Anda di halaman 1dari 15

PRAKTIKUM V MIKROMERITIKA

A.

TUJUAN Tujuan dari praktikum mikromeritika adalah: 1. Mampu dan terampil menggunakan mikroskop optik untuk menentukan ukuran partikel dan distribusinya. 2. Memahami dan mampu menghitung parameter yang berhubungan dengan bentuk dan ukuran partikel.

B.

DASAR TEORI Ilmu dan teknologi partikel kecil diberi nama mikromeritik oleh Dalla Valle. Dispersi koloid dicirikan oleh partikel yang terlalu kecil untuk dilihat dengan mikroskop biasa, sedang partikel emulsi dan suspensi farmasi serta serbuk halus berada dalam jangkauan mikroskop optik. Partikel yang mempunyai ukuran serbuk lebih kasar, granul tablet, dan garam granular berada dalam kisaran ayakan (Martin et al, 1993). Pengetahuan dan pengendalian ukuran, serta kisaran ukuran dan partikel sangat penting dalam bidang farmasi. Jadi, ukuran, dan karenanya juga luas permukaan, dari satu partikel dapat dihubungkan secara berarti pada sifat fisika, kimia, dan farmakologi dari satu obat. Secara klinik, ukuran partikel satu obat dapat mempengaruhi pelepasannya dari bentuk-bentuk sediaan yang diberikan secara oral, parenteral, rektal, dan topikal. Formulasi yang berhasil dari suspensi, emulsi, dan tablet, dari segi stabilitas fisik dan respon farmakologis, juga tergantung pada ukuran partikel yang dicapai Cr dalam produk tersebut. Dalam bidang pembuatan tablet dan kapsul, pengontrolan ukuran partikel penting sekali dalam mencapai sifat aliran yang diperlukan dan pencampuran yang benar tepat granulat dan serbuk. Ini semua dan faktor-faktor lain yang dibahas oleh Lees membuat nyata bahwa seorang ahli farmasi masa kini harus mempunyai pengetahuan mikromeritik yang baik (Martin et al, 1993). Ukuran dari suatu bulatan dengan segera dinyatakan dengan garis tengahnya. Tetapi, begitu derajat ketidaksimestrisan dari partikel naik,

bertambah sulit pula menyatakan ukuran dalam garis tengah yang berarti. Dalam keadaan seperti ini, tidak ada garis tengah yang unik. Makanya harus dicari jalan untuk menggunakan suatu garis tengah bulatan yang ekuivalen, yang menghubungkan ukuran partikel dan garis tengah bulatan yang mempunyai luas permukaan, volume, dan garis tengah yang sama. Jadi, garis tengah permukaan ds, adalah garis tengah suatu bulatan yang mempunyai luas permukaan yang sama seperti partikel yang diperiksa (Martin et al, 1993). Setiap kumpulan partikel biasanya disebut polidispersi. Karenanya perlu untuk mengetahui tidak hanya ukuran dari suatu partikel tertentu, tapi juga berapa banyak partikel-partikel dengan ukuran yang sama ada dalam sampel. Jadi kita perlu suatu perkiraan kisaran ukuran tertentu yang ada dan banyaknya atau berat fraksi dari tiap-tiap ukuran partikel, dari sini kita bisa menghitung ukuran partikel rata-rata untuk sampel tersebut (Martin et al, 1993). Metode-metode yang digunakan untuk menentukan ukuran partikel: a. Mikroskopi Optik Menurut metode mikroskopis, suatu emulsi atau suspensi, diencerkan atau tidak diencerkan, dinaikkan pada suatu slide dan ditempatkan pada pentas mekanik. Di bawah mikroskop tersebut, pada tempat di mana partikel terlihat, diletakkan mikrometer untuk memperlihatkan ukuran partikel tersebut. Pemandangan dalam

mikroskop dapat diproyeksikan ke sebuah layar di mana partikel-partikel tersebut lebih mudah diukur, atau pemotretan bisa dilakukan dari slide yang sudah disiapkan dan diproyeksikan ke layar untuk diukur (Martin et al, 1993). Kerugian dari metode ini adalah bahwa garis tengah yang diperoleh hanya dari dua dimensi dari partikel tersebut, yaitu dimensi panjang dan lebar. Tidak ada perkiraan yang bisa diperoleh untuk mengetahui ketebalan dari partikel dengan memakai metode ini. Tambahan lagi, jumlah partikel yang harus dihitung (sekitar 300-500) agar mendapatkan suatu perkiraan yang baik dari distribusi , menjadikan metode tersebut memakan waktu dan jelimet. Namun demikian pengujian

