Laboratorium Kimia Farmasi Program Studi Farmasi Fakultas MIPA Universitas Lambung Mangkurat PERCOBAA II !I!

RASI ASAM BASA "Pentapan Kadar Sulfadiazin dengan Metode Titrasi Asam Basa#

$isusun Ole% & Kelom'ok I( "Em'at# )* Fitrianti /* $e0i 1ulandari .* orMa%di Riduans3a% 2* 4ardi3antini 5* Inda% Ca%3ani 6* K%airil An%ar 7* 4eldi3anti 8* Lisda Mustika -* 4er3ani ),* ori lovita sari ))* Siti Rabiatul Ada0i3a% "+)E),-,,.# "+)E),-,2,# "+)E),-,2)# "+)E),-,2/# "+)E),-,2.# "+)E),-,22# "+)E),-,2-# "+)E),-,5,# "+)E),-/,)# "+)E),-/,2# "+)E),-//,#

PRO9RAM S!U$I FARMASI FAKUL!AS MA!EMA!IKA $A ILMU PE 9E!A4UA ALAM U I(ERSI!AS LAMBU 9 MA 9KURA! BA +ARBARU /,),

PERCOBAA II !I!RASI ASAM BASA "Pentapan Kadar Sulfadiazin dengan Metode Titrasi Asam Basa# I* !U+UA PRAK!IKUM Tujuan dari praktikum kali ini adalah : 1. Memahami prinsip-prinsip metode analisis titrasi asam basa. 2. Menetapkan kadar sulfadiazina. II* !EORI RI 9KAS II*) $asar !eori Klasifikasi metode volumetri ada 4 kelompok yaitu seba ai berikut: 1. !sam-basa. "eberapa senya#a baik or anik maupun anor anik yan bersifat asam atau basa dapat dititrasi den an standar basa atau asam kuat. Titik akhir titrasi ini mudah dideteksi baik den an indikator atau den an men ikuti perubahan p$ den a suatu p$ meter. "eberapa asam%basa or anik dapat ju a dilakukan titrasi dalam pelarut bukan air sehin 2. a asam dan basa or anik yan lemah pun dapat memberikan perubahan yan tajam. &en endapan. 'alam hal ini titran membentuk senya#a yan sukar larut den an analit. (eba ai )ontoh dalam titrasi klorida den an larutan perak nitrat titik akhir dapat diamati den an suatu indikator atau bisa men ukur potensial listrik larutan. *. Kompleksometri. 'alam titrasi kompleksometri+ titran pen ompleks membentuk kompleks yan larut den an analit+ ion lo am. Titran biasanya berupa suatu zat pen khelat dan titrasi dapat pula dilakukan se)ara titrasi balik. ,thylen diamin tetra asetat -,'T!. adalah salah satu yan palin populer di unakan seba ai titran+ karena zat ini dapat bereaksi den an seba ian besar ion lo am dan reaksinya dapat dikontrol den an men atur p$. /ndikator dapat di unakan den an membentuk kompleks ber#arna den an ion lo am.

4.

0edoks. Titrasi redoks ini didasarkan pada reaksi antara zat oksidator den an peredukasi atau sebaliknya. (elama reaksi berlan sun oksidator menan kap elektron dan reduktor melepaskan elektron+ keduanya harus mempunyai perbedaan kemampuan yan )ukup besar+ oksidator harus mempunyai ke)enderun an yan kuat untuk menan kap elektron+ sedan kan reduktor harus mempunyai ke)enderun an kuat untuk melepas elektron. /ndikator yan sesuai dan beberapa teknik elektrometri dapat di unakan untuk mendeteksi terjadinya titik akhir.

