Anda di halaman 1dari 5

LAPORAN PENDAHULUAN PRAKTIKUM DASAR KIMIA ANALISA

I. NOMOR PERCOBAAN : VI (ENAM) II. NAMA PERCOBAAN : Penentuan Kadar Klorida Dengan Metode Gravimetri.

III. TUJUAN PERCOBAAN : Menentukan kadar Cl dalam larutan NaCl secara gravimetri. IV. TINJAUAN PUSTAKA : Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode kimia analitik untuk

menentukan kuantitas suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri melibatkan proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan. Gravimetri dapat digunakan dalam analisis kadar air. Kadar air bahan bisa ditentukan dengan cara gravimetri evolusi langsung ataupun tidak langsung. Bila yang diukur ialah fase padatan dan kemudian fase gas dihitung berdasarkan padatan tersebut maka disebut gravimetri evolusi tidak langsung. Untuk penentuan kadar air suatu kristal dalam senyawa hidrat, dapat dilakukan dengan memanaskan senyawa dimaksud pada suhu 110oC 130C. Berkurangnya berat sebelum pemanasan menjadi berat sesudah pemanasan merupakan berat air kristalnya (Wikipedia.2013). Metode analisis gravimetri adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada pengukuran berat, yang melibatkan pembentukan, isolasi dan pengukuran berat dari suatu endapan (Sonny Widiarto.2009). Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penetuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal kesenyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan. Suatu analisis gravimetri dilakukan apabila kadar analit yang terdapat dalam sampel relatif besar sehingga dapat diendapkan dan ditimbang. Apabila kadar analit dalam sampel hanya

berupa unsur pelarut, maka metode gravimetri tidak mendapat hasil yang teliti. Sampel yang dapat dianalisis dengan metode gravimetri dapat berupa sampel padat maupun sampel cair. Syarat-syarat analisis gravimetric proses pemisahan analit harus berlangsung secara sempurna, sehingga banyaknya analit yang tidak terendapkan secara analitis tidak terdeteksi, zat yang akan ditimbang harus murni atau mendekati murni dan mempunyai susunan yang pasti. Metode analisis gravimetri adalah pertama metode pengendapan dimana senyawa yang dihasilkan harus memiliki kelarutan sangat kecil sehingga bisa mengendap kembali. Suatu sampel yang akan ditentukan seara gravimetri mula-mula ditimbang secara kuantitatif, dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian diendapkan kembali dengan reagen tertentu. Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi sarat yaitu memiliki kelarutan sangat kecil sehingga bisa mengendap kembali dan dapat dianalisis dengan cara menimbang. Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar dari pada pori-pori alat penyaring (kertas saring), kemudian endapan tersebut dicuci dengan larutan elektrolit yang mengandung ion sejenis dengan ion endapan. Hal ini dilakukan untuk melarutkan pengotor yang terdapat dipermukaan endapan dan memaksimalkan endapan. Endapan yang terbentuk dikeringkan pada suhu 100-130 derajat celcius atau dipijarkan sampai suhu 800 derajat celcius tergantung suhu dekomposisi dari analit. Pengendapan kation misalnya, pengendapan sebagai garam sulfida, pengendapan nikel dengan DMG, pengendapan perak dengan klorida atau logam hidroksida dengan mengetur pH larutan. Penambahan reagen dilakukan secara berlebihan untuk memperkecil kelarutan produk yang diinginkan. Idealnya setiap endapan yang terbentuk memiliki sifat-sifat berikut ini yaitu tidak larut, mudah disaring, bebas dari pengotor, tidak reaktif, komposisi diketahui. Kedua metode penguapan dimana metode penguapan digunakan untuk menetapkan komponen-komponen dari suatu senyawa yang relatif mudah menguap. Metode penguapan dalam analisis gravimetri digunakan untuk menetapkan komponen-komponen dari suatu senyawa yang relatif mudah menguap. Cara yang dilakukan dalam metode ini dapat dilakukan dengan cara pemanasan dalam gas tertentu atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga komponen yang tidak diinginkan mudah menguap atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga komponen yang diinginkan tidak mudah menguap. Metode penguapan ini dapat digunakan untuk menentukan kadar air(hidrat) dalam suatu senyawa atau kadar air dalam suatu sampel basah. Berat sampel sebelum dipanaskan merupakan berat senyawa dan berat air kristal yang menguap. Pemanasan untuk menguapkan air kristal adalah 110-130 derajat celcius, garam-

