Anda di halaman 1dari 25

BAB I PENDAHULUAN A.

Latar Belakang Titrasi bebas air adalah titrasi yang tidak menggunakan air sebagai pelarut, tetapi digunakan pelarut lain atau pelarut organik. Pelarut yang biasa digunakan dibagi atas dua golongan yaitu pelarut protolisis dan pelarut amfiprotolisis. Pelarut protolisis, tidak terjadi transfer proton misalnya kloroform, sedangkan pelarut amfiprotolisis adalah pelarut yang member atau menerima proton sehingga pelarut ini dapat bersifat asam ataupun basa, contohnya asam asetat glasial. Seperti yang telah diketahui asam dan basa bersifat lemah seperti halnya asam-asam organik atau alkaloida-alkaloida. Cara titrasi dalam lingkungan berair tidak dapat dilakukan, karena disamping sukar larut dalam air juga kurang reaktif dalam air, seperti misalnya garam-garam amina, dimana garam-garam ini dirombak lebih dahulu menjadi basa bebas yang larut dalam air. Air yang merupakan senyawa-senyawa amfoterik, bekerja

menghambat ionisasi asam atau basa yang sangat lemah. Semua perlengkapan dan peralatan bahan untuk titrasi bebas air, harus benarbenar kering karena setetes air sekalipun akan merusak keseluruhan penetapan kadar. Dalm lingkungan air, air dapat berkompetisi dengan asma-asam atau basa-basa yang sangat lemah dalam hal menerima atau memberi proton, oleh karena itu deteksi titik akhir titrasi sangat sulit. Titrasi bebas air banyak digunakan dalam Brits Pharmacopren Volume untuk kadar senyawa obat. Sejumlah besar obat bersifat asam lemah (sulfanamida) atau basa lemah (morfin). Dengan pentingnya titrasi bebas air dalam penetapan kadar suatu obat, maka prcobaan ini perlu dilakukan.

B. Maksud dan Tujuan 1. Maksud Percobaan Mengetahui dan memahami cara penetapan kadar suatu senyawa dengan menggunakan metode volumetri. 2. Tujuan Percobaan Menentukan kadar dari papaveri HCl dengan menggunakan metode bebas air. C. PRINSIP PERCOBAAN Penetapan kadar dari papaveri HCl dengan menggunakan metode titrasi bebas air berdasarkan reaksi netralisasi dimana sampel dilarutkan dengan asam asetat glasial dan raksa asetat kemudian dititrasi dengan HClO4 menggunakan indicator Kristal violet dengan titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari ungu menjadi hijau zamrud.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA A. Teori Umum Titrasi bebas air adalah titrasi yang dilakukan tanpa tanpa adanya air sebagai pelarut, tetapi menggunakan pelarut organic. Pelarut yang biasa digunakan dibagi atas dua golongan, yaitu: 1. Pelarut protolisis : disebut juga pelarut inert, dimana tidak terjadi transfer proton, misalnya benzene, nitrobenzene, klorbenzen, dan kloroform. 2. Pelarut amfiprotolisis : pelarut ini member atau menerima proton sehingga pelarut ini dapat bersifat asam ataupun basa. Contoh: asam asetat glasial. Indikator yang biasa digunakan adalah berupa senyawa organic yang bersifat asam atau basa lemah. Dimana warna molekulnya berbeda dengan warna bentuk ionnya. (Haeria, 2011:13) Titrasi bebas air (TBA) merupakan prosedur titrimetri yang paling umum yang digunakan untuk uji-uji dalam Farmakope. Metode ini mempunyai dua keuntungan yaitu: 1. Metode ini cocok untuk titrasi asam-asam atau basa-basa yang sangat lemah 2. Pelarut yang digunakan adalah pelarut organik yang juga mampu melarutkan anali-analit organic. Prosedur yang paling umum digunakan untuk titrasi basa-basa organic adalah dengan menggunakan titran asam perklorat dalam asam asetat. Teori TBA sangat singkat, sebagai berikut: air dapat bersifat asam lemah dan basa lemah. Oleh karena itu, dalam lingkungan air, air dapat berkompetisi dengan asam-asam atau basa-basa yang sangat lemah dalam

hal menerima atau memberi proton sebagaimana ditunjukkan pada gambar dibawah: H2O + H+ H2O + B H3O RNH2 + H+ ROH + B RNH3+ RO- + BH+ OH + BH-

