LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 1 (AKKS 354)

PERCOBAAN II PEMURNIAN ZAT CAIR DENGAN DESTILASI DOSEN PEMBIMBING : Drs. Syahmani, M. Si Drs. Leny, M. Si OLEH: Kelompok 2 Krisno Kiki Susanto Nurkamalia Rizka Munazat Siti Noor Hadiyanti Isnawati (A1C308059) (A1C308022) (A1C308008) (A1C308063) (A1C3080)

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN IPA FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT BANJARMASIN OKTOBER 2010

PERCOBAAN II

Judul Tujuan Hari/tanggal Tempat

: Pemurnian zat cair dengan destilasi : Agar mahasiswa terampil dalam melakukan destilasi : Selasa/19 oktober 2010 : Laboratorium kimia FKIP UNLAM Banjarmasin

I. DASAR TEORI Destilasi adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap volatilitas bahan dengan menggunakan panas sebagai pemisahan dalam destilasi, campuran zat dididihkan sehingga menguap dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dahulu. Metode ini termasuk sebagai unit operasi kimia jenis pemindahan massa. Penerapan proses ini didasarakan pada teori, bahwa pada suatu larutan, masingmasing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal pada destilasi didasarkan pada Hukum Roult, yaitu : PA = PA . XA, dan Hukum Dalton, yaitu : XA = PA (PA + PB + ) kombinasi kedua hukum ini menunjukkan bahwa untuk campuran ideal fraksi mol dalam uap lebih tinggi daripada dalam larutan. Pada prinsipnya, destilasi adalah penguapan atau pengembunan kembali uap yang diperoleh, pada tekanan dan temperatur tertentu. Destilasi digunakan untuk memisahkan dua atau lebih komponen zat cair yang memiliki titik didih berbeda.

Jenis-jenis destilasi : 1. Destilasi sederhana Pada destilasi sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan titik didih yang jauh atau dengan salah satu komponen bersifat volatil. Jika campuran

dipanaskan maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dahulu. Selain perbedaan titik didih, juga perbedaan kevolatilan, yaitu kecenderungan sebuah substensi untuk menjadi gas. Destilasi ini digunakan pada tekanan atmosfer satu. Aplikasi destilasi sederhana digunakan untuk memisahkan campuran air dan alkohol.

2. Destilasi Fraksionisasi Fungsi destilasi fraksionisasi adalah memisahkan komponen-komponen cair, dua atau lebih dari suatu larutan berdasrakan perbedaan titik didihnya namun perbedaan titik didih antar zatnya hamper sama. Sewaktu campuran dipanaskan, kedua zat cair akan menguap. Akan teteapi dengan titik didih lebih tinggi akan terkondensasi sewaktu melewati kolom atas. Uap etanol akan didinginkan akan diperoleh etanol murni. Metode ini menghasilkan tingkat kemurnian yang lebih tinggi. 3. Destilasi uap Destilasi uap digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang memiliki titik didih mencapai 200 C atau lebih. Sifat yang fundamental dan destilasi uap adalah dapat mendistilasi campuran senyawa di bawah titik didih dan masingmasing senyawa campurannya. Selain itu destilasi uap dapat digunakan untuk campuran yang tidak larut dalam air di semua temperatur tetapi dapat didestilasi dengan air. Aplikasi dari destilasi uap adalah untuk mengekstrak beberapa produk alam seperti minyak eucalyptus dari pohon eucalyptus, minyak sitrus dari lemon, dan untuk ekstraki minyak parfum dari tumbuhan. 4. Destilasi vakum Destilasi vakum biasanya digunakan jika senyawa yang ingin didestilasi tidak stabil, dengan pengertian dapat terdekomposisi sebelum atau mendekati titik didihnya atau campuran yang meiliki titik didih di atas 150 C. Metode destilasi ini tidak dapat digunakan pada pelarut denga titik didih yang rendah jika kondensornya menggunakan air dingin karena komponen yang menguap tidak dapat dikondensasi oleh air. Untuk mengurangi tekanan digunakan pompa

vakumatau aspirator. Aspirator berfungsi sebagai penurun tekanan pada destilasi ini. Faktor-faktor penting yang mempengaruhi ketajaman pemisahan dalam proses destilasi adalah : 1. Perbedaan komposisi yang mungkin ada diantaranya cairan uap pada keadaan keseimbangan. 2. Efektivitas kontak dari uap dan cairan biasa dinyatakan dalam plat teoritis atau HETP. 3. Perbandingan kondensat yang kembali kearah kolom fraksinasi atau refluks ratio. 4. Kecepatan uap yang naik ke kolom atau kecepatan aliran destilat.

