gas Sistem GJ- waktu retensi pada metil derifativ 0,47 relative terhadap griseofulvin. Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Sistem HU- k 3,8 . Spektrum Massa Puncak pada m/z 184, 92, 185, 65, 39, 108, 66, 186. Spektrum Infra Red Puncak principal pada wavenumber 1585, 1264, 1127, 1078, 1639, 950 (KBr disk) Spektrum UV asam encer 240 nm (A11= 392 a); basa encer 247 nm.

b. Kuntifikasi Kolorimetri dalam serum, plasma atau saliva sensitivitas 1,5 g/mL untuk sulfapyridine atau asetil metabolit. Kromatografi Cair Kinerja Tinggi dalam plasma sulfapyridin atau metabolit limit deteksi 1 g/mL, UV deteksi. dalam plasma, saliva atau urin perbandingan dengan GC limit deteksi 50 ng untuk HPLC (deteksi fluoresensi).

3. Sulfaphenazole a. Identifikasi

Tes Warna : Zat + Coniferyl alcohol = orange Zat + CuSO4 (metode 1) = biru Zat + Koppayi Zwikker = biru ungu Zat + HgNO3 = hitam Zat + HNO3 = kuning Kromatografi Lapis Tipis Sistem TA-Rf 69; sistem TD-Rf 29; sistem TE-Rf 09; sistem TF-Rf 51; sistem TT-Rf 89; sistem TU-Rf 70; sistem TV-Rf 13. Kromatografi Gas Sistem GJ- waktu retensi pada metil derifativ 1,71 relative terhadap griseofulvin Spektrum Massa Puncak pada m/z 156, 158, 92, 77, 157, 314, 108, 65.

b. Kuantifikasi Kromatografi Cair Kinerja Tinggi dalam serum atau urin limit deteksi 500 ng/mL.

4. Sulfamoxole a. Identifikasi Tes Warna : Zat + Coniferyl alcohol = orange Zat + CuSO4 (metode 1) = hijau- coklat Zat + HgNO3 = hitam Zat + HNO3 = kuning Kromatografi Lapis Tipis Sistem TA-Rf 67 ( reagen Van Urk, positif). Kromatografi Gas Sistem GA- tidak terelusi. Sistem GJ- waktu retensi pada metil derivatif 0,40 relatif terhadap griseofulvin. Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Sistem HU- k 12,6. Spektrum Infra Red Puncak principal pada wavenumber 1605, 1626, 1127, 1145, 1276, 1094 (KBr disk).

Spektrum UV asam encer 249 nm (A11= 375 b); basa encer 250 nm (A11= 685 b).