Anda di halaman 1dari 11

LEMBAR PENGESAHAN

Laporan Lengkap Praktikum Kimia Analitik I dengan judul Pembuatan Larutan Standar KMnO4 dan Penetapan Campuran Ferro dan Ferri disusun oleh: Nama NIM Kelas Kelompok : Ardianto Hakim : 101304037 : A : V

Telah diperiksa dan dinyatakan diterima oleh asisten dan atau kordonator asisten.

Makassar, januari 2012 Koordinator Asisten Asisten

(A.Widyasurianti, S.Pd) Mengetahui, Dosen Penanggungjawab

(Indra Permata, AS)

(Drs. H. Muh Yunus, M.Si)

I.

JUDUL PERCOBAAN Pembuatan Larutan Standar KMN04 dan Penentuan Campuran Ferro dan Ferri

II. TUJUAN PERCOBAAN Pada akhir percobaan mahasiswa diharapkan mampu memahami tentang : 1. 2. 3. Cara pembuatan larutan standar KMNO4 Cara menstandarisasi larutan KMNO4 Cara menetapkan campuran ferro dan ferri

III. LANDASAN TEORI Mengukur volume larutan jauh lebih cepat jika dibandingkan dengan meniimbang berat suatu zat dengan suatu metode gravimetri. Akurasinya sama dengan metode gravimetri, analisis volumetri juga dikenal sebagai titrimetri, dimana zat yang akan dianalisis dbiarkan bereaksi dengan zat lain yang konsentrasinya diketahui dan dialirkan dari buret dalam bentuk larutan . Konsentrasi larutan yang tidak diketahui kemudian dihitung. Syaratnya adalah reaksi harus berlangsung secara cepat, reaksi berlangsung kuantitatif dan tidak ada reaksi samping. Selain itu juga jika reagen penitrasi yang diberikan berlebih maka harus dapat diketahui dengan suatu indikator. (Khopkar, 2008 : hal 39) Semua metode titrimetri berlangsung dalam keadaaan standar yang menngandung sejumlah reagen persatuan volume larutan dengan ketepatan yang tinggi. Konsentrasi dnyatakan dalam normalitas (g ek / l). Larutan standar disiapkna dengan menimbang reagen murni secara tepat karena tidak semua larutan standar tersedia dalam keadaan murni. Oleh karena itu, dikenal sebagai larutan standar primer, yaitu zat yang tersedia dalam komposisi yang jelas dan murni. Larutan itu hanya bereaksi pada kondisi titrasi dan tidak melakukan reaksi sampingan. Dalam menggunakan larutan standar primer larutan titrimetri yang sesuai adalah distandarisasi secara gravimetri. (Underwood, 1994: hal 40) Indikator asam basa dapat berupa asama atau basa, larut, stabil, biasanaya adalah zat organik. Perubahan warna biasanya disebabkan oleh

resinansi isomer elektron. Berbagai indikator mempunya tetapan yang berbeda dan akibatnya mereka menunjukkan pada range pH yang berbeda. Indikator universal digunakan tidak pada titrasi melainkan untuk pengukuran range pH dengan warna pH 3,0 (merah), pH 5 ( orange), pH 6 (KUNING), dll sebagainya. Kertas indikator ini berlapiskan campuran indikator berupa metil orange, bromomitol, gliserin yellow G, dan phenofhtalein. (Soddiq, 2004: hal 48) Warna KMnO4 sangat kalem dan dipakai untuk menentukan titik akhir, selama titrasi berlangsung, KMnO4 lenyap bereaksi tetapi setelah titran habis maka kelebihan setetes KMnO4 menimbulkan warna sehingga dengan mudah dapat dipakai sebagai petunjuk berakhirnya titrasi warna pada titik akhir ini bertahan. Setelah beberapa lama hilang dan kembali akibat kelebihan MnO4tadi dengan ion Mn2+. Hasil titrasi : 2H2O + 2MnO4- + 3 Mn2+ 5 KMnO4 + 4H+ Dengan konstanta kesetimbangan yang besar, namun karena reaksinya sangat lambat , warna tidak segera hilang dan tidak perlu meragukan apakah benar sudah tercapai titik akhir. (Rivai, 1994:hal 135) Titrasi pada suasana netral dan sedikit basa dapat juga digunakan untuk penentuan sianida, alkohol, aldehida, dan gula. Selain itu reaksi ini juga dapat didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi antara analit dan titran yang berupa larutan standar dari oksidator atau sebaliknya. Berbagai ukuran redoks dapat digunakan sebagai dasar reaksi oksidometri, misalnya penetapan ion besi (II) dalam analit dengan menggunakan titran larutan standar cesium (IV) yang menngikuti reaksi : Fe2+ + Ce4+ Fe3+ + Ce3+

