Anda di halaman 1dari 23

ANALISA FARMASI

Almawati Situmorang

KIMIA ANALISA FARMASI


Analisa adalah proses atau pekerjaan yang dilakukan untuk mengetahui komponen suatu sampel dengan cara mengurai bagian-bagian dari sampel tersebut. Analisa ada 2 macam yaitu : Analisa kualitatif adalah proses atau pekerjaan untuk mengetahui komponen suatu sampel ditinjau dari segi jenisnya atau macamnya. Untuk menjawab pertanyaan apa Analisa kuantitatif adalah proses atau pekerjaan untuk mengetahui jumlah atau kadar suatu zat dalam suatu sampel. Untuk menjawab pertanyaan berapa
2 Almawati Situmorang

Guna analisa kualitatif : Identifikasi Kontrol kualitas Investigasi Penelitian Klinis Penegakkan hukum
3 Almawati Situmorang

Aplikasi dalam kefarmasian: Pembuktian kebenaran bahan Identifikasi/ pemberian Jaminan mutu obat Kontrol kualitas di pasaran Diagnosis radio farmasi Riset kefarmasian

Dasar analisa kualitatif :


1. Dasar utama analisa adalah bahwa suatu zat bisa diidentifikasi dengan tepat adalah jika berada dalam kondisi murni 2. Perlu dilakukan pemisahan 3. Organoleptis : bentuk, warna, bau, rasa 4. Reaksi penggolongan 5. Reaksi warna 6. Reaksi kristal
4 Almawati Situmorang

Macam-macam metode analisa kualitatif :


Metode konvensional 1. Reaksi mikro dan semi mikro 2. Reaksi kristal 3. Reaksi warna 4. Sublimasi Metode modern 1. Spektrometri :
a. uv-vis : max ( nm ) b. IR : sidik jari ( bilangan gelombang )

2. Kromatografi :
a. KLT : Rf, warna noda b. HPLC, GC : waktu retensi
5 Almawati Situmorang

Reaksi yang dapat digunakan untuk kimia farmasi kualitatif adalah:

1. Hasil reaksinya dapat dan mudah diamati 2. Reaksinya sederhana dan cepat 3. Reaksinya peka (sensitif) 4. Reaksinya tidak terganggu oleh zat yang lain
6 Almawati Situmorang

ORGANOLEPTIS A.Bentuk : 1.padat, cair, semi padat 2.kristal, serbuk B.Warna C.Bau ( Jangan dihirup langsung !!! ) D.Rasa ( Hati-hati,Jangan ditelan !!! )
Almawati Situmorang

REAKSI PENGGOLONGAN
Tujuan : - untuk memeriksa adanya gugus
fungsi - membedakan golongan

Almawati Situmorang

A. Tes ikatan rangkap


1. Adisi dengan Aqua brom Pereaksi : larutan jenuh brom dalam air Cara : 100 mg zat + 2 ml air + pereaksi tetes demi tetes Hasil : warna hilang / timbul endapan Catatan : positif untuk hasil substitusi (fenol) & hasil oksidasi (alkohol ) 2. Reduksi pereaksi Bayer Pereaksi : Na2CO3 2N dan KmnO4 0,1% Cara : 100 mg zat+2 ml air +1 ml Na2CO3+KmnO4 tetes demi tetes lalu kocok Hasil : warna hilang Catatan : positif untuk alkohol sekunder
9 Almawati Situmorang

A. Tes ikatan rangkap.....


3. Reaksi Deniges Pereaksi : HgO : H2SO4pkt : air ( 1:4:20 ) Cara : 100 mg zat+2 ml air, panaskan, setelah dingin+1 ml pereaksi Amati : endapan kuning (HgSO4.HgO.CnH2n ) Catatan : positif karbohidrat/turunan halogen 4. Reaksi Berthelot Pereaksi : CuSO4 (10 g) NH4Cl (20 g) HCl 0,2 ml air ad 100 ml Cara : 100 mg zat + 2 ml air + sedikit pereaksi Amati : warna merah HC CH, kuning R-C CH Catatan : positif karbohidrat/turunan halogen Almawati Situmorang 10

B. Tes untuk -OH


1. Golongan alkohol a. Reaksi warna Azo Pereaksi : Diazo A + Diazo B ( 4:1 ) + Cara : 100 mg zat + 2 ml air ad larut + 4 tts Diazo A + 1 tts Diazo B + 1 ml NaOH 2 N ad basa, panaskan di WB + eter/amil alkohol Amati : warna merah tak tertarik eter / amilalkohol Catatan : positif untuk aseton b. Reaksi Ceri ammonium nitrat Pereaksi : Ceri ammonium nitrat 1g dalam HNO3 2N 2,5 ml panaskan Cara : zat + 2 ml air + 0,5 ml pereaksi Amati : warna merah Catatan : positif asam hidroksi karboksilat
11 Almawati Situmorang

