Electron gun
vibrator
Detector Sample
sample
coil
magnet
Gambar 14 Skema prinsip kerja VSM Salah satu keistimewaan VSM adalah merupakan vibrator elektrodinamik yang dikontrol menggunakan arus balik. Sampel dimagnetisasi dengan medan magnet homogen. Jika sampel bersifat magnetik, maka medan magnet akan memagnetisasi sampel dengan meluruskan domain magnet. Momen dipol magnet sampel akan menciptakan medan magnet di sekitar sampel, yang biasa disebut magnetic stray field. Ketika sampel bergetar, magnetic stray field dapat ditangkap oleh coil. Medan magnet tersebar tersebut akan menginduksi medan listrik dalam coil yang sebanding dengan momen magnetik sampel. Semakin besar momen magnetik, maka akan menginduksi arus yang makin besar. Dengan mengukur arus sebagai fungsi medan magnet luar, suhu maupun orientasi sampel, berbagai sifat magnetik bahan dapat dipelajari (Niazi, 2000). Dalam penelitian ini, nilai magnetisasi diukur selain untuk mengetahui kemampuan magnetik nanosfer yang dihasilkan juga untuk mendapatkan informasi komposisi nanosfer.
Gambar 13 Skema SEM Lensa pemfokus pertama menghasilkan pancaran dan batas arus, pada celah lensa berfungsi untuk mengurangi pembelokan sudut. Lensa pemfokus kedua membentuk pelemahan (pancaran sinar koheren), celah lensa dikendalikan untuk mengurangi pembelokan sudut dari pancaran lensa pertama (Gabriel, 1985). Tembakan elektron hanya mengenai sampel pada daerah yang sangat kecil. Elektron direfleksikan dari sampel atau diserap oleh sampel secara elastis dan memberinya elektron sekunder dengan energi sangat rendah bersamaan dengan sinar-X. Elektron-elektron tersebut terserap dan meningkatkan emisi cahaya tampak, kemudian meningkatkan arus listrik pada sampel. Hal ini dapat menghasilkan gambar yang terbentuk dari elektron sekunder yang berenergi rendah (Gabriel, 1985). Identifikasi Sifat Magnetik dengan Vibrating Sample Magnetometer (VSM) Vibrating Sample Magnetometer (VSM) merupakan salah satu jenis peralatan yang digunakan untuk mempelajari sifat magnetik bahan. Dengan alat ini akan dapat diperoleh informasi mengenai besaran-besaran sifat magnetik sebagai akibat perubahan medan magnet luar yang digambarkan dalam kurva histeresis, sifat magnetik bahan sebagai akibat perubahan suhu, dan sifat-sifat magnetik sebagai fungsi sudut pengukuran atau kondisi anisotropik bahan. Skema prinsip kerja VSM digambarkan pada Gambar 14 (Mujamilah et al., 2000).
BAHAN DAN METODE Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian ini dilakukan di Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir Badan Tenaga Nuklir Nasional (PTBIN-BATAN) kawasan PUSPITEK Serpong. Waktu yang diperlukan untuk penelitian ini yaitu dari Februari hingga Juni 2009. Alat dan Bahan Bahan yang digunakan dalam penelitian ini yaitu 10 gram PLA, 5 gram PVA, 6 gram ferrofluid, 150 mL kloroform dan aquadest. Alat yang digunakan antara lain ultrasonic probe (ultrasonic processor model 750 VCX), neraca analitik (electronic balance ER 180 A),
