F. PEMBAHASAN Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrofotometer dan fotometer.

Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut

ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Pada percobaan ini metode spektrofotometer digunakan untuk menentukan kadar Fe (besi) dalam sediaan obat menggunakan standar adisi. Metode standar adisi adalah penambahan larutan standar ke dalam larutan sampel dan pengukuran sampel dilakukan terhadap larutan sampel maupun campuran larutan standar dan larutan sampel. Percobaan ini bertujuan untuk menentukan kadar Fe (besi) yang ada dalam sediaan obat, dimana kandungan besi yang ada di dalamnya harus mencukupi kebutuhan tubuh manusia, namun tidak juga melebihi kadar yang telah ditentukan. Dalam tubuh, besi sebagian besar terdapat dalam hemoglobin, pigmen merah yang terdapat dalam sel darah merah. Karena itulah masukan besi setiap hari sangat diperlukan untuk mengganti zat besi yang hilang melalui tinja, air kencing, dan kulit. Resiko akibat kurangnya zat besi dalam tubuh yaitu dapat menyebabkan produktivitas kerja rendah, daya tahan tubuh rendah terhadap penyakit menurun, kemampuan belajar anak sekolah rendah, peningkatan bobot ibu hamil rendah dan kelainan bayi prematur. Pada percobaan ini, sampel obat yang digunakan yaitu obat penambah darah yang mengandung zat besi. Pertama dilakukan pembuatan larutan standar, dimana sampel yang digunakan dilarutkan dalam HCL dan diencerkan dengan sejumlah akuades. Kemudian dilakukan penambahan larutan NH4SCN, fungsi dari penambahan NH4SCN yaitu sebagai pengompleks yang membentuk kompleks

berwarna merah dengan besi Fe(SCN)+2. Pengompleksan dalam penentuan kadar besi ini sangat penting, karena sampel yang mengandung besi tidak berwarna dan tidak menyerap pada daerah UV-Vis, jadi tidak dikomplekskan terlebih dahulu, sampel besi yang digunakan tidak terdapat absorbansinya. Reaksi pengompleksan yang terjadi dapat dilihat : 3NH4SCN + FeCL3 [Fe(SCN3)2+ + 3NH4CL

Setelah pembuatan larutan standar, selanjutnya dilakukan penentuan panjang gelombang maksimum atau biasa disebut maks. Hal ini dilakukan dengan mengukur absorbansi larutan standar pada rentang panjang gelombang 450 nm600 nm, dan absorbansi terbesar pada panjang gelombang 450 nm. Penentuan maks dilakukan karena pada maks penyerapan atau absorbansi yang dilakukan itu paling besar atau paling maksimum. Selain itu, maks dapat mengurangi atau meminimalisir terjadinya kesalahan pengukuran absorbansi sampel. Selanjutnya, dilakukan penentuan kadar sampel obat yang mengandung besi. Pertama, dibuat larutan encer sampel dengan cara melarutkan sampel yang sudah ditimbang sebelumnya dengan HCL, kemudian diencerkan dengan akuades hingga tanda tera. Karena yang digunakan adalah metode standar adisi, maka untuk penentuan kadar sampel dilakukan dengan dua cara yaitu metode standar adisi I dan metode standar adisi II. Pada metode standar adisi I, larutan sampel encer yang telah dibuat sebelumnya ditambah dengan NH4SCN dan larutan standar, dimana larutan standar yang diberikan divariasikan konsentrasinya, yaitu mulai dari 5 ml sampai 20 ml dan ada yang tidak ditambah larutan standar. Hal ini dilakukan untuk melihat pengaruh penambahan larutan standar pada absorbansi sampel. Selanjutnya, dilakukan pengukuran absorbansi pada maks 450 nm. Dari hasil pengamatan diperoleh, semakin tinggi konsentrasi larutan standar yang ditambahkan maka semakin besar absorbansi sampel yang diperoleh yaitu berturut-turut 0,021 (tidak ada larutan standar), 0,117 ( 5 ml larutan standar), 0,276 ( 10 ml larutan standar), 0,386 ( 15 ml larutan standar), dan 0,424 ( 20 ml larutan

