PERCOBAAN VIII ISOLASI TRIMIRISTIN DARI BIJI PALA I. Tujuan Mempelajari cara isolasi trimiristin dari biji pala.

II. Tinjauan Pustaka Menurut Slamet, (1989) bahwa tanaman pala atau Myristica Fragan Houtt termasuk familia myristicaceae, yang tumbuh di Indonesia, terutama di Maluku. Pohon pala merupakan tanaman yang tingginya sekitar 10 meter. Bauahnya yang masak berwarna kuning di bagian tengahnya alur, garis tengah buah ini sekitar 5 cm. Biji pala yang banyak diperlukan sebagai bahan obat barkadar minyak atsiri yang tidak kurang dari 5% volume berat, sedangkan kadar minyak atsiri serbuk tidak kurang dari 4%. Kandungankandungan zat pada biji pala yaitu : 1. Minyak atsiri sampai 10% berisi miristin (yang bersifat membius) sekitar 4%, pinen 80%, kamfer 8%, dipentesafrol 0,6%, egenol, ko-egenol dan alkohol 6%. 2. Minyak lemak sekitar 40% berupa gliserida dari asam miristat, asam oleat dan asam linoleat. 3. Abu 4%, zat putih telur 25% sampai 40% pati dan gula. Menurut Winarno (1991), biji buah pala merupakan biji dari tumbuhtumbuhan yang kaya akan trigliserida yaitu asam lemak ester gliserol. Banyak perbedaan yang mungkin pada trigliserida terjadi, sejak gliserol mempunyai rantai yang sangat panjang dan sejumlah ikatan rangkap dan saling berhubungan satu sama lain. Biji buah pala mengandung trigliserida terutama ester gliserol yaitu asam lemak tunggal dan asam myristic, yang disebut trimiristin. Trimiristin yang terkandung dalam biji buah pala kering kira-kira 25%-30% beratnya . sifat-sifat trimiristin antara lain sebagai berikut. 1. Berbentuk Kristal putih

2. Berat molekulnya 723,18 g/mol 3. Titik leburnya 56,50C 4. Titik didihnya 3110C 5. Tidak larut dalam air 6. Larut dalam alkohol, eter, kloroform dan benzene. Trimiristin merupakan salah satu senyawa bahan alam golongan lemak yang ditemukan pada biji buah pala (myristica fragrans). Trimiristin yang terkandung dalam biji buah pala merupakan lemak yang juga dapat ditemukan beberapa jenis sayuran yang kaya akan minyak dan lemak terutama pada biji-bijian. Trimiristin merupakan bentuk kental dan tidak berwarna serta tidak larut dalam air. Beberapa perbedaan trigliserida mungkin karena gliserol mempunyai tiga fungsi. Fungsi hidroksil dan juga mengandung lemak alami yang mempunyai rantai panjang dan sejumlah ikatan rangkap yang berhubungan satu sama lain. Trimiristin terkandung sekitar 25% dari berat kering biji buah pala. Isolasi trimiristin (ester) dan miristat (turunan fenil propanon) yang merupakan dua produk utama dari buah pala dilakukan dengan ekstraksi kloroform. Senyawa ini dipisahkan dengan memisahkan residu dan filtratnya. Trimiristin padat dicampur dengan alkali, menghasilkan asam miristat. Miristat dimurnikan dengan kromatografi kolom dan destilasi bertingkat. Isolasi trimiristin dari biji buah pala yang paling baik adalah dengan cara ekstraksi eter dengan alat refluks dan residunya dihabiskan dengan aseton. Selain itu senyawa trimiristin tidak banyak bercampur dengan ester lain yang sejenis (Wilcox, 1995).
O CH2 - O - C - C ( CH2)12 - CH3 O HC - O - C - C ( CH2)12 - CH3 O CH2 - O - C - C (CH2)12 - CH3 Bentuk struktur dari trimiristin

Isolasi trimiristisin kandungan utama biji pala, dilakukan dengan cara ekstraksi dengan kloroform, kemudian dipisahkan dengan penguapan pelarut. Residu akan mengalami pengendapan berbentuk kristal jarum, jika residunya ditambahkan dengan pelarut etanol (Tim Dosen KBA, 2013). Bila trimiristin dihidrolisis, maka akan terbentuk asam miristat dan gliserol. Reaksi hidrolisis dapat berlangsung dalam suasana asam atau basa, dimana hidrolisis dapat dilakukan dengan alkohol. Trimiristin adalah trigliserida yang tidak memiliki ikatan rangkap sehingga strukturnya teratur dan mampat (Miller, 1980). Ekstraksi trimiristin dapat dicapai secara maksimal dari biji buah pala dengan ekstraksi eter dalam alat refluks dan residunya dihablur dengan aseton. Dengan cara ini senyawaan trimiristin yang terdapat dalam biji buah pala tidak banyak tercampur dengan ester lain yang sejenis. Refluks merupakan teknik laboratorium dengan cara mendidihkan cairan dalam wadah yang disambungkan dengan kondensor sehingga cairan terus menerus kembali kedalam wadah. Teknik ini digunakan untuk melaksanakan reaksi dalam waktu lama, semisal sintesis organik. Prinsip isolasi trimiristin (Ester) dan miristat adalah dua produk buah pala yang dilakukan dengan ekstraksi kloroform, senyawa ini dipisahkan dengan pemisahan residu dan filtratnya. Trimiristin dapat dicampur dengan alkali menghasilkan asam miristat. Miristat dimurnikan dengan kromatografi kolom dan destilasi (Freiser, 1957).