-!minudin+ 2111.. 'alam teori asam basa klasik+ dua ion hydro en -yaitu proton. dan ion hidroksil diberi peranan istime#a. 2amun+ seba aimana telah ditunjukkan+ sementara proton meman benar-benar mempunyai sifatsifat yan istime#a+ yan dapat dian basa+ ion hidroksil tak memiliki tersirat+ memun kinkannya mem an -(vehla+ 1345.. (e)ara ap penyebab dari fun si asam sifat-sifat titrasi istime#a yan

peran spesifik dalam reaksi asam basa bah#a asidi-alkalimetri

menyan kut reaksi den an asam dan basa+ diantara: 1. !sam kuat- basa kuat 2. !sam kuat- basa lemah *. !sam lemah- basa kuat 4. !sam lemah- basa lemah 5. !sam kuat- aram dari asam lemah 6. "asa kuat- aram dari basa lemah -$arjadi+133*.. 7arutan standar dapat dikelompokkan menjadi dua+ yaitu: standar primer dan standar sekunder. (tandar primer adalah zat yan tersedia dalam komposisi kimia yan jelas dan murni. 7arutan ini hanya bereaksi pada kondisi titrasi dan tidak melakukan reaksi sampin an -Khopkar+ 1331.. Titrasi asam basa dapat memberikan titik akhir yan )ukup tajam dan untuk itu di unakan pen amatan den an indikator bila p$ pada titik ekivalen antara 4 -11. 'emikian ju a titik akhir titrasi akan tajam pada

titrasi asam atau basa lemah jika pentitrasi adalah basa atau asam kuat den an perbandin an tetapan disosiasi asam lebih besar dari 11. (elama titrasi asam basa + p$ larutan berubah se)ara khas. p$ berubah se)ara dratis bila volume titrannya men)apai titik ekivalen. Kesalahan titik akhir dan p$ pada titik ekivalen merupakan tujuan pembuatan kurva titrasi -Khopkar+ 1331.. /ndikator asam basa adalah zat yan berubah #arnanya atau membentuk fluoresen atau kekeruhan pada suatu ran e -trayek. p$ tertentu. /ndikator asam basa terletak pada titik ekivalen dan ukuran dari p$. 8at-zat indikator dapat berupa asam atau basa+ larut+ stabil biasanya adalah zat or ani). &erubahan #arna disebabkan oleh resonansi isomer elektron -Khopkar+ 1331.. /ndikator asam basa se)ara dalam * olon an. a. /ndikator ftalein dan indikator sulfoftalein. b. /ndikator azo ). /ndikator trifenilmetana -Khopkar+ 1331.. /ndikator ftalein dibuat den an kondensasi anhidrida menjadi merah. !n ota-an ftalein den an fenol+ yaitu fenolftalein. &ada p$ 4+1 9 3+4 berubah #arna ota lainnya adalah: o-)resolftalein+ thimolftalein+ :- naftolftalein -Khopkar+ 1331.. 7arutan standar biasanya ditambahkan dari dalam sebuah buret. &roses penambahan larutan standar sampai reaksi tepat len kap+ disebut titrasi+ dan zat yan akan ditetapkan+ dititrasi. Titik -saat. mana reaksi itu tepat len kap+ disebut titik ekuivalen -setara. atau titik akhir teoritis. 7en kapnya titrasi+ lazimnya harus terdeteksi oleh suatu perubahan+ yan tak dapat di salah lihat oleh mata+ yan dihasilkan oleh larutan standar itu sendiri+ atau lebih lazim la i+ oleh penambahan suatu rea ensia pembantu yan dikenal seba ai indikator -"asset+ 1334.. 'alam memilih suatu asam untuk di unakan dalam suatu larutan standar hendaknya diperhatikan faktor-faktor berikut : aris besar dapat diklasifikasikan

1. 2. *. 4. 5.

!sam itu haruslah kuat+ artinya san at terdisosiasi !sam itu tidak boleh asitri -mudah men uap. 7arutan asam itu harus stabil ;aram dari asam itu haruslah dapat larut !sam itu tidak boleh merupakan pen oksid yan sehin a merusak senya#a or anik yan indikator. )ukup kuat di unakan seba ai

