TUGAS PPN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS PERMANGANOMETRI

NAMA NIM DOSEN

:DIAN TRIYUWONO :09023218 : MUSTOFA AHDA, M. Sc

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS AHMAD DAHLAN YOGYAKARTA 2013

BAB 1 DASAR TEORI PERMANGANOMETRI

Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh Kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Kalium Permanganat (KMnO4) telah banyak digunakan sebagai agen pengoksidasi selama lebih dari 100 tahun. Reagen ini dapat diperoleh dengan mudah, tidak mahal, dan tidak membutuhkan indikator terkecuali untuk larutan yang amat encer. Satu tetes permanganat 0,1 N memberikan warna merah muda yang jelas pada volume dari larutan yang biasa digunakan dalam sebuah titrasi. Warna ini dipergunakan untuk mengindikasikan kelebihan reagen tersebut. Dalam titrasi redoks, permanganometri adalah proses titrasi dimana garam kalium permanganat (KMnO4) digunakan sebagai zat standard karena kalium permanganat (KMnO4) tidak murni, banyak mengandung oksidanya (MnO dan Mn2O3), maka zat tersebut bukan merupakan standard primer melainkan zat standard sekunder sehingga larutannya harus distandarisasi dengan zat standard primer. Standarisasi dapat dilakukan dengan beberapa reduktor, seperti : As2O3, Fe, Na2C2O4, H2C2O4.2H2O, KHC2O4, K4{Fe(CN)6}, Fe(NH4)2(SO4)2. Metode permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Oksidasi ini dapat berlangsung dalam suasana asam, netral dan alkalis. Reaksi reduksi ion permanganat (MnO4 -) tergantung pada suasana larutan. Dalam suasana asam, ion permanganat (MnO4 -) yang berwarna ungu mengalami reduksi menjadi Mn2+ yang tidak berwarna menurut reaksi : MnO4 - + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O

Dengan demikian, 1 ekivalen MnO4 - = 1/5 mol, atau berat ekivalen (BE) = 158/5 = 31,6. Dalam suasana asam ini dapat digunakan untuk menentukan secara langsung berbagai macam kation maupun anion, antara lain : Kation / anion Fe2+, Sn2+, VO2+, H2O2 Mo3+, As3+, Ti3+, U4+ C2O4 2-, NO2 -, SO3 2Hasil oksidasi Fe3+, Sn4+, VO3 -, O2 Mo3+, As3+, Ti3+, U4+ CO2, NO3 -, SO4 2-

Sedangkan secara tidak langsung, melalui penambahan reduktor berlebih dapat digunakan untuk menentukan : MnO4 -, Cr2O7 2-, Ce4+, MnO2, Mn3O4, PbO2, Pb2O3, dan Pb3O4.

Dalam suasana netral dan basa, MnO4 - mengalami reduksi menjadi endapan MnO2 yang berwarna hitam, menurut reaksi : MnO4 - + 2H2O + 3e MnO2 + 4OH(BE) =

Dalam reaksi tersebut, 1 ekivalen MnO4 - = 1/3 mol, atau berat ekivalen ini antara lain garam-garam Mn(II), asam format, dan garam format.

158/3 = 52,7. Zat-zat yang dapat ditentukan secara permanganometri dalam suasana netral dan basa

Pada proses titrasi permanganometri tidak perlu ditambahkan indikator untuk mengatahui terjadinya titik ekivalen, karena MnO4 - yang berwarna ungu dapat berfungsi sebagai indikator sendiri ( auto indicator ).

BAB II STUDI KASUS PERMANGANOMETRI

Pada studi kasus ini mengacu pada jurnal yang dipilih tentang titrasi permanganometri, dan akan dibahas secara singkat permasalahan yang terjadi dan penyelesaiannya.

1. Penentuan Kadar Fe Dengan Cara Permanganometri (lampiran 1) Di dalam jurnal praktikum ini bertujuan untuk menentukan kadar dari kalium permanganat KMnO4 secara praktek dengan titrasi KMnO4 tersebut terhadap larutan asam oksalat dihidrat H2C2O4.2H2O. Manfaat dari percobaan Permanganometri ini adalah untuk mengetahui kadar dari zat-zat yang bilangan oksidasinya masih dapat dioksidasi. Dalam bidang industri, metode ini dapat dimanfaatkan dalam pengolahan air, dimana secara Permanganometri dapat diketahui kadar suatu zat sesuai dengan sifat oksidasi-reduksi yang dimlikinya sehingga dapat dipisahkan apabila tidak diperlukan atau berbahaya. Bahan yang digunakan yaitu larutan asam oksalat dihidrat (H2C2O4.2H2O) 250 ml 2 N sebagai larutan yang akan dititrasi, larutan Kalium Permanganat (KMnO4) sebagai larutan pentiter (larutan standar), dan larutan asam sulfat (H2SO4) 1 M yang berfungsi untuk membuat suasana asam. Alat-alat yang digunakan antara lain : buret, statif besi, pipet tetes, gelas ukur, beaker gelas, erlenmeyer, kasa asbes, bunsen, dan thermometer.