III. Alat dan Bahan 3.1 Alat 1. Erlenmeyer 2. Labu alas bulat 3. Lemari asam 4. Corong 5. Neraca analitik 6. Gelas kimia 7. Kertas saring 8. Gelas ukur 9. Batang pengaduk 10. Rotari vakum evaporator 11. Oven 12. Pipet tetes 3.2 Bahan 1. Biji pala 2. Etanol 95 % 3. Kloroform 4. Kalsium klorida (CaCl2) anhidrat 5. Kertas saring

IV. Prosedur Kerja 1. Memasukkan biji pala sebanyak 15 gram yang telah dihaluskan ke dalam erlenmeyer, kemudian menambahkan 100 mL kloroform. 2. Merefluks campuran selama 90 menit di atas penangas air, kemudian menyaring dengan kertas saring, dan menambahkan filtratnya dengan kalsium klorida. 3. Menyaring kembali, kemudian menguapkan pelarut kloroform secara vakum menggunakan rotari vakum evaporator. 4. Melarutkan residu yang diperoleh dengan etanol sebanyak 25 mL, kemudian mendinginkan selama 24 jam. 5. Menyaring kristal yang terbentuk dengan kertas saring, menimbang serta menentukan rendemennya.

V. Hasil Pengamatan 5.1. Hasil No 1. 2. Perlakuan Biji pala + Kloroform Direfluks + saring + kalsium klorida Saring, uapkan secara vakum Hasil Pengamatan Menjadi larut, agak bau Warna agak kuning

3.

Larutan warna kuning tua dan agak kental Larutan berwarna kuning terbentuk trimiristin 2,153 gram 0,273 gram

4.

Residu yang diperoleh dilarutkan dengan etanol Hasil rendemen Berat kertas

5.

5.2. Analisa Data Diketahui : Berat kristal + kertas saring = 2,153 gram Berat kertas saring = 0,273 gram Ditanya Jawab. Berat kristal = (Berat kristal + kertas saring) - Berat kertas saring = 2,153 gram - 0,273 gram = 1,88 gram % Rendemen kristal = : Rendemen kristal = ....?

x 100 %
x 100 %

=
= 12,533 %

5.3. Pembahasan Trimiristin merupakan salah satu senyawa bahan alam golongan lemak yang ditemukan pada biji buah pala (myristica fragrans). Trimiristin merupakan bentuk kental dan tidak berwarna serta tidak larut dalam air. Isolasi trimiristin kandungan utama biji pala, dilakukan dengan cara ekstraksi dengan kloroform, kemudian dipisahkan dengan penguapan pelarut. Residu akan mengalami pengendapan berbentuk kristal jarum, jika residunya ditambahkan dengan pelarut etanol. Tujuan percobaan ini adalah untuk mempelajari cara isolasi trimiristin dari biji pala. Biji pala dihaluskan dengan tujuan untuk memudahkan pelarutan zat-zat yang terkandung dalam pala lebih mudah larut dengan pelarut (kloroform). Hal ini dikarenakan semakin kecil ukuran suatu sampel maka akan semakin besar sudut kontak dengan pelarut sehingga akan semakin banyak terjadi tumbukan yang menyebabkan proses pelarutan dapat terjadi dengan cepat. Kloroform digunakan sebagai pelarut karena kloroform bersifat non polar yang dapat melarutkan trimiristin yang juga bersifat non polar. Trimiristin merupakan suatu gliserida (ester lemak) yang terbentuk dari gliserol dan asam miristat. Gliserida ini terkandung dalam buah pala (Myrictica fragrans) yang bersifat non polar dengan kadar yang tinggi tanpa banyak bercampur dengan ester-ester yang lain, maka dapat diekstraksi dengan menggunakan pelarut non polar, Selain itu titik didih kloroform juga sangan rendah

dibandingkan dengan titik didik trimiristin sehingga pada proses pemisahan antara pelarut (kloroform) dengan trimiristin dapat mudah dilakukan. Kemudian dilakukan perefluksan yang bertujuan agar serbuk pala dan kloroform tercampur sempurna. Dalam pereflukan terjadi pertahanan reaksi dalam jangka waktu lama yaitu dengan memanaskan dan mengembunkan uap kloroform dan uapnya akan kembali ke labu reaksi. Pereflukan dilakukan dengan mengkondisian suhu pada pereflusan diusahakan di bawah tiitk didih kloroform. Hal ini dilakukan agar kloroform tidak menguap, karena jika