Akan berkompetisi dengan

Akan berkompetisi dengan

Kompetisi air dengan asam lemah dan basa lemah untuk memberi atau menerima proton (sumber: Jenkins;1967)

Adanya pengaruh kompetisi ini berakibat pada kecilnya titik anfleksi pada kurva titrasi asam sangat lemah dan basa sangat lemah sehingga mendekati batas pH 0 dan 14. Oleh karena itu deteksi titik akhir titrasi sangat sulit. Sebagai aturan umum: basa- basa dengan pKa < 7 atau asam-asam dengan pKa > 7 tidak dapat ditentukan kadarnya secara tepat pada media air. Berbagai macam pelarut organic dapat digunakan untuk mengganti air karena pelarut-pelarut ini kurang berkompetisi secara efektif dengan analit dalam hal menerima atau memberi proton. 1. Titrasi Bebas Air Basa Lemah Asam asetat merupakan penerima proton yang sangat lemah sehingga tidak berkompetisi secara efektif dengan basa-basa lemah dalam hal menerima proton. Hanya asam yang sangat kuat yang mampu memprotonasi asam asetat sesuai persamaan reaksi sebagai berikut: O -AC H3C OH + HA H3C Ion onium Asam perklorat dalam larutan asam asetat merupakan asam yang paling kuat diantara asam-asam umum yang digunakan untuk titrasi basa lemah dalam medium bebas air. Dalam TBA biasanya C OH2O

ditambah dengan asam asetat anhidrida dengan tujuan untuk menghilangkan air yang ada dalam asam perklorat. Reaksi yang terjadi: H2O + (CH3CO)2O 2CH3COOH

Sebagai indicator digunakan: oraset biru, kuinaldin merah, dan Kristal violet. Salah satu jenis analisis dengan TBA adalah analisis LDOPA pada gambar:
HO COOH O

C
HO NH2 H3C

OH2+

HO COOH HO NH3+

CH3COOH

(Sumber: Watson, 1999) Jika basa yang dianalisis dalam bentuk garam yang berasal dari asam lemah, maka penghilangan anion yang berasal dari asam kurang begitu penting. Contoh garam basa yang berasal dari asam lemah adalah: suksinat, tartrat, atau asetat. Akan tetapi, jika basa dalam bentuk garam klorida atau bromida, maka bromida dan klorida harus dihilangkan sebelum dititrasi. Penghilangan bromide atau klorida dilakukan dengan penambahan merkuri asetat. Adanya asam klorida/ asm bromide dan asma-asam kuat lain harus dihindari karena bisa mengakibatkan penetapan kadar tidak kuantitatif karena asam-asam kuat ini juga bisa bereaksi dengan senyawa sampel yang bersifat basa. Fenileprin HCl merupakan contoh garam yang harus dihilangkan HCl-nya dengan penambahan merkuri asetat

H2+ ClN

OH OH
H C 3
+ NH2

OH OH +Cl
-

H C 3

Hg(CH3COO)2 + 2Cl2CH3COOH2- + 2CH3COO-

HgCl2 + 2CH3COO4CH3COOH

(Sumber: Watson, 1999) 2. Titrasi Bebas Air Asam-asam Lemah Untuk titrasi bebas air asam-asam lemah, pelarut yang digunakan adalah pelarut-pelarut yang tidak berkompetisi secar kuat dengan asam lemah dalam hal memberikan proton. Alkohol pelarut-pelarut aprotik dapat digunakan sebagai pelarut. Pelarut aprotik adalah pelarut yang yang dapat menurunkan ionisasi asam-asam dan basa-basa. Termasuk dalam pelarut ini adalah pelarut-pelarut non polar seperti benzene, karbon tetra klorida serta hidrokarbon alifatik. Titran yang biasa digunakan pada TBA senyawa-senyawa yang bersifat asam lemah adalah natrium metoksida, litium metoksida dalam methanol, atau tetrabutil ammonium hidroksida dalam