!sam klorida dan asam sulfat di unakan palin banyak untuk larutan standar+ meskipun tak satu pun memenuhi semua persyaratan diatas -<nder#ood+ 1331.. &enetapan kadar natrium hidroksida. Timabn seksama lebih kuran 1+5 ram larutkan dalam lebih kuran 41 ml air bebas karbon dioksida &. 'in inkan larutan sampai suhu kamar tambahkan fenolftalein 7& dan titrasi den an asam sulfat 1 27=. &ada saat terjadi #arna merah muda )atat volume asam yan jin a metil 7& dan lanjutkan titrasi hin yan tetap -'epkes+ 1335.. 'alam metode titrasi asam-basa+ larutan uji -larutan standar. ditambahkan sedikit demi sedikit -se)ara eksternal.+ biasanya dari dalam buret+ dalam bentuk larutan yan konsentrasinya diketahui. &enambahan larutan standar ini diteruskan sampai telah di)apai kesetaraan se)ara kimia den an larutan yan diuji. <ntuk men etahui kapan penambahan larutan standar itu harus dihentikan+ di unakan suatu zat yan biasanya berupa larutan+ yan disebut larutan indikator yan ditambahkan dalam larutan yan diuji sebelum penetesan larutan uji dilakukan. 7arutan api mun)ulnya kelebihan larutan uji den an indikator ini menan dibutuhkan+ tambahkan a terjadi #arna merah muda

perubahan #arna. &erubahan #arna ini dapat atau tidak dapat tepat pada titik kesetaraan - ekuivalensi . -(ujono+ 2114.. II*/ Uraian Ba%an )* atrium Karbonat "$e'kes: )-7-# 2ama resmi 2ama lain : 2atrii >arbonas : 2atrium Karbonat

(truktur kimia : 2a2>?*.2$2?

&emerian Kelarutan /ndikasi &enyimpanan "M &embuatan

: $ablur+ tidak ber#arna atau serbuk hablur putih. : Mudah larut dalam air+ lebih mudah larut dalam air mendidih. : 8at tambahan dan keratolitikum. : 'alam #adah tertutup baik. : 124 : Melarutkan 5+* hin a 1111 ml. 2a2>?* dalam air se)ukupnya

/* Asam Klorida "$e'kes: )-7-# 2ama resmi 2ama lain &emerian : !)idum $ydro)hloridum. : !sam Klorida. : Tidak ber#arna+ berasap+ bau meran san + jika dien)erkan den an 2 ba ian air asap dan bau hilan . Kelarutan : 1 ba ian dalam 1+4 ba ian air+ 1 ba ian dalam 1 ram ba ian alkohol+ praktis tidak larut dalam kloroform dan eter. /ndikasi &enyimpanan 2ama lain : 8at tambahan. : 'alam #adah tertutup rapat. : (ulfadiazin
O H2N S O NH

(truktur kimia : $->l

.* Sul;adia<inum "$e'kes: )--5# (truktur Kimia :

&emerian

: (erbuk+ putih sampai a ak kekunin an@ tidak berbau atau hampir tidak berbau@ stabil di udara tetapi pada pemaparan terhadap )ahaya perlahanlahan menjadi hitam.

Kelarutan

: &raktis tidak larut dalam air@ mudah larut dalam asam mineral en)er+ dalam larutan kalium hidroksida+ dalam larutan natrium hidroksida dan dalam amonium hidroksida@ a ak sukar larutdalam etanol dan dalam aseton@ sukar larut dalam serum manusia pada suhu *Ao->.

/ndikasi &enyimpanan 2ama resmi 2ama lain

: !ntibakteri : 'alam #adah tertutup baik. : &henol (ulfonthalein : &henol 0ed

2* Mera% Fenol "$e'kes: )--5#

(truktur kimia :

"M &emerian Kelarutan

: *54+*4 : (erbuk hablur+ berma)am-ma)am #arna dari merah )erah sampai merah tua. : (ukar larut dalam air+ mudah larut dalam larutan alkali karbonat dan hidroksida+ sukar larut dalam etanol.

/ndikasi Trayek p$ &erubahan

: /ndikator : 6+3 9 4+2 : 'ari kunin menjadi merah.

&enyimpanan 2ama resmi 2ama lain (truktur kimia &emerian Khasiat &enyimpanan II* . Prinsi' Reaksi

: 'alam #adah tertutup baik. : !Bua 'estilata : !ir sulin : $2? : >airan jernih+ tidak ber#arna+ tidak berbau+ tidak berasa : &elarut : 'alam #adah tertutup baik.

