BAB I PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang Pemeriksaan pendahuluan merupakan suatu metode awal dalam analisis farmasi untuk mengetahui dan mengidentifikasi at !ang terdapat dalam suatu sampel. Pemeriksaan pendahuluan digunakan dalam analisis kualitatif se"agai langkah awal untuk u#i penegasan dengan pereaksi kimia. Hal ini dianggap sangat penting$ karena se"agai informasi awal untuk melakukan u#i penegasan. Untuk at tunggal$ "iasan!a %ukup dengan u#i pendahuluan kita dapat mengetahui at !ang diteliti$ sehingga mempermudah pengu#ian

selan#utn!a dengan pereaksi kimia. Untuk "ahan !ang #amak$ u#i pendahuluan dapat men#adi informasi !ang mendukung u#i penegasan. Pengu#ian ini dapat menggunakan pereaksi&perekasi khusus !ang menun#ukkan sifat&sifat tertentu tergantung at apa !ang "ereaksi. 'ifat&sifat inilah !ang mempermudah seseorang untuk melakukan analisis at untuk dapat mengenal at !ang ada dalam suatu sampel. Dalam "idang farmasi$ analisis kualitatif "erguna dalam mengetahui at !ang terkandung dalam suatu sediaan o"at. (ugas ini "iasan!a dilakukan oleh Dir#en P)*$ se"agai pengawasan terhadap peredaran o"at palsu dan o"at terlarang. Dalam industri farmasi$ analisis kualitatif "erguna dalam melakukan quality control. Pengawasan terhadap kualitas o"at dilakukan

terhadap "ahan o"at$ o"at setengah #adi dan o"at #adi. Bahkan dilakukan terhadap o"at !ang telah "eredar di dalam mas!arakat. I.+ *aksud dan (u#uan I.+.1 *aksud Per%o"aan Untuk mengetahui dan memahami %ara pemeriksaan pendahuluan terhadap kation atau anion dari suatu sen!awa. I.+.+ (u#uan Per%o"aan *engidentifikasi anion atau kation melalui pemeriksaan pendahuluan dengan menggunakan %ara tertentu "erupa , u#i organoleptis$ u#i n!ala$ u#i pemi#aran dan reaksi dengan reagensia awal. I.- Prinsip Per%o"aan Pemeriksaan pendahuluan terhadap kation atau anion dari suatu sen!awa "erdasarkan pemeriksaan organoleptis$ u#i n!ala$ u#i pemi#aran dan reaksi dengan pereaksi golongan .

BAB II (IN.AUAN PU'(A/A

II.1 (eori 'ingkat Pada dasarn!a pemeriksaan kimia dapat di"agi men#adi dua "agian$ !aitu pemeriksaan kualitatif dan pemeriksaan kuantitatif.

Pemeriksaan kualitatif "ertu#uan menentukan #enis

at !ang men!usun

"ahan kimia. 'edangkan pemeriksaan kuantitatif "ertu#uan menentukan #umlah at !ang terdapat dalam "ahan kimia. Biasan!a pemeriksaan

kuantitatif didahului oleh pemeriksaan kualitatif$ se"a" kalau #enis at !ang men!usun itu "elum diketahui$ maka tidak mungkin ditentukan #umlah at !ang dikandung.011 .enis dan #umlah at dalam "ahan kimia dapat ditentukan "erdasarkan persifatan kimia dan fisikokimian!a. 2ara !ang menggunakan persifatan kimia "erdasarkan pada interaksi antara at dengan at.

'edangkan %ara !ang menggunakan persifatan fisikokimia "erdasarkan pada interaksi antara at dengan energi. 2ara !ang pertama dise"ut pemeriksaan kimia$ %ara !ang kedua dise"ut pemeriksaan fisikokimia.011 Pemeriksaan pendahuluan didasarkan "aik pada pemeriksaan sifat& sifat fisik maupun sifat&sifat kimia$ di"edakan pemeriksaan pendahuluan kering dan pemeriksaan "asah.