dimetilformamid. Kalium metoksida, yang merupakan basa yang lebih kuat, tidak digunakan karena dapat membentuk endapan gelatinus. Dalam beberapa keadaan yang mana natrium metoksida juga membentuk endapan gelatinus maka litium metoksida merupakan pilihan. Titran-titran basa lainnya adalah natrium aminometoksida (merupakan basa paling kuat), dan natrium trimetilmetan yang digunakan untuk senyawa-senyawa yang bersifat asam lemah seperti fenol dan pirol. Sebagai deteksi titik akhir dapat digunakan indicator timol biru atau secara potensiometri. Beberapa senyawa yang ditetapkan kadarnya secara titrasi bebas air dalam Farmakope Indonesia Edisi IV adalah: Allopurinol, antazolin hidroklorida, apomorfin hidroklorida, atenolol, dietil karbamazin sitrat dan tabletnya, fentamil sitrat, glisin, hidroksizin hidroklorida, injeksi

amfetamin hidroklorida,

sulfat,

ketokonazol,lisin benzoate,

asetat,

metildopa, salisilat,

morfin

natrium

natrium

papaverin

hidroklorida, salbutamol, tetrahidrozolin hidroklorida, dan veparamil hidroklorida. (Rohman. 2007; 141146)

Pelarut yang digunakan dalam titrasi lingkungan bebas air ini dapat dibagi menjadi dua golongan yaitu:

1. Pelarut Protolisis Atau disebut pelarut inert, proton-proton ini tidak memberi atau menerima misalnya benzene, nitrobenzene, klorobenzen, dan kloroform. Jika asam pikrat dilarutkan dalam benzene tidak memberikan warna, karena asam ini tidak berdisosiasi dimana benzene tidak dapat menerima proton dari asam pikrat. Kalau dalam larutan ini ditambahkan suatu basa misalnya aniline larutan C6H(NO2)3OH + C6H5NH2 2. Pelarut Amfiprotolisis Pelarut ini dapat memberi atau menerima proton, dengan demikian dapat besifat sebagai suatu asam atau basa. Salah satu pelarut dari golongan ini terpentig dan terbanyak adalah asam cuka. (Underwood. 62) Cara penetapan titrasi bebas air serigkali menimbulkan kesalahankesalahan dan degan cara titrasi bebas air hal-hal seperti ini dapat dihindari dengan cara membuat zat dapat larut dan reaktif dalam air. Metode ini memiliki beberapa keuntungan misalnya zat-zat yang tidak dapat larut dalam air misalnya basa-basa organic, dapat dititrasi dalam pelarut dimana zat-zat itu dapat segera larut (baik menggunakan pelarutpelarut proteclitis maupun pelarut-pelarut yang tidak bersifat proteclitis. 2002; C6H5(NO2)3O- + C6H5NH3+

Ada tiga kategori yang digunakan untukmenerangkan reaksi netralisasi dalam suatu pelarut yaitu teori titrasi ikatan hydrogen, teori Lewis, dan teori Bronsted. Senyawa-senyawa murni dapat dititras secara langsung, tetapi sarinya juga diperlukan isolasi dari bahan-bahan yang berkhasiat untuk mencegah dari bahan penambahan. (Underwood. 61) Beberapa klasifikasi pelarut telah diusulkan. Laitinen mengusulkan empat jenis. Pelarut amfiprotik mempunyai sifat asam ataupun basa seperti halnya air. Mereka mengalami otoprotolisis dan seperti disebut diatas, derajat sampai sampai dimana reaksi titrasi berlangsung sempurna merupakan suatu fungsi dari reaksi ini. Sebagian, seperti methanol dan etanol memiliki sifat asam-basa yang mirip dengan air, dan bersamaan dengan air disebut pelarut netral. Lainnya yang disebut pelarut asam seperti asam asetat, asam format, dan asam sulfat adalah asam-asam yang jauh lebih kuat dan basa-basa yang lebih lemah daripada air. Pelarut basa seperti ammonia cair dan etilendiamina mempunyai kebasaan yang lebih besar dan keasaman yang lebih kecil daripada air. Pelarut aprotik atau inert, tidak memilki sifat asam ataupun basa yang cukup besar, sehingga sedikit atau bahkan tidak memiliki kecenderungan untuk mengalami otoprotolisis. Contohnya benzene, karbon tetraklorida dan kloroform. Gugus pelarut lain yang disebut pelarut basa, mempunyai afinitas yang kuat bagi proton tetapi tidak cukup bersifat asam. Contohnya eter, piridina dan berbagai keton. Piridina misalnya, dapat menerima sebuah proton dan suatu asam seperti air. 2002;

