Anda di halaman 1dari 17

Percobaan 1 EKSTRAKSI PADAT CAIR I. TUJUAN PERCOBAAN: 1. 2. Mempelajari pemisahan senyawa dari padatan dengan cara ekstraksi.

Mempelajari pemurnian senyawa dengan cara destilasi biasa.

II. DASAR TEORI A. Ekstraksi padat cair Ekstraksi pada dasarnya dibagi menjadi dua bagian yaitu ekstraksi padat-cair dan ekstraksi cair-cair. Ekstraksi padat cair biasanya digunakan untuk memisahkan senyawa yang terkandung dalam bahan alam dan senyawa tersebut tidak volatil terhadap uap. Bahan alam yang volatil terhadap uap air seperti minyak atsiri dapat dipisahkan dengan cara destilasi uap. enyawa yang tidak volatil terhadap uap dapat dipisahkan dengan cara ekstraksi pelarut! baik dengan cara penggodokan atau proses ekstraksi berkesinambungan. Ekstraksi biasanya dimulai dengan menggunakan pelarut petrolium eter untuk mengambil senyawa yang kepolarannya rendah seperti terpena! steroid dan lemak. elanjutnya digunakan pelarut yang lebih polar seperti dietil eter! aseton atau etanol. Ekstraksi berikutnya dengan menggunakan air untuk mengambil senyawa yang polar seperti asam amino! karbohidrat dan lain-lain. "i dalam proses ekstraksi padat-cair! e#isiensi pemisahan bergantung pada kelarutan senyawa yang diekstrak! volume pelarut yang digunakan dan banyaknya pengulangan proses ekstraksi $penggandaan ekstraksi%. Beberapa #aktor yang menurunkan e#isiensi pemisahan antara lain besarnya ukuran partikel! tidak cukup waktu untuk kontak antara pelarut dengan padatan dan tidak e#isiennya pencampuran pelarut dengan padatan.

Ekstraksi

so&hlet

digunakan

dalam

proses

ekstraksi

berkesinambungan terhadap padatan dengan suatu pelarut panas. Bahan padatan dihaluskan untuk memperluas permukaan bahan sehingga meningkatkan interaksi antara pelarut dengan senyawa yang diekstrak. Bahan tersebut dibungkus dengan kertas saring dan dimasukkan ke dalam alat so&hlet. 'elarut yang diletakkan pada labu godok diuapkan dan selanjutnya terkondensasi oleh suatu pendingin dan terkumpul pada wadah bahan yang akan diekstrak. 'ada saat itulah terjadi proses ekstraksi. (ika pelarut sudah memenuhi wadah bahan yang diekstrak! maka akan terjadi aliran pelarut ke dalam labu godok. 'roses ini akan terus berlanjut sampai semua senyawa yang diinginkan terekstrak. B. "estilasi Biasa "alam proses ekstraksi! kita mendapatkan senyawa yang diinginkan masih terlarut dalam pelarut ekstraksi. didapatkan senyawa murni yang terpisah dari pelarut. 'emisahan senyawa dengan destilasi tergantung pada perbedaan tekanan uap senyawa dalam campuran. )ekanan uap cairan diukur sebagai kecendrungan molekul dalam permukaan cairan untuk berupa menjadi uap. (ika suhu dinaikan! tekanan! tekanan uap cairan akan naik sampai tekanan uap cairan sama dengan tekanan atmos#er cairan. uhu pada saat tekanan uap cairan sama dengan tekanan atmos#er dinamakan titik didih. *airan yang mempunyai tekanan uap yang tinggi pada suhu kamar akan mempunyai titik didih lebih rendah daripada cairan yang tekanan uapnya rendah pada suhu kamar. (ika campuran berair dididihkan! komposisi uap di atas cairan tidak sama dengan komposisi pada cairan. +ap akan kaya dengan senyawa yang lebih volatil atau komponen dengan titik didih lebih rendah. (ika uap di atas cairan terkumpul dan didinginkan! uap akan terembunkan dan komposisinya sama dengan komposisi senyawa yang terdapat pada uap
2

'roses selanjutnya

adalah penguapan terhadap pelarut dengan destilasi biasa sehingga akan

yaitu kaya dengan senyawa yang mempunyai titik didih lebih rendah. (ika suhu relati# tetap! maka destilat yang terkumpul akan mengandung senyawa murni dari salah satu komponen dalam campuran.