1. 2ara kering Dalam pemeriksaan ini "ahan diperiksa tanpa penam"ahan ataupun dengan penam"ahan "ahan kering lain$ dipanaskan ataupun tidak$ dan dilihat peristiwa dan peru"ahan !ang ter#adi. Bila "ahan !ang dianalisa 0analat1 merupakan suatu "ahan tunggal$ sering "an!ak !ang dapat diketahui dari pemeriksaan ini. /adang&kadang analat dapat se%ara definitif mengidentifikasikann!a. Dengan analat !ang "erupa %ampuran$

pemeriksaan pendahuluan sering mem"erikan "an!ak keterangan "erharga$ tetapi #uga sering tidak "an!ak "erarti. Ada kalan!a dengan pemeriksaan pendahuluan dapat diperoleh keterangan tertentu$ misaln!a adan!a air kristal. +. 2ara "asah Pemeriksaan ini "ertu#uan memperoleh petun#uk tentang sisa asam dalam analat dengan menam"ahkan H+')3 en%er$ lalu pekat$ kalau perlu dengan pemanasan. Bila tidak langsung ter"entuk gas$ %ampuran dipanaskan$ gas&gas !ang ter#adi diperiksa.0+1

II.+ Uraian Bahan 1. H+')3 0-$4+1 Nama resmi 'inonim Berat *olekul 9umus *olekul Pemerian , A%idum 'ulfuri%um , Asam sulfat , 56$78 , H+')3 , 2airan #ernih seperti min!ak$ tidak "erwarna$ "au sangat ta#am dan korosif$ "o"ot #enis le"ih kurang 1$63 /elarutan , Ber%ampur dengan air dan etanol$ menim"ulkan panas Pen!impanan /hasiat /egunaan +. Na)H 0-$4-51 Nama resmi 'inonim Berat *olekul 9umus *olekul Pemerian , Natrium H!dro;idum , Natrium hidroksida$ soda api , 37$7 , Na)H , Putih atau praktis putih$ massa mele"ur "er"entuk pellet$ serpihan atau "atang atau "entuk lain$ keras rapuh dan menun#ukkan pe%ahan ha"lur. Bila , Dalam wadah tertutup rapat , :at tam"ahan , 'e"agai pelarut

di"iarkan di udara$ akan %epat men!erap kar"on dioksida dan lem"a". /elarutan Pen!impanan /hasiat /egunaan -. H2l pekat 0-$351 Nama resmi 'inonim Berat *olekul 9umus *olekul Pemerian , A%idum H!dro%hloridum , Asam klorida , -<$3< , H2l , 2airan tidak "erwarna$ "erasap$ "au merangsang$ #ika dien%erkan dengan dua "agian air$ asap dan "au hilang. Bo"ot molekul le"ih kurang 1$16 /elarutan , Larut dalam etanol$ metanol$ tidak larut dalam aseton$ eter etil asetat$ mudah larut dalam air. Pen!impanan /hasiat /egunaan 3. *etanol 03$4+1 Nama resmi 'inonim Berat *olekul , *etanolum , *etanol$ *etil alkohol , -+$ 716 , Dalam wadah tertutup rapat , :at tam"ahan , Pereaksi , *udah larut dalam air dan etanol , Dalam wadah tertutup rapat , :at tam"ahan , Pereaksi

9umus *olekul Pemerian

, 2H-&)H , 2airan tidak "erwarna$ #ernih$ mudah menguap$ mudah "ergerak$ "au khas$ rasa panas$ mudah ter"akar.

/elarutan eter P Pen!impanan /hasiat /egunaan 4. /H')3 0-$11<41 Nama resmi 'inonim Berat *olekul 9umus *olekul Pemerian

, 'angat mudah larut dalam air$ kloroform P dan

, Dalam wadah tertutup "aik , :at tam"ahan , Pereaksi

, /alii Bisulfuri%um , /alium "isulfat$ /alium hidrogen sulfat , 1-<$1< , /H')3 , Butiran atau massa "erwarna putih$ di udara men#adi lem"a" dan mele"ur.