5* A=ua "$e'kes: )-7-#

II*.*) Pembuatan Baku Primer 2a2>?* C $21 -aB. -<nder#ood+ 1331.. II* .*/ Pembuatan Baku Sekunder $>l -s. C $2? -l. -<nder#ood+ 1331.. II* .* . Standarisasi Larutan Baku Sekunder 2a2>?* C $>l -<nder#ood+ 1331.. II* .* 2 Peneta'an Kadar Sul;adia<ina
O H2N S O NH

2a2>?* C $21 -aB.

$>l-l. C $2?-l.

$2>?* C 22a>l

C $>l

-<nder#ood+ 1331..

II* .* 5 Reaksi Indikasi )* Reaksi Fenol Mera%

"asa

!sam

/* Reaksi atrium Karbonat dengan Asam Klorida

C 2$>l

C 22a>l C

.* Reaksi Sul;adia<ina dengan Asam Klorida

C 2$>l C

C 222 C

III* ALA! $A BA4A III*) Alat !lat-alat yan di unakan dalam praktikum kali ini antara lain: 1. 2. *. 4. 5. 6. A. 4. 3. 11. III*/ Ba%an "ahan-bahan yan antara lain: 1. 2. *. 4. 5. I(* CARA KER+A I(* ) Pembuatan Larutan Baku Primer 1. Menimban 2atrium karbonat sebanyak 5+* ram. 2. Melarutkan ke dalam aBuadest sampai 1111 ml. *. Men o)ok sampai homo en. I(*/ Standarisasi Larutan 4Cl 1. Memipet sebanyak 11 ml larutan 2atrium karbonat. 2. Menambahkan indikator merah fenol 2-5 tetes. *. Menitrasi den an $>l hin perubahan #arna. a titik akhir titrasi dan hin a terjadi !Buadest (ulfadiazina 2atrium Karbonat Merah Denol $>l di unakan dalam praktikum kali ini "eker elas+ "uret dan perlen kapannya >oron ka)a ,rlenmayer ;elas ukur 7abu ukur 2era)a analitik &ipet tetes &ipet ukur &ipet volume

4. Men)atat volume titran yan di unakan. 5. Men hitun normalitas $>l. I(*. Peneta'an Kadar Sul;adia<ina 1. Memipet 11 ml larutan sulfadiazin hasil ekstraksi dan memasukkannya dalam labu erlenmeyer 251 ml. 2. Menambahkan 2-* tetes indikator merah fenol dan mentitrasinya den an larutan $>l yan karbonat. *. Men)atat volume $>l yan di unakan hin 4. Men hitun kadar sulfadiazina. (* 4ASIL $A PER4I!U 9A (*) $ata 4asil Per>obaan (*)*)Pembakuan larutan aO4 dengan a/CO. o 1. 2. (olume a/CO. 11 ml 11 ml (olume 4Cl 6+5 ml 6+4 ml a larutan sulfadiazin berubah #arna dari tidak ber#arna menjadi merah stabil.. sudah distandarisasi den an natrium

(*)*/Peneta'an Kadar Sul;adia<ina dengan Larutan Baku 4Cl o (olume Sul;adia<ina (olume 4Cl 1. 11 ml 2+A ml 2. 11 ml *+1 ml

(*/ Per%itungan (* /*) Penentuan Konsentrasi a/CO. 'ik : ;ram asam oksalat =olume larutan =alensi E 2ek%mol "M E 116 mol = M=
gram 5+* = = 1+15mol BM 116

E 5+* ram E17

mol 1+15mol = = 1+15M V 1L

2 E M F valensi E 1+15 F 2 ek%mol E 1+1 2

(*/*/* Pembakuan larutan 4Cl dengan a/CO. 'ik : =olume 2a2>?* E 11 ml 2 2a2>?* =olume $>l 'it : 2 $>l Ga#ab : Untuk (olume 4Cl 6:2 ml =$>l F 2$>l E = 2a2>?* F 2 2a2>?* 2$>l E E
VNa 2CO* x NNa 2CO* VHCl
11 ml F 1+1 2 E 1+15*4 2 6+5 ml

