PENETAPAN KADAR ZAT AKTIF DALAM SEDIAAN FARMASI TANPA PROSES PEMISAHAN (PENETAPAN KADAR TRAMADOL DAN PARASETAMOL

DALAM TABLET SECARA UV-VIS SIMULTAN) I. TUJUAN

II. 2.1

DASAR TEORI Spek !"#" "$e!% UV-V%& S%$'( )* Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombamg spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombang dan dialirkan oleh suatu perekam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda. Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan pengukuran menggunakan spektrofotometer ini, metoda yang digunakan sering disebut dengan spektrofotometri (Sjahid, 2008 . !adiasi "#$#is berada pada daerah panjang gelombang 200$%00 nm, dimana absorbansi molekul dalam daerah ini sangat tergantung struktur elektronik dari molekul$molekul itu sendiri. &nergi yang diserap tergantung pada perbedaan energi antara tingkat energi dasar dengan energi tingkat eksitasi, makin ke'il beda energi maka semakin besar panjang gelombang dari molekul tersebut (Sastrohamidjojo, ()8* . Spektrofotometri "#$#is juga merupakan anggota teknik analisis spektroskopik yang memakai sumber radiasi elektromagnetik ultra violet
(

dekat (()0$+80 nm dan sinar tampak (+80$%80 nm dengan memakai instrumen spektrofotometer. !adiasi ultraviolet jauh ((00$()0 nm tidak dipakai sebab pada daerah radiasi tersebut diabsorbsi oleh udara (,ulja dan Suharman, ())* . -ila diinginkan pengukuran 2 senyawa berbeda se'ara bersama$sama dengan spektrofotometri, maka dapat dilakukan pada 2 panjang gelombang dimana masing$masing komponen tidak saling mengganggu atau gangguan dari komponen yang lain yang paling ke'il. .ua buah kromofor yang berbeda akan memberikan kekuatan absorpsi 'ahaya yang berbeda pula pada satu daerah panjang gelombang . /engukuran dilakukan pada beberapa panjang gelombang sehingga nantinya didapatkan dua panjang gelombang maksimum. /ada dua panjang gelombang maksimum ini akan didapatkan dua persamaan hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi masing$ masing panjang gelombang. Akibatnya konsentrasi masing$masing komponen dapat dihitung. ,ula$mula dipilih panjang gelombang yang mana perbandingan absortivitas maksimum, yaitu 0 (a(1a2 maksimum pada ( dan (a21a( pada 2 (2andjar dan !ohman, 200% . 3al tersebut dapat dilihat dari gambar di bawah ini0

2ambar (. Spektra dua buah senyawa, senyawa 4 dan senyawa 44 (Sumber0 /e'sok et al,()%5 .ari 3ukum 6ambert -eer, dapat diketahui bahwa absorbansi berbanding lurus dengan absortivitas (a , tebal kuvet (b , dan konsentrasi (' . Supaya nilai b tetap maka selama pegukuran digunakan kuvet yang sama. Absorbansi senyawa (,A( 7 a( b( ' ( dan.............................................((.( Absorbansi senyawa 2,A2 7 a2 b2 ' 2 dan.............................................((.2
2

Selama kuvet yang digunakan sama maka nilai b tetap sehingga kedua persamaan diatas menjadi persamaan ((0$(5 dan ((0$(% A( 7 a( ' ( .............................................((.+ A2 7 a2 ' 2 .............................................((.8 (2andjar dan !ohman, 200% /engukuran 'ampuran 2 senyawa baik pada panjang gelombang (( $
(

mapun panjang gelombang 2 (2 , oleh absorbansi pada kedua panjang

gelombang tersebut merupakan jumlah dari absorbansi senyawa( dan absorbansi senyawa 2 (perhatikan gambar diatas yang menggambarkan spektra dua buah senyawa,senyawa 4 dan 44 , yang se'ara matematis dapat dituliskan sebagai berikut0 A( 7 (a(' ( ( 9 (a2' 2 ( .............................................((.* A2 7 (a(' ( 2 9 (a2' 2 2 .............................................((.5 :eterangan 0 nilai a (absorptivitas dapat juga diganti dengan absorptivitas molar.;ang mana0 '( '2 (a( ( (a( 2 (a2 ( (a2 2 A( A2 0 konsentrasi senyawa ( 0 konsentrasi senyawa 2 0 absorptivitas senyawa ( pada panjang gelombang pertama 0 absorptivitas senyawa ( pada panjang gelombang kedua 0 absorptivitas senyawa 2 pada panjang gelombang pertama 0 absorptivitas senyawa 2 pada panjang gelombang pertama 0 Absorbansi senyawa 'ampuran pada panjang gelombang pertama 0 Absorbansi senyawa 'ampuran pada panjang gelombang kedua Ada beberapa hal yang harus diperhatikan dalam analisa dengan spektofotometri "#$#is terutama untuk senyawa yang semula tidak berwarna yang akan dianalisis dengan spektrofotometri visible karena senyawa tersebut harus diubah terlebih dahulu menjadi senyawa yang berwarna (2andjar dan !ohman, 200% , antara lain 0

