Anda di halaman 1dari 13

PERCOBAAN VIII PEMBUATAN GARAM MOHR {(NH4)2 Fe(SO4)2.6H2O} Tujuan : 1.

Membuat Kristal Besi (II) Amonium Sufat (garam Mohr). 2. Menentukan Besarnya/Banyaknya Kristal Garam Mohr Hasil Sintesis. Hari, tanggal Jurusan/Fakultas Nama Kelompok 5 : : : Kamis, 3 September 2011 Pendidikan Kimia/MIPA 1. I Gusti Agung Dwi Ari 2. Komang Triana Putra 3. Ana Imroatun nafiah 4. I Wayan Edy Awan (0913031009) (0913031014) (0913031015) (0913031022)

I.

LANDASAN TEORI

Besi (Fe) Unsur besi (Fe) dalam suatu sistem Periodik Unsur (SPU) termasuk ke dalam golongan VIII. Besi dapat dibuat dari bijih besi dalam tungku pemanas. Biji besi biasanya mengandung Fe2O3 yang dikotori oleh pasir (SiO2) sekitar 10%, serta sedikit senyawa sulfur, fosfor, aluminium, dan mangan. Besi dapat pula dimagnetkan. Endapan pasir besi, dapat memiliki mineral-mineral magnetik seperti magnetik (Fe3O4), hematit (-Fe2O3), dan maghemit (-Fe2O3). Mineral-mineral tersebut mempunyai potensi untuk dikembangkan sebagai bahan industri. Magnetit, misalnya, dapat digunakan sebagai bahan dasar untuk tinta kering (toner) pada mesin photo-copy dan printer laser, sementara maghemit adalah bahan utama untuk pita-kaset. Ion besi (II) dapat mudah dioksidasikan menjadi Fe (III), maka merupakan zat pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efek ini; dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasikan ion besi (II). Garam-garam besi (III) atau feri diturunkan dari oksida besi (III), Fe2O3. Mereka lebih stabil daripada garam besi (II). Dalam larutannya, terdapat kation-kation Fe3+ yang berwarna kuning muda; jika larutan mengandung klorida, warna menjadi semakin kuat. Zat-zat pereduksi mengubah ion besi (III) menjadi besi (II). Ion ferro [Fe(H2O)6]2+ memberikan garam berkristal.