mikroskopis dari suatu sampel harus selalu dilaksanakan, bahkan jika digunakan metode analisis ukuran partikel lainnya, karena adanya gumpalan dan partikel-partikel lebih dari satu komponen seringkali bisa dideteksi dengan metode ini (Martin et al, 1993). b. Pengayakan Suatu metode yang menggunakan satu seri ayakan standar yang dikalibrasi oleh National Bureau of Standars. Ayakan umumnya digunakan untuk memilih partikel-partikel yang lebih kasar; tetapi jika digunakan dengan sangat hati-hati, ayakan-ayakan tersebut bisa digunakan untuk mengayak bahan sampai sehalus 44 mikrometer (ayakan nomor 325). Menurut metode U.S.P. untuk menguji kehalusan serbuk suatu massa sampel tertentu ditaruh suatu ayakan yang cocok dan digoyangkan secara mekanik. Serbuk tersebut digoyang-goyangkan selama waktu tertentu, dan bahan yang melalui satu ayakan ditahan oleh ayakan berikutnya yang lebih halus serta dikumpulkan, kemudian ditimbang (Martin et al, 1993). c. Sedimentasi Suatu metode dengan penggunaan ultrasentrifugasi untuk penentuan berat molekul dari polimer tinggi. Ukuran partikel dalam kisaran ukuran yang terayak bisa diperoleh dengan sedimentasi gravitasi seperti yang dinyatakan dalam hukum Stokes. Untuk menggunakan hukum Stokes, suatu syarat selanjutnya adalah bahwa aliran dari medium dispersi sekitar partikel ketika partikel mengendap adalah laminar atau streamline. Dengan kata lain laju sedimentasi dari suatu partikel tidak boleh sedemikian cepat sehingga terjadi turbulensi, karena ini sebaliknya akan mempengaruhi sedimentasi dari partikel (Martin et al, 1993). C. ALAT DAN BAHAN Alat-alat yang digunakan dalam praktikum kali ini adalah 1). 2). 3). 4). Batang pengaduk Gelas beker Gelas objek dan penutup Mikrometer objektif

5). 6). 7).

Mikrometer okuler Mikroskop optik Pipet tetes Bahan yang digunakan dalam praktikum kali ini adalah

1). 2). D.

Amilum Manihot Aquadest

PROSEDUR KERJA 1. Kalibrasi mikrometer okuler terhadap objektif Mikrometer okuler - Dikalibrasi - Dipasang di dalam Lensa okuler - Dilanjutkan Mikrometer objektif -Dipasang di bawah

Lensa objektif - Dihimpitkan skala 0,0 hingga segaris dengan salah satu Lensa okuler - Dicatat, replikasi 3 kali Mikrometer objektif - Dilepas Hasil 2. Pembuatan preparat Amilum Manihot

- Dilarutkan dalam Aquades - Diaduk hingga homogen Hasil 3. Pengamatan ukuran partikel Preparat - Diteteskan di atas Objek glass - Diamati ukuran partikel - Dilakukan 250 kali Hasil

E.

DATA DAN HASIL PENGAMATAN 1. Hasil kalibrasi skala okuler dengan menggunakan skala objektif Standar 1 50 50 50 50 Skala Objektif= Skala Okuler = Skala Okuler = Skala Okuler = Skala Okuler = = 10 50 50 50 50 10 m Skala Objektif Skala Objektif Skala Objektif Skala Objektif m

2. Hasil pengamatan ukuran partikel dengan skala (250 data) No. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. Ukuran Partikel dengan Skala Okuler 1 15 20 10 20 15 35 20 20 15 10 10 15 15 10 10 2 10 15 10 20 10 40 10 10 15 15 10 10 20 10 10 3 15 10 10 20 20 10 15 10 20 20 15 10 20 40 10 4 10 20 20 10 25 10 15 10 10 20 20 10 20 20 10 5 10 20 20 10 10 10 10 10 25 15 20 20 10 10 10 6 10 15 10 15 15 10 10 10 25 30 20 20 10 10 10 7 10 10 20 20 25 20 15 20 10 20 20 30 10 20 10 8 15 15 25 10 20 15 20 10 15 20 10 30 10 10 15 9 10 15 20 15 10 10 10 10 20 20 10 10 25 10 10 10 10 20 10 30 10 10 10 15 15 20 10 10 15 10 10

16. 17 18. 19. 20. 21. 22. 23. 24. 25.