/elarutan Pen!impanan /hasiat /egunaan <. HN)- 0-$471 Nama resmi 'inonim

, 'angat mudah larut dalam air , Dalam wadah tertutup rapat , :at tam"ahan , Pereaksi

, A%idum Nitri%um , Asam nitrat

Berat *olekul 9umus *olekul Pemerian

, <-$71 , HN), 2airan "erasap$ sangat korosif$ "au khas sangat merangsang$ mendidih pada suhu le"ih kurang 1+7 o 2$ "o"ot #enis kurang dari 1$31.

/elarutan Pen!impanan /hasiat /egunaan 8. 2H-2))H 0-$341 Nama resmi 'inonim Berat *olekul 9umus *olekul Pemerian

, Dapat "er%ampur dengan air , Dalam wadah tertutup rapat , :at tam"ahan , Pereaksi

, A%idum A%eti%um , Asam asetat$ asam %uka , <7$74 , 2H-2))H , 2airan #ernih tidak "erwarna$ "au khas menusuk$ rasa asam !ang ta#am.

/elarutan

, Dapat "er%ampur dengan air$ etanol 54 = P dan gliserol P.

Pen!impanan /hasiat /egunaan 6. H+) 03$5<1 Nama resmi

, Dalam wadah tertutup rapat , :at tam"ahan , Pereaksi

, A>ua Destilata

'inonim Berat *olekul 9umus *olekul Pemerian

, A>uades , 16$7+ , H+) , 2airan #ernih tidak "erwarna$ tidak "er"au$ tidak "erasa.

/elarutan Pen!impanan /hasiat /egunaan II.- Prosedur /er#a

, Larut dalam etanol 54 = , :at tam"ahan , Pereaksi , Pelarut

1. 9eaksi n!ala dengan kawat Ni&2r 'edikit at dilarutkan dalam H2l pekat di atas ka%a arlo#i kemudian ke dalamn!a di%elupkan kawat Ni&2r !ang "ermata ke%il !ang telah "ersih$ kemudian di"akar di atas n!ala oksidasi$ warna n!ala !ang tim"ul diamati. +. 9eaksi n!ala Beilstein /awat tem"aga !ang telah "ersih 0digosok dengan ampelas1 dipi#arkan di atas n!ala oksidasi sampai n!ala hi#au hilang. /emudian %elupkan pada at !ang akan diperiksa dan pi#arkan serta amati warna !ang ter#adi. Apa"ila ada halogen$ maka n!ala !ang ter#adi "erwarna hi#au.

-. 9eaksi n!ala untuk "orat. Dalam %awan porselin$ sedikit at padat ditam"ahkan asam sulfat pekat dan "e"erapa tete metanol$ kemudian din!alakan ditempat gelap. Apa"ila ada "orat akan tim"ul n!ala hi#au. 3. 9eaksi dengan asam sulfat Dengan penam"ahan asam sulfat 0asam kuat1$ maka asam lemah "e"erapa anion&anion akan ter"e"as "erupa gas !ang "erwarna dan "er"au$ maupun !ang tidak "erwarna dan tidak "er"au. 4. 9eaksi dengan Na)H <N Basa&"asa lemah akan terdesak keluar$ misaln!a amoniak. <. 9eaksi dengan /H')3 padat Dalam lumpang$ sedikit at digerus hingga /H')3 padat$ kemudian