+ H2O

N H

+ OH-

Sebaliknya piridina tidak mempunyai kecenderungan untuk melengkapi proton. Akibatnya , tidak ada raeksi otoprotolisis yang dapat ditulis. Kelas pelarut yang keempat adalah pelarut yang bersifat asam tetapi tanpa sifat basa. Tetapan Dielektrik Sifat lain dari pelarut yang penting dalam titrasi nonberair adalah tetapan dielektrik. Dalam pelarut amfiprotik, penguraian asam lemah menjadi ion-ion terpisah diduga terjadi sebagai berikut: HB + HS (H2S+ B-) H2S+ + B-

Tahap pertama disebut pengionan dan produknya disebut pasangan ion. Dalam tahap kedua pemisahan sempurna dari ion terjadi. Pelarut dengan tetapan dielektrik tinggi mendukung penguraian sempurna menjadi ion-ion dengan mengurangi energi ysng dibutuhkan untuk proses tersebut. Dalam pelarut yang memiliki tetapan dielektrik rendah, pasangan ion terjadi. Secara umum, tetapan dielektrik yang tinggi memang diinginkan untuk pelarut amfiprotik. Faktor yang paling penting adalah kelarutan, tetapan dielektrik yang tinggi umumnya menyukai kelarutan reagen dan sampel polar. Air adalah pelarut yang unik karena dalam memiliki tetapan dielektrik yang sangat tinggi dan tetapan otoprotolisis yang relative kecil. (Underwood. 2002; 159161) Berdasarkan karakter keasaman dan kebasaannya (menurut teori Bronsted-Lowry) dapat dibedakan menjadi pelarut protogenik, pelarut protofilik, pelarut amfiprotik, dan pelarut aprotik. Pelarut protogenik adalah pelarut yang bersifat asam.

Pelarut protogenik ini dapat mendonorksn proton (H3O+) pada saat berdisosiasi. Contoh dari pelarut ini adalah HCl, HNO3, H2SO4-, asam asetat.

Pelarut protofilik adalah pelarut yang bersifat basa atau pelarut yang dapat mendonorkan proton (H3O+). Contog dari pelut ini adalah etilendiamin, piridin,.

Pelarut amfiprotik adalah pelarut yang dapat menerima dan mendonorkan proton. Contoh dari pelarut ini adalah methanol, NH3.Pelarut amfiprotik akan mengalami ionisasi sendiri atau protolisis. Tetapan protolisis pelarut amfiprotik ini dinyatakan dengan suatu tetapan protolisis atau konstanta disosiasi. H2O + H2O NH3 + NH3 H3O + OHNH4+ + NH2-

Pelarut aprotik adalah pelarut yang tidak dapat menerima atau mendonorkan proton. Contoh pelarut ini adalah CHCl3, CCL4, hidrokarbon.

B. URAIAN BAHAN 1. Etanol Nama Resmi Nama Lain Rumus Molekul Berat Molekul Pemerian Penyimpanan Kegunaan (Dirjen POM.1979;85) : AETHANOLUM : Etanol : C2H5OH : 46,00 : Cairan jernih, tidak berwarna, bau khas : Dalam wadah tertutup rapat : Sebagai Pembersih

2. Efedrin HCl Nama Resmi Nama Lain Rumus Molekul Berat Molekul Pemerian

(Dirjen POM.1979;236) : EPHEDRINI HYDROCHLORIDUM : Efedrin Hidroklorida : C10H15NO.HCl : 201,70 : Hablur putih atau serbuk putig halus, tidak berbau, rasa pahit

Kelarutan

: Larut dalam lebih kurang 4 bagian air, dalam lebih kurang 14 bagian etanol (95%) P, praktis tidak larut dalam eter P.