20 10 10 20 10 10 10 10 10 10

10 10 25 10 10 10 10 15 15 10

10 10 10 10 10 15 10 10 10 15

10 10 10 10 10 10 10 10 10 10

30 10 15 10 10 10 15 10 10 15

10 10 10 10 15 10 10 10 10 10

10 15 10 15 10 10 10 10 10 15

10 25 10 10 10 15 10 10 10 10

20 10 20 10 10 10 10 15 10 10

10 20 10 15 10 25 10 10 10 10

Ukuran terkecil Ukuran terbesar Banyaknya kelas Lebar interval

= = = =

10 m 40 m 4m 10

3. Hasil perhitungan parameter mikromeritika Rentang diameter (m) Mean (d) Partikel tiap rentang (n) 1-10 11-20 21-30 31-40 5 15 25 35 149 84 14 3 745 1260 350 105 3725 18900 8750 3675 18625 283500 218750 128625 58203125 4252500 5468750 4501875 (nd) (nd2) (nd3) (nd4)

Jumlah

n= 250

nd = 2460

nd2 = 35050

nd3 = 302125

nd4 = 72426250

a. b. c. d. e. f.

dln dsn dvn dsl dvs dvw

= = = = = =

= = = = = =

= 9,84 = 11,8406 = 34,7635 = 14,2479 = 8,6198 = 239,7228

4. Gambar kurva histogram antara ukuran partikel (m) terhadap distribusi frekuensi U k u r a n P a r t i k e l
160 140 120 100 84 80 60 40 20 0 14 3 149

10

20

30

40

Distribusi Partikel Gambar 1. Plot dari data hasil pengamatan sehingga menghasilkan distribusi frekuensi ukuran

F.

PEMBAHASAN Praktikum kali ini yaitu tentang mikromeritika, bertujuan menjadikan mahasiswa mampu dan terampil dalam menggunakan mikroskopik optik untuk menentukan ukuran partikel parameter yang berhubungan dengan bentuk dan ukuran partikelnya. Analisis atau monitoring perubahan ukuran doplet/partikel dan distribusinya perlu dilakukan, agar jaminan mutu sediaan dapat dipertahankan. Mikromeritika yaitu ilmu yang mempelajari bentuk dan ukuran partikel (Sudjaswadi, 2005). Mikromeritika merupakan ilmu dan teknologi partikel kecil. Dispersi koloid dicirikan oleh partikel yang terlalu kecil untuk dilihat dengan mikroskop biasa, sedangkan partikel emulsi dan suspensi farmasi serta serbuk halus berada dalam jangkauan mikroskop optik (Martin et al, 1993). Menurut Martin, ada empat metode pengukuran ukuran partikel. Metode-metode tersebut antara lain menggunakan mikroskop optik untuk melihat gambaran partikel yang sesungguhnya, metode sedimentasi (pengendapan), metode pengayakan, dan metode pengukuran volume partikel. Namun, dari keempat metode tersebut, tidak ada satu pun metode atau cara pengukuran yang benar-benar merupakan metode langsung (metode terbaik), walaupun dengan mikroskop kita dapat melihat gambaran partikel yang sesungguhnya, hasil yang didapat kemungkinan besar tidak lebih langsung daripada menggunakan metode lain. Jadi, intinya tidak ada metode yang dapat dikatakan metode terbaik dibanding metode yang lain karena setiap metode memiliki maksud dan tujuan sendiri dalam setiap penggunaannya. Pengetahuan dan pengendalian ukuran dalam kisaran bentuk dan ukuran partikel sangat penting dalam bidang farmasi, sebab merupakan penentu bagi sifat-sifat. Baik sifat fisika, kimia, dan farmakologik dari bahan tersebut. Dalam pembuatan sediaan-sediaan seperti kapsul, tablet, granul, atau sirup kering tentu perlu mempertimbangkan ukuran partikel. Begitu pula akan mempengaruhi kecepatan diskusi atau kelarutan dari satu sediaan obat sehingga efek yang ditimbulkan akan cepat bereaksi. Hal-hal semacam ini terutama sangat berpengaruh pada sediaan-sediaan yang mempunyai bentuk