Besi yang sangat halus bersifat pirofor. Logamnya mudah larut dalam asam mineral. Dengan asam bukan pengoksidasi tanpa udara, diperoleh FeII. Dengan adanya udara atau bila digunakan HNO3 encer panas, sejumlah besi menjadi Fe (III). Asam klorida encer atau pekat dan asam sulfat encer melarutkan besi, pada mana dihasilkan garam-garam besi (II) dan gas hidrogen. Besi murni cukup reaktif. Dalam udara lembap cepat teroksidasi memberikan besi (III) oksida hidrat (karat) yang tidak sanggup melindungi, karena zat ini hancur dan membiarkan permukaan logam yang baru terbuka. Pemisahan pasir besi dilakukan dengan cara mekanik, yaitu menggunakan mekanik separator, dengan cara ini dihasilkan konsentrasi pasir besi. Selanjutnya dengan menambahkan bahan pengikat dan memanaskan kuat, konsentrasi pasir besi dijadikan butiran besi (pellet). Pellet ini dapat dibentuk menjadi besi setengah jadi (billet). Pemisahan besi dilakukan dengan mereduksi besi oksida menggunakan kokas dalam tanur. Besi yang diperoleh mengandung 95% Fe dan 3-4% O, serta sedikit campuran besi kasar lantakan (pigiron). Besi tuang diperoleh dengan menuangkan besi kasar dan rapuh dan hanya digunakan jika tidak menahan getaran mekanik atau panas misalnya pada mesin dan rem. Suatu bahan yang digunakan dalam proses peleburan besi yaitu biji besi, batu kapur (CaCO3) dan kokas(C). Semua dimasukkan dari atas menara. Pada bagian bawah dipompakan udara yang mengandung oksigen. Salah satu kereakitfan besi yang merugikan secara ekonomi adalah korosi, penyebabnya adalah udara dan uap air membentuk Fe2O3. Bilangan oksidasi besi adalah +2 dan +3, tetapi umumnya besi (II) lebih mudah teroksidasi spontan menjadi besi (III). Oksidasi besi yang telah dikenal adalah FeO, Fe2O3, dan Fe3O4. Oksidasi FeO sulit dibuat karena terdisproporsionasi menjadi Fe dan Fe2O3. Adapun sifat-sifat yang dimiliki dari unsur besi yaitu besi mudah berkarat dalam udara lembab dengan terbentuknya karat (Fe2O3.nH2O), yang tidak melindungi besinya dari perkaratan lebih lanjut, maka dari itu biasanya besi di tutup dengan lapisan logam zatzat lain seperti timah, nikel, seng dan lain-lain. Suatu besi jika dalam keadaan pijar besi dapat menyusul O dan H2O (uap) dengan membentuk H2 dan Fe3O4. Sedangkan jika di pijarkan di udara, besi akan membentuk Fe2O3 (ferri oksida) dan menggerisik, serta jika suatu besi tidak termakan oleh basa, besi dapat larut dalam asam sulfat encer dan asam klorida dengan membentuk H2, asam sulfat pekat tidak memakan besi. Garam-garam unsur triad besi biasanya terkristal dari larutan sebagai hidrat. Jika diletakkan pada uap lembab atmosfer, tergantung pada tekanan parsial H2O, hidrat dapat terjadi dalam warna-warna yang berbeda. Pada udara kering, air hidrat lepas dan padatan 2

berangsur-angsur berubah warna menjadi merah muda. Senyawa besi (II) menghasilkan endapan biru turnbull, jika direaksikan dengan heksasianoferrat (III). Besi membentuk dua deret garam yang penting. Garam-garam besi (II) (atau ferro) diturunkan dari besi (II) oksida , FeO. Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau. Ion-ion gabungan dan kompleks-kompleks yang berwarna tua adalah juga umum. Ion besi (II) dapat mudah dioksidasi menjadi besi (III), maka merupakan zat pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efek ini, dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasi ion besi (II). Maka larutan besi (II) harus sedikit asam bila ingin disimpan untuk waktu yang agak lama.

Amoniak (NH3) Larutan amoniak disini berfungsi sebagai ligan yang mempunyai sebuah orbital yang terisi (elektron tak berpasangan) untuk interaksinya dengan logam, bentuk komplek koordinasi yang klasik dengan logam. Mereka bergabung hanya dengan interaksi elektron ligan dengan orbital d,s, atau p yang kosong dari logam. Ligan ini adalah basa lewis, dan logam adalah asam lewis. Ikatan ini dibentuk dari rotasi simetrik diatas sumbu logam dengan ligan dan digambarkan sebagai suatu ikatan. Ligan unidentat,mereka diikat pada logam melalui ligan atom tunggal. Mereka mempunyai polarisabilitas yang kecil dan lemah dan ikatan yang lemah untuk transisi.

Asam Sulfat (H2SO4) Asam sulfat adalah bahan kimia yang diproduksib dalam jumlah besar di duni. Manfaatnya berkisar mulai dari pengolahan logam sampai produksi obat-obatan dan manufaktur pupuk. Penggunaan-penggunaan baru asam ini merangsang pencarian caracara baru untuk memproduksinya dengan menurunnya harga, penggunaan-penggunaan lebih lanjutu ini ditemukan dan dieksploitasi. Dari tahun 1750 sampai 1900, harga asam sulfat menurun secara tunak dan jumlah yang diproduksi tumbuhan dengan sangat cepat. Rangsangan mutual antara penggunaan baru dan proses baru ini merupakan pertanda industri kimia, bahkan sampai sekarang dan kisa tentang asam sulfat adalah contoh yang baik untuk menggambarkannya. Asam sulfat pertama kali dihasilkan oleh alkimiawan yang memanaskan viriol hijau kristalin, atau besi(II) sulfat heptahidrat. Asam sulfat merupakan salah satu asam kuat yang mempunyai banyak fungsi antara lain : 3