1. Pe$+e* 'k)* $"(ek'( ,)*- .)p) $e*,e!)p &%*)! UV-V%& 3al ini perlu dilakukan jika senyawa yang dianalisis tidak menyerap pada daerah tersebut. <ara yang digunakan adalah dengan merubah menjadi senyawa lain atau direaksikan dengan pereaksi tertentu. /ereaksi yang digunakan harus memenuhi beberapa persyaratan tertentu yaitu0 reaksinya reaktif dan sensitif, reaksinya 'epat, kuantitatif, dan reprodusibel, dan hasil reaksi stabil dalam jangka waktu yang lama. :eselektifan dapat dinaikan dengan mengatur p3, pemakaian masking agent, atau penggunaan teknik ekstraksi (2andjar dan !ohman, 200% . 2. /)k ' "pe!)&%"*)( ("pe!) %*- %$e) /ada saat awal terjadi reaksi, absorbansi senyawa yang berwarna ini meningkat sampai waktu tertentu hingga diperoleh absorbansi yang stabil. Semakin lama waktu pengukuran, maka ada kemungkinan senyawa yang berwarna tersebut menjadi rusak atau terurai sehingga intensitas warnanya turun akibatnya absorbansinya juga turun. :arena alasan inilah, maka untuk pengukuran senyawa berwarna (hasil suartu reaksi kimia harus dilakukan pada saat waktu operasional (2andjar dan !ohman, 200% . <ara ini biasa digunakan untuk pengukuran hasil reaksi atau pembentukan warna. =ujuannya untuk mengetahui waktu pembentukan yang stabil. >aktu operasional ditentukan dengan mengukur hubungan antara waktu pengukuran dengan absorbansi larutan (2andjar dan !ohman, 200% . 0. Pe$%(%1)* p)*2)*- -e("$+)*/anjang gelombang yang digunakan untuk analisis kuantitatif adalah panjang gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal. "ntuk memilih panjang gelombang maksimal, dilakukan dengan membuat kurva hubungan antara absorbansi dengan panjang gelombang dari suatu larutan baku pada konsentrasi tertentu (2andjar dan !ohman, 200% .

Ada beberapa alasan mengapa harus menggunakan panjang gelombang maksimal, yaitu0 /ada panjang gelombang maksimal, kepekaannya juga maksimal karena pada panjang gelombang maksimal tersebut, perubahan absorbansi untuk setiap satuan konsentrasi adalah yang paling besar. .i sekitar panjang gelombang maksimal, bentuk kurva absorbansi datar dan pada kondisi tersebut hukum 6ambert$-eer akan terpenuhi. ?ika dilakukan pengukuran ulang maka kesalahan yang disebabkan oleh pemasangan ulang panjang gelombang akan ke'il sekali ketika digunakan panjang gelombang maksimal. (2andjar dan !ohman, 200% 3. Pe$+') )* k'!4) +)k' .ibuat seri larutan baku dari @at yang akan dianalisis dengan berbagai konsentrasi. ,asing$masing absorbansi larutan dengan berbagai konsentrasi diukur, kemudian dibuat kurva yang merupakan hubungan antara absorbansi (y dengan konsentrasi (A . :urva baku sebaiknya sering diperiksa ulang. /enyimpangan dari garis lurus biasanya dapat disebabkan oleh0 (i kekuatan ion yang tinggiB (ii perubahan suhu, dan (iii reaksi ikutan yang terjadi (2andjar dan !ohman, 200% . 5. Pe$+)6))* )+&"!+)*&% &)$pe( ) )' 6'p(%k)* Absorban yang terba'a pada spektrofotometer hendaknya antara 0,2 sampai 0,8 atau (*C sampai %0C jika diba'a sebagai transmitan. Anjuran ini berdasarkan anggapan bahwa kesalahan dalam pemba'aan = adalah 0,00* atau 0,*C (kesalahan fotometrik (2andjar dan !ohman, 200% . 2.2 P)!)6e )$"( /arasetamol (<83)DE2 atau asetaminofen dengan -, (*(,(5 mengandung tidak kurang dari )8,0C dan tidak lebih dari (0(,0 C <83)DE2, dihitung terhadap @at anhidrat. /emerian dari para'etamol adalah
*

memiliki pemerian serbuk hablur, putih, tidak berbau, rasa sedikit pahit. :elarutannya larut dalam air mendidih dan dalam natrium hidroksida ( D serta mudah larut dalam etanol (.epkes !4, ())* . !umus struktur dari parasetamol adalah sebagai berikut0

