BAB I PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang Reaksi oksidasi reduksi adalah reaksi yang melibatkan penangkapan dan pelepasan elektron. Dalam setiap reaksi redoks, jumlah elektron yang dilepaskan oleh reduktor harus sama dengan jumlah elektron yang ditangkap oleh oksidator. Ada dua cara untuk menyetarakan persamaan reaksi redoks yaitu metode bilangan oksidasi dan metode setengah reaksi. Reaksi redoks dapat digunakan dalam analisis volumetri bila memenuhi syarat. Titrasi redoks adalah titrasi suatu larutan standar oksidator dengan suatu reduktor atau sebaliknya, dasarnya adalah reaksi oksidasi-reduksi antara titer dan titran. Dikenal bermacam-macam titrasi redoks yaitu salah satunya

permanganometri. Permanganometri yaitu titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks ini, ion MnO4- bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4- akan berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam. Tekhnik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu sampel. Kalium permanganat adalah oksidator paling baik utnuk menentukan kadar besi yang terdapat dalam sampel dalam suasana asam menggunakan asam sulfat.

Adapun hubungan percobaan ini dengan farmasi yaitu dapat digunakan dalam penentuan kadar suatu senyawa berdasarkan reaksi redoks untuk membuat sediaan obat yang bersifat reduktor misalnya bentuk kapsul, tablet maupun injeksi.

I.2 Maksud Dan Tujuan I.2.1 Maksud Percobaan Mengetahui cara penetapan kadar suatu senyawa secara metode volumetri. I.2.2 Tujuan Percobaan Menentukan permanganometri. kadar FeSO4 dengan menggunakan metode

I.3 Prinsip Percobaan Penetapan kadar FeSO4 berdasarkan dengan reaksi redoks ion

permanganat, dimana FeSO4 ini bersifat reduktor direaksikan terlebih dahulu dengan air dan asam sulfat encer, lalu dititrasi dengan KMnO4 yang bersifat oksidator, dimana titik akhir dititrasi ditandai dengan perubahan warna dari bening menjadi merah muda tetap selama 30 detik.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum Pada permanganometri, titran yang digunakan adalah kalium

permanganat. Kalium permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator kecuali digunakan larutan yang sangat encer serta telah digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama 100 tahun lebih. Setetes permanganat memberikan suatu warna merah muda yang jelas kepada

volume larutan dalam suatu titrasi. Warna ini digunakan untuk menunjukkan kelebihan pereaksi. (Day & underwood :290) Reaksi yang paling umum ditentukan dalam suatu laboratorium adalah reaksi yang terjadi dalam larutan. Larutan yang bersifat asam 0,1 N atau yang lebih besar
-

Permanganat bereaksi cepat dengan banyak reduktor berdasarkan reaksi ini, namun beberapa substansi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis: sulfit, sulfida, atau biosulfat

Kenaikan konsentrasi ion hidrogen akan menggeser reaksi ke kanan (Haeria,2010 :37) Metode permanganometri didasarkan atas reaksi oksidasi ion

permanganat. Oksidasi ini dapat dijalankan dalam suasana asam netral ataupun alkalis. Jika titrasi dilakukan dalam lingkungan asam maka akan terjadi reaksi :

( Susanti :135) Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2. Bagaimanapun juga mengingat reaksinya berjalan lambat, MnO2 tidak diendapkan secara normal pada titik akhir dari titrasi - titrasi permanganat (Underwood :290) Prinsip permanganometri berdasarkan reaksi redoks (reduksi-oksidasi). Dimana oksidasi adalah senyawa yang mengalami pelepasan elektron dan kenaikan bilangan oksidasi sedangkan reduksi adalah senyawa yang mengalami penurunan bilangan oksidasi dan penerimaan elektron. (Khophar 2007:48)

Kelemahan dari kalium permananganat adalah dalam medium HCl Cldapat teroksidasi, demikian juga larutannya,mempunyai kestabilan yang terbatas, biasanya digunakan pada medium asam 0,1 N .
-

E0 = 1,51 v

Reaksi oksidasi terhadap H2C2O4 berjalan lambat pada temperatur ruang. Untuk mempercepat perlu pemanasan. (Khophar.2007 :53)

II.2 Uraian Bahan 1. Aquadest Nama resmi Nama lain (Dirjen POM, 1979 ; 96) : AQUA DESTILLATA : Air suling