B. Tes untuk OH......


c. Ferrox tes Pereaksi : a. FeCl3 100 mg dalam 1 ml metanol b. KCNS 100 mg dalam 1 ml metanol c. a + b, saring, celupkan kertas saring ( kertas pereaksi) Cara : 100 mg zat + 1-2 ml benzen/toluen,+kertas pereaksi Amati : warna merah d. Pembentukan ester Pereaksi : asam asetat / asam salisilat, H2SO4 pekat Cara : zat + asam salisilat + 1 ml H2SO4 pekat, panaskan, encerkan dengan air Almawati Situmorang 12

B. Tes untuk OH......


e. Membedakan alkohol primer, sekunder, tersier 1) Tes Lucas Pereaksi : a). HCl pekat b).ZnCl2 dalam HCl pekat Cara : a) 1 ml zat + 6 ml pereaksi, kocok, biarkan sebentar b) 1 ml zat + 10 ml pereaksi B, sumbat kapas, kocok biarkan sebentar Amati : waktu terjadinya kekeruhan Alkohol primer : 1) & 2) negatif Alkohol sekunder : 1) negatif. 2) keruh setelah 2-5 menit Almawati Situmorang 13 Alkohol tersier : 1) & 2) segera keruh

B. Tes untuk OH......


2). Oksidasi
a) Dengan batang tembaga pijar

14

Pereaksi : kawat Cu Cara : kawat Cu dipijar, segera celupkan dalam larutan zat, lakukan berkalikali hasil dapat ditambahkan pereaksi Schiff (aldehid), Legal- Rothera (keton) Amati : alkohol primer aldehid Schiff : merah Alkohol sekunder keton Legal-Rother: ungu Almawati Situmorang Alkohol tersier : negatif

B. Tes untuk OH......


b) Aqua brom Pereaksi : larutan jenuh brom dalam air Cara : larutan zat + 10 ml aqua brom, panaskan di WB 3). Reaksi Nessler f. Reaksi alkohol polivalen a.Reaksi Cuprifil b.Reaksi Landwehr c.Dengan senyawa Ag d.Oksidasi lemah dengan HNO3 50%
15 Almawati Situmorang

B. Tes untuk OH......


2. Golongan fenol a. Reaksi warna diazo b. FeCl3 c. Reaksi warna POUGNET d. Reaksi untuk fenol monovalen:
1) Reaksi LANDOLT 2) Reaksi SPIRO 3) Reaksi INDOFENOL

e. Reaksi untuk fenol polivalen:


1) Aqua brom 2) Fehling 3) Ag-amoniakal
16 Almawati Situmorang

C. Tes untuk gugus amin


1. Reaksi umum : Bau, sifat alkalis, dgn NaOH keluar gas NH3 2. Amin primer a. Reaksi Isonitril b. Reaksi Mosterd-oil c. Reaksi Indofenol d. Reaksi diazo e. Reaksi p-DAB HCl f. Reaksi Hinsberg

17

Almawati Situmorang

D. Tes gugus karboksilat 1. Perubahan warna indikator 2. Pembentukan ester 3. Pengendapan S dari thiosulfat 4. Reaksi khusus
E. Uji gugus amida Reaksi Biuret

18

Almawati Situmorang

REAKSI WARNA Suatu sampel ditambah pereaksi tertentu akan menimbulkan warna. Biasanya dilakukan di plat tetes atau tabung reaksi REAKSI KRISTAL 1. Sublimasi : Alat yang digunakan : objek glass, cincin sublimasi, kapas, bunsen Cara : zat diletakkan di atas objek glass, letakkan cincin sublimasi lalu tutup dengan objek glass yang lain, diberi pendingin kapas basah, lalu bakar dengan bunsen Almawati Situmorang Hasil : amati di bawah mikroskop

19

REAKSI KRISTAL.....
2. Aseton air : a. Prinsipnya adalah rekristalisasi ( melarutkan suatu zat kemudian dikristalkan kembali ) b. Cara : zat ditambah pelarut I beberapa tetes sampai larut kemudian ditambah pelarut II akan terjadi kristal kembali c. Zat yang larut air : pelarut I air, pelarut II aseton d. Zat yang larut aseton : pelarut I aseton, pelarut II air e. Hasil : amati di bawah mikroskop
20 Almawati Situmorang

REAKSI KRISTAL.....
3. Fe-kompleks, Bi-kompleks, Cu-kompleks 4. Asam encer, asam pikrat 5. HgCl2 6. Dragendorf, Maeyer, Bouchardat 7. dll

21

Almawati Situmorang

REAKSI PENENTUAN Berdasarkan organoleptis, reaksi penggolongan, reaksi warna dan reaksi kristal yang spesifik untuk masing masing zat, maka dapat disimpulkan zat yang diidentifikasi
22 Almawati Situmorang

Terim a kasih

23

Almawati Situmorang