Penyimpanan cahaya Kegunaan Rumus Bangun

: Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari

: Sebagai sampel : CH(OH) CH(NHCH3) CH3


.HCl

3. Asam Asetat Glasial (Dirjen POM.1979;42) Nama Resmi : ACIDUM ACETICUM GLACIALE Nama Lain Rumus Molekul : Asam asetat glasial : C2H4O2

Berat Molekul Pemerian

: 60,05 : Cairan jernih, tidak berwarna, bau khas, tajam, jika diencerkan dengan air , rasa asam

Kelarutan

: Dapat campur dengan air, dengan etanol (95%) P, dan dengan gliserol P.

Penyimpanan Kegunaan 4. Raksa Asetat Nama Resmi Nama Lain Rumus Molekul Berat Molekul Pemerian

: Dalam wadah tertutup rapat : Sebagai pelarut (Dirjen POM.1979;724) : RAKSA (II) ACETICUM : Raksa (II) Asetat : HgCl2 : 321,69 : Massa hablur berat,tidak berwarna atau putih atau serbuk hablur putih

Kelarutan

: Larut dalam 15 bagian airdan dalam 3 bagian etanol (95%) P

Kegunaan

: Sebagai Pelarut

5. Kristal Violet Pemerian

(Dirjen POM.1979;698) : Hablur berwarna hijau tua. Larutannya berwarna lembayung tua

Kelarutan

: Sukar larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol (95%) P, dan dalam asam asetat glasial P

Penyimpanan Kegunaan 6. Papaverin HCl Nama Resmi Nama Lain Rumus Molekul Berat Molekul

: Dalam wadah tertutup baik : Sebagai indikator (Dirjen POM.1979;472) : PAPAVERINI HYDROCHLORIDUM : Papaveri HCl : C20H21NO4 . HCl : 375,86

Pemerian

: Hablur atau serbuk hablur, putih, tidak berbau, rasa pahit kemudian pedas

Kelarutan

: Larut dalam lebih kurang 40 bagian air, dan dalam lebih kurang 120 bagian etanol (95%) P, larut dalam kloroform P, praktis tidak larut dalam eter P

Penyimpanan cahaya Kegunaan PK Rumus Bangun

: Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari

: Sebagai sampel : Mengaandung tidak kurang dari 99,0 % :


CH3O CH2 CH3o .HCl CH3O CH3O

C. PROSEDUR KERJA (Haeria,2011: 13) 1. Pembuatan dan standarisasi larutan asam perklorat 0,1 N a. Pembuatan Larutan Baku HClO4 0,1 Campurkan 8,5 ml asam perklorat (70 %) dengan 500 ml asam asetat glasial P dan21 ml asam asetat anhidrida P, dinginkan. Tambahkan asam asetat glasial hingga 1000 ml. b. Standarisasi Larutan HClO4 0,1 denagn kalium biftalat Timbang seksama 700 mg kalium biftalat yang telah dikeringkan pada suhu 120C selama 2 jam. Larutkan dalam 50 ml asam asetat glasial P, kemudin dititrasi dengan asam perklorat 0,1 N dengan menggunakan indicator Kristal violet hingga terjadi perubahan warna dari ungu menjadi cokelat 2. Penetapan Sampel a. Penetapan kadar efedrin HCl Timbang seksama lebih kurang 500 mg sampel, larutkan dalam 25 ml asam asetat glasial P. Tambahkan 10 ml raksa asetat LP dan 2 teteskristal violet. Titrasi dengan asam perklorat 0,1 N hingga warna hijau zamrud. Lakukan penetapan blanko. Ulangi perlakuan 2 kali lagi, hitung kadar efedrin HCl dalam sampel. Tiap ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 20,17 efedrin HCl b. Penetapan kadar kafeina Timbang seksama 400 mg sampel kafeina, larutkan dalam 40 ml asam asetat anhidrida P. Panaskan dan dinginkan. Tambahkan 20 ml benzene P. Titrasi dengan asam perklorat 0,1 N menggunakan indicator Kristal violet. Titrasi dilakukan hingga terjadi warna hijau zamrud. Ulangi perlakuan 2 kali lagi. Hitung kadar kafeina dalam sampel. Tiap ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 19,42 mg kafeina.