III.

ALAT DAN BAHAN Alat yang dipakai, 1. atu set alat so&hlet 2. satu set alat destilasi -. kertas saring Bahan yang dipakai, 1. .enari 1/ g 2. petrolium eter -. natrium sul#at anhidrous

IV. CARA KERJA )imbang 1/ g kenari $sesuaikan dengan kapasitas so&hlet% dan iris sampai lembut. .enari dibungkus dengan kertas saring dan ujung atas dan Masukkan kenari yang telah bawah ditutup dengan kapas bebas lemak.

dibungkus ke dalam alat alat so&hlet. Masukkan petrolium eter sebanyak 012 dari volume labu ekstraksi dan lakukan ekstraksi selama 31 menit. Ekstrak yang diperoleh ditambahkan dengan natrium sul#at anhidrous dan selanjutnya didestilasi. 4esidu ditimbang untuk menentukan kadar lemak dalam kenari. V. BAHAN DISKUSI 1. 2. -. 6. /. ebutkan syarat pelarut yang digunakan dalam proses ekstraksi padat-cair Apakah yang dimaksud dengan lemak5minyak dan bagaina cara identi#ikasinya. Bagaimana cara saudara menentukan bahwa ekstraksi yang saudara lakukan sudah dianggap selesai. Berikan contoh beberapa proses ekstraksi cair-cair yang saudara ketahui. Apa #ungsi penambahan natrium sul#at anhidrous dalam proses ekstraksi.
-

Percobaan 2 SINTESIS ASETANILIDA


O NH2

(CH3CO)2O

NH-C-CH3

CH3COOH

I. TUJUAN PERCOBAAN 1. 2. Mempelajari cara pembuatan turunan asetil amina aromatis Mempelajari pemurnian senyawa dengan metode kristalisasi.

II. DASAR TEORI A. Asetalilasi amina aromatis Anilin merupakan amina aromatis primer. ben7ena atau substitusi pada gugus amina. Asetilasi amina aromatis primer atau sekunder banyak dilakukan dengan klorida asam dalam suasana basa atau dengan cara mereaksikan amina dengan asam asetat anhidrid. Anilin primer bereaksi dengan asam asetat anhidrid panas menghasilkan turunan monoasetat $amida%.
2 ArNH2

4eaksi substitusi

terhadap amina primer aromatis dapat berupa substitusi pada cincin

(CH3CO)2O

O ArNH-C-CH3

O + CH3-C-O ArNH3

(ika asetat anhidrid yang digunakan berlebihan dan pemanasan dilakuakn pada waktu yang lama! maka sejumlah turunan diasetil akan terbentuk. 8amun demikian! turunan diasetil tidak stabil dengan kehadiran air dan mengalami hidrolisis menghasilkan senyawa monoasetil. Amida dapat mengalami reaksi hidrolisis dalam suasana asam membentuk asam karboksilat dan garam amina! sedangkan dalam suasana basa membentuk ion karboksilat dan amina.

B. 4E.49 )A:9 A 9 enyawa organik berbentuk kristal yang diperoleh dari suatu reaksi biasanya tidak murni. Mereka masih terkontaminasi sejumlah kecil enyawa ini dapat murnikan dengan senyawa yang terjadi selama reaksi.

cara rekristalisasi menggunakan pelarut yang sesuai. 'emurnian senyawa dengan cara rekristalisasi didasarkan pada perbedaan kelarutan senyawa dalam suatu pelarut tunggal atau campuran. Ada dua kemungkinan keadaan dalam rekristalisasi yaitu pengotor lebih larut daripada senyawa yang dimurnikan! atau kelarutan pengotor lebih kecil daripada senyawa yang dimurnikan. 'ada dasarnya proses rekristalisasi adalah $a%. melarutkan senyawa yang akan dimurnikan ke dalam pelarut yang sesuai pada atau dekat titik didinya, $b%. menyaring larutan panas dari molekul atau partikel tidak larut. $c%. biarkan larutan panas menjadi dingin hingga terbentuk kristal, dan $d%. memisahkan kristal dalam larutan. kromatogra#i dan metode lain. :angkah penentuan pelarut dalam rekristalisasi merupakan langkah penentu keberhasilan pemisahan. (ika senyawa larut dalam keadaan panas ! maka penyaringan dilakukan pada keadaan panas. sering mengandung pengotor yang berwarna. norit. enyawa organik enyawa tersebut dapat .ristal yang terjadi dikeringkan dan ditentukan kemurniannya dengan penentuan titik lebur!