ditetesi sedikit air suling$ kalau ada asetat$ ter#adi "au %uka. 8. Pemi#aran 0pirolisa1 'edikit air dimasukkan dalam %awan porselin$ kemudian dalam segitiga atau pen#epit "esi dilakukan pemi#aran. *ula&mula dengan api ke%il dan diamati "au$ warna$ sifat dengan kertas lakmus$ rupa sifat lelehan dan lain&lain. /emudian api "esar$ setelah tidak ada peru"ahan$ hentikan pemi#aran$ dinginkan. Pi#arkan lagi sampai sisa pi#ar tidak "erwarna hitam. Amati "e"erapa data !ang penting untuk orientasi ker#a$ !aitu warna se"elum dan sesudah dingin$ tidak ada sisa pi#ar$ "erarti at terse"ut adalah sen!awa organik atau kation !ang mudah menguap 0NH-$ Hg$ As1 dan #ika ada sisa pi#ar$ maka larutkan sisa pi#ar ini dalam air dan asam$ en%er.

6. Pemeriksaan organoleptis 9upa dari at harus diperhatikan dengan seksama$ #ika perlu digunakan lensa atau mikroskop. Amatilah apakah at itu terdiri dari kristal atau amorf$ apakah "ersifat magnetis$ apakah mamiliki "au dan warna !ang khas$ apakah at terse"ut "ersifat higroskopis$ apakah at terse"ut tunggal atau %ampuran dalam "entuk suatu sen!awa dan "agaimana kelarutann!a dalam air.

BAB III *E()DE /E9.A

III. 1 Alat dan Bahan III.1.1 Alat !ang digunakan 1. Bun en +. 2awan porselin 177 ml -. Pen#epit "esi 3. Pipet tetes 4. Pinset anatomi <. 9ak ta"ung 8. 'endok tanduk 6. (a"ung reaksi III.1.+ Bahan !ang digunakan 1. Air suling +. H2l pekat dan H2l + N -. /awat Ni&2r 3. /awat 2u 4. Na+'+)<. NH32l 8. NH3)H

II.+ 2ara ker#a

1. U#i organoleptis & U#i warna Dilihat warna at !ang akan diperiksa. & U#i "au Di"aui at !ang akan diperiksa & Bentuk ser"uk Diamati "entuk ser"uk !ang akan diperiksa$ apakah amorf atau kristal. & Higroskopis Diam"il sedikit ser"uk$ diletakkan di atas gelas arlo#i. Diamati selama "e"erapa saat$ apakah ser"ukn!a "asah atau tidak. & U#i kelarutan Diam"il sedikit ser"uk$ dimasukkan ke dalam ta"ung reaksi$ dilarutkan dengan air suling. Diamati per"andingan antara #umlah ser"uk !ang akan dilarutkan dengan #umlah pelarut !ang digunakan. +. U#i n!ala dengan kawat Ni&2r & & Disiapkan alat dan "ahan. /awat Ni&2r !ang telah "ersih$ di"uatkan mata ke%il pada u#ungn!a. & *ata ke%il ini di%elupkan ke dalam %awan porselin !ang "erisi H2l pekat. & U#ung kawat Ni&2r ini di"eri sedikit at.

&

/awat Ni&2r di"akar di n!ala oksidasi$ lalu diamati warna n!ala !ang tim"ul.

-. U#i n!ala dengan kawat 2u & & Disiapkan alat dan "ahan /awat tem"aga !ang telah di"ersihkan dipi#arkan di atas n!ala oksidasi sampai n!ala hi#au hilang. & & Pada u#ung kawat 2u di"eri mata$lalu di"eri sedikit at. Dipi#arkan serta diamati warna !ang ter#adi.

3. U#i Pemi#aran & & & Disiapkan alat dan "ahan. Dimasukkan sedikit at ke dalam %awan porselin. Dipi#arkan dengan menggunakan pen#epit "esi$ mula&mula dengan api ke%il. & & Diamati "au$ warna$ rupa dan sifat lelehan. Dipi#arkan dengan menggunakan api "esar$ sampai tidak ada peru"ahan. & & Pi#arkan lagi sampai tidak "erwarna hitam. Diamati warna se"elum dan sesudah dinginn!a.

4. U#i dengan pereaksi a. Dengan H2l + N & & Disiapkan alat dan "ahan Dmasukkan le"ih kurang 1 ml larutan at u#i ke dalam ta"ung reaksi.