BAB III METODE PERCOBAAN

A. ALAT DAN BAHAN Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah buret, erlenmeyr, gelas kimi, gelas ukur, pipet tetes, pipet volume, statif dan klem dan timbangan analitik Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah asam asetat glasial, asam perklorat, efedrin HCl, indikator kertas violet, papaverin HCL, dan raksa asetat B. CARA KERJA Pertama-tama disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan. Ditimbang papaverin HCl sebanyak 200 mg kemudian dimasukkan kedalam Erlenmeyer. Setelah itu ditambahkan 10 ml asam asetat glasial dan 5 ml raksa asetat LP, ditambahkan 2-3 tetes indicator Kristal violet. Selanjutnya dititrasi dengan HClO4 hingga titik akhir titrasi yang ditandai dengan perubahan warna dari ungu ke hijau zamrud. Setelah itu dilakukan penetapan blanko.

BAB IV HASIL PENGAMATAN A. TABEL PENGAMATAN NO Berat (g) Volume titrasi (ml) 1 2 0,2001 0,2003 0,2 0,2 Volume blanko (ml) 0,05 0,05 Ungu Ungu hijau zamrud hijau zamrud Perubahan warna

B. REAKSI Hg(CH3COO)2 + 2ClHgCl2 + 2CH3COOH

CH3O

CH2 + CH3COOH

CH3O

CH 3O

OCH3

CH3O
+ NH

CH2 + CH3COOH
OCH OCH3
3

CH3O

C. PERHITUNGAN Mgrek sampel ~ mgrek titran a. mg = (volume titrasi volume blanko). N BE

mg = (volume titrasi volume blanko) .N.BE mg = (0,2 0,05) . 0,0954 . 375,86 mg = 5,3786 g = 0,00537 gram

Berat praktek % kadar = Berat teori 0,00537 gram = 0,2001 gram = 2,6836 % b. mg = (volume titrasi volume blanko). N BE mg = (volume titrasi volume blanko) .N.BE mg = (0,2 0,05) . 0,0954 . 375,86 mg = 5,3786 g = 0,00537 gram x 100% x 100%

Berat praktek % kadar = Berat teori 0,00537 gram = 0,2003 gram = 2,6809 % x 100% x 100%

%1+%2 % kadar = 2

2,6836 % + 2,6809 % = 2 = 2,68225 %

BAB V PEMBAHASAN Titrasi bebas air adalah titrasi yang tidak menggunakan air sebagai pelarut, tetapi digunakan pelarut lain atau pelarut organik.Pelarut yang biasa digunakan dibagi atas dua golonganyaitu pelarut protolisis dan pelarut amfiprotolisis. Pelarut protolisis, tidak terjadi transfer proton misalnya kloroform. Sedangkan pelarut amfiprotolisis adalah pelarut yang member atau menerima proton sehingga pelarut ini dapat bersifat asam ataupun basa contohnya asam asetat glasial. (Haeria.2011;13) Air dapat bersifat asam lemah dan basa lemah. Oleh karena itu, dalam lingkungan air, air dapat berkompetisi dengan asam-asam atau basa-basa yang sangat lemah dalam hal menerima atau memberi proton. Adanya pengaruh kompetisi ini berakibat pada kecilnya titik anfleksi pada kurva titrasi asam sangat lemah dan basa sangat lemah sehingga mendekati batas pH 0 dan 14. Oleh karena itu deteksi titik akhir titrasi sangat sulit. Berbagai macam pelarut organic dapat digunakan untuk mengganti air karena pelarut-pelarut ini kurang berkompetisi secara efektif dengan analit dalam hal menerima atau memberi proton. (Rohman. 2007; 141) Faktor-faktor yang mempengaruhi titrasi bebas air adalah: 1. Suhu Umumnya dilakukan pada suhu kamar, apabila bukan pada suhu kamar akan mempengaruhi volume titran 2. Kandungan Air Adanya air akan memngurangi ketajaman titik belok titrasi

(http://duniakimia.com/index.php?) Air dapat bersifat asam lemah dan basa lemah. Oleh karena itu, dalam lingkungan air, air dapat berkompetisi dengan asam-asam atau basabasa yang sangat lemah dalam hal menerima atau memberi proton sebagaimana ditunjukkan pada gambar dibawah: H2O + H+ H2O + B H3O RNH2 + H+ ROH + B RNH3+ RO- + BH+ OH + BH-