dimurnikan dengan penambahan karbon akti# penghilang warna seperti

III. ALAT DAN BAHAN Alat yang dipakai, 1. :abu alas bulat 2/1 m: 2. pendingin bola -. gelas piala 6. pompa pengisap $aspirator% /. alat )hiele Bahan yang dipakai, 1. Anilin 21!/ g 2. asetat anhidrid 21 g -. abu 7ink 6. norit $karbon akti#% IV. CARA KERJA A. intesis asetanilida Masukan berturut-turut 21!/ g anilin! 21!/ g asam asetat anhidrid! 1!1 g abu 7ink dan 21g asam asetat glasial ke dalam labu alas bulat ukuran 2/1 m: yang telah dilengkapi dengan pendingin. *ampuran dire#luks selama -1 menit! kemudian tuangkan sambil diaduk secara cepat ke dalam gelas piala yang berisi air es. .ristal yang terbentuk disaring dengan pompa mengisap dan dicuci dengan air dingin. ;asilnya dikeringkan dan tentukan titik leburnya. B. .ristalisasi asetanilida Masukkan kristal asetalida hasil ke dalam gelas piala yang berisi air panas sambil diaduk dan terus dipanaskan. )ambahkan norit aring secukupnya sambil tetap diaduk sampai semua endapan larut.

dengan penyaring panas dan #iltrat ditampung dalam penangas es. .ristal yang terjadi dipisahkan dengan penyaring pengisap sambil dicuci dengan air dingin. )entukan titik lebur kristal dengan alat )hiele.

<. BA;A8 "9 .+ 9 1. 2. yarat apa yang harus dipenuhi oleh pelarut untuk dapat dipakai dalam kristalisasi. (ika amina dan asam asetat anidrida dipanaskan pada waktu yang lama dan asetat anhidrid dalam jumlah berlebih maka sejumlah turunan diasetil akan terbentuk. )ulislah persamaan reaksinya. -. 6. /. )ulislah mekanisme reaksi hidrolisis turunan diasetil dengan menggunakan katalis asam. Apa #ungsi abu 7ink dalam reaksi pembentukan asetanilida = 4eaksi pembentukan amida sering dilakukan dengan membuat amina dalam jumlah berlebih = Mengapa hal ini dilakukan! jelaskan jawaban saudara.

>

'ercobaan PEMBUATAN ASPIRIN ASAM ASETIL SALISILAT!


OOCCH3 COOH

I. TUJUAN PERCOBAAN ? Asetilasi terhadap gugus #enol II. DASAR TEORI (ika asam karboksilat dan alkohol dan katalis asam $biasanya ;*l atau ;2 @6% dipanaskan terdapat kesetimbangan dengan ester dan air.
RCOOH

HO-R

RCO-OR

H2 O

Asam

alkohol

ester

'roses ini dinamakan esteri#ikasi Aisher! yaitu berdasarkan nama Emil Aisher! kimiawan organik abad ke 13 yang mengembangkan metode ini. Balaupun reaksi ini adalah reaksi kesetimbangan! dapat juga digunakan untuk membuat ester dengan hasil yang lebih tinggi dengan menggeser kesetimbangan ke kanan. Asam #enolat adalah golongan khusus dari asam hidroksi! asam #enolat yang penting adalah asam salisilat$asam ortho-hidroksi ben7oat%. Metil salisilat digunakan untuk rasa permen karet atau gula-gula. digunakan juga sebagai minyak gosok. 'enggunaan utama asam salisilat adalah dalam pembuatan aspirin. 4eaksi dengan anhudrid asetat mengubah gugus hidroksi #enolik dari asam salisilat menjadi ester asetil! yaitu aspirin.
OH OOCCH3 (CH3CO)2O COOH

Ester

metilnya yaitu metil salisilat adalah komponen utama minyak gondapura. enyawa ini

+
COOH

+
aspirin

CH3COOH

Asam salisilat

anhidrid asetat

Aspirin digunakan secara luas! dalam bentuk murni atau campuran dengan obat lain! baik sebagai obat penghilang rasa nyeri $analgetik% atau obat demam.