2ambar 2. !umus Struktur /ara'etamol (8F$hidroksiasetanilida 6arutan para'etamol memiliki absorbansi pada Gmaks 28* nm dalam larutan asam en'er sebesar 558a. .an memiliki absorbansi pada Gmaks 2*% nm dalam larutan basa en'er sebesar %(*a. -erikut adalah kurva absorbansi parasetamol pada larutan asam maupun basa 0

2ambar +. :urva Absorbansi /ara'etamol 2.0 T!)$)."( =ramadol atau trans$2$dimethylaminomethyl$((+$methoAyphenyl 'y'lo heAanol dengan struktur kimia <(532*DE2 adalah 'ampuran rasemik

dari dua isomer. Ebat ini termasuk golongan amino'y'loheAanol (,offat, et al., 200* . .i sebagian Degara, tramadol dianggap sebagai analgetikum opiat karena bekerja pusat, yakni melalui pendudukan reseptor H$opioid oleh 'is$isomernya. ,eskipun demikian @at ini tidak menekan pernapasan, praktis tidak mempengaruhi sistem kardiovaskuler atau motilitas lambung$ usus (=jay dan !ahardja, 2008 . =ramadol bekerja se'ara sentral pada penghambat pengambilan dapat kembali diberikan noradrenergik peroral, dan serotonin intravena, neurotransmission, parenteral,

intramuskular serta dikonsumsi se'ara tunggal ataupun dikombinasikan dengan a'etaminophen (,offat, et al., 200* .

2ambar +. Struktur kimia tramadol !umus :imia Sinonim -erat molekul :elarutan Suhu lebur p:a 0 <(532*DE2 0 trans$2$dimethylaminomethyl$((+$ methoAyphenyl 'y'lo$ heAanol 0 25+,8 gram1mol 0 6arut dalam air dan etanol 0 antara (80o $ (8(o< 0 8.+B ).8(

=ramadol bila diukur absorbansinya pada spektrofotometri "# akan memperlihatkan absorbansi maksimum pada larutan asam pada panjang

gelombang 2%2 nm (A((7%0a pergeseran pada larutan basa.

terdapat bahu pada 2%) nm. =idak ada

2ambar 8. Spektra serapan uv tramadol pada larutan asam (,offat, et al., 200* IV. PROSEDUR KERJA

3.1. Pe$+') )* L)!' )* B)k' P)!)6e )$"( 177 8-9$L Serbuk para'etamol baku ditimbang sebanyak (0 mg, kemudian serbuk dimasukkan ke dalam labu ukur (0 m6. .ilarutkan dengan etanol sedikit demi sedikit dan digojog sampai serbuk terlarut sempurna. .itambahkan etanol sampai tanda batas (0 m6 lalu digojog kembali sampai larutan menjadi homogen, diperoleh konsentrasi larutan baku primer para'etamol sebesar ( mg1m6. .ibuat larutan baku sekunder para'etamol (00 Hg1m6 dengan 'ara memipet larutan baku para'etamol ( mg1m6 sebanyak ( m6, dan ditambahkan etanol sampai tanda batas (0 m6. 3.2. Pe$+') )* L)!' )* B)k' P)!)6e )$"( Pe*e* ')* :$); .ibuat larutan baku kerja para'etamol dengan konsentrasi yang diharapkan memberikan absorbasi sebesar 0,8+8 karena pada absorbansi tersebut terjadi kesalahan terke'il. .ilakukan perhitungan dengan persamaan 6ambert$-eer. 6arutan baku kerja para'etamol dibuat dengan memipet sebanyak 0,5% m6
8

