EKSTRAKSI CAIR CAIR

1.

TUJUAN : Mengekstraksi asam benzoate dari larutan toluene-asam benzoate dan merekristalisasi ekstrak.

2.

ALAT : Bola isap Erlenmeyer acum Corong pisah 500 ml Erlenmeyer tutup asah !50 ml "elas kimia #00 ml "elas ukur !50 ml $ipet ukur !5 + 10 ml %ermometer &patula Cincin corong pisah 'acum petridis $engaduk (abu semprot $etun)uk indicator p* "egep kayu 1 buah 1+1 buah 1 buah 1 buah ! buah ! buah 1 buah 1+1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah Corong buchner kecil 500 ml + karet

3.

BAHAN : Benzena

 %oluena +sam &ul,at +ir 4. DASAR TEORI : -alam ekstraksi zat cair dan zat cair kita harus membuat kontak yang baik antara dua ,ase yang memungkinkan ter)adinya perpindahan massa dan setelah itu dipisahkan. -alam absorpsi dan destilasi pencampuran dan pemisahan itu mudah dan cepat sa)a. &ebaliknya pada ekstraksi. kedua ,ase itu mempunyai dentitas yang hamper sama. sehingga energi yang tersedia untuk pencampuran dan pemisahan / )ika kita menggunakan gra itasi / kecil sa)a. dan )auh lebih kecil daripada satu ,ase adalah zat cair dan satu lagi gas. 0edua ,ase itu biasanya sukar dicampurkan dan lebih susah lagi dipisahkan. 'iskositas kedua ,ase itu pun relati e tinggi pula dan kecepatan linear didalam kebanyakan peralatan ekstraksi rendah. Campuran dari zat yang titik didihnya berdekatan atau zat yang tidak dapat menahankan suhu destilasi biarpun dalam keadaan akum sekalipun. cara biasanya ekstraksi dipisahkan dari kemurniannya dengan yang menggunakan

perbedaan kimia sebagai pengganti perbedaan tekanan uap.

Menentukan koefisien distribusi $enentuan ini bertu)uan untuk menentukan koe,isien distribusi untuk system %rikloroetilin-asam propiona-air dan menun)ukkan ketergantungannya terhadap konsentrasi. $elarut 1air 2 dan larutan 1 trikloroetilin3asam propionat 2dicampur bersama dan kemudian. dibiarkan membentuk dua lapisan terpisah. ,asa ekstrak dan ,asa ra,inat.4asa ekstrak merupakan air dan asam propionat. sedangkan ra,inat merupakan campuran trikloroetilin dengan sedikit 1sisa 2asam propionat. 0oe,isien distribusi.0. dide,enisikan sebagai perbandingan 0onsentrasi zat terlarut didalam ,asa ekstrak. 5 0onsentrasi zat terlarut dalam ,asa ra,inat. 6 -alam hal ini diasumsikan bah7a kesetimbangan berada antara dua ,asa.$ada konsentrasi rendah. koe,isien distribusi tergantung pada konsentrasi sehingga 58 06 Ekstraksi cair-cair merupakan salah satu metode pemisahan zat cair disamping distilasi dan absorbsi. Ekstraksi cair-cair adalah proses pemisahan zat cair yang terlarut dalam cairan dengan mengkontakkanya dengan zat cair lain yang dapat melarutkan zat terlarut.0omponen lainnya relati, tidak larut pada pelarut. Ekstraksi digunakan untuk memisahkan umpan yang terdiri atas zat terlarut 1solute2 dan zat yang mencairkan 1 dilute 2yang dikontakkan dengan pelarut. $ada percobaan ini diambil contoh untuk campuran komponen %EC 1%riklora etilen2 +sam propionat dipisahkan dengan air. +sam propionat adalah zat terlarut 1solute) dan %CE sebagai dilute. sedangkan air sebagai pelarut. $ertimbangan pemakaian proses ekstraksi sebagai proses pemisahan adalah seperti berikut ini9

1. 0omponen larut sensiti, terhadap pemanasan. )ika dilakukan dengan destilasi. meskipun keadaannya akum. !. %itik didih komponen-komponen campuran zat cair dalam campuran berdekatan. sehingga sulit dilakukan dengan distilasi. :. 0emudahan menguap 1 olatility2 komponen-komponen hampir sama #. 0omponen yang lebih mudah menguap 1 olatile2 hanya diinginkan sedikit terdapat dalam larutan. $rinsip-prinsip proses ekstraksi 1. 0ontak antara pelarut dengan campuran zat terlarut 1solute2 dan dilute sehingga ter)adi pemindahan massa zat terlarut 1solute2 kepelarut. !. $emisahan kedua ,ase tersebut 1,ase cair dan ,ase organik2. Contoh campuran yang dapat diekstraksi9 1. Campuran kerosene 1dilute2-asam benzoat 1zat terlarut1solute2 dipisahkan dengan air. !. Campuran asam asetat 1zat terlarut 1solute22-air 1dilute2 dipisahkan dengan etil asetat. *asil ekstraksi yang kaya akan zat pelarut disebut ekstrak. yang zat pelarutnya sedikit disebut ra,inat. Ekstraksi dapat digunakan untuk memisahkan lebih dari dua komponen dalam penerapan tertentu. digunakan campuran pelarut. bukan satu pelarut sa)a. Bila suatu pemisahan larutan dapat dilakukan dengan distilasi yang dipilih. 7alaupun perlu pemanasan dan pendinginan. 0arena dalam ekstraksi pelarut harus direco ery biasanya dengan distilasi. "abungan kedua operasi ini lebih rumit dari distilasi biasa tanpa ekstraksi.