& &

Ditam"ahkan "e"erapa tetes H2l + N Diamati peru"ahan !ang ter#adi.

". Dengan Na+'+)& & Disiapkan alat dan "ahan Dimasukkan le"ih kurang 1 ml larutan at u#i ke dalam ta"ung reaksi. & & & Ditam"ahkan "e"erapa tetes Na+'+)-$ NH32l$ dan NH3)H. Dipanaskan diatas api "un en Diamati peru"ahan !ang ter#adi

BAB I? HA'IL PEN@A*A(AN

I?.1 Data Pengamatan No 1. U#i )rganoleptis & & & & & "entuk warna "au higroskopis kelarutan 'er"uk Putih & & agak mudah larut +. U#i n!ala dengan kawat Ni&2r -. 3. U#i Pemi#aran U#i n!ala dengan kawat 2u 4. Pereaksi & & H2l + N Na+'+)- A & endapan putih & & & & & & & & & & kuning hi#au putih A ungu 'er"uk Putih & & mudah larut 'er"uk Putih & & sukar larut U7 /ode :at U1 U+

NH32l A NH3)H. /esimpulan *n')3 Ba2l+ '"+)-

I?.+ 9eaksi 1. *n')3 & & *n ')3 A H2l *n ')3 A Na+'+)*n' A Na+')3 A H+)

BAB ? PE*BAHA'AN

Pemeriksaan kualitatif di"agi atas "e"erapa skala$ !aitu skala makro$ semimikro$ dan mikro. Pada per%o"aan ini digunakan skala semimikro karena hasil !ang di"erikan sangat memuaskan serta tidak memerlukan "an!ak at. Pada per%o"aan ini dilakukan pemeriksaan pendahuluan untuk mengetahui kation dan anion suatu at$ ataupun se"agai informasi awal untuk u#i penegasan. Pada pemeriksaan pendahuluan ini dilakukan pemeriksaan

organoleptis$ u#i n!ala dengan kawat Ni&2r$ u#i n!ala dengan kawat 2u$ U#i pemi#aran dan u#i dengan pereaksi golongan. Pada u#i organoleptis dilakukan pengamatan terhadap warna ser"uk$ pemeriksaan "au$ "entuk ser"uk$ higroskopis serta kelarutann!a dalam air. 'er"uk&ser"uk tertentu mempun!ai warna&warna !ang spesifik$ tetapi le"ih "an!ak !ang "erwarna putih. Be"erapa at #uga mudah men!erap uap air dari udara #ika ditempatkan di tempat !ang ter"uka0sifat higroskopis1. /elarutan sen!awa&sen!awa kimia sangat "eragam. U7 dan U1 mudah larut dalam air$ sedangkan U+ sukar larut dalam air. Pada u#i n!ala dengan kawat Ni&2r di"akar pada n!ala oksidasi$ karena pada daerah n!ala oksidasi ini "anak sekali oksigen. )ksigen dengan kation ini akan mem"entuk oksida "asa !ang "erwarna #ika di"akar. N!ala Barium sangat spesifik !aitu warna hi#au apel. Barna *angan dengan u#i ini "erwarna kuning$ sedangkan 'ti"ium "erwarna putih %ampur ungu. :at u#i ditam"ahkan H2l pekat

karena dengan adan!a H2l pekat$ maka menguapn!a at u#i.