sediaan seperti tablet, kapsul, dan lain-lainnya yang bersifat padat atau yang lainnya. Ukuran partikel bahan obat padat memiliki peranan penting, sebab ukuran partikel memiliki pengaruh besar dalam pembuatan sediaan obat dan juga terhadap efek terapinya. Pengetahuan dan pengendalian ukuran partikel sangat penting dilakukan. Ukuran partikel, yang berarti juga luas permukaan spesifik partikel dapat dihubungkan dengan sifat-sifat fisika, kimia, dan farmakologi satu obat. Dalam pembuatan tablet dan kapsul, pengontrolan ukuran partikel sangat penting dilakukan untuk mendapatkan sifat alir yang tepat dari granulat dan serbuk. Formulasi yang berhasil dari suspensi, emulsi, dan tablet, baik dipandang dari segi stabilitas fisika maupun dari segi respons biologisnya juga tergantung dari ukuran partikel dan bahan obatnya. Secara klinik, ukuran partikel mempengaruhi pelepasan obat dari sediaannya yang diberikan baik secara oral, parental, resital, dan topikal. Prinsip dari percobaan ini adalah untuk menentukan karakteristik ukuran dari partikel-partikel submikrometer dengan menggunakan metode mikroskopi, pengayakan, sedimentasi serta penentuan volume partikel. Metode yang dilakukan pada percobaan ini adalah metode mikroskopi optik, yang bertujuan untuk mengukur partikel yang berkisar dari 0,2 m sampai 100 m. Menurut metode mikroskopis suatu emulsi atau suspensi diencerkan atau tidak diencerkan,dinaikkan pada suatu slide dan ditempelkan pada pentas mekanik (Martin et al, 1993). Kerugian pada metode ini adalah bahwa garis tengah yang diperoleh hanya dari dua dimensi dari partikel tersebut, yaitu dimensi panjang dan lebar. Tidak ada perkiraan yang bisa diperoleh untuk mengetahui ketebalan dari partikel dengan memakai metode ini, jumlah partikel yang harus dihitung (300-500) agar mendapatkan suatu perkiraan yang baik dari distribusi, menjadikan metode tersebut memakan waktu. Adapun keuntungan dari metode ini adalah selalu digunakan meskipun hanya dapat mengukur dua dimensi, yaitu dimensi panjang dan lebar (Martin et al, 1993). Pengerjaan pada percobaan ini menggunakan amprotab. Amprotab adalah nama dagang dari amilum atau biasa disebut pati singkong. Mikroskop amprotab adalah butir pati majemuk, sedikit sekali, umumnya majemuk 2.

Butir-butir pati tunggal, diameter sampai 20 m. Kelarutan praktis tidak larut dalam air dingin dan khasiatnya sebagai zat tambahan. Amprotab dipakai pada percobaan ini karena amprotab adalah nama lain dari amilum, karena amprotab adalah suspending agent tidak larut dalam air melainkan dapat terdispersi dalam fase cair, berupa partikel kecil, maka dari itu dapat diamati dengan mudah di bawah mikroskop mikrometer (Depkes RI, 1979). Pertama-tama mencampurkan amilum manihot dengan aquadest sampai homogen dan encer, karena jika tidak encer atau bahan masih padat atau kental kemungkinan partikel akan berlengketan satu sama lain. Setelah itu mengkalibrasi mikrometer dan menghimpitkan skala 0,0 pada mikrometer objektif dengan garis pada skala mikrometer okuler, dilihat angka pada skala yang mendekati 0 dan dilakukan pengukuran partikel dari amprotab sebanyak 250 kali. Adapun hasil dari pengukuran yang dilakukan, dihitung parameternya sebagai berikut, rentang diameter 1-40 dengan nilai (d ln) = 9,84 , (dsn) = 11,8406 (dvn) = 34,7635 , (dsl) = 14,2479 , (dvs) = 8,6198 , (dvw) = 239,7228. Hasil perhitungan yang didapatkan setelah dilakukan pengamatan ukuran partikel sebanyak 250 kali yaitu, rentang diameter 1-10 didapat partikel tiap rentangnya 149 (nd = 745, nd2 = 3725, nd3 = 18625, nd4 = 58203125). Rentang diameter 11-20 didapatkan partikel tiap rentangnya 84 (nd = 1260, nd2 = 18900, nd3 = 283500, nd4 = 4252500). Rentang diameter 21-30 didapatkan partikel tiap rentang 14 (nd = 105, nd2 = 8750, nd3 = 218750, nd4 = 5468750). Sedangkan untuk rentang diameter 31-40 didapat partikel tiap rentang 3 (nd = 105, nd2 = 3675, nd3 = 128625, nd4 = 4501875). Mean 1-10 = 5, mean 11-20 = 15, mean 21-30 = 25, mean 31- 40 = 35. Pada grafik, ukuran partikel ini menjelaskan histogram antara ukuran partikel dengan distribusinya. Hasil yang didapat dilihat dari kurvanya yaitu, kurva yang paling tinggi dengan ukuran rentang partikel antara 1-10 m dengan mean 5 dan banyaknya partikel sebesar 149 partikel, sedangkan yang terendah antara rentang 31-40 m dengan mean 35 dan banyaknya partikel sebesar 3 partikel. Berdasarkan hasil yang didapat, dapat disimpulkan bahwa distribusi dari partikel yang ada pada sampel amprotab yang digunakan

