espectrofotométricos
Métodos espectroscópicos
Moleculares
Fundamento
Aspectos generales
Fundamento:
Fundamento
LLAMA
ó
PLASMA
NEBULIZADOR
FUENTE DE EXCITACIÓN
ELEMENTO DISPERSANTE
DETECTOR
ESQUEMA DE UN ESPECTROFOTÓMETRO DE
EMISIÓN CON LLAMA
GOTAS PEQUEÑAS
FÁCILES DE SOMETER A LOS DIFERENTES PROCESOS DEL
QUEMADOR
REGULARES
DE MODO DE NO ALTERAR SIGNIFICATIVAMENTE EL EQUILIBRIO EN LA
LLAMA
GAS
NEBLINA
MUESTRA
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DIAGRAMA DE UN MECHERO DE PREMEZCLA
quemador
entrada de combustible
entrada de oxidante
tubo de drenaje
GERMAN ROBERTO STAUB esfera de vidrio
QUIMICO U. de CONCEPCION - CHILE
REQUISITOS DE LA LLAMA
REGIÓN INTERZONAL
(ATOMIZACIÓN Y EXCITACIÓN)
PLASMA
bobina
de inducción
de radiofrecuencia
Ar
vapor de muestra en Ar
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Sistemas monocromadores en Espectroscopía Atómica (E.A)
El atomizador consiste en un
mechero con cabeza larga y
estrecha que sirve de paso
óptico para la muestra (b)
La muestra se aspira
dentro de la llama. Cámara
de mezclado
El nebulizador controla el
flujo de muestra y la
nebuliza.
Temperatura, ºC
Acetileno/aire 2100-2400
Características de la llama
1 Espectrales
Procedimiento
Ventajas
purga de gas
inyector-muestra
Paso óptico
tubo grafito
agua de refrigeración
1 Secado:
Se elimina el disolvente en un programa
de tiempo y Tª fijo (50ºC-200ºC)
2 Mineralización:
Programa Tª/tiempo utilizado para destruir
la matriz en la que se encuentra el analito.
(200ºC-800ºC)
3 Atomización:
Programa de rápido crecimiento de la
Tª (2000ºC-3000ºC) en pocos segundos
en los que se mide la absorción.
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Atomización sin llama
Procedimiento analítico
En llama:
-Tipo de llama a seleccionar
- Método de digestión de muestra
En horno de grafito :
Temperatura óptima de atomización
T=I/i
1º Fuente de luz
La misma ilumina la muestra. Debe
cumplir con las condiciones de estabilidad,
distribución de energía espectral continua
y larga vida. Las fuentes empleadas son
lámpara de tungsteno y lámpara de arco de
xenón.
3 Foto detectores
En los instrumentos modernos se encuentra una serie
de 16 foto detectores para percibir la señal en forma
simultánea en 16 longitudes de onda, cubriendo el
espectro visible. Esto reduce el tiempo de medida, y
minimiza las partes móviles del equipo.
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Características: -Baratos y Robustos
-Haz Simple
-Fácil Mantenimiento
-Long onda de 340 – 625 nm
-Ancho de Banda: 20 nm
Absorción Atómica.
Ultravioleta.
Infrarrojo.
Absorción Molecular
Emisión.