Ekstraksi ,leksibilitasnya lebih tinggi dalam kondisi operasi. 0arena )umlah dan )enis pelarutnya dapat diubah-ubah. pemilihan. )uga suhu yang operasinya. $ertimbangan-pertimbangan 1. &elekti itas pelarut Betta -engan< + 8 $elarut B 8 -ilute Bila< Betta 1B2 Betta 1B2 $elarut dilute. :. -ensitas 1kerapatan2 $erbedaan densitas antara ,ase cair )enuh sangat diperlukan. Makin besar perbedaan densitas. pemisahan semakin baik. #. 0oe,isien distribusi Makin besar 0 semakin sedikit pelarut yang dibutuhkan pada proses ekstraksi. 5 0 8 6 -engan9 5 8 konsentrasi zat terlarut 1solute2 dalam ekstrak 6 8 0onsentrasi zat terlatut 1solute2 dalam ra,inat. E 8 Ekstrak ; 8 ;a,inat 1 pemisahan tidak mungkin ter)adi. 1 syarat ter)adinya pemisahan. harus larut pada komponen larutan yang akan 8 Massa ,raksi + dalam E3massa ,raksi B dalam E Massa ,raksi + dalam ;3massa ,raksi B dalam ; dalam pelarut. digunakan ialah seperti berikut ini.

!. 0etidaklarutan pelarut 1sol ent2 dipisahkan. $elarut tidak larut atau larut secara terbatas dengan

5. ;eco ery bility $elarut harus diperoleh kembali untuk digunakan sebagai pelarut. $elarut reco ery 1perolehan kembali zat pelarut2 diusahakan dengan cara mudah =. ;eakti itas kimia $elarut harus stabil si,at kimianya dan inert terhadap komponen yang dipisahkan. >. 'iskositas. makin encer makin baik. ?. @at tidak mudah beracun dan terbakar Operasi kolom liquid-liquid extraction %u)uan dari operasi ini adalah untuk menyelidiki dan

memperhatikan hidrolika aliran counter current dalam kolom. &uatu hal yang normal dalam mengoperasikan suatu kolomk sehingga ,asa kontiyu membasahi paking. Aika paking terbasahi ,asa terdispersi. 0emudian penggabungan akan .meningkat dan olume tarns,er3unit massa akan turun la)u pemindahan zat terlarut dari satu ,asa terhadap yang lainnya umumnya naik 1meningkat2 dengan bahan yang lebih besar secara keseluruhan. sebab naiknya turbulensi akan memberikan percampuran yang lebih baik. Bamun demikian. ada batas maksimun bahan yang dapat diumpankan melalui kolom. Batas tersebut dinamakan C,looding pointD dan ter)adi pada la)u alir spesi,ik suatu bahan yang menghasilkan keluaran disalah satu u)ung dari kolom. $ercobaan akan dilakukan dengan menggunakan dua cairan yang tidak larut 1immiscible liEuids2 trikloroetilin dan air dan kolom akan dioperasikan dalam dua cara sebagai berikut9 a. 4asa aEueous sebagai media kontiyu

b. 4asa organik sebagai kontiyu

5.

PROSEDUR KERJA : a. Cara ker)a3tindak lan)ut

Membuat larutan BaF* 10G dengan melarutkan : kg BaF* kedalam :0 ml air. Menyiapkan larutan *Cl 10 G sebanyak 50 ml. Memipet :0 ml larutan toluene - asam benzoate kedalam corong pisah dengan teliti. Menambahkan 15 ml larutan BaF* 10G yang telah dingion kedalam corong pisah. dikocok dan dibiarkan sampai terbentuk dua lapisan. $isahkan lapisan air kedalam Erlenmeyer. 4ase organic 1lapisan toluene2 ditambahlan lagi dengan 15 ml BaF* 10G dan dikocok dan dibiarkan terpisah. Menambahkan *Cl 10G kedalam masing-masing

Erlenmeyer untuk diasamkan hingga p* kurang dari !.