Rumus molekul : H2O Berat molekul Pemerian : 18,02 : cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, dan tidak mempunyai rasa Penyimpanan Kegunaan : dalam wadah tertutup : sebagai pelarut

2. Asam sulfat Nama resmi Nama lain

(Dirjen POM, 1997 ; 52) : ACIDUM SULFURIUM : Asam sulfat

Rumus molekul : H2SO4 Berat molekul Pemerian : 98,07 : cairan jernih,seperti minyak tidak berwarna, bau sangat tajam dan korosif, bobot jenis lebih kurang 1,84 Kelarutan : bercampur dengan air dan etanol,dengan menimbulkan panas Penyimpanan Kegunaan : dalam wadah tertutup rapat : sebagai pemberi suasana asam

3. Besi (II) sulfat Nama resmi Nama lain

(Dirjen POM, 1979 ; 254) : FEROSSI SULFAT : Besi (II) sulfat

Rumus molekul : Fe2SO4 Berat molekul Pemerian Kelarutan : 151,90 : serbuk putihkeabuan,rasa logam : perlahan-lahan hampir sempurna dalam air bebas CO2 pekat Penyimpanan Kegunaan : dalam wadah tertutup baik : sebagai sampel

4. Kalium permanganat (Dirjen POM, 1979 ; 330) Nama resmi Nama lain : KALII PERMANGANAS : Kalium permanganat

Rumus molekul : KMnO4 Berat molekul Pemerian : 158,03 : Hablur heksahedral,transparan atau tidak berwarna,serbuk butiran putih,higroskopik Kelarutan : sangat mudah larut dalam air,lebih muda,lebih muda larut dalam air mendidih,larut dalam etanol(85 %)P,mudah larut dalam gliserol P Penyimpanan Kegunaan : dalam wadah tertutup baik : sebagai autoindikator ysng bersifat oksidator dan sebagai titran

II.3 Prosedur kerja A. Pembuatan larutan baku Timbang seksama 3,3 gram KMnO4 lalu masukkan ke dalam labu tentuukur 1000 ml dan larutkan dalam air suling. Panaskan larutan selama 15 menit, tutup dan simpang selang dua hari. Saring dengan saringan asbes lalu pindahkan ke dalam botol, dan beri etiket. B. Standarisasi Larutan KMnO4 Timbang seksama 200 mg asam okslat yang telah dikeringkan pada suhu 110 0C dan masukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml. Larutkan dengan 100 ml air suling kemudian tambahkan asam sulfatdan panaskan pada suhu 700C. Titrasi denganlarutan KMnO4 0,1 N hingga timbul warna merah

muda yang stabil selama 15 menit. Suhu titrasi tidak boleh lebih redah dari 600C. Hitung normalitasnya. C. Penentuan kadar FeSO4 Tambahkan seksama 500 mg FeSO4.7H2O, masukkan ke dalam erlenmeyer. Tambahkan 25 ml asam sulfat encer dan 25 ml air suling. Titrasi dengan larutan Kalium permanganat 0,1 N sampai warna merah muda tetap. Ulangi perlakuan 2 kali lagi, hitung kadar FeSO4. Tiap ml KMnO4 setara dengan 15,19 mg KMnO4 atau 27,80 mg FeSO4.7H2O

BAB III METODE KERJA

III.1

Alat dan Bahan III.1.1 Alat yang digunakan a. Batang pengaduk b. Botol semprot c. Buret 50 ml 2 buah 1 buah 1 buah

d. Erlenmeyer 250 ml 3 buah e. Gelas kimia 250 ml 2 buah f. Gelas ukur 25 ml Gelas ukur 10 ml g. Neraca analitik h. Pipet tetes i. Statif dan klem III.1.2 Bahan yang digunakan - Aquadest 25 ml - FeSO4.7H2O 500 mg - H2SO4 25 ml - Kertas perkamen - KMnO4 0,1406 N 1 buah 1 buah 1 buah 2 buah 1 buah

- Tissue

III.2

Cara Kerja - Disiapkan alat dan bahan - Ditimbang 500 mg sampel FeSO4.7H2O lalu dimasukkan ke dalam erlenmeyer - Ditambahkan 25 ml H2SO4 - Ditambahkan 25 ml aquadest - Dititrasi dengan KMnO4 0,1406 N sampai warna merah muda tetap - Diulangi perlakuan 2 kali lagi - Dihitung kadar FeSO4