Diagram pada destilasi : 1. Diagram titik didih Diagram titik didih adalah diagram yang menyatakan hubungan antara temperatur atau titik didih dengan komposisi uap dan cairan yang

berkeseimbangan. 2. Diagram keseimbangan uap-air Diagram kesimbangan uap air adalah diagram yang menyatakan hubungan keseimbangan antara komposisi uap dengan komposisi cairan. 3. Diagram Entalpi-Komposisi Diagram entalpi-komposisi adalah diagram yang menyatakan hubungan antara entalpi dengan komposisi sesuatu sistem pada tekanan tertentu.

Metanol Metanol juga dikenal sebagai metil alkohol adalah senyawa kimia dengan rumus CH3OH. H H C H OH

Sifat fisika metanol: Titik lebur : -98C Titik didih : 65C Massa jenis : 0,793 g/ml Kelarutan: 9/100 gram air pada suhu 25C = bercampur sempurna

Etanol Etanol merupakan senyawa hidrokarbon berupa gugus OH dengan 2 atom karbon dengan rumus C2H5OH. Rumus molekul dari etanol : H H C H Sifat fisika etanol: Titik lebur : -117C Titik didih : 78C Massa jenis : 0,789 g/ml Kelarutan: 1/100 gram air pada suhu 25C = bercampur sempurna II. ALAT DAN BAHAN 1. Alat yang digunakan dalam percobaan adalah sebagai berikut : 1. Seperangkat alat destilasi 2. Gelas ukur 100 ml 3. Termometer 100C 4. Statif 5. Klem 6. Pipet 7. Termolyne 8. Penangas air : 1 buah : 1 buah : 1 buah : 2 buah : 1 buah : 1 buah : 1 buah : 1 buah H C H OH

2. Bahan yang digunakan dalam percobaan adalah sebagai berikut : 1. Spiritus : 150 mL

2. Batu didih 3. Vaselin III. PROSEDUR KERJA 1.

: 5 butir : 5 gram

Memasang peralatan destilasi sederhana dengan labu bundar 250 mL yang diklem dan diletakan di atas penangas air. Ujung kondensor dilengkapi dengan tabung/ labu destilat 250 mL.

2. 3. 4. 5.

Mengalirkan air pendingin / kondensor, arah aliran dari bawah ke atas. Memasukkan 150 mL spiritus ke dalam labu. Memasukkan beberapa potong kecil batu didih ke dalam labu Melakukan pemanasan dengan suhu yang di atur perlahan sampai mendidih.

6.

Mengatur pemanasan supaya destilat menetes secara teratur dengan kecepatan satu tetes per detik.

7. 8.

Mengamati dan mencatat suhu dimana tetesan pertama mulai jatuh. Menampung destilat murni, yaitu destilat yang suhunya sudah mendekati suhu didih sebenarnya sampai suhu konstan.

9.

Mencatat suhu dan volume destilat secara teratur setiap 5 ml penampungan destilat sampai sisa yang didestilat tinggal sedikit.

IV

HASIL PENGAMATAN No Variabel yang diamati Memanaskan suhu 650 C 1. Suhu saat tetesan pertama jatuh 150 ml spiritus 650 C 650 C, 5 ml, 6 menit 40 s 650 C, 15 ml, 3 menit 4 s 650 C, 25 ml, 4 menit 18 s Pengamatan

dengan 5 butir batu didih hingga

- Suhu dan volume, waktu 5 ml 650 C, 10 ml, 3 menit 48 s (1) - Suhu dan volume, waktu 5 ml 650 C, 20 ml, 3 menit 6 s (2) - Suhu dan volume, waktu 5 ml 650 C, 30 ml, 4 menit 36 s

(3) - Suhu dan volume, waktu 5 ml (4) - Suhu dan volume, waktu 5 ml (5) - Suhu dan volume, waktu 5 ml (6) 2. Volume etanol : volume metanol 120 ml : 30 ml

V.