1. Berfungsi sebagai zat pengoksidasi (oksidator). 2. Pembuatan pupuk amonium sulfat (ZA) dan asam fosfat (H3PO4). 3. Pemurnian minyak tanah. 4. Menghilangkan karat besi pada industri baja sebelum bajanya dilapisi tanah atau seng. 5. Pembuatan zat warna. 6. Industri tekstil, cat, plastik, akumulator (aki) dan bahan peledak. Pada praktikum ini asam digunakan untuk mengoksidasi logam besi (Fe) menjadi ion Fe2+. Kemudian ion Fe2+ akan bergabung dengan ion sulfat (SO42-) menjadi garam besi sulfat. Garam besi sulfat ini adalah garam terpenting dari semua garam besi. Dalam skala besar garam sulfat ini dapat dibuat dengan cara mengoksidasi perlahan-lahan FeS oleh udara yang mengandung air.

Garam Mohr Garam Mohr (NH4)2SO4.[Fe(H2O)6]SO4 cukup stabil terhadap udara dan terhadap hilangnya air, dan umumnya dipakai untuk membuat larutan baku Fe2+ bagi analisis volumetrik dan sebagai zat pengkalibrasi dalam pengukuran magnetik. Sebaiknya FeSO4.7H2O secara lambat melapuk dan berubah menjadi kuning coklat bila dibiarkan dalam udara. Penambahan HCO3- atau SH- kepada larutan akua Fe2+ berturut-turut mengendapkan FeCO3 dan FeS. Ion Fe2+ teroksidasi dalam larutan asam oleh udara menjadi Fe3+. Dengan ligan-ligan selain air yang ada, perubahan nyata dalam potensial bias terjadi, dan sistem FeII-FeIII merupakan contoh yang baik sekali mengenai efek ligan kepada kestabilan relatif dari tingkat oksidasi. Ion ferro [Fe(H2O)6]2+ memberikan garam berkristal. Garam mohr (NH4)2SO4. Fe(H2O)6 SO4 cukup stabil terhadap udara dan terhadap hilangnya air, dan umumnya dipakai untuk membuat larutan baku Fe2+ bagi analisis volumetri, dan sebagai zat pengkalibrasi dalam pengukuran magnetik. Sebaliknya FeSO4.7H2O secara lambat melapuk dan berubah menjadi kuning cokelat bila dibiarkan dalam udara

II. DAFTAR ALAT DAN BAHAN 2.1. Daftar alat a. Gelas Kimia 250 mL b. Gelas ukur 10 mL c. Neraca analitik d. Corong kaca e. Pemanas f. Pipet tetes g. Penjepit kayu h. Spatula i. Batang pengaduk j. Kaca arloji k. Cawan penguap 2 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 2 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah

2.2.

Daftar bahan a. Serbuk besi b. larutanH2SO4 10% c. Larutan amonia pekat d. Kertas lakmus 7 gram 200 mL secukupnya secukupnya

III. PROSEDUR KERJA DAN HASIL PENGAMATAN Tabel 1. Prosedur kerja dan hasil pengamatan yang digunakan dalam praktikum No. Prosedur Hasil Pengamatan Pers. Reaksi

A. Larutan A 1. Sebanyak 7 gram besi dilarutkan dalam 100 mL H2SO4 10% Serbuk hitam. besi berwarna Fe(s) + H2SO4(aq) Fe SO4(aq) + H2(g)

H2SO4 10% berupa larutan bening tidak berwarna. 5

Fe(s) + H2SO4(aq) Fe SO4(aq) + H2(g)

Setelah

serbuk ke

besi dalam 10%, Fe Fe2+ + 2e-

dicampurkan larutan

H2SO4

terbentuk gelembung dan timbul gas.