larutan baku para'etamol 0,( mg1m6. :emudian dimasukkan ke dalam labu ukur (0 m6 dan ditambahkan etanol hingga (0 m6, sehingga diperoleh kadar sebesar 5,0% A (0$+ mg1m6. 3.0. Pe$+') )* L)!' )* Se!% P)!)6e )$"( (0 8-9$L< = 8-9$L< > 8-9$L< 12 8-9$L< 15 8-9$L) .ipipet 0,+ m6 larutan baku para'etamol (00 Hg1m6, dimasukan ke dalam labu ukur (0 m6. .itambahkan etanol sampai tanda batas (0 m6, lalu digojog sampai larutan menjadi homogen. Simpan dalam vial tertutup rapat. 6akukan hal yang sama untuk membuat larutan seri dengan konsentrasi 5 Hg1m6B ) Hg1m6B (2 Hg1m6B (* Hg1m6 dengan volume larutan baku para'etamol (00 Hg1m6 masing$masing sebanyak 0,5 m6B 0,) m6B (,2 m6B dan (,* m6. 3.3. Pe$+') )* L)!' )* B)k' T!)$)."( HC( 177 8-9$L Serbuk =ramadol 3<l baku ditimbang sebanyak (0 mg, kemudian serbuk dimasukkan ke dalam labu ukur (0 m6. .ilarutkan dengan etanol sedikit demi sedikit dan digojog sampai serbuk terlarut sempurna. .itambahkan etanol sampai tanda batas (0 m6 lalu digojog kembali sampai larutan menjadi homogen, diperoleh konsentrasi larutan baku primer =ramadol 3<l sebesar ( mg1m6. .ibuat larutan baku sekunder =ramadol 3<l (00 Hg1m6 dengan 'ara memipet larutan baku =ramadol 3<l ( mg1m6 sebanyak ( m6, dan ditambahkan etanol sampai tanda batas (0 m6. 3.5. Pe$+') )* L)!' )* B)k' T!)$)."( HC( Pe*e* ')* :$); .ibuat larutan baku kerja =ramadol 3<l dengan konsentrasi yang diharapkan memberikan absorbasi sebesar 0,8+8 karena pada absorbansi tersebut terjadi kesalahan terke'il. .ilakukan perhitungan dengan persamaan 6ambert$-eer. 6arutan baku kerja =ramadol 3<l dibuat dengan memipet sebanyak 5,2 m6 larutan baku =ramadol 3<l 0,( mg1m6. :emudian

dimasukkan ke dalam labu ukur (0 m6 dan ditambahkan etanol hingga (0 m6, sehingga diperoleh kadar sebesar 0,052 mg1m6. 3.=. Pe$+') )* L)!' )* Se!% T!)$)."( HC( (2?5 8-9$L< 5 8-9$L< @?5 8-9$L< 17 8-9$L< 12?5 8-9$L< 15 8-9$L) .ipipet 0,2* m6 larutan baku =ramadol 3<l (00 Hg1m6, dimasukan ke dalam labu ukur (0 m6. .itambahkan etanol sampai tanda batas (0 m6, lalu digojog sampai larutan menjadi homogen. Simpan dalam vial tertutup rapat. 6akukan hal yang sama untuk membuat larutan seri =ramadol 3<l dengan konsentrasi 2,* Hg1m6B * Hg1m6B %,* Hg1m6B (0 Hg1m6B (2,* Hg1m6B (* Hg1m6 dengan volume larutan baku =ramadol 3<l (00 Hg1m6 masing$ masing sebanyak 0,2* m6B 0,* m6B 0,%* m6B ( m6B (,2* m6 dan (,* m6. 3.@. Pe*,%)p)* L)!' )* S)$pe( .iambil 20 tablet ultra'et dan ditentukan berat rata$rata tablet. =ablet dihan'urkan kemudian diambil sejumlah serbuk yang dapat mewakili kadar parasetamol sebanyak (00 mg dan kadar =ramadol 3<l sebanyak ((,*8 mg. .itimbang serbuk tablet "ltra'et sebanyak (*+,8** mg. ?umlah =ramadol 3<l ada serbuk yang diambil sangat sedikit dan dapat menghasilkan data yang tidak akurat maka ditambahkan bubuk =ramadol 3<l murni sebanyak 80 mg. Sehingga jumlah =ramadol 3<l dalam bubuk tablet "ltra'et sebanyak *(,*8 mg. Serbuk dilarutkan dengan *0 m6 etanol. .iko'ok dengan ultrasoni' selama 8$* menit. .imasukan ke dalam labu ukur (00 m6, lalu ditambahkan etanol sampai tanda batas, digojog hingga homogen. 6arutan disaring dengan kertas saring. .ipipet 0,( m6 larutan tersebut, dimasukan kedalam labu ukur (0 m6 untuk membuat larutan dengan konsentrasi para'etamol (0 Hg1m6 dan =ramadol 3<l *,(* Hg1m6. 3.A. Pe*-'k'!)* A+&"!+)*&% .e*-)* Spek !"#" "$e e! UV-V%& IV.A.1 P)!)6e )$"(