Menyaring endapan yang terbentuk dari masing-masing ekstrak dengan menggunakan corong buchner dengan kertas saring dan membilas dengan menggunakan sedikit ,iltrat. Mengeringkan masing-masing endapan yang diperoleh dalam o en acum sampai beratnya tetap. -eterminasi masing-masing endapan kasar yang telah kering.

b. $emurnian

Memasukkan asam benzoate kedalam labu alas bulat !50 ml berleher dua. Menambahkan #0 ml air. memasang kondensor dan

termometer kemudian memanaskan campuran dengan menggunakan penangas minyak hingga mendidih.

Menyaring segera larutan panas dengan penyaringan biasa dengan hati-hati. Membilas labu dengan air panas untuk melerutkan kristal yang tersisa. Mendinginkan larutan pada suhu kamar. Menyaring dengan menggunakan penyaring acum dengan menggunakan corong buchner. 4iltrat disimpan didalam lemari es dan terbentuk kristal. kristal disaring sebagai ,raksi kedua. Mengeringkan kristal yang diperoleh pada ca7an

penguapan dalam o en acum sampai beratnya konstan. 6. DATA PENGAMATAN : Sebelum pemurnian Berat kertas timbang Berat kaca arlo)i Berat kertas saring Berat 0aca arlo)i + 0ertas saring Berat &ampel 8 0.:HH0 g 8 !H.101 g 8 0.!?=0 g 8 !H.50 g 8 !?.#1 g

 Setelah pemurnian Berat kertas saring Berat kaca arlo)i g Berat 0aca arlo)i + 0ertas saring Berat &ample Murni %itik leleh +sam Benzoat %itik leleh +s. Benzoat Endapan 7. PERHITUNGAN -iketahui -itanyakan 9 Berat &ampel a7al Berat &ampel Murni < 5ield dan ;endemen II J $enyelesaian 9
%Yield = Beratmurni x100 Beratkasar
0,949 x100 28,41

8 0.:HH g 8 :?.#>1! 8 1?.=#g 8 0.H#H g 8 1!>.1 8 1!!.=

o o

9 !?.#1 g 9 0.H#H g

%Yield =

% Yield = 3,340 %. 8. PEMBAHASAN : *asil yang diperoleh sebelum pemurnian dan sesudah pemurnian tidaklah sama. baik itu dari segi berat sample dalam satuan gram. maupun dari titik leleh sample dalam satuan dera)at celcius 1oC2 . *al ini karena adanya zat pengotor didalam campuran sebelum pemurnian dimana tidak ter)adi kontak antara dua ,ase yang memungkinkan ter)adinya perpindahan massa didalam campuran disaat campuran diendapkan didalam

corong pemisah. &edangkan percobaan sesudah pemurnian tidak dilakukan pengendapan tetapi dilakukan pemanasan dan pencampuran dilakukan dalam keadaan panas karena titik leleh asam benzoate rendah11#.! 0C sehingga )ika dibiarkan dalam keadaan dingin asam benzoate akan mengkristal kembali. $ada percobaan sebelum pemurnian se)umlah umpan zat cair dicampurkan dengan se)umlah pelarut didalam corong pemisah yang lapisan-lapisannya kemudian diendapkan dan dipisahkan. *asil yang dipisahkan tersebut diperoleh ekstrat dan ra,inat dimana yang bertindak sebagai ekstrat adalah C =*5CFFBa dan ra,inatnya adalah C=*5C*:. hasil ekstrat masih dalam keadaan basa maka perlu ditambahkan ekstrat se)umlah tersebut asam dan untuk mengasamkan penyaringan. $ada percobaan kami ini hasil yang diperoleh mungkin tidak sesuai dengan hasil yang diinginkan. hal ini disebabkan oleh ter)adinya kesalahan / kesalahan pada saat percobaan yaitu pada saat penyaringan. masih ada endapan yang tertinggal pada Erlenmeyer akum. )uga pada saat penimbangan ca7an petridis yaitu ca7an langsung kontak dengan tangan tanpa menggunakan gegep keyu sehingga kemungkinan kotoran yang ada pada tangan bias mempengaruhi sample yang akan ditimbang. sehingga hasilnya tidak sesuai yang diinginkan. . KESIMPULAN : -ari percoobaan yang dilakukan dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut 9 o berat sample sebelum pemurnian 8 !?.#1 g. o berat sample sesudah pemurnian 8 0.H#H g. kembali dilakukan

o G 5ield 9 :.:#0 g. 1!. DA"TAR PUSTAKA : $etun)uk $raktikum (ab. 0imia Frganik Aurusan %eknik 0imia $oliteknik Begeri K)ung $andang. Mc. Cabe,dkk. Operasi Teknik Kimia jilid 2. Erlangga : Jakarta. 1990 Buku Kimia yang relevan.