ANALISIS INSTRUMEN (PAT) KROMATOGRAFI GAS

Dosen Pengasuh : Drs. Bambang Suharto, M.Si Drs. Abdul Hamid, M.Si

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN IPA FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT BANJARMASIN JULI 2013

Disusun Oleh

Linda (A1C310007)

Aan Aji P (A1C3102XX)

Maulida Rahmah (A1C310024)

Erwin Ariyanto (A1C310046)

Muhammad Russadi (A1C310032)

Khalid Fadullah (A1C310040)

Pengertian Umum
Kromatografi Gas

Suatu metode yag dinamis untuk pemisahan dan deteksi senyawa-senyawa organik yang mudah menguap dan senyawa-senyawa gas anorganik dalam suatu campuran

Pengertian Khusus
Kromatografi Gas

Merupakan teknik pemisahan yang mana solut-slut yang mudah menguap (dan stabil terhadap panas) bermigrasi melalui kolom yang mengandung fase diam dengan suatu kecepatan yang tergantung pada rasio distribusinya.

Prinsip Kerja
Pemisahan pada KG didasarkan pada titik didih suatu senyawa dikurangi dengan semua interaksi yang mungkin terjadi antara solute dengan fasa diam. Selain itu juga penyebaran cuplikan diantara dua fasa.

Salah satu fasa ialah fasa diam yang permukaannya nisbi luas dan fasa yang lain yaitu gas yang mengelusi fasa diam. Fasa ferak yang berupa gas akan mengelusi solut dari ujung kolom lalu menghantarkannya ke detector.

Prinsip Kerja

Jadi, Prinsip utama pemisahan dalam kromatografi gas adalah berdasarkan perbedaan laju migrasi masing-masing komponen dalam campuran melalui kolom. Komponen-komponen yang terelusi dapat dikenali (analisa kualitatif) dari nilai waktu retensinya (Tr)

Skema Alat Kromatografi Gac (GC)

Komponen utama alat GC
1. Kontrol dan penyedia

gas pembawa 2. Ruang suntik/syringe 3. Kolom 4. Detektor dan recorder 5. Kromatogram (peak)

Komponen alat GC Ruang Suntik (Syringe)

Memasukkan sampel ke dalam kolom

Gas Pembawa
Mengangkut cuplikan dalam kolom ke detektor

Termostat
Tempat penyimpanan kolom. Suhu kolom harus dikontrol. Temperatur kolom bervariasi antara 50C - 250C.

Kolom
Tempat terjadinya proses pemisahan sampel

Komponen alat GC

Detektor
Mendeteksi komponen yang telah terpisahkan di dalam kolom

Recorder
Alat untuk mencetak hasil percobaan atau hasil analisis sampel

Kromatogram (Print Out dari GC)

Kumpulan puncak grafik (peak) hasil pembacaan alat

Kriteria Gas Pembawa

Gas yang dapat digunakan sebagai fase gerak dalam GC harus bersifat inert (tidak bereaksi) dengan cuplikan dan fasa diam Gas pembawa diharapkan dapat disimpan pada tekanan tinggi, sehingga digunakan gas pembawa seperti Helium, Argon, Nitrogen maupun Hidrogen Gas hidrogen (H2) secara teoritis lebih cocok digunakan sebagai gas pembawa dalam GC Tetapi karena hidrogen mudah meledak bila berkontak dengan udara, sehingga banyak digunakan gas Helium

Pemasukan Cuplikan
Sampel atau (cuplikan) yang dapa dianalisis dengan baik oleh GC yaitu mudah menguap dan stabil (tidak rusak pada kondisi operasional). Sampel dapat berwujud cair maupun gas

Suhu tempat pemasukan cuplikan biasanya sekitar 50 derajat diatas titik didih cuplikan. Jumlah cuplikan yang disuntikkan ke dalam aliran fasa gerak sekitar 5 mikroliter
Cuplikan disuntikkan dengan bantuan alat suntik (syringe) melalui karet septum kemudian diuapkan di dalam tabung gelas dalam alat GC

Detektor TCD (Thermal Conductivity Detector)

Sifat: Suhu detektor harus lebih tinggi dari suhu kolom Kurang sensitif Tidak merusak cuplikan Mendeteksi semua senyawa

Prinsip : Komponen yg telah terpisah dibawa oleh gas sampai mengenai filamen. Perubahan suhu filamen menyebabkan perubahan tahanan diubah oleh jembatan Wheatstone menjadi arus & selanjutnya menjadi kromatogram.