1 set pengaduk (laboratory stirrer model 50001-92), beaker glass (50 mL, 200 mL, dan 500-1000 mL), sentrifuge medifriger-BL-S, freeze dryer (Snijders Scientific) dan microbalance Sartorius. Karakterisasi sampel dalam penelitian ini dilakukan menggunakan X-Ray Diffractometer (XRD) Phillips Electronics Instruments APD 3520, Scanning Electron Microscope (SEM) Phillips dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM) tipe Oxford VSM 1.2H. Metode Penelitian Sintesis Ferrofluid Ferrofluid diperoleh dari penelitian sebelumnya (Yulianti, 2008) dengan melarutkan serbuk Fe3O4/ -Fe2O3 yang sudah stabil (terlapisi asam oleat) dalam kloroform. Ferrofluid yang digunakan berukuran 10 nm. Nanosfer berbasis ferrofluid dan PLA Preparasi sampel mengacu pada prosedur yang dilakukan oleh Yulianti, 2008. Diawali dengan pembuatan larutan induk yaitu larutan PLA 10% yang dibuat dengan melarutkan 10 gram PLA dalam 100 mL kloroform dan PVA 5% yang dibuat dengan melarutkan 5 gram PVA dalam 100 mL aquadest. Tahap berikutnya adalah pembuatan fasa minyak (fasa 1) yaitu larutan PLA dalam kloroform yang dibuat dengan melarutkan 3 mL PLA 10% dalam 3 mL kloroform kemudian dicampur dengan ferrofluid sebanyak 0,12 gram dan ditambahkan lagi kloroform 6 mL. Kemudian dilakukan sonikasi selama 1 menit agar partikel magnetik terdispersi dalam larutan PLA. Proses dilanjutkan dengan pembuatan fasa air (fasa 2) yaitu larutan PVA dalam aquadest yang dibuat dengan melarutkan 5 mL PVA 5% dalam 50 mL aquadest. Proses yang digunakan adalah pembasahan (wetting), emulsifikasi dan evaporasi. Pembasahan terjadi ketika ferrofluid dilarutkan pada larutan PLA, dengan dilakukan sonikasi selama 1 menit pada fasa minyak, sehingga terjadi deaglomerasi. Waktu yang dipilih berdasarkan dari penelitian sebelumnya yang menunjukkan hasil optimal (Ariyandi et al., 2007). Emulsifikasi yang digunakan adalah mikroemulsi menggunakan prinsip sistem minyak dalam air yang dibuat stabil dengan penambahan surfaktan. Hal ini bertujuan agar
terjadi pendispersian larutan PLA dengan ferrofluid dengan terjadinya gelembung (kavitasi). Surfaktan yang digunakan yaitu PVA, yang akan mengungkung nanosfer ferrofluid terlapis PLA, sehingga terjadi deaglomerasi. Fasa air dan minyak disonikasi dengan variasi waktu yakni 3, 4, 5, 6 dan 7 menit. Masing-masing sampel kemudian segera dievaporasi dengan menambahkan aquadest sebanyak 500 mL dan diaduk dengan stirrer dengan kecepatan 1000 rpm selama 1 jam, waktu pengadukan ini dilakukan agar kloroform dalam air menguap dan memberi waktu bagi nanosfer ferrofluid terlapis PLA untuk mengering dalam fasa air. Setelah kloroform menguap, maka akan terbentuk butiran yang tersebar dalam air. Proses dilanjutkan dengan pencucian sebanyak 3 kali, menggunakan sentrifuse dalam pemisahan fasanya dengan kecepatan 9000 rpm selama 15 menit. Kemudian untuk mengetahui penyebaran partikel yang dihasilkan, maka dilakukan separasi menggunakan sentrifuse sehingga partikel akan mengendap sesuai dengan skala ukurannya. Kecepatan sentrifuse yang digunakan yaitu 1000 rpm, 5000 rpm dan 9000 rpm. Proses diakhiri dengan freeze drying sehingga sampel menjadi bentuk serbuk. Tabel 3. Perlakuan karakterisasi sampel dengan
Karakterisasi Karakterisasi Fasa dengan XRD Analisis difraksi sinar-X dengan tujuan identifikasi fasa magnetik nanosfer berbasis oksida besi. Preparasi sampel yang akan di karakterisasi yaitu sebagai berikut :
10
1.