garam anorganik banyak yang bersifat higroskopis sehingga dapat ditentukan kadar hidrat/air yang terikat sebagai air kristal. Ketiga ialah metode elektrolisis dimana metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion logam terlarut menjadi endapan logam. Ion-ion logam berada dalam bentuk kation apabila dialiri dengan arus listrik dengan besar tertentu dalam waktu tertentu maka akan terjadi reaksi reduksi menjadi logam dengan bilangan oksidasi 0. Endapan yang terbentuk selanjutnya dapat ditentukan berdasarkan beratnya, misalnya mengendapkan tembaga terlarut dalam suatu sampel cair dengan cara mereduksi. Cara elektrolisis ini dapat diberlakukan pada sampel yang diduga mengandung kadar logam terlarut cukup besar seperti air limbah. Metode gravimetri juga dapat digunakan untuk menetapkan kation anorganik, anion anorganik, zat netral seperti: air, CO2, SO2, I2, dan beberapa zat organik, termasuk obat-obatan. Kelebihan dan kekurangan analisis gravimetri ialah dimana kelebihannya berupa pengotor dalam sampel dapat diketahui, mudah dilakukan, hasil analisisnya spesifik dan akurat, presisi, dan sensitive. Lalu kekurangannya berupa membutuhkan waktu yang cukup lama (Muthiaura.2012). Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsure atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penetuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsure atau radikal kesenyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Metode gravimetric memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan. Zat ini mempunyai ion yang sejenis dengan endapan primernya. Postpresipitasi dan kopresipitasi merupakan dua penomena yang berbeda. Sebagai contoh pada postpresipitasi , semakin lama waktunya maka kontaminasi bertambah, sedangkan pada kopresipitasisebaliknya. Kontaminasi bertambah akibat pengadukan larutan hanya pada postpresipitasi tetapi tidak pada kopresipitasi. Terlihat dari strukturnya bahwa molekul tersebut mengandung baik donor electron dari atom oksigen maupun donor dari atom nitrogen sehingga dapat menghasilkan khelat bercincin sampai dengan enam secara serempak. Sebagian besar logam dalam larutan dapat ditentukan secara titrasi dengan larutan baku pereaksi pengompleks seperti misalnya etilen diamin tetra asetat atau EDTA. Reaksi dengan nikel secara stoikiometri adalah 1: 1 dan berlangsung secara kuantitatif pada pH 7. Pereaksi

EDTA umum dipakai dalam bentuk garamnya yang mudah larut dalam air. Indikator yang digunakan adalah EBT atau murexide mampu menghasilkan kompleks berwarna dengan ion logam tetapi berubah warna apabila logam-logam terkomplekskan sempurna oleh EDTA pada titik akhir titrasi, karena indicator-indikator ini juga peka terhadap perubahan pH, larutan yang akan dititrasi harus dibuffer. Analisis gravimetri dapat berlangsung baik, jika persyaratan berikut dapat terpenuhi komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna (sisa analit yang tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga dapat diabaikan), endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut, endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan (dengan penyaringan), endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik tertentu (dapat diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus bersifat murni atau dapat dimurnikan lebih lanjut. Analisis kadar klor secara gravimetri didasarkan pada reaksi pengendapan, diikuti isolasi dan penimbangan endapan. Klor akan diendapkan oleh larutan perak nitrat (AgNO3) berlebih dalam suasana asam nitrat sebagai perak klorida. Endapan yang terjadi diisolasi dan dikeringkan pada suhu 130oC - 150oC dan ditimbang sebagai AgCl. Kesalahan dalam gravimetric dibagi menjadi dua, yaitu endapan yang tidak sempurna dari ion yang diinginkan dalam cuplikandan gagal memperoleh endapan murni dengan komposisi tertentu untuk penimbangan. Faktorfaktor penyebabnya adalah kopresipitasi dari ion-ion pengotor, postpresipitasi zat yang agak larut, kurang sempurna pencucian, kurang sempurna pemijaran, pemijaran berlebih sehingga sebagian endapan mengurai, reduksi dari karbon pada kertas saring, tidak sempurna pembakaran, penyerapan air atau karbondioksida oleh endapan (Andika Sastra.2012). Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan yang paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Analisis gravimetri adalah analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat konstan)-nya. Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis. Bagian terbesar analisis gravimetri menyangkut perubahan unsur atau gugus dari senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan mantap (stabil), sehingga dapat diketahui beratnya tetapnya. Berat unsur atau gugus yang dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senyawa atau berat atom penyusunnya. Tahap pengukuran dalam metode gravimetrik adalah penimbangan. Analitnya secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya. Pengendapan

merupakan teknik yang paling meluas penggunaannya untuk memisahkan analit dari pengganggu-pengganggunya. Analisa gravimetri merupakan suatu cara analisa kimia kuantitatif yang didasarkan pada prinsip penimbangan berat yang di dapat dari proses pemisahan analit dari zat zat lain dengan metode pengendapan. Saat ini sudah semakin luas aplikasinya, misalnya pada penentuan fraksi-fraksi dari minyak bumi, penentuan kadar air dari berbagai produk seperti hasil pertanian, minyak bumi, minyak goreng, dan gas alam, elektrogravimetri, dan thermal gravimetric (Underwood.1989).

Anda mungkin juga menyukai