(0

.iukur terlebih dahulu larutan blanko etanol yang absorbansinya dibuat 0. Absorbansi baku tunggal para'etamol diukur menggunakan larutan baku kerja para'etamol dengan kadar 5,0% A (0$+ mg1m6 pada rentang panjang gelombang 200$+5* nm. .itentukan panjang gelombang maksimum para'etamol yang memberikan nilai absorbansi maksimum. IV.A.2 T!)$)."( .iukur terlebih dahulu larutan blanko etanol yang absorbansinya dibuat 0. Absorbansi baku tunggal tramadol 3<l diukur menggunakan larutan baku kerja tramadol 3<l dengan kadar 0,052 mg1m6 pada rentang panjang gelombang 200$+5* nm. .itentukan panjang gelombang maksimum tramadol yang memberikan nilai absorbansi maksimum. IV.A.0 L)!' )* C)$p'!)* P)!)6e )$"(-T!)$)."( .iukur terlebih dahulu larutan blanko etanol yang absorbansinya dibuat 0. .iukur absorbansi larutan 'ampuran para'etamol$tramadol pada panjang gelombang 200$800 nm. .ibuat kurva absorbansi 'ampuran dua @at. IV.A.3 Pe*-'k'!)* K).)! S)$pe( .iukur terlebih dahulu larutan blanko etanol yang absorbansinya dibuat 0. Absorbansi larutan sampel diukur pada panjang gelombang maksimum para'etamol dan panjang gelombang maksimum tramadol. Absorbansi yang didapatkan dimasukkan ke dalam persamaan 6ambert$-eer yang diperoleh, sehingga dapat dihitung kadar para'etamol dan tramadol dalam sampel.

((

V. 5.1

SKEMA KERJA Pe$+') )* L)!' )* B)k' P)!)6e )$"( 177 8-9$L .itimbang sebanyak (0 mg serbuk para'etamol baku :emudian dimasukkan ke dalam labu ukur (0 m6

.itambahkan etanol sampai tanda batas (0 m6 lalu digojog kembali sampai larutan menjadi homogen (diperoleh konsentrasi larutan baku primer para'etamol sebesar ( mg1m6 .ibuat larutan baku sekunder para'etamol (00 Hg1m6 dengan 'ara memipet larutan baku para'etamol ( mg1m6 sebanyak ( m6, dan ditambahkan etanol sampai tanda batas (0 m6.

5.2

Pe$+') )* L)!' )* B)k' P)!)6e )$"( Pe*e* ')* :$); .ibuat larutan baku kerja para'etamol dengan konsentrasi yang diharapkan memberikan absorbasi sebesar 0,8+8 karena pada absorbansi tersebut terjadi kesalahan terke'il.

.ilakukan perhitungan dengan persamaan 6ambert$-eer.

6arutan baku kerja para'etamol dibuat dengan memipet sebanyak 0,5% m6 larutan baku para'etamol 0,( mg1m6. :emudian dimasukkan ke dalam labu ukur (0 m6 dan ditambahkan etanol hingga (0 m6, sehingga diperoleh kadar sebesar 5,0% A (0$+ mg1m6.

(2

5.0

Pe$+') )* L)!' )* Se!% P)!)6e )$"( (0 8-9$L< = 8-9$L< > 8-9$L< 12 8-9$L< 15 8-9$L) .ipipet 0,+ m6 larutan baku para'etamol (00 Hg1m6, dimasukan ke dalam labu ukur (0 m6.

.itambahkan etanol sampai tanda batas (0 m6, lalu digojog sampai larutan menjadi homogen. Simpan dalam vial tertutup rapat.

6akukan hal yang sama untuk membuat larutan seri dengan konsentrasi 5 Hg1m6B ) Hg1m6B (2 Hg1m6B (* Hg1m6 dengan volume larutan baku para'etamol (00 Hg1m6 masing$masing sebanyak 0,5 m6B 0,) m6B (,2 m6B dan (,* m6.

5.3

Pe$+') )* L)!' )* B)k' T!)$)."( HC( 177 8-9M( Serbuk =ramadol 3<l baku ditimbang sebanyak (0 mg, kemudian serbuk dimasukkan ke dalam labu ukur (0 m6.

.ilarutkan dengan etanol sedikit demi sedikit dan digojog sampai serbuk terlarut sempurna.

.itambahkan etanol sampai tanda batas (0 m6 lalu digojog kembali sampai larutan menjadi homogen, diperoleh konsentrasi larutan baku primer =ramadol 3<l sebesar ( mg1m6.