Detektor FID (Flame Ionization Detector)

Sifat : Sensitif (~1000x TCD) Cuplikannya rusak Tidak mendeteksi : H2O, CS2, O2, N2, CO2, gas mulia
Prinsip : Cuplikan dibakar & terjadi ionisasi. Ion-ion ditangkap oleh elektroda sehingga terjadi perubahan tegangan. Perubahan tegangan merupakan sinyal yg selanjutnya diubah dalam bentuk kromatogram.

Detektor ECD (Electron Capture Detector)

Sebagai gas pembawa dapat digunakan N2 kering atau 5% metana dalam argon. Peka terhadap molekul senyawa yg mengandung halogen, karbonil terkonjugasi, nitril, nitro, & organologam. Tidak peka terhadap hidrokarbon, alkohol, & keton.

Detektor Fotometri Nyala

Berguna untuk mendeteksi senyawa-senyawa yg mengandung fosfor atau belerang seperti pestisida dalam polutan udara. Prinsip : Fosfor & belerang tereksitasi ke tingkat energi yg lebih tinggi yg kemudian melepaskan energi dalam bentuk cahaya. Cahaya yg dibebaskan oleh fosfor terjadi pada panjang gelombang 536 nm & belerang terjadi pada panjang gelombang 394 nm yg dapat diisolasi dgn filter & dideteksi dgn tabung fotomultiflier.

Detektor Fotometri Nyala

Detektor Nyala Alkali

Modifikasi detektor FID yg selektif peka terhadap fosfor dan nitrogen. Untuk analisis obat-obatan. Ion yg dihasilkan ketika unsur ini berkontak dgn gelas yg mengandung Rb2SO4 pada ujung pembakar membentuk arus yg dapat diukur. Gas pembawa untuk cuplikan yg mengandung fosfor : N2, He, atau H2. N2 tidak dapat digunakan untuk cuplikan yg mengandung nitrogen.

Detektor Spektroskopi Massa

Prinsip : Ketika gas solut memasuki spektrometer massa maka molekul senyawa organik ditembaki dgn elektron berenergi tinggi sehingga molekul tersebut pecah menjadi molekul-molekul yg lebih kecil. Pecahan molekul terdeteksi berdasarkan massanya yg digambarkan sebagai spektra massa.

Detektor Spektroskopi Massa

Packed column

Kolom
Open tubular column

Packed column
Terbuat dari stainless steel atau gelas dgn garis tengah 3-6 mm dan panjang 1-5 m. Kolom diisi dengan serbuk zat padat halus atau zat padat sebagai zat pendukung

Open Tubular Column/Kolom Kapiler

Diameter berkisar antara 0,1 0,7 mm dan panjangnya berkisar antara 15 - 100 m. Kolom terbuka tidak dapat menampung volume cuplikan yg banyak. Keuntungan : 1. Resolusi lebih tinggi. 2. Waktu analisis lebih pendek karena fasa gerak tidak mengalami hambatan melewati kolom.

Jenis-jenis Kolom Terbuka (Kapiler)

Wall Coated Open Tubular Column (WCOT) - Fasa diamnya berupa cairan kental dilapiskan secara merata pada dinding dalam kolom.

Support-cated Open Tubular Column (SCOT) - Partikel zat padat pendukung seperti silika atau aluminium ditempelkan pada dinding dalam kolom. Partikel pendukung ini terlebih dahulu dilapisi zat cair kental sebagai fasa diam untuk meningkatkan luas permukaan

Jenis-jenis Kolom Terbuka (Kapiler)

Porous-layer Open Tubular Column (PLOT) - Partikel zat padat yang ditempelkan pada dinding dalam kolom bertindak sebagai fasa diam

Cara Kerja Alat Kromatografi Gas

Cara Kerja Alat Kromatografi Gas

Cara Kerja Alat Kromatografi Gas

Contoh Kromatogram dari Kromatografi Gas

Contoh kromatogram pada analisis kandungan obat flu

Contoh kromatogram pada pestisida organoklorin

Kelebihan Kromatografi Gas

a. Waktu analisis yang singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi b. Dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang tinggi c. Gas mempunyai vikositas yang rendah d. Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi e. Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang memisahkan hampir segala macam campuran.

Kelemahan Kromatografi Gas

a. Teknik kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap b. Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar. Pemisahan pada tingkat (mg) mudah dilakukan, pemisahan pada tingkat gram mungkin dilakukan, tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika ada metode lain. c. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat terlarut.