III. ALAT DAN BAHAN Alat yang dipakai ? labu pemanas 111 m: Delas pengaduk 'emanas air )ermometer 2111* Delas piala 111 m: *orong gelas Bahan yang dipakai? 11 g asam salisilat kering 1/ g $16 m:% asam asetat anhidrid / tetes asam sul#at pekat -1 m: alkohol murni 211 m: aEuades larutan #eri klorida IV. CARA KERJA .e dalam labu pemanas 111 m: dimasukkan 11 g asam salisilat dan 1/ kering g asam asetat anhidrid! ditambah 11 tetes asam sul#at pekat. dikocok sampai terjadi pencampuran sempurna. *ampuran .emudian panaskan diatas

pemanas air $suhu /1-011*% sambil diaduk dengan termometer selama 1/ menit. "inginkan sambil tetap diaduk dan tambahkan 1/1 m: air! kemudian saring dengan saringan pengisap. 'emurnian dilakukan dengan rekristalisasi. 'elarut yang digunakan campuran -1 m: alkohol 302 dan >/ m: aEuades. .ristal dimasukan dalam pelarut dan dipanaskan hingga semua kristal larut! kemudian didinginkan perlahan-lahan. Akan diperoleh kristal seperti jarum yang cantik $tetapi tidak molek%. .emudian hasil ditest dengan larutan #eri klorida.

V. BAHAN DISKUSI 1. 2. -. 6. /. 0. )uliskan reaksi pembuatan aspirin selengkapnya. Apa yang dimaksud dengan asetilasi = selain asam asetat anhidrid! bisakah digunakan asam asetat glasial = apa ginanya asam sul#at pekat = .emungkinan kotoran apa saja yang mengotori hasil. Bagaimana cara mengetahui dan menghilangkannya = 4ekristalisasi aspirin tidak boleh menggunakan pelarut dengan titik didih lebih tinggi mengapa = ebutkan batas temperatur pelarutnya. Mengapa aspirin tidak mempunyai titik lebur yang pasti dan apa yang dimaksud dengan temperatur dekomposisi = Mengapa kemurnian hasil ditest dengan larutan #eri klorida = "apatkah digunakan reagen lainya = sebutkan.

11

Percobaan " PEMBUATAN PROPILENA


(CH3CH=CH2)

I. TUJUAN PERCOBAAN : Pe#b$a%an &$&$' ($n&')na* a*+ena ,en&an rea+') e*)#)na') II. DASAR TEORI .ebanyakan alkohol dipanaskan dengan adanya asam kuat akan melepaskan molekul air $dehidrasi% menghasilakan suatu alkena.
C C

OH

panas

H2O

4eaksi ini dikenal dengan reaksi eliminasi dan memerlukan panas yang tinggi. Asam yang biasanya digunakan di :aboratorium adalah asam Bronsted sebagai donor proton seperti asam sul#at! asam pos#at dan asam :ewis seperti Alumina $Al2@-% yang sering digunakan dalam 9ndustri! sebagai #asa gas dehidrasi. III. ALAT DAN BAHAN A*a% -an& ,).a+a) ? 1. labu destilasi *laisen ukuran 2/1 m: 2. Delas piala 111 m: -. )ermometer 2111* 6. Erlemeyer 211 m: /. )abung reaksi Ba/an -an& ,).a+a)? 1. -1 m: $2-!0 g% isopropil alkohol 2. -1 m: aEuades -. -1 m: $/6 g% asam sul#at pekat 6. 1!/2 .Mn@6 dalam suasana asam /. Air brom 0. **l6
11