kloroform

menguap maka trimiristin yang dihasilkan sedikit disebabkan

trimiristin yang sudah terikat dengan kloroform akan bercampur dengan pengotor yang berupa gliserol dan lainnya. Pada alat refluks digunakan kondensator yang fungsinya untuk mendinginkan kloroform agar tidak menguap. Selanjutnya dilakukan penyaringan dengan kertas saring kemudian filtrat yang diperoleh ditambahkan CaCl2 anhidrat yang berfungsi untuk mengikat air karena menurut Mulyono (2005), bahwa kalsium klorida adalah garam dengan rumus kimia CaCl2 yang bersifat higroskopis. Penyaringan dilakukan untuk memisahkan residu (ampas serbuk pala) dengan filtrat yang berwarna kuning, yang merupakan campuran kloroform dan trimiristin. Pelarut kloroform dipisahkan dari trimiristin dengan cara penguapan dengan menggunakan rotary vakum evaporator. Dalam evaporator akan terjadi pemisahan ekstrak dari pelarutnya (kloroform) dengan prinsip pemanasan yang dipercepat oleh putaran labu alas bulat. Dengan bantuan pompa vakum, uap larutan pelarut kloroform akan menguap naik ke kondensor dan mengalami kondensasi menjadi molekul-molekul cairan pelarut kloroform murni yang ditampung dalam labu alas bulat sebagai penampung pelarut. Karena titik didih kloroform lebih rendah dari trimiristin maka kloroform menguap terlebih dahulu sehingga kloroform dan trimiristin dapat dipisahkan. Residu yang diperoleh dilarutkan dengan etanol. Selain sebagai pelarut, etanol juga mempercepat pembentukan kristal dan etanol mudah dipisahkan sebab sifatnya yang mudah menguap. Etanol juga digunakan untuk memisahkan zat-zat pengotor pada trimiristin. Sehingga diharapkan diperoleh senyawa trimiristin yang murni. Fungsi pendinginan yaitu untuk mengendapkan kristal sehingga memudahkan pemisahan kristal dari larutan. Selain itu dengan adanya pendinginan maka dapat mempercepat laju pembentukan kristal sehingga pertumbuhan kristal lebih besar dari pembentukan inti jadi kristalnya akan berukuran besar. Setelah dilakukan penyaringan diperoleh kristal berwarna putih yang mengandung senyawa trimiristin. Penyaringan juga berfungsi memisahkan zat pengotor dari kristal.

Berdasarkan hasil perhitungan, diperoleh persentase rendemen yaitu 12,533%. Menurut Winarno (1991), bahwa trimiristin yang terkandung dalam biji buah pala kering kira-kira 25%-30% beratnya. Dengan demikian dapat diketahui bahwa hasil percobaan tidak sesuai dengan literature, hal ini dapat dikarenakan pada proses ekstraksi dan pembentukan kristal tidak terjadi secara sempurna.

I.

Kesimpulan Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa: 1. Trimiristin merupakan suatu gliserida (ester lemak) yang terbentuk dari gliserol dan asam miristat, liserida ini terkandung dalam buah pala (Myrictica fragrans) yang bersifat non polar 2. Metode yang digunakan untuk mengisolasi trimiristin pada biji pala yaitu metode refluks dengan pelarut kloroform. 3. Rendemen yang dihasilkan dengan serbuk biji pala sebanyak 15 gram yaitu 12,533 %.

DAFTAR PUSTAKA

Fieser, Louis.1957.Experiment in Organic Chemistry, 3nd edition. Heath and Company. Boston. Miller, Neuzel.1980.Modern Experimental Organic Chemistry.Western

Washington University.Canada Mulyono. 2005. Kamus Kimia. Ganesha Silatama . Bandung. Tim Dosen KBA. 2013. Penuntun Praktikum Kimia Bahan Alam. Universitas Tadulako. Palu. Slamet, S. 1989. Analisis Bahan Makanan dan Pertanian.Yogyakarta.Liberty. Wilcox, C.F. 1995. Experimental Organic Chemistry, 2nd edition. Prentice Hall.New Jersey. Winarno.1991. Kimia Pangan dan Gizi. P.T Gramedia Pustaka Utama. Jakarta.

PERCOBAAN III

ISOLASI PIPERIN DARI LADA HITAM

DISUSUN OLEH : KELOMPOK I

ELSY TEPARE
G 301 11 017

ASISTEN : SYARIFUDDIN

JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS TADULAKO 2013

PERCOBAAN III

ISOLASI PIPERIN DARI LADA HITAM

DISUSUN OLEH : KELOMPOK I

CHRISTIANTO PASUNU
G 301 11 022

ASISTEN : SYARIFUDDIN

JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS TADULAKO 2013