Disiapkan sampel yang sudah dikeringkan 3 gram. 2. Sampel ditaburkan ke dalam holder yang berasal dari kaca preparat dibagi dua, sampel ditaburkan pada bagian holder berukuran 2 x 2 cm2, diratakan tipis hingga kaca holder pada bagian tersebut tertutup serbuk sampel secara sempurna. 3. Holder berisi sampel dikait pada difraktometer. 4. Pada komputer diset nama sampel, sudut awal (5o), sudut akhir (40o), dan kecepatan analisis 0.01o/detik . 5. Di-run. Data yang diambil merupakan fungsi perubahan posisi detektor terhadap sinar datang (2 ) yang akan menghasilkan intensitas difraksinya. Sehingga data yang diperoleh merupakan puncak-puncak intensitas difraksi terhadap posisi (2 ). Proses selanjutnya dilakukan peak search dengan program expert high score sehingga diperoleh puncak-puncak tertinggi yang kemudian dibandingkan dengan data JCPDS-ICDD. Melalui data tersebut dapat diketahui fasa sampel. Karakterisasi Morfologi dan Distribusi Ukuran dengan SEM Pada pengukuran menggunakan SEM, sampel haruslah merupakan zat yang dapat menghantarkan arus listrik seperti halnya logam. Karena nanopartikel magnetik tidak dapat menghantarkan arus listrik, maka sebelum dianalisis, terlebih dahulu dilapisi logam. Logam emas lebih disukai karena emas merupakan logam inert dan bersifat konduktif. Preparasi sampel dengan SEM : 1. Sampel diletakkan sangat tipis merata pada plat aluminium yang memiliki dua sisi. 2. Kemudian dilapisi dengan lapisan emas dengan waktu coating 30 detik. 3. Sampel yang telah dilapisi, diamati menggunakan SEM dengan tegangan 20 kV dan perbesaran 10.000 x dan 20.000x. Dari gambar berupa foto SEM yang diperoleh, morfologi dan distribusi ukuran nanosfer dianalisis dengan menggunakan metode statistik. Karakterisasi Sifat Magnetik dengan VSM VSM (Vibrating Sample Magnetometer) merupakan salah satu alat ukur magnetisasi yang bekerja berdasarkan metode induksi. Pada metode ini, preparasi sampel meliputi : 1. Sampel dimasukkan pada tempat sampel berbentuk silinder dengan diameter
2 mm yang kemudian ditutup dua sisinya dengan parafin sehingga sampel di dalamnya akan padat dan stabil. 2. Sampel yang akan diukur magnetisasinya dipasang pada ujung bawah batang kaku yang bergetar secara vertikal dalam lingkungan medan magnet luar H. 3. Pengukuran dilakukan dengan melihat respon magnet (magnetisasi) sampel akibat peubahan medan magnet luar, H. 4. Jika cuplikan termagnetisasi, secara permanen ataupun secara respon dari adanya medan magnet luar, getaran ini akan mengakibatkan perubahan garis gaya magnetik. Perubahan ini akan menginduksikan atau menimbulkan suatu sinyal tegangan AC pada kumparan pengambil (pick up coil atau sense coil) yang ditempatkan secara tepat dalam sistem medan magnet ini. 5. Dengan mengukur arus sebagai fungsi medan magnet luar, sifat magnetik bahan dapat diketahui dari magnetisasi sampel. 6. Data magnetisasi yang diperoleh dinormalisasi dengan membaginya dengan massa masing-masing sampel. Data yang diperoleh dari karakterisasi sifat magnet ini berupa kurva histeresis dengan sumbu x merupakan medan magnet yang menginduksi sampel dalam satuan Tesla dan sumbu y merupakan magnetisasi sampel dalam satuan emu/gram. Data kemudian diolah dengan membandingkan magnetisasi sampel dengan kontrol. HASIL DAN PEMBAHASAN Sintesis Partikel Magnetik Terlapis Polilaktat (PLA) Telah dibuat sintesa nanopartikel magnetik yang dilapisi oleh polimer polilaktat (PLA). Sumber magnetik yang digunakan merupakan magnetic fluid atau dikenal dengan istilah ferrofluid bersifat stabil karena terlapis oleh asam oleat dalam pembuatannya (Leamy, 2003). Dengan penggunaan sumber Fe berupa liquid ini maka partikel magnetik lebih mudah terdispersi dalam polimer sehingga akan mendukung terbentuknya partikel dengan ukuran kecil. Dalam proses pembasahan yang dilakukan menggunakan ultrasonik, partikel magnetik terdispersi di dalam polimer dengan merata. Proses sonikasi dalam emulsifikasi yang digunakan mengikuti Persamaan 1, di mana terjadi peredaman gelombang ultrasonik. Beberapa parameter yang sangat kompleks