Hasil Percobaan

Massa KMnO4 =3,16 gr BM KMnO4 = 158,034 gr/mol V Pelarut H2O = 200 ml

Konsentrasi KMnO4 = 0,1 N

Standarisasi Larutan KMnO4 0,1 N

Tabel Hasil Standarisasi Larutan KMnO4

No

Volume H2C2O4

Volume H2SO4

Volume KMnO4

% ralat

NT

NP

1 2 3 Rata-rata

20 ml 20 ml 20 ml 20 ml

10 ml 10 ml 10 ml 10 ml

10,2 ml 9,2 ml 10,7 ml 10,03 ml

50 %

0,1 N

0,05 N

Penentuan Kadar Besi (Fe) Tabel Hasil Penentuan Kadar Fe No Volume Sampel 1 2 15 ml 3 15 ml Rata-rata 10 ml 10 ml 2 ml 2 ml 0,3 ml 0,2 ml 15 ml 15 ml 10 ml 2 ml 0,5 ml Volume H2SO4 10 ml Volume H3PO4 2 ml Volume KMnO4 0,2 ml 99 % 0, 2 N 0,002 N % Ralat Nt Np

PEMBAHASAN Pada percobaan titrasi permanganometri, didapatkan konsentrasi KMnO4 adalah 0,1 N dimana persen ralat KMnO4 adalah 50 % setelah pentitrasian. Pada penentuan kadar Fe didapat konsentrasi Fe sebesar 0,002 N, dan persen ralat Fe adalah 99 % dari larutan sampel. Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan seperti H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara

MnO4- dengan Mn2+ ( Day & Underwood, 1993 ).

MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O 5MnO2 + 4H

Untuk menentukan kadar besi dengan terlebih dahulu diubah menjadi ferrosulfat baru dioksidasi menjadi ferrisulfat (anonim,2009.f)

5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O2Fe2+ + MnO- + 8H+

Dari reaksi ini digunakan: 1.H2SO4 agar reaksi cepat dan kuantatif. 2.H3PO4 agar warna Fe(III) luntur dengan pembentukan kompleks tak berwarna.

Besarnya persen ralat yang didapat, dapat disebabkan oleh banyak hal. Adapun faktor-faktor yang menyebabkan terjadinya keadaan seperti ini adalah : 1.Dalam melakukan percobaan alat seperti buret sudah tidak bagus lagi (tidak efesien). 2.Pembacaan buret tidak teliti. 3.Zat pentiter yang digunakan dalam percobaan, normalitasnya sudah tidak tepat lagi akibat telah terkontaminasi.

Didalam permanganometri diperlukan larutan-larutan seperti H2SO4 dan H3PO4 sebab dalam titrasi dengan KMnO4 harus dalam suasana asam. Dalam titrasi permanganometri titrasi harus dilakukan dalam suasana asam. Oleh karena itu, digunakan asam kuat yang dapat mengionisasi sempurna dan dapat berfungsi untuk menciptakan suasuana asam yang stabil bukan sebagai indikator karena KMnO4 bersifat autoindikator. Dalam hal ini dipilih asam sulfat (H2SO4) sebagai pencipta suasana asam yang paling baik dan juga berfungsi mengikat air yang akan dipanaskan supaya menguap

BAB III PENYELESAIAN

1. Penentuan Kadar Fe Dengan Cara Permanganometri (lampiran 1) Kesimpulan penting dalam jurnal praktikum ini yaitu a. Permanganometri adalah metode titrasi menggunakan larutan KMnO4 sebagai titran. b. Larutan KMnO4 distandarisasi dengan asam oksalat dan asam sulfat pada suhu 7080oC, sehingga diperoleh konsentrasi KMnO4 adalah sebesar 0,1 N dan persen ralat sebesar 50 %. c. Kadar Fe yang terkandung dalam sampel adalah sebesar 0,002 N dan persen ralat 99%. d. Dalam percobaan ini terdapat % ralat sebesar 99 %. e. Larutan KMnO4 merupakan larutan yang sifatnya autoindikator sehingga dalam percobaan Permanganometri ini tidak diperlukan indikator yang lain. f. Titrasi Permanganometri berlangsung dalam keadaan asam.