2. Campuran dipanaskan sampai hampir semua besi melarut.

Warna larutan hitam. Masih terdapat sedikit

serbuk besi yang belum melarut.

3. Larutan disaring ketika masih panas. -

Filtrat: larutan berwarna hijau. Residu: padatan hitam.


residu filtrat

4. Sedikit asam sulfat pada

Warna

larutan

berubah

menjadi hijau.

ditambahkan filtrat.

5. Larutan sampai kristal larutan. diuapkan terbentuk dipermukaan

Terbentuk

kristal

berwarna hijau muda.

kristal

B. Larutan B 1. Sebanyak 100 mL - Setelah amonia H2SO4(aq) + 2NH4OH

H2SO4 10% dinetralkan dengan amonia.

ditambahkan pada larutan (NH4)2SO4(aq) + 2H2O(g) 100 mL H2SO4 10%, pH menjadi netral dengan tanda tidak berubahnya kertas lakmus merah dan kertas lakmus biru. - Diperoleh larutan bening tidak berwarna.

2.

Larutan

(NH4)2SO4

- Larutan tetap bening tidak berwarna.

diuapkan sampai jenuh.

C. Pencampuran Larutan A dan B 1. Sementara panas, - Warna larutan A adalah hijau. - Larutan B tidak berwarna. - Larutan campuran FeSO4(aq) + (NH4)2SO4(aq) + 6H2O(l) FeSO4(NH4)2SO4.6H2O(s)

larutan A dicampurkan dengan larutan B.

berwarna hijau muda.

2.

Larutan didinginkan terbentuk

kemudian hingga kristal

- Terbentuk

kristal

berwarna hijau muda.

berwarna hijau muda.

3.

Kristal

dilarutkan

- Didapatkan kristal yang lebih murni dengan warna hijau muda.

kembali dengan sedikit air panas untuk garam murni, dibiarkan

memperoleh mohr yang

selanjutnya mengkristal.

4.

Garam

mohr

yang

- Diperoleh massa garam mohr seberat 13,84 gram.

diperoleh ditimbang.

IV. ANALISIS DATA Massa besi Massa besi Massa molar besi Mol besi = 7 gram = 55,85 gram/mol = = = 0,1253 mol Massa (NH4)2SO4 Reaksi: 6H2O + FeSO4 + (NH4)2SO4 (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O mol garam mohr (NH4)2Fe(SO4)2 = = = 0,035 mol Dari reaksi di atas, koefisiennya adalah sama sehingga 1 mol garam mohr = 1 mol (NH4)2SO4. Massa (NH4)2SO4 = mol x massa molar (NH4)2SO4 = 0,035 mol x 132 gram/mol = 4,62 gram Kemurnian garam Massa garam mohr teoritis = mol x massa molar = 0,1253 mol x 391,85 gram/mol = 49, 099 gram Kemurnian (randemen) = = = 28,187 %