IV. CARA KERJA .e dalam gelas piala ukuran 111 m: dimasukkan -1 m: aEuades dan secara tetes demi tetes masukkan -1 m: ; 2 @6 pekat. "inginkan pada suhu 21--11*. *ampuran dimasukkan ke dalam labu destilasi ukuran 2/1 m: dan tambahkan -1 m: isopropil alkohol. :akukan destilasi dengan suhu reaksi C11*. "estilat yang keluar $dicek! berupa gas5cairan%! ditampung dengan erlemeyer5tabung yang lebih dulu diisi .Mn@6 1!/2 atau air brom5**l6! Amati perubahan warna larutan permanganat atau brom. Bermacam test identi#ikasi untuk alkena? 1. "engan air brom 1 m: sampel tambah dengan 2 m: air brom! hasilnya dicek. 2. "engan air brom dalam **l6 1 m: sampel ditambah dengan 1-2 m: reagen Br25**l6! Amati perubahan warna. -. "engan larutan .Mn@6 dan 1 m: ;2 @6 pekat *ampuran dikocok akan terjadi perubahan warna. 6. "an lain-lain $lihat <ogel F )e&t book o# practical organic chemistry 2nd addition certain 13/C! hal 26--260 atau buku lain%. V. BAHAN DISKUSI 1. 2. -. 6. )ulislah reaksi lengkap pembuatan propilena! bagaimana mekanisme reaksinya. Apa bedanya pembuatan alkena dan eter dengan bahan dasar yang samasama alkohol! jelaskan 'ropilena yang terjadi berupa gas! kenapa = bagaimana cara menghitung jumlah hasilnya. )ulislah reaksi identi#ikasi alkena dengan bermacam-macam reagen seperti tersebut diatas.

12

/.

"engan reaksi jenis mana! kita bisa mengetahui kedudukan ikatan rangkap.

1-

Percobaan 0 PEMBUATAN N1BEN2IL ANILIN C3H0CH2NHC3H0 I. TUJUAN PERCOBAAN : Me#.e*a4ar) rea+') .e#b$a%an a#)na 'e+$n,er ,ar) a#)na .r)#er. II. DASAR TEORI 8-Alkil dan 8!8-dialkil dibuat secara komersial dengan alkilasi anilin dan alkohol. ebagai contoh 8-metil anilin dibuat dengan memanasi campuran anilin hidroksida $// bagian% dan metanol $10 bagian% pada suhu 121 1* dalam Autokla#. +ntuk 8!8-dimetil anilin! anilin dan metanol dicampur dengan perbandingan C1? >C.C bagian! asam sul#at pekat ditambahkan dan campuran dipanasi dalam autokla# pada suhu 2-1-2-/1*! pada tekanan 2/--1 atm. 8-Etil-dan 8!8-dietil anilin dibuat dengan cara yang sama. "alam laboratorium! alkilasi gugus amino! untuk menghasilkan amina sekunder dan tersier dilakukan reaksi dengan alkil halida. 'ada pembentukan 8-ben7ilanilin reaksinya sebagai berikut,
Na2CO3
CH2-NH

CH2Cl

NH2

Amina sekunder dapat dibuat dari amina primer dan senyawa karbonil dengan cara reduksi basa schi## dengan reaksi sebagai berikut, Ar1-8;2 G @;*-Ar2 Ar1-8H*;-Ar2 Ar1.8;.*;2Ar2

III. ALAT DAN BAHAN Alat yang dipakai , 1. erlemeyer 2/1 m: 2. corong pisah -. gelas ukur 6. gelas piala 111 m: /. pendingin udara 0. pemanas air

16

Ba/an -an& ,).a+a) , 1. Ben7il klorida 2. Anilin -. ;*l pekat 6. )oluen /. 4eagen ;einsberg IV. CARA KERJA .e dalam erlemeyer ukuran 2/1 m: dimasukkan 2/ m: anilin! dan melalui corong penetes tambahkan tetes demi tetes /1 m: ben7il klorida sambil diaduk. *ampuran dipanaskan dalam pemanas air selama 1 jam sambil dikocok kuatkuat. )emperatur dijaga pada suhu sekitar 31-3/1*. Dunakan pendingin udara yang dipasang tegak. etelah itu tambahkan 1/1 m: air dan -1 m: ;*l pekat. 'emanasan dilanjutkan sampai semua endapan larut. .otoran dipisahkan dalam keadaan panas! dengan cara penyaringan. Ailtrat bening yang diperoleh didinginkan! maka akan diperoleh kristal berwarna putih. .ristal yang terjadi dicuci dengan toluena sekitar 21 m:. 'encucian dilakukan tiga kali dan disaring dengan corong pengisap. ;asilnya dikeringkan! titik lebur 8-ben7il anilin -01*. Identifikasi amina dengan reagen Heinsenberg, Ambil secukupnya amina yang akan ditest! tambahkan 11 m: larutan 8a@; 112 dan 2 m: ben7en sul#onil klorida. *ampuran dipanaskan hingga reaksi sempurna. :arutan diasamkan dengan ;*l encer. +ntuk amina primer dan sekunder akan mengendap. Endapan disaring dan dilarutkan dalam larutan alkali. .alau larut berarti amina primer! amina sekunder tidak larut dalam larutan alkali. V. BAHAN DISKUSI 1. 2. -. 6. )ulis mekanisme reaksi selengkapnya cara lain pembuatan dimetil anilin. Bagaimana 4eaksi tersebut! reaksi jenis mana. )ulislah reaksi identi#ikasi amina dengan reagen ;einsberg.
1/