standar). Dari absorbansi yang diperoleh, selanjutnya dibuat persamaan garis untuk menentukan kadar besi dalam sampel. Persamaan kurva yang diperoleh yaitu y = 0,077 x + 0,023, sehingga kadar besi dalam sampel yang diperoleh yaitu dengan menggunakan standar adisi I sebesar 5,956 ppm. Pada metode standar adisi II, tidak jauh berbeda dengan perlakuan pada cara pertama, dimana pada metode ini hanya 2 larutan sampel yang disiapkan, yang satu dilakukan penambahan larutan standar sebanyak 2 ml dan satunya tidak. Persamaan kurva yang diperoleh yaitu y = 0,007 x + 0,023, sehingga kadar besi dalam sampel yang diperoleh yaitu dengan menggunakan standar adisi II sebesar 4,4375 ppm.

G. KESIMPULAN Berdasarkan hasil pengamatan dan pembahasan, esimpulan yang dapat diperoleh adalah kadar Fe dalam sediaan obat yang dianalisis menggunakan standar adisi I yaitu sebesar 5,956 ppm dan menggunakan standar adisi II sebesar 4,4375 ppm.

PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA SPEKTROFOTOMETER ATAU KOLORIMETRI MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI

A. TUJUAN Tujuan dari percobaan ini yaitu untuk dapat menentukan kadar Fe (besi) dalam sediaan obat secara spektrofotometer atau kolorimetri menggunakan metode standar adisi. B. LANDASAN TEORI Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrofotometer dan fotometer. Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang (Khopkar, 2003). Bila materi disinari, maka cahaya akan diserap dan dipancarkan kembali dengan panjang gelombang yang sama atau berbeda. Penyerapan sinar tampak oleh suatu molekul dapat menyebabkan terjadinya eksitasi elektron suatu molekul tersebut dari tingkat energi dasar ke tingkat energi yang lebih tinggi. Spektrofotometri sinar tampak memiliki sumber radiasi berupa sinar tampak, yaitu radiasi elektromagnetik dengan panjang gelombang 400 sampai 750 nm (Day dan Underwood, 2002). Hukum yang mendasari metode spektrofotometer adalah hukum LambertBeer. Hukum lambert menyatakan bahwa bila cahaya monokromatik melewati medium tembus cahaya, laju berkurangnya intensitas oleh bertambahnya

ketebalan, berbanding lurus dengan intensitas cahaya. Sedangkan hukum beer menyatakan intensitas berkas cahaya monokromatik berkurang secara

eksponensial dengan bertambahnya konsentrasi zat penyerap secara linear (Vogel, 1994). Spektrometri UV-Vis adalah salah satu metode analisis yang berdasarkan pada penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media. Berdasarkan penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media tergantung pada tebal tipisnya media dan konsentrasi warna spesies yang ada pada media tersebut. Spektrometri visibel umumnya disebut kalori, oleh karena itu pembentukan warna pada metode ini sangat menentukan ketelitian hasil yang diperoleh. Pembentukan warna dilakukan dengan cara penambahan pengompleks yang selektif terhadap unsur yang ditentukan (Fatimah et all, 2005). Spektrofotometri ultraviolet terutama digunakan untuk analisa kuantitatif, hal ini didasari oleh besarnya nilai serapan molekul sebanding dengan banyaknya molekul yang menyerap radiasi tersebut. Radiasi ultraviolet diserap oleh molekul organik aromatic, molekul yang mengandung elektron phi terkonjugasi atau atom yang mengandung elektron bebas, yang menyebabkan transisi elektron di orbital terluarnya dari tingkat energi elektron dasar ke tingkat energi elektron tereksitasi lebih tinggi (Dalimunthe, 2011). Besi adalah unsur dalam susunan berkala yang mempunyai symbol Fe dan nomor atom 26 dengan berat atom 55,845, terletak pada periode 4 dan termasuk golongan logam.memiliki konfigurasi elektron (Ar) 3d6 4s2. Besi dapat ditemui pada hampir setiap tempat di bumi, pada semua lapisan geologis dan semua badan air. Pada umumnya, besi yang ada dalam air dapat bersifat : terlarut sebagai Fe2+ (ferro) atau Fe3+ (ferri), tersuspensi sebagai butir koloidal (diameter < 1 m) atau lebih besar, seperti Fe2O3, FeO dan sebagainya, serta tergabung dengan zat organik atau zat padat inorganik, seperti tanah liat (Pujiastuti dan Riyanti, 2006).