V. PEMBAHASAN Pembuatan Garam Mohr (NH4)2 FeSO4.6 H2O Pembuatan garam Mohr diawali dengan pembuatan larutan FeSO4 dan larutan (NH4)2SO4. Pada pembuatan larutan FeSO4, sebanyak 7,0007 gram serbuk besi yang berwarna abu-abu ditambahkann ke dalam 100 mL larutan H2SO4 10%. Penambahan asam sulfat ini, menimbulkan gelembung-gelembung gas dan hanya sedikit serbuk besi yang larut dalam H2SO4 10%. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut. Fe (s) + H2SO4 (aq) FeSO4 (aq) + H2 (g) Dari persamaan reaksi tersebut dapat diketahui bahwa gelembung gas yang terbentuk adalah gas H2. Sedikitnya serbuk besi yang larut dalam H2SO4 ini maka perlu dilakukan pengadukan dan pemanasan. Pengadukan dilakukan menggunakan stirer yang juga disertai dengan pemanasan menggunakan pemanas magnetik. Pemanasan dan pengadukan ini bertujuan untuk mempercepat pelarutan serbuk besi. Pada proses pemanasan dan pengadukan ini terjadi perubahan warna larutan. Larutan yang semula berwarna abu-abu, lama kelamaan setelah semua serbuk besi larut larutan menjadi berwarna hijau muda. Secara teoritis FeSO4 merupakan larutan yang berwarna hijau muda sehingga larutan yang terbentuk berdasarkan hasil pengamatan ini merupakan larutan FeSO4 . Warna hijau dari larutan disebabkan oleh adanya ion Fe2+. Larutan ini kemudian disaring dalam keadaan panas. Penyaringan dilakukan untuk memisahkan filtrat dari padatan-padatan pengotor yang masih tertinggal dalam larutan. Penyaringan harus dilakukan dalam keadaan panas karena jika dalam keadaan dingin, larutan FeSO4 akan mengkristal dan akan menyatu dengan kontaminan yang berada pada dasar wadah. Jika hal ini terjadi maka jumlah FeSO4 yang diperoleh kurang optimal. Sesuai persamaan reaksi Fe (s) + Perhitungan teoritis Perhitungannya sebagai berikut.
mol Fe massa Fe 7,0007 g 0,1253 mol M r Fe 55,85 g/mol

H2SO4 (aq) FeSO4 (aq) +

H2 (g)

dapat dihitung mol FeSO4 yang terbentuk.

H2SO4= 1, 84 g/L mol H2SO4 = M x V

10

10 x % x 10x10x1,84 g/L x volume x 0,1 L 0,1876 mol Mr 98,06 g/mol

Persamaan reaksi Fe (s) + Mula-mula :0,1253 mol Reaksi Sisa : 0,1253 mol : H2SO4 (aq) FeSO4 (aq) + 0,1876 mol 0,1253 mol 0,0623 mol 0,1253 mol 0,1253 mol 0, 1253 mol 0,1253 mol H2 (g)

Jadi, secara teoritis dihasilkan FeSO4 sebanyak 0,1253 mol. Setelah larutan FeSO4 disaring, selanjutnya ditambahkan 3 tetes H2SO4 10%. Hal ini bertujuan untuk membuat larutan menjadi asam. Pengasaman dilakukan untuk menghindari teroksidasinya Fe2+. Hal ini karena dalam kondisi kurang asam Fe2+ teroksidasi menjadi Fe3+. Dalam suasana netral dan kontak dengan udara, akan mengoksidasi ion besi (II). Maka larutan besi (II) harus sedikit asam bila ingin disimpan dalam waktu yang relatif lama. Langkah selanjutnya, larutan ini dijenuhkan dengan pemanasan. Proses pemanasan ini dilkukan cukup lama sampai larutan jenuh dengan terbentuk endapan putih pada dasar gelas kimia dan larutan berwarna hijau bening. Larutan dan endapan hasil penjenuhan ini nantinya akan ditambahkan larutan (NH4)2SO4. Pada percobaan lain, larutan (NH4)2SO4 dibuat dengan menambahkan tetes demi tetes larutan NH3 pekat yang tidak berwarna ke dalam 100 mL larutan H2SO4 10% sambil di uji pH-nya dengan menggunakan kertas lakmus. Penambahan NH3 dilakukan sampai warna kertas lakmus tidak mengalami perubahan. Hal ini menandakan kalau semua H2SO4 telah dinetralisasi oleh NH3. Persamaan reaksinya adalah sebagai berikut. H2SO4 (aq) + 2NH3 (aq) (NH4)2SO4 (aq) Stoikiometri reaksi adalah sebagai berikut. Mol H2SO4 = Konsentrasi H2SO4 x Volume H2SO4 =
10 x 10 x 1,84 10 x % x xV x 0,1 0,1876 mol Mr 98,06

Asam sulfat 10% dinetralkan dengan menggunakan larutan amoniak. Dalam hal ini pereaksi yang habis bereaksi adalah larutan asam sulfat, sehingga larutan ammonium sulfat yang terbentuk adalah sebanyak 0,1876 mol.