.ibuat larutan baku sekunder =ramadol 3<l (00 Hg1m6 dengan 'ara memipet larutan baku =ramadol 3<l ( mg1m6 sebanyak ( m6, dan ditambahkan etanol sampai tanda batas (0 m6.
(+

5.5

Pe$+') )* L)!' )* B)k' T!)$)."( HC( Pe*e* ')* :$); .ibuat larutan baku kerja =ramadol 3<l dengan konsentrasi yang diharapkan memberikan absorbasi sebesar 0,8+8 karena pada absorbansi tersebut terjadi kesalahan terke'il.

.ilakukan perhitungan dengan persamaan 6ambert$-eer.

6arutan baku kerja =ramadol 3<l dibuat dengan memipet sebanyak 5,2 m6 larutan baku =ramadol 3<l 0,( mg1m6.

:emudian dimasukkan ke dalam labu ukur (0 m6 dan ditambahkan etanol hingga (0 m6, sehingga diperoleh kadar sebesar 0,052 mg1m6.

5.=

Pe$+') )* L)!' )* Se!% T!)$)."( HC( (2?5 8-9$L< 5 8-9$L< @?5 8-9$L< 17 8-9$L< 12?5 8-9$L< 15 8-9$L) .ipipet 0,2* m6 larutan baku =ramadol 3<l (00 Hg1m6, dimasukan ke dalam labu ukur (0 m6.

.itambahkan etanol sampai tanda batas (0 m6, lalu digojog sampai larutan menjadi homogen. Simpan dalam vial tertutup rapat.

6akukan hal yang sama untuk membuat larutan seri =ramadol 3<l dengan konsentrasi 2,* Hg1m6B * Hg1m6B %,* Hg1m6B (0 Hg1m6B (2,* Hg1m6B (* Hg1m6 dengan volume larutan baku =ramadol 3<l (00 Hg1m6 masing$ masing sebanyak 0,2* m6B 0,* m6B 0,%* m6B ( m6B (,2* m6 dan (,* m6.

(8

5.@

Pe*,%)p)* L)!' )* S)$pe( .igerus 20 tablet ultra'et sampai halus (serbuk tablet setara dengan ((,*8 mg tramadol 3<l dan (00 mg parasetamol

.imasukkan ke dalam labu ukur (00 m6

.itambahkan 80 mg tramadol murni (meningkatkan jumlah tramadol menjadi *(,*8 mg

Serbuk dilarutkan dengan *0 m6 etanol

. .iko'ok dengan ultrasoni' selama 8$* menit. .imasukan ke dalam labu ukur (00 m6, lalu ditambahkan etanol sampai tanda batas, digojog hingga homogen. :emudian disaring dengan kertas saring. 6arutan yang telah disaring kemudian dien'erkan lagi dengan memipet 0,( m6 larutan tersebut, dimasukan kedalam labu ukur (0 m6 untuk memperoleh konsentrasi parasetamol (0Hg1m6 dan tramadol *,(* Hg1m6

5.A

Pe*-'k'!)* A+&"!+)*&% .e*-)* Spek !"#" "$e e! UV-V%&

5.A.1 P)!)6e )$"( .iukur terlebih dahulu larutan blanko etanol yang absorbansinya dibuat 0.

Absorbansi baku tunggal para'etamol diukur menggunakan larutan baku kerja para'etamol dengan kadar 5,0% A (0$+ mg1m6 pada rentang panjang gelombang 200$+5* nm.

(*

.itentukan panjang gelombang maksimum para'etamol yang memberikan nilai absorbansi maksimum. 5.A.2 T!)$)."( .iukur terlebih dahulu larutan blanko etanol yang absorbansinya dibuat 0.

Absorbansi baku tunggal tramadol 3<l diukur menggunakan larutan baku kerja tramadol 3<l dengan kadar 0,052 mg1m6 pada rentang panjang gelombang 200$+5* nm.

.itentukan panjang gelombang maksimum tramadol yang memberikan nilai absorbansi maksimum. 5.A.0 L)!' )* C)$p'!)* P)!)6e )$"(-T!)$)."( .iukur terlebih dahulu larutan blanko etanol yang absorbansinya dibuat 0.

.iukur absorbansi larutan 'ampuran para'etamol$tramadol pada panjang gelombang 200$800 nm.

.ibuat kurva absorbansi 'ampuran dua @at. 5.A.3 Pe*-'k'!)* K).)! S)$pe( .iukur terlebih dahulu larutan blanko etanol yang absorbansinya dibuat 0.