Tubuh manusia hanya mengandung besi sebanyak 4 g. adanya unsur besi dalam tubuh berfungsi untuk memenuhi kebutuhan akan unsur tersebut dalam mengatur metabolism tubuh. Di dalam tubuh sebagian besar unsur besi terdapat dalam hemoglobin, pigmen merah yang tedapat dalam sel darah merah. Karena itulah masukkan besi setiap hari sangat diperlukan untuk mengganti zat besi yang hilang melalui tinja, air kencing, dan kulit. Namun masuknya zat besi juga dianjurkan oleh dua faktor yaitu kebutuhan fisiologis perseorangan dan persediaan zat besi di dalam makanan yang dikonsumsi (Trianjaya, 2009). Resiko akibat kurangnya zat besi dalam tubuh yaitu dapat menyebabkan produktivitas kerja rendah, daya tahan tubuh rendah terhadap penyakit menurun, kemampuan belajar anak sekolah rendah, peningkatan bobot ibu hamil rendah, dan kelainan bayi premature. Hal ini dapat dicegah dengan pemberian tablet besi (Sunardi, 2009). Kandungan Fe (III) dapat ditentukan dengan beberapa metode, salah satunya yaitu dengan spektrofotometer sinar tampak. Salah satu metode yang cukup handal pada spektrofotometer adalah dengan penambah-bakuan atau adisi standar. Metode ini merupakan suatu pengembangan metode spektrofotometer sinar tampak dengan biaya relative murah (Watulingas, 2008).

DAFTAR PUSTAKA Dalimunthe, G. I. 2011. Penetapan Kadar Famotidin dalam Sediaan Tablet Secara Spektrofotometer Ultraviolet. Kultura Volume : Vol. 12 No. 1. Day RA, Underwood AL. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi ke-5. Pudjaatmaka AH, penerjemah, Jakarta : Erlangga. Terjemahan dari : Quantitative Analysis. Fatimah S., Yanlinastuti, Yoskasih. 2005. Kualifikasi Alat Spektrometer UVVis untuk Penentuan Uranium dan Besi dalam U3O8. Hasil-Hasil Penelitian EBN. ISSN 0854-5561 182. Khopkar, S. M. 2003. Konsep Dasar Analitik. UI-Press, Jakarta. Pujiastuti, Peni dan Atmaningsih, Riyanti. 2002. Pemeriksaan Kadar Besi (Fe) dalam Air Sumur, Air PDAM dan Air Instalasi Migas di Desa Kampung Baru Cepu secara Spektrofotometri. Jurnal Kimia dan Teknologi. ISSN 0216-163X. Sunardi. 2009. Potensi Penggunaan Ferro Sulfat dari Limbah Besi Bengkel Bubut untuk Bahan Sediaan Farmasi. Majalah Farmasi Indonesia. Vol. 20, No. 3. Universitas Setia Budi. Trianjaya, Z. 2009. Penentuan Kadar Besi pada Soft Water secara Spektrofotometri di PT Coca-Cola Bottling Indonesia. Karya Ilmiah. Universitas Sumatera Utara, Medan. Vogel. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit Buku Kedokteran. Jakarta. Watulingas, MC. 2008. Aplikasi Teknik Adisi Standar pada Penetapan Kadar Besi (III) dalam Air Sungai Karang Mumus dengan Spektronik 21-D. Jurnal Kimia Mulawarman, Vol. 6 (1). Universitas Mulawarman, Samarinda.