Akan berkompetisi dengan

Akan berkompetisi dengan

Adanya pengaruh kompetisi ini berakibat pada kecilnya titik anfleksi pada kurva titrasi asam sangat lemah dan basa sangat lemah sehingga mendekati batas pH 0 dan 14. Oleh karena itu deteksi titik akhir titrasi sangat sulit (Rohma. 140) 2007;

Mekanisme kerja pada percobaan ini yaitu ditimbang papaveri HCl sebanyak 200 mg, kemudian ditambahkan 10 ml asam asetat glasial dan 5 ml raksa asetat LP. Selanjunya ditambahkan indicator Kristal violet kemudian dititrasi dengan asam perklorat hingga terjadi perubahan warna dari ungu menjadi hijau zamrud Asam asetat merupakan penerima proton yang sangat lemah sehingga tidak berkompetisi secara efektif dengan basa-basa lemah dalam hal menerima proton. Asam perklorat dalam larutan asam asetat merupakan asam yang paling kuat diantara asam-asam umum yang digunakan untuk titrasi basa lemah dalam medium bebas air. Penambahan asam asetat anhidrida bertujuan untuk menghilangkan air yang ada dalam asam perklorat.

Pada percobaan ini didapatkan % kadar prtama 2,6836 % dan % kadar kedua yaitu 2,6809 %, sehingga % kadar rata-rata 2,6823 %. Hal ini tidak sesuai dengan literature pada Farmakope Indonesia Edisi III menyatakan bahwa kadar papaverin HCl tidak kurang dari 99,0 %. Dalam percobaan ini semua alat harus bebas dari air dengan menggunakan alcohol sebagai pembilas. Alkohol bersifat inert sehingga diharapkan dapat membantu menghilangkan sisa-sisa air yang mungkin menempel pada dinding alat. Adapun factor-faktor kesalahan yang menyebabkan ketidaksesuaian antara hasil yang diperoleh dengan literature yang ada yaitu: Asam asetat glasial yang digunakan mengandung pengotor, sehingga mengganggu titik akhir titrasi Beberapa alat tidak dibilas dengan alcohol yang menyebabkan tidak benarbenar bebas dari air Asam asetat glasial yang mungkin telah disimpan dalam jangka waktu lama menyerap air (higroskopis) dari udara. Adapun hubungan titrasi bebas air dengan farmasi yaitu kita dapat menghitung kadar dari suatu sediaan farmasi yang bersifat asam lemah dan basa lemah.

BAB VI PENUTUP A. KESIMPULAN Dari hasil prcobaan yang dilakukan dapat disimpulkan kadar papaverin HCl adalah 2,68225 %, hal ini tidak sesuai dengan dengan literature bahwa kadar papaverin adalah tidak kurang dari 99,0%.

B. SARAN 1. Untuk Laboratorium Bahan dilengkapi lagi 2. Untuk Asisten Pertahankan cara membimbing

DAFTAR PUSTAKA Anonim.Analisa-bahan-kimia. http://duniakimia.com/index.php.diakses 25 Juli 2011 Dirjen POM.Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta: Depkes RI. 1979 Haeria. Penuntun Praktikum Kimia Analisis. Makassar: UIN Alauddin.2011. Jenkins, G.L, Quantitative Pharmaceutical Chemistry,6th Edition. New York. Mc graw-Hill Book Company. 1967. Khopkar,S.M., Konsep Dasdar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press. 1990 Rohman, Abdul. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. 2007. Underwood.A.L dan Day.A.Analisa Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga. 2002 Watson,D.G., Pharmaceutical Analysis: A textbook for pharmacy students and pharmaceutical chemists. UK: Churchill Livingston.1999.

SKEMA KERJA Timbang papaverin HCl 200 mg

Tambah 10 ml asam asetat glasial

Tambah 5 ml raksa asetat LP

Tambah 2-3 tetes indicator Kristal violet

Titrasi dengan HClO4

Ungu

hijau zamrud

Penetapan Blanko