Atau oksidator lain yang sering digunkan adalah Kalium Permanganat. KMnO4 misal yang dititrasi dengan H2C2H4. Reaksi antara asam oksalat dan KMnO4 berlansung lamabat maka pada awal titrasi warna KMnO4 sukar hilang . Titran berlaku sebagai autoindikator reduksi, MnO4- + 8H+ + 5eMn2+ + 4H2O

Titran merupakan larutan berwana dan titik akhir akan dicapai dengan warnanya yang timbul pada penambahan setetes titran berlebih. Sebagai pengasam digunakan H2SO4 sedangkan HCl tidak digunakan karena dapat dioksidasi dengan gas Cl2 yang akan berlaku sebagai oksidator juga. (Nugroho, 2010 jawi@standarisasi) IV. ALAT DAN BAHAN A. Alat : 1. Labu erlenmeyer, 3 buah 2. Labu takar 100 ml, 1 buah 3. Corong biasa, 1 buah 4. Statif dan klem , 1 set 5. Botol semprot, 1 buah 6. Kaki tiga dan bunsen, 1 set 7. Termometer 240 C, 1 buah 8. Buret 50 ml, 1 buah 9. Gelas ukur 25 ml, 1 buah 10. Batang pengaduk, 1 buah B. Bahan : 1. KMnO4, 0,1 N 2. Asam Okslat, 0,1 N 3. HCl pekat 4. Larutan SnCl2 5% 5. Larutan HgCl2 5% 6. Aquades 7. H2SO4 pekat 8. Larutan sampel (ferro dan ferri)

V. PROSEDUR KERJA A. Pembuatan larutan standar KMnO4 1. ditimbang 1,6 gram KMnO4 dengan gelas arloji kemudian dimasukkan kedalam bekker gelas 1 L.

2.

dididihkan larutan KMnO4 tersebut selama 30 menit kemudian didinginkan.

3. 4.

disaring larutan dengan sinterglas atau corong yang berisi gelas wall. disimpan larutan didalam botol yang bersih dan berwarna cokelat.

B. Standarisasi larutan 1. ditimbang 0,65 gram kristal asam oksalat dan dilarutkan ke dalam aquades sampai volumnenya 100 ml. 2. diambil 25 ml dari larutan tersebut kemudian ditambahkan dengan 5 ml H2SO4 pekat, lalu dipanaskan hingga suhu 70C 3. dalam keadaan panas, larutan (2) dititrasi dengan KMnO4 standar samapai berwarna ungu. 4. 5. cara kerja (2) (3) diulangi sebanyak 3 kali dan volume titran dicatat. normalitas KMnO4 dihitung dangan rumus :

(
N KMnO4 =

C. Menentukan campran ferro dan ferri 1. dipipet 25 ml larutan sampel campuran dan ditambahkan 25 ml H2SO4 pekat 2. dititrasi larutan (1) dengan KMnO4 standar sampai terjadi warna ungu dan dicatat volumenya. 3. diulangi cara kerja (1) dan (2) sebanyak 3 kali serta mencatat volume titran (V1) 4. diambil sampel sebanyak 25 ml dan menambahkan 10 ml larutan HCl pekat dan dipanaskan sampai dicapai suhu 70 C. 5. dalam keadaan panas larutan SnCl2 5% ditambahkan beberapa tetes sehingga berubah warna dari warna kuning menjadi hijau. 6. didinginkan larutan dengan cepat kemudian ditambahkan 10 ml HgCl2 5% maka akan terbentuk endapan putih HgCl2. 7. larutan tersebut dititrasi dengan KMnO4 standar sampai terbentuk warna ungu muda dan Volume titran dicatat (V2)