Absorbansi larutan sampel diukur pada panjang gelombang maksimum para'etamol dan panjang gelombang maksimum tramadol. Absorbansi yang didapatkan dimasukkan ke dalam persamaan 6ambert$-eer yang diperoleh, sehingga dapat dihitung kadar para'etamol dan tramadol dalam sampel.

(5

VI. PERHITUNBAN BAHAN VI.1 Pe$+') )* L)!' )* B)k' P)!)6e )$"( 177 8-9$L .iket0 <stok <p't #p't .itanya0 #stok..........I ?awab0 (000 Hg1m6 A #stok 7 (00 Hg1m6 A (0m6 #stok 7 ( m6 ?adi volume <stok yang dipipet untuk menghasilkan larutan baku para'etamol (00 Hg1m6 adalah ( m6. VI.2 Pe$+') )* L)!' )* B)k' P)!)6e )$"( Pe*e* ')* :$); /erhitungan konsentrasi larutan baku kerja parasetamol dengan menggunakan persamaan 6ambert$-eer. .ilakukan perhitungan konsentrasi larutan agar diperoleh absorbansi 0,8+8 karena pada absorbansi tersebut terjadi kesalahan terke'il. .iketahui 0 A 7 0,8+8 A(C('m 7 %(* b 7 ( 'm .itanya 0 ' 7 ...I ?awab 0
(00 m6 gram.'m

7 ( mg1m6 7 (000 Hg1m6 7 (00 Hg1m6 7 (0 m6

A 7 A(C('m A b A ' 0,8+8 7 %(*

(00 m6 gram.'m

A ( 'm A '
(%

' 7 5,0% A (0$5 gram1m6 7 5,0% A (0$+ mg1m6 .ilakukan pengen'eran 0 .iketahui 0 <pengen'eran /'t (<( <baku /'t (<2 #baku /'t (#2 .itanya 0 #pengen'eran /'t (#( ?awab 0 <( A #( 7 <2 A #2 0,0( mg1m6 A #( 7 5,0% A (0$+ mg1m6 A (0 m6 #( 7
5,0% (0 + mg1m6 (0 m6 0,0( mg1m6

7 0,0( mg1m6 7 5,0% A (0$+ mg1m6 7 (0 m6 7 ...I

7 5,0% m6 ?adi, untuk membuat larutan baku kerja parasetamol dipipet sebanyak 5,0% m6. :emudian dimasukkan ke dalam labu ukur (0 m6 dan ditambahkan etanol hingga (0 m6, sehingga diperoleh kadar sebesar 5,0% A (0$+ mg1m6. VI.0 Pe$+') )* L)!' )* Se!% P)!)6e )$"( (0 8-9$L< = 8-9$L< > 8-9$L< 12 8-9$L< 15 8-9$L) .iketahui 0 < seri 7 + Hg1m6B 5 Hg1m6B ) Hg1m6B (2 Hg1m6B (* Hg1m6 < stok # seri 7 (00 Hg1m6 7 (0 m6

(8

.itanya 0 # stok ?awab 0

7 J.I

a. "ntuk +Hg1m6
<stok #stok = <seri #seri (00 Kg m6 #stok = + Kg m6 (0 m6 +0 g #stok = (00 Kg m6 = 0,+ m6

b. "ntuk 5Hg1m6
<stok #stok = <seri #seri (00 Kg m6 #stok = 5 Kg m6 (0 m6 50 g #stok = (00 Kg m6 = 0,5 m6

'. "ntuk ) Hg1m6

<stok #stok = <seri #seri (00 Kg m6 #stok = ) Kg m6 (0 m6 )0 g #stok = (00 Kg m6 = 0,) m6

d. "ntuk (2Hg1m6
<stok #stok = <seri #seri (00 Kg m6 #stok = (2 Kg m6 (0 m6 (20 g #stok = (00 Kg m6 = (,2 m6

e. "ntuk (*Hg1m6
()

<stok #stok = <seri #seri (00 Kg m6 #stok = (* Kg m6 (0 m6 #stok = (*0 g (00 Kg m6 = (,* m6

VI.3 Pe$+') )* L)!' )* B)k' T!)$)."( HC( 177 8-9$L .iket0 <stok <tramadol #tramadol 7 ( mg1m6 7 (000 Hg1m6 7 (00 Hg1m6 7 (0 m6