E 1+1 2 E 6+5 ml dan 6+4 ml

Untuk (olume 4Cl 6:. ml =$>l F 2$>l E = 2a2>?* F 2 2a2>?* 2$>l E E

VNa 2CO * xNNa 2CO* VHCl
11 ml F 1+1 2 E 1+14A1 2 6+4 ml

2 rata-rata E 1+15*4 2 C 1+14A1 2 E 1+1514 2 2 (*/*.* Peneta'an Kadar Sul;adia<ina dengan larutan baku 4Cl 'ik : =2a?$ =sampel 2$>l 'it Ga#ab : Untuk (olume 4Cl /:7 ml H K = V HCl x N HCl x BE.sulfadiazina x 100% ml sampel x 1000 ? !" ml x 0!1#"$ N x #0! "1 x 100 % 10 ml x 1000 ? 1+1162 H Untuk (olume 4Cl .:/ ml E 2+A ml dan *+1 ml E 11 ml E 1+15A4 2

: H kadar sulfadiazina I

H K = V HCl x N HCl x BE.sulfadiazina x 100% ml sampel x 1000 ? %! ml x 0!1#"$ N x #0! "1 x 100 % 10 ml x 1000 ? 1+2615 H H Kadar rata-rata E 1+1162H C 1+2615 H 2 E 1+1A24 H (I* PEMBA4ASA &er)obaan ini dilakukan a ar praktikan dapat memahami prinsipprinsip metode analisis titrasi asam basa dan menetapkan kadar sampel yaitu sulfadiazina* (ulfadiazina yan di unakan dalam per)obaan ini merupakan olon an sulfa yan termasuk salah satu komponen trisulfa yan merupakan suatu basa lemah. <ntuk menetapkan kadarnya+ maka dilakukan metode titrasi asam-basa yaitu asidimetri den an indikator merah fenol. 'isebut asidimetri karena titran yan di unakan untuk mentitrasi merupakan asam kuat yaitu asam klorida -$>l.. Titrasi asam-basa yan dilakukan didasarkan atas reaksi netralisasi antara ion $C yan berasal dari asam den an ion ?$ yan berasal dari basa+ untuk men hasilkan air yan bersifat netral. >ara kerjanya yan pertama yaitu larutan $>l seba ai titran+ sebelum di unakan distandarisasi terlebih dahulu den an larutan baku primer natrium karbonat yan dibuat den an melarutkan 5+* ram natrium karbonat dalam air se)ukupnya hin a volume 1111 ml. (tandarisasi perlu dilakukan untuk memastikan konsentrasi larutan baku $>l den an pasti+ karena larutan $>l merupakan larutan baku sekunder+ dimana serin kali men alami perubahan konsentrasi dibandin kan konsentrasi a#alnya saat pertama kali dibuat+ disebabkan karena kemurniannya yan rendah+ sehin bersifat kuran a stabil terhadap pen aruh lin kun an. &ada standarisasi

larutan $>l pada prinsipnya sama den an penetapan kadar sulfadiazina+

yaitu se)ara asidimetri+ den an larutan titran $>l dan larutan analit natrium karbonat. /ndikator yan di unakan ju a indikator asam-basa merah fenol. (elama titrasi+ ion ?$- dari natrium karbonat akan dinetralisasi oleh ion $C dari $>l+ hin hin a terbentuk aram asam karbonat dan natrium unakan rumus : klorida. &ada saat titik ekivalen+ mol titran akan sama den an mol titrat a dapat ditentukan konsentrasi 2a?$ men =$>l F =$>l E = 2a2>?*F 2 2a2>?* Titik akhir titrasi ditandai den an perubahan #arna larutan dari merah jin a menjadi kunin . &erubahan #arna disebabkan indikator merah fenol yan terionisasi akibat penambahan ion $C berlebih dari $>l setelah titik ekivalen. &ada saat titik akhir titrasi diperoleh volume 6+5 ml pada titrasi pertama+ 6+4 ml pada titrasi kedua hin 1+1514 2. &erbedaan volume $>l yan kebo)oran dari buret yan a diperoleh konsentrasi $>l diperoleh disebabkan terjadinya

di unakan+ selain itu dapat pula disebabkan

kesalahan praktikan+ misalnya dalam memipet sejumlah volume natrium karbonat+ ketidaktepatan pemba)aan volume titran dan ketidaktepatan titik akhir titrasi. 0eaksi yan terjadi pada standarisasi $>l dan 2a2>?* yaitu: C 2$>l C

C 22a>l C

7arutan $>l yan telah distandarisasi+ barulah dapat di unakan seba ai larutan titran untuk menetapkan kadar sulfadiazina dalam sampel se)ara asidimetri. Titrasi dilakukan den an terlebih dahulu memipet 11 ml larutan sulfadiazina -seri /. dan dimasukkan ke dalam erlenmayer+ tambahkan beberapa tetes merah fenol seba ai indikator. Kemudian dititrasi den an larutan $>l seba ai larutan titran. 7arutan sampel sulfadiazina dibuat den an mealrutkan 1 sulfadiazina dalam 111 ml aseton.