8. 9.

diulangi cara kerja (4) (7) sebanyak 3 kali dan mencatat volume rata-rata. dihitung kadar ferro dan ferri dalam campuran tersebut. Kadar ferro = ( ) mg/ml

Kadar ferri =

mg/ml

VI. HASIL PENGAMATAN 1. Pembuatan larutan standar KMnO4 1,6 gram KMnO4 + 500 ml (dipanaskan) larutan KMnO4 ungu ungu 2. Standarisasi larutan 0,65 gram H2C2O4 (padatan putih) + 100 ml aquades larutan bening bening (eksoterm) 25 ml larutan + 5 ml H2SO4 pekat (dipanaskan 70C) larutan bening (diencerkan) larutan (titrasi) H2O (dilarutkan) larutan ungu (didinginkan) larutan KMnO4

larutan bening merah muda Volumne titran : a. V1 = 20,2 ml b. V2 = 20,4 ml c. V3 = 20,6 ml Vrata-rata = (20,2 + 20,4 +20,6) ml / 3 = 20,4 ml 3. Penetapan campuran ferro dan ferri Campuran Ferro 25 ml larutan sampel + 25 ml H2SO4 1N muda (titrasi) larutan ungu (24, 1 ml) larutan berwarna kuning larutan berwarna kuning

25 ml larutan sampel + 25 ml H2SO4 1N muda (titrasi) larutan ungu (6,8 ml)

Campuran Ferri

25 ml larutan sampel + 10 ml HCl pekat (dipanaskan) larutan kuning + SnCl2 5% larutan ungu (11,5 ml) 25 ml larutan sampel + 10 ml HCl pekat (dipanaskan) larutan kuning + SnCl2 5% (titrasi) larutan ungu (19,8 ml)

larutan kuning larutan kuning (titrasi)

larutan kuning larutan kuning

VII.

ANALISIS DATA

1. Standarisasi larutan KMnO4 Diketahui : m kristal H2C2O4 BM H2C2O4 V larutan H2C2O4 V larutan KMnO4 Ditanya : N KMnO4 = .....? Penyelesaian : = 0,56 gram = 126 mg / mmol = 25 ml = 20,4 ml

(
N KMnO4 =

N KMnO4 =

N KMnO4 = N KMnO4 = 0,126 N 2. Penentuan Kadar Ferro Diketahui : V1 = 6,8 ml N KMnO4 BM Fe = 56 g/mol = 0,126 N

Ditanya : Kadar ferro = . . . .? Penyelesaian Kadar ferro = Kadar ferro = Kadar ferro = 1,96 mg/ml 3. Penentuan kadar ferri Diketahui : V1 = 6,8 ml V2 = 15,65 ml N KMnO4 BM Fe = Ditanya : Kadar ferri = . . . .? Penyelesaian Kadar ferri = Kadar ferro = ( ( ) ) mg/ml =0,126 N 56 g/mol ( ) mg/ml

Kadar ferro = 2,50 mg/ml

VIII. PEMBAHASAN 1. Pembuatan larutan standar KMNO4 Padatan KMnO4 dilarutkan kedalam air dan menghasilkan larutan berwarna ungu dan setelah itu larutan dipanaskan dan menghasilkan larutan KMnO4 berwarna ungu. KMnO4 sangat tidak stabil dan merupakan larutan standar sekunder, sebagai agen pengoksida KMnO4 diencerkan agar lebih mudah untuk melakukan standarisasi. Larutan standar yang digunakan untuk menstandarisasi adalah larutan asam oksalat karena merupakan larutan standar