11

Untuk larutan FeSO4 dan (NH4)2SO4 dijenuhkan dengan cara memanaskan masingmasing larutan. Larutan yang jenuh diketahui dengan cara mengamati kristal yang terbentuk pada larutan. Jika sudah terbentuk sedikit kristal, berarti larutan sudah jenuh. Proses selanjutnya adalah pencampuran larutan FeSO4 yang berwarna hijau muda dengan larutan ammonium sulfat yang telah jenuh berupa larutan tidak berwarna. Tahapan ini merupakan pembentukan garam Mohr yaitu garam FeSO4(NH4)2SO4.6H2O. Reaksi yang terjadi sebagai berikut. FeSO4(aq) + (NH4)2SO4(aq) + 6 H2O(l) FeSO4(NH4)2SO4.6H2O(s) Hasil pencampuran FeSO4 dan larutan (NH4)2SO4 menghasilkan larutan yang berwarna hijau, dimana proses pencampuran ini dilakukan dalam keadaan panas untuk membantu proses pelarutan. Setelah dipanaskan, larutan ini kemudian didinginkan dalam penangas es agar memperoleh kristal FeSO4(NH4)2SO4.6H2O. Setelah didinginkan dalam penangas es, terbentuk kristal yang berwarna hijau muda keputihan serta larutan yang berwarna hijau muda. Kristal yang didapatkan kemudian didekantasi dari larutannya, dicuci dengan air panas dan dikeringkan. Tujuan pencucian kristal dengan air panas adalah untuk untuk melarutkan semua kontaminan yang bercampur dengan kristal. Kristal tersebut kemudian dibiarkan di dalam ruang terbuka. Setelah kering, kristal yang terdapat dalam kaca arloji ditimbang. Massa massa kristal adalah 13,84 gram. Perhitungan massa FeSO4(NH4)2SO4.6H2O secara teoritis. Perbandingan mol = perbandingan koefisien FeSO4(aq) + (NH4)2SO4(aq) Mula-mula : 0,1253 mol Reaksi Sisa : 0,1253 mol : 0,1876 mol 0,1253 mol 0,0623 mol FeSO4(NH4)2SO4.6H2O(s) 0,1253 mol 0,1253 mol

Jadi, mol FeSO4(NH4)2SO4.6H2O yang terbentuk adalah sebanyak 0,1253 mol. Secara teoritis, massa garam Mohr yang terbentuk adalah: m = Mr FeSO4(NH4)2SO4.6H2O x mol FeSO4(NH4)2SO4.6H2O = 391,85 g/mol x 0,1253 mol = 49,099 gram Dalam percobaan ini massa kristal FeSO4(NH4)2SO4.6H2O yang didapat adalah sebanyak 13,84 gram. Berdasarkan data diatas maka persentase rendemen dari garam Mohr dapat dihitung yaitu sebagai berikut: 12

Rendemen garam Mohr

= = 28,18 %

VI. SIMPULAN 1. Garam Mohr dapat dibuat dengan cara mereaksikan larutan FeSO4 dengan larutan (NH4)2SO4 dimana larutan FeSO4 ini dapat dibuat dari serbuk besi dan asam sulfat. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut. FeSO4(aq) + (NH4)2SO4(aq) + 6 H2O FeSO4(NH4)2SO4.6H2O 2. Massa garam Mohr yang diperoleh pada percobaan ini adalah sebanyak 13,84 gram, yaitu berupa padatan yang berwarna hijau muda 3. Randemen garam Mohr yang diperoleh adalah 28,18 %

13