Titik akhir titrasi pada per)obaan ini ditandai den an indikator merah fenol yan ber#arna merah pada basa dan kunin pada asam. !pabila titik akhir ter)apai maka #arna larutan akan berubah menjadi kunin stabil. &er)obaan penetapan kadar ini diulan sebaanyak dua kali dan didapat menyebabkan masin -masin volume $>l 2+A ml dan *+1 ml. (atu seri penetapan kadar diperlukan untuk memperke)il kesalahan sistemik yan sulfadiazina dalam sampel 1+1A24 H. Titik akhir titrasi berbeda den an titik ekivalen+ titik ekivalen ialah titik dimana mol titran sama den an mol titrat+ hin suasana larutan menjadi asam+ hin a titrat habis dinetralisasi oleh penambahan titran. Kelebihan titran akan membuat a indikator merah fenol akan berubah a men indikasikan #arna. Titik dimana indikator berubah #arna+ sehin penyimpan an tertentu dari rata-rata. 'ari titrasi ini+ maka diperoleh kadar

bah#a titrasi harus dihentikan disebut titik akhir titrasi. Titrasi yan ideal adalah jika titik akhir titrasi sama den an titik ekivalen. Tetapi+ pada kenyataannya selalu ada perbedaan diantara keduanya+ perbedaan inilah yan disebut kesalahan titrasi.

(II* PE U!UP (II*) Kesim'ulan Kesimpulan yan didapat dari per)obaan kali diantaranya+ adalah : 1. Metode titrasi asam basa dapat dilakukan pada sulfadiazin karena sulfadiazin merupakan suatu basa lemah dan $>l merupakan suatu senya#a asam kuat. 2. 2ormalitas dari natrium karbonat adalah 1+1 2 dan normalitas larutan $>l adalah sebesar 1+1514 2 *. Konsentrasi larutan sulfadiazina yan (II*/ Saran (aran untuk praktikum kali ini adalah a ar bahan-bahan serta alat-alat praktikum diperhatikan kualitas dan kuantitasnya. (ehin a praktikan dapat mempraktekkan semua per)obaan den an baik dan lan)ar tanpa harus men alami kendala di alat yan di unakan dan kekuran an bahan. diperoleh dinyatakan dalam persentase -Hb%v. adalah 1+1A24 H b%v.

$AF!AR PUS!AKA !minudin. 2111. &imia 'nali(i). /T". "andun . 'epkes. 13A3. *arma)ope +ndonesia Edisi +++. 'epartemen Kesehatan 0epublik /ndonesia. Gakarta. 'epkes. 1335. *arma)ope +ndonesia Edisi +V. 'epartemen Kesehatan 0epublik /ndonesia. Gakarta. "asset+ G. 1334. Vogel &imia 'nalisis &uan(i(a(if. ,;>. Gakarta. $arjadi+ J. 133*. +lmu &imia 'nalisi) ,asar. ;ramedia. Gakarta. Khopkar+ (. M. 1331. &onsep ,asar &imia 'nali(i). <niversitas /ndonesia &ress. Gakarta. (ujono. 2114. -is(em .engu)ur Molari(as Laru(an dengan Me(ode /i(rasi 'sam Basa Ber0asis &ompu(er http:%%jurnal.bl.a).id%#p-)ontent%uploads%2114%11%AGono.pdf 'iakses tan al 11 'esember 2113 (vehla+ ;. 1345. Bu)u /es) 'nalisis 'norgani) &uali(a(if Ma)ro dan -emima)ro. &T. Kalman Media &ustaka. Gakarta. <nder#ood+ !.7 dan 'ay+ !.0. 1331. 'nalisa &imia &uan(i(a(if. ,rlan Gakarta. a.