at terse"ut akan mempermudah

Pada u#i pendahuluan dengan u#i n!ala dengan kawat Ni&2r$ kawat terle"ih dahulu dipi#arkan agar kawat terse"ut ter"e"as dari sen!awa halogen !ang "ereaksi dengan kawat 2u. 2u mudah "ereaksi dengan halogen !ang "erada di udara. .ika kawat ini kotor 0ada persen!awaan halogen didalamn!a1$ maka akan mempengaruhi hasil dari pengu#ian ini. U#i pemi#aran dilakukan terle"ih dahului dengan menggunakan api !ang ke%il$ agar peru"ahan !ang ter#adi dapat diamati dengan #elas$ karena peru"ahan !ang ter#adi lam"at. Untuk kation&kation tertentu men!u"lim dengan adan!a pemanasan$ seperti NH- dan Arsen. U#i pendahuluan dengan menggunakan pereaksi golongan diperlukan untuk memperke%il dugaan&dugaan terhadap kation&kation. Pada u#i ini diperoleh sampel U7 "ereaksi dengan ion hidroksida mem"entuk endapan putih. 'edangkan sampel U1 mengendap #ika ditam"ahkan 0NH31+2)- dan sampel U+ mengendap dengan penam"ahan ion sulfida$ sehingga "erdasarkan hasil terse"ur dengan mem"andingkan dengan literatur sampel U7 adalah kation golongan III$ sedangkan sampel U1 adalah kation golongan ? dan sampel U+ adalah katin golongan II. Urutan pengamatan !ang dipeeroleh !aitu U7 merupakan ser"uk putih !ang agak mudah larut dalam air. Dengan u#i n!ala dengan kawat Ni&2r$ mem"erikan hasil n!ala kuning. *engendap dengan ion sulfida.

U1 merupakan ser"uk putih !ang mudah larut dalam air. *em"erikan warna hi#ua apel #ika diu#i dengan u#i n!ala dengan kawat Ni&2r. U+ merupakan ser"uk putih sukar larut dalam air$ mem"erikan warna putih ungu dengan u#i dengan kawat Ni&2r. *engendap dengan penam"ahan Na+'+)- dan dipanaskan. .adi didapatkan kesimpulan sementara "ahwa U7 adalah Al') 3$ karena mem"erikan endapan putih #ika ditam"ahkan dengan Na+'+)-. U1 adalah Ba2l+ mem"erikan n!ala hi#au #ika diu#i dengan u#i n!ala dengan kawat Ni&2r. U+ adalah oksida '" karena sangat sukar larut dalam air. Hasil !ang se"enarn!a "ahwa U7 adalah *n')3$ U1 adalah Ba2l+$ dan U+ adalah '"+)-. /esalahan ini mungkin ter#adi karena miripn!a sen!awa Al dengan sen!awa *n$ sehingga dapat mem"ingungkan. 'elain itu$ oksida&oksida sangat sukar larut dalam air$ sehingga tidak akan mem"erikan hasil "ila direaksikan dengan reagensia golongan.

BAB ?I PENU(UP

?I.1 /esimpulan Dari per%o"aan ini dapat ditarik kesimpulan se"agai "erikut 1. /ode at U7 "erisi *n')3. +. /ode at U1 "erisi Ba2l+. -. /ode at U+ "erisi '"+)-. ?I.+ 'aran 'e"aikn!a pada pemeriksaan pendahuluan dapat ditam"ahkan u#i penegasan terhadap "e"erapa at !ang tidak mem"erikan hasil !ang spesifik terhadap u#i pendahuluan.

DAC(A9 PU'(A/A 1. 9iDai$ H.$ 015541 $ E Asas Pemeriksaan /imia E $ UniDersitas Indonesia Press$ .akarta$ 1 +. Har#adi$ B.$ 015571$ E Ilmu /imia Analitik Dasar E P.t. @ramedia$ .akarta$ -7$-3. -. Dit#en P)*.$ 015541$ E Carmakope Indonesia E $ Edisi I?$ Departemen /esehatan 9I$ .akarta$ 4+$ 465$ 35$ 11<4$ 47$34. 3. Dit#en P)*.$ 015851$ E Carmakope Indonesia E $ Edisi III$ Departemen /esehatan 9I$ .akarta$ 4+$5< 4. *ar uki$ A.$ /asim$ '.$ 0+7711$ E Penuntun Praktikum /imia Analisis Carmasi I E $ UniDersitas Hasanuddin$ *akassar$ 4&6.