10

BAB IV HASIL PENGAMATAN

IV.1

Tabel pengamatan
Massa sampel 507,7 mg 504 mg 501,2 mg Volume sampel 15,4 ml 14,8 ml 15,4 ml Perubahan warna Bening pink Bening pink Bening pink

IV.2

Perhitungan

11

IV.3

Reaksi MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O Fe2+ Fe3+ + eMnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O 5Fe2+ 5Fe3+ + 5eX1 X5

MnO4- + 8H+ + Fe2+ Mn2+ + Fe3+ + 4H2O

12

BAB V PEMBAHASAN

Metode

permanganometri

didasarkan

pada

reaksi

oksidasi

ion

permanganat, oksidasi ini dapat dijalankan dalam suasana asam, netral maupaun alkalis, jika dititrasi dalam suasana asam maka reaksi yang akan terjadi adalah

Dimana potensial oksidasinya sangat dipengaruhi oleh adanya kepekatan ion hidrogen. Akan tetapi konsentrasinya ion mangan (II) sendiri mampu mereduksi ion permanganat banyak digunakan sebagai oksidator. Permanganometri adalah titrasi dengan menggunakan kalium permanganat yang merupakan oksidator kuat sebagai titran. Titrasi ini didasarkan atas reaksi redoks. Adapun cara kerja dari praktikum ini yaitu pertama tama disiapkan alat dan bahan. Ditimbang sampel FeSO4.7H20 sebanyak 3 kali dengan massa 500 mg. Lalu masing masing sampel dimasukkan ke dalam erlenmeyer kemudian dilarutkan dalam 25 ml H2SO4 0,1 N dan kemudian ditambahkan 25 ml aquadest. Kemudian dititrasi dengan KMnO4 0,1406 N hingga beruabah warna dari bening menjadi pink.

13

Penambahan H2SO4 tujuannya untuk memberikan suasana asam pada laruatan, hal ini dilakukan agar titik akhir titrasi lebih mudah diamati dan reaksi H2SO4 tersebut tidak menghasilkan produk dan tidak bereaksi dengan titran. Ini juga merupakan alasan mengapa digunakan asam kuat. MnO4- + 8H+ + 2Cl- Mn2+ + Cl2 + 4H2O Pada percobaan ini tidak digunakan HCl. Alasannya dapat dilihat dari reaksi di atas bahwa disini MnO4- habis bereaksi dengan HCl membentuk Cl2. Dan bila penambahan dilakukan maka tidak ada yang bereaksi dengan sampel dan titik akhir titrasi tidak didapatkan. Reaksi reaksi MnO4- bila direaksikan dalam suasana asam,basa, netral. 1. Basa MnO4- + e MnO42MnO42- + H2O MnO2 + OH2. Netral MnO4- + H2O MnO2 + O2 + 2OH3. Asam MnO4- + 4H+ + 5e Mn2+ + 4OHSalah satu alasan pula mengapa menggunakan larutan yang bersifat asam karena dilihat dari reaksi di atas dimana pada reaksi basa dan netral menghasilkan MnO2. MnO2 ini bila teroksidasi oleh cahaya akan berubah warnanya menjadi coklat atau membentuk endapan. Dan bila terjadi seperti itu maka tidak dapat ditentukan titik akhir titrasinya.

14

Titrasi kali ini tidak menggunakan indicator lain seperti PP, metal merah, jingga metal, dan sebagainya karena KMnO4 yang bertindak sebagai titran juga dapat bertindak sebagai indikator apabila dipakai dalam titrasi atau bersifat autoindikator. Hal ini menyebabkan kelebihan sedikit saja dari kalium permangant dapat menyebabkan perubahan warna. Disamping itu KMnO4 yang digunakan pekat karena apabila digunakan yang encer sulit menentukan titik akhir titrasinya disebabkan karena larutan titran yang digunakan akan langsung berwarna coklat. Titrasi permanganometri ini dilakukan dalam suasana asam karena ruangan dapat memiliki keadaan oksidasi +2, +3, +4, +6, dan +1. Sehingga reaksi berjalan cepat dan banyak zat pereduksi. Pada percobaan ini digunakan asam sulfat encer sebagai pelarut karena asam sulfat merupakan asam yang paling cocok untuk melarutkan FeSO4. Digunakan aquadest hanya untuk membantu melarutkan FeSO4. Asam sulfat juga dapat memberikan suasana asam pada larutan. Dari percobaan yang telah dilakukan diperoleh hasil pada erlenmeyer 1 %kadar FeSO4 64,78%, pada erlenmeyer 2 %kadar FeSO4 62,71%, pada erlenmeyer 3 %kadar FeSO4 65,62%. Dann % kadar rata-rata FeSO4 adalah 64,37%. Hasil yang telah diperoleh ini tidak sesuai dengan literatur % kadar FeSO4 pada Farmakope Indonesia edisi III bahwa kadar FeSO4 tidak kurang dari 80% dan tidak lebih dari 90% FeSO4.7H20.