Percobaan 3. PEMBUATAN ASETAMIDA CH5CONH2! I. TUJUAN PERCOBAAN: Pe#b$a%an a#),a a*)(a%)+ ,en&an rea+') ,e/),ra') &ara# a#on)$# a'e%a% II. DASAR TEORI Asetamida atau Facetic acid amideI mempunyai struktur * 2;/8@ dan berat molekul /3!1> dengan komposisi * 61!002! ; C!/-2! @ 2>!132. 'embuatan *;-*@8;2 dengan destilasi #raksinasi amonium asetat. i#at-si#atnya, kristal heksagonal! d621 H 1!1/3! titik lebur C11*! titik didih 2221*! n">C H 1!62>6! .b H -!1 & 11-1/ atu gram asetamida larut dalam 1!/ m: air! 2 m: etanol! 0 m: piridin. :arut dalam kloro#orm! gliserol dan ben7ena panas. III. ALAT DAN BAHAN A*a% -an& ,).a+a) : 1. :abu alas bulat 2/1 m: 1. 2. -. 6. kolom #raksinasi termometer -/11* pendingin balik gelas ukur

Ba/an -an& ,).a+a)? 1. Amonium asetat -1!C g 2. asam asetat glasial --!0 g $-2 m:% -. batu didih 6. 112 etil alkohol eter /. campuran ben7ena- etil asetat - ? 1 0. potongan-potongan es >. minyak para#in

10

IV. CARA KERJA .e dalam labu alat bulat ukuran 2/1 m: dimasukkan -1!C g amonium asetat dan --!0 g $-2 m: % asam asetat glasial dan diberi beberapa batu didih. *ampuran didestilasi dengan menggunakan kolom #raksi pendek. Dunakan pemanas minyak para#in. konstan. esudah sekitar 1 jam! suhu dinaikan sedikit. Air yang terbentuk dan sebagian asam asetat akan terdestilasi dengan lambat dengan kecepatan yang .umpulkan destilat dengan menggunakan gelas ukur 111 m:. elama )emperatur akan naik menjadi 1111* dan akan konstan pada 111-1121*.

2!/ jam! akan terbentuk destilat sebanyak -/ m:. 'ada akhir destilasi suhu akan naik menjadi 11/1*! kemudian dengan cepat turun menjadi di bawah 1111*! dan ini menunjukkan bahwa semua asam asetat telah habis. 4esidu di dalam labu akan mengkristal bila didinginkan. .ristal ini adalah asetamida kotor. :akukan destilasi terhadap asetamida kotor dengan menggunakan pendingin udara. Maka asetamida murni akan keluar pada temperatur 13/-2-11*. +ntuk menghilangkan bau karena masih ada sedikit kotoran! rekristalisasi dengan menggunakan pelarut 112 etil alkohol dalam eter. ;asil berupa kristal yang bagus dengan titik lebur C11*.

V. BAHAN DISKUSI 1. ebutkan si#at-si#at gugus #ungsional amida $si#at reaksinya% 2. Apa yang dimaksud dengan reaksi dehidrasi = )ermasuk jenis reaksi apa = -. Mengapa dalam percobaan ini digunakan kolom #raksinasi = 6. Bisakah asam asetat glasial diganti dengan asam asetat encer = jelaskan. /. Bagaimana cara identi#ikasi asetamida atau gugus amida secara umum =

1>