memiliki sebaran jumlah yang tidak terlalu merata, namun memiliki keseragaman ukuran yang cukup baik.

G.

KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah : 1. Mikromeritika adalah ilmu yang mempelajari bentuk dan ukuran partikel dan metode yang digunakan adalah mikroskopik optik. 2. Pengukuran partikel dilakukan sebanyak 250 kali, dengan rentang diameter 1- 40. 3. Ukuran partikel terkecil yang didapat adalah 10 m dan yang terbesar adalah 40 m dengan lebar interval 10 dan banyaknya kelas 4. 4. Hasil perhitungan dapat diketahui , yaitu hasil (dln) = 9,84; (dsn) = 11,8406; (dvn) = 34,7635; (dsl) = 14,2479; (dvs) = 8,6198; dan (dvw) = 239,7228. Saran untuk percobaan ini adalah agar praktikan lebih teliti lagi dalam melakukan kalibrasi mikrometer okuler terhadap mikrometer objektif dan diharapkan praktikan lebih serius dalam melakukan praktikum.

H.

DAFTAR PUSTAKA Depkes RI, 1979. Farmakope Indonesia Jilid III. Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Jakarta Martin, A., J. Swarbrick & A. Cammarata. 1993. Farmasi Fisika Edisi 3 Jilid II. University Indonesia Press. Jakarta Sudjaswadi R & Agatha B.S.L. 2005. Perubahan Parameter Mikromeritika 3 Buah Sediaan Inhalasi. Majalah Farmasi Indonesia. 16 (1). Halaman 21

I.

DISKUSI 1. Apa kegunaan pengukuran partikel pada sediaan suspensi atau emulsi ? Jawab: Pada sediaan tersebut mengandung zat yang tidak larut, maka bagaimana caranya obat tersebut larut dalam tubuh. Zat pada kedua sediaan tersebut memang tidak larut, oleh karena itu sebelum dipakai harus dikocok terlebih dahulu, sehingga zat tersebut terdispersi dan larut semuanya dan partikelnya pun akan menyebar sehingga pada saat minum obat tersebut sudah larut sebelum masuk ke dalam tubuh. 2. Apa keuntungan dan kerugian penentuan ukuran partikel menggunakan mikroskop ? Jawab: Keuntungannya adalah dapat mendeteksi adanya gumpalan dan partikelpartikel lebih dari komponen sampel yang diamati, langsung dapat diukur diameternya, diameter dapat dilihat atau diukur secara pasti dan dapat melihat ukuran partikel secara langsung. Sedangkan kerugiannya adalah garis tengah yang diperoleh hanya dari dua dimensi yaitu dari dimensi panjang dan dimensi lebar di samping itu tidak ada perkiraan yang dapat diperoleh untuk mengetahui ketebalan dari suatu partikel dan dalam mengamatinya dibutuhkan waktu yang lama. 3. Jelaskan dengan singkat prinsip pengukuran partikel dengan beberapa metode yang ada di pustaka ! Jawab: Metode mikroskopi yaitu dengan menggunakan mikroskop biasa yang dipasangi mikrometer okuler dan mikrometer objektif yang

dikalibrasikan skalanya. Metode pengayakan menggunakan 1 seri ayakan standar yang telah di kalibrasi. Metode sedimentasi dilakukan dengan cara ultrasentrifugasi untuk menentukan berat molekul dari sedimentasi. Metode pengukuran volume partikel menggunakan alat coulter counter.