15

Pada akhir percobaan setelah ditemukan titik akhir titrasinya, larutan yang telah diujikan tersebut berubah warnanya menjadi coklat. Karena teroksidasi oleh cahaya. Reaksi yang terjadi pada metode ini yaitu : MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O Fe2+ Fe3+ + eMnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O 5Fe2+ 5Fe3+ + 5eX1 X5

MnO4- + 8H+ + Fe2+ Mn2+ + Fe3+ + 4H2O Adanya perbedaan hasil percobaan dengan literatur disebabkan adanya beberapa faktor kesalahan yan terjadi, diantaranya: 1. Terjadi kesalahan saat pelarutan sampel 2. Kurang teliti dalam mengamati volume titran 3. Kurangnya keahlian praktikan dalam menintrasi 4. Kelebihan volume titran saat titrasi sehingga titik akhir titrasi lewat dan volume titran menjadi berlebih. 5. Bahan yang kurang murni yang kemungkinan akibat telah terkontaminasi ataupun teroksidasi.

16

Dalam dunia farmasi, metode permanganometri digunakan untuk menentukan senyawa berdasarkan reaksi redoksnya untuk membuat suatu sediaan obat yang bersifat reduktor, misalnya bentuk kapsul, tablet, maupun injeksi.

17

BAB VI PENUTUP

VI.1

Kesimpulan % kadar1 FeSO4 adalah 64,78%,% kadar2 FeSO4 adalah 62,71%, dan % kadar1 FeSO4 adalah 65,62%. Jadi, % kadar rata rata FeSO4 adalah 64,37%, hasil ini tidak sesuai dengan literatur pada Farmakope Indonesia edisi III bahwa % kadar FeSO4 tidak kurang dari 80% dan tidak lebih dari 90% FeSO4.7H20

VI.2

Saran - Untuk laboratorium : sebaiknya alat dan bahan lebih dilengkapi lagi - Untuk asisten : dipertahankan keramahannya.

18

DAFTAR PUSTAKA

Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia edisi III. Jakarta: Depkes RI Dirjen POM. 1997. Farmakope Indonesia edisi IV. Jakarta: Depkes RI Haeria, S.Si. 2010. Penuntun Praktikum Kimia Analisis. Makassar: UIN Alauddin Khopkar, SM. 2007. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Susanti, Dra dan Wunas, Yenny. Kimia Analisis Farmasi Makassar: UNHAS Underwood, A.L. Analisis Kimia Kuantitatif edisi ke VI. Jakarta: Erlangga Kuantitatif.

19

SKEMA KERJA

1. Penetapan kadar FeSO4

Timbang seksama FeSO4

masukkan dalam erlenmeyer

+ 25 ml H2SO4 10%

+ 25 ml aquadest

titrasi dengan KMnO4

diamati perubahan warna dari bening ke

merah muda tetap selama 30 detik

20

2. Pembuatan larutan baku KMnO4

Timbang 3,3 g Kalium Permanganat masukkan dalam labu 1000 ml larutkan dalam aquadest Panaskan selama 15 menit Tutup dan simpan selama 2 hari Saring dengan saringan asbes pindahkan ke dalam botol dan beri etiket

21

3. Standarisasi larutan KMnO4 dengan asam oksalat

Timbang 200 mg asam oksalat

masukkan ke dalam erlemeyer

larutkan dalam 100 ml aquadest

tambahkan asam sulfat

panaskan pada suhu 700C

titrasi dengan KMnO4

hentikan titrasi bila warna merah muda stabil selama 15 menit

Titrasi harus dilakukan pada suhu 600C

22