.itanya0 #stok..........I ?awab0 (000 Hg1m6 A #stok 7 (00 Hg1m6 A (0m6 #stok 7 ( m6 ?adi volume <stok yang dipipet untuk menghasilkan larutan baku =ramadol 3<l (00 Hg1m6 adalah ( m6. VI.5 Pe$+') )* L)!' )* B)k' T!)$)."( HC( Pe*e* ')* :$); /erhitungan konsentrasi larutan baku kerja tramadol 3<l dengan menggunakan persamaan 6ambert$-eer. .ilakukan perhitungan konsentrasi larutan agar diperoleh absorbansi 0,8+8 karena pada absorbansi tersebut terjadi kesalahan terke'il. .iketahui 0 A 7 0,8+8 A(C('m 7 %0 b 7 ( 'm .itanya 0 ' 7 ...I ?awab 0
(00 m6 gram.'m

A 7 A(C('m A b A ' 0,8+8 7 %0

(00 m6 gram.'m

A ( 'm A '
20

' 7 5,2 A (0$* gram1m6 7 0,052 mg1m6 .ilakukan /engen'eran .iketahui 0 <pengen'eran =ram (<( <baku =ram (<2 #baku =ram (#2 .itanya 0 #pengen'eran =ram (#( ?awab 0 <( A #( 7 <2 A #2 0,( mg1m6 A #( 7 0,052 mg1m6 A (0 m6 #( 7
0,052 mg1m6 (0 m6 0,( mg1m6

7 0,( mg1m6 7 0,052 mg1m6 7 (0 m6 7 ...I

7 5,2 m6 ?adi, untuk membuat larutan baku kerja tramadol 3<l dipipet sebanyak 5,2 m6. :emudian dimasukkan ke dalam labu ukur (0 m6 dan ditambahkan etanol hingga (0 m6, sehingga diperoleh kadar sebesar 0,052 mg1m6. VI.= Pe$+') )* L)!' )* Se!% T!)$)."( HC( (2?5 8-9$L< 5 8-9$L< @?5 8-9$L< 17 8-9$L< 12?5 8-9$L< 15 8-9$L) .iketahui 0 < seri 7 2,* Hg1m6B * Hg1m6B %,* Hg1m6B (0 Hg1m6B (2,* Hg1m6B (* Hg1m6 < stok # seri .itanya 0 # stok 7 (00 Hg1m6 7 (0 m6 7 J.I

2(

?awab

a. "ntuk 2,*Hg1m6
<stok #stok = <seri #seri (00 Kg m6 #stok = 2,* Kg m6 (0 m6 #stok = 2* g (00 Kg m6 = 0,2* m6

b. "ntuk *Hg1m6
<stok #stok = <seri #seri (00 Kg m6 #stok = * Kg m6 (0 m6 *0 g #stok = (00 Kg m6 = 0,2 m6

'. "ntuk %,*Hg1m6

<stok #stok = <seri #seri (00 Kg m6 #stok = %,* Kg m6 (0 m6 %* g #stok = (00 Kg m6 = 0,%* m6

d. "ntuk (0 Hg1m6
<stok #stok = <seri #seri (00 Kg m6 #stok = (0 Kg m6 (0 m6 (00 g #stok = (00 Kg m6 = ( m6

e. "ntuk (2,*Hg1m6
<stok #stok = <seri #seri (00 Kg m6 #stok = (2,* Kg m6 (0 m6 (2* g #stok = (00 Kg m6 = (,2* m6

f. "ntuk (*Hg1m6
22

<stok #stok = <seri #seri (00 Kg m6 #stok = (* Kg m6 (0 m6 #stok = (*0 g (00 Kg m6 = (,* m6

DAFTAR PUSTAKA
.epkes !4. ())*. Farmakope Indonesia Edisi Keempat. ?akarta0 .epartemen :esehatan !epublik 4ndonesia. 2andjar, 4. 2. dan A. !ohman. 200%. Kimia Analisis Kuantitatif. ;ogyakarta 0 /ustaka /elajar ,ulja, ,uhammad dan Suharman. ())*. Analisis Instrumental. Surabaya0 Airlangga "niversity /ress ,offat, <.A., ,. .. Esselton, -. >iddop. 200*. Clarke's Analysis of Drugs and Poisons. /harma'euti'al /ress /ubli'ations division of the !oyal /harma'euti'al So'iety of 2reat -ritain0 6ondon Sastrohamidjodjo, 3. ()8*. pektroskopi. ;ogyakarta0 /enerbit 6iberty Sjahid, 6. !ahmawan. 2008. Isolasi dan Identifikasi Fla!onoid dari Daun De"andaru #Eugenia uniflora $.%. Available at 0 http110www.2)%%8*28$ analisis$konvensionalplavonoid.pdf =jay, =an dan :. !ahardja. 2008. &bat'&bat Penting. &leA ,edia :omputindo0 ?akarta

2+