primer. Selain itu larutan standar KMnO4 digunakan karena merupakan oksidator kuat yang dapat bereaksi dengan cara berbeda tergantung pH larutan. Kalium permanganat mampu mengoksidasi air : 4 MnO4- + 2H2O 2. Standarisasi larutan Padatan H2C2O4 (asam oksalat) dilarutkan dalam air . asam oksalat merupakan larutan standar primer yang akan dititrasi dengan larutan KMnO4 sebagai larutan baku. Pada percobaan kali ini titrasi dilakukan dalam suasana asam dan menunjukkan reaksi yang positif yang ditandai dengan larutan warna merah muda dari KMnO4 ketika mencapai titik akhir. Dalam reaksi titrasi redoks , KMnO4 direduksi menurut persamaan reaksi : MnO4- + 8 H+ + 5 e Mn2+ + 4H2O Larutan baku KMnO4 dibakukan dengan larutan baku primer asam oksalat dibantu dengan larutan asam sulfat pekat (H2SO4) 5H2C2O4 + 2KMnO4 + 5 H2SO4 CO2 Setelah titik ekivalen, kelebihan satu tetes KMnO4 menyebabkan larutan berwarna merah muda. H2SO4 pekat digunakan untuk memberi suasan asam dan membantu pelepasan gugus Mn2+ yang berfungsi sebagai indikator penunjuk terjadinya titik ekivalen yang ditandai dengan perubahan warna larutan menjadi merah muda. Setelah ditambahkan dengan asam oksalat larutan kemudian dipanaskan untuk membantu mempercepat proses reaksi. Selain itu, perlu diketahui bahwa senyawa MnO4 yang terdapat pada larutan KMnO4 berlaku sebagai autoindikator redoks yang mampu mengindikator dirinya sendiri dan digunakan asam sulfat sebagai oksidatornya. Hingga pada akhir perhitungan konsentrasi KMnO4 adalah 0,126 N. Dengan titrasi sebanyak tiga kali maka didapat volume masing-masing 20,2 ml ; 20,4 ml ; 20,6 ml (volume rata-rata = 20,4 ml) titrai dilakukan sebanyak tiga kali agar data yang diperoleh benarbenar akurat. K2SO4 + 2 MnSO4 + 8 H2O + 10 4 MnO4 + 3 O2 + 4 OH-

Setelah diencerkan dengan air larutan dipanaskan untuk mempercepat reaksi.

3. Penetapan Campuran Ferro dan Ferri Penetapan kadar ion ferro dan ferri dapat ditentukan dengan mengambil dua sampel. Bagian pertama dititrasi dengan KMnO4 untuk menentukan kadar ion ferro. Bagian kedua, setelah direduksi dengan SnCl2 selanjutnya dititrasi dengan KMnO4 untuk menentukan tottal ion besi. Adapun fungsi penambahan H2SO4 pada larutan sampel adalah pemberi suasan asam dan sebagai oksidator kuat sedangkan fungsi HCl pada penambahan sampel kedua adalah sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi dan penambahan SnCl2 5% berfungsi sebagai perdeuksi senyawa-senyawa lain. Proses titrai dilakukan berulangulang untuk memperolah data yang lebih akurat . pada proses ini yang akan ditentukan adalah ion ferro dan ferri. MnO4- + Fe2+ + 8H+ + 4e Mn2+ + Fe3+ + 4 H2O

Adapun kadar ferro dan ferri masing-masing sebanyak 1,92 mg/ml, 2,50 mg/ml

IX. PENUTUP A. Kesimpulan 1. Kalium permanganat adalah oksidator kuat dalam larutan yang bersifat asam, basa lemah dan netral. 2. Normalitas KMnO4 yang didapatkan dari hasil percobaan adalah 0,126 N. 3. Kadar ferro dan ferri yang diperoleh berdasarkan analisis data yang dilakukan masing-masing 1,92 mg/ml; 2,50 mg/ml. B. Saran 1. Diharapkan kepada laboran agar lebih teliti dalam melakukan praktikum. 2. Diharapakan kepada laboran agar alat dan bahan disediakan.

DAFTAR PUSTAKA

Ibnu, soddiq. 2004. Kimia Analitik I. JICA Universitas Negeri Malang. Malang. Khokpkar, SM. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia Press. Jakarta Rivai, Harrizul. 1994. Azas Pemerikasaan Kimia. UIP. Jakarta Underwood. 1994. Analisi Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta

Anda mungkin juga menyukai