ANALISIS DATA Pada percobaan ini yaitu pemurnian zat cair dengan destilat biasanya

dengan menggunakan prinsip destilasi yang bertujuan untuk memisahkan metanol dan etanol dari spiritus. Metanol dan etanol memiliki titik didih yang berbeda, metanol memiliki titik didih pada suhu 650 C sedangkan etanol pada suhu 780 C. Hal yang pertama dilakukan adalah membuat rangkaian alat destilasi. Rangkaian alat destilasi harus dirangkai dengan benar dan sesuai prosedur. Pada kondensor digunakan air yang mengalir sebagai pendingin. Air pada kondensor dialirkan dari bawah ke atas, hal ini bertujuan supaya air dapat mengisi seluruh bagian pada kondensor sehingga akan dihasilkan proses pendinginan yang sempurna. Memanaskan 150 ml spiritus ke dalam labu bundar 250 ml dan ditambahkan 5 butir batu didih hingga suhu 650 C. Fungsi batu didih pada proses ini adalah : 1. Meratakan panas, sehingga panas menjadi homogen pada seluruh bagian larutan. 2. Mencegah terjadinya proses bumping pada saat pemanasan. Saat labu destilasi dipanaskan maka akan terbentuk gelembung gelembung udara yang besar. Dengan adanya batu didih maka gelembung gelembung udara tadi diserap oleh pori pori batu didih dan dikeluarkan kembali dalam bentuk gelembung udara yang lebih kecil.

3.

Untuk menghindari titik lewat didih Pada beberapa kasus, air tidak mendidih pada suhu 1000 C.

4. 5.

Tekanan uap larutan tetap normal sehingga mempercepat proses destilasi. Larutan dapat mendidih dan menguap pada yang seharusnya. Berdasarkan data dari dasar teori, titik didih metanol 650C dan pada

percobaan kali ini juga diperoleh penguapan pada suhu 650C. Pada suhu ini menates tetesan pertama dari metanol. Pada saat tetesan berikutnya destilasi sebanyak 5 ml, Suhu juga tidak mengalami perubahan sedikitpun yaitu tetap 650C. Dari percobaan destilasiini didapatkan volume meta nol sebanyak 30 mldan sisa spiritus yang berwarna ungu 120 ml yang merupakan etanolnya. Dari data yang ada, maka dapat dihitung persentase metanol dan etanol yang terdapat dalam spritus ini. Perhitungannya sebagai berikut :

Volume CH3OH

% CH3OH

Volume spiritus 30 ml

x 100%

=
150 ml

x 100%

20 %

Pada percobaan ini tidak dilakukan pemanasan pada suhu 780C yang merupakan titik didih dari etanol, dalam percobaan ini hanya menganggap bahwa sisa destilat yang ada itulah merupakan etanolnya, maka dari data pengamatan didapat hasil dari destilat etanol adalah 120 ml, maka dapat dihitung persentase etanol dalam spiritus ini adalah :

% C2H5OH

Volume C2H5OH Volume spiritus 120 ml

x 100 %

=
150 ml

x 100 %

80 %

Dari hasil destilasi ini diperoleh perbandingan antara metanol dan etanol = 1 : 3, namun tentu ini bukanlah hasil yang sebenarnya, karena berdasarkan dari literatur spiritus yang dijual dipasaran adalah alkohol yang dicampur dengan metanol, minyak tanah, bensin dan warna yang dimaksudkan untk merusak susunan alkohol supaya tidak dapat diminum. Jadi dari percobaan ini tentu tidak memghasilkan etanol yang murni 80%, namun masih bercampur dengan senyawa lain yang dalam percobaan ini tidak ikut didestilasi karena belum mencapai titik didihnya.

VI.

Kesimpulan : 1. Destilasi adalah suatu cara pemisahan larutan dengan menggunakan panas sebagai pemisahnya yang didasarkan pada perbedaan titik didihnya. 2. Inti dari destilasi adalah penguapan dan pengembunan kembali uapnya hingga menghasilkan destilat 3. Tetesan pertama destilat menunjukan temperatur (suhu) titik didih senyawa (destilat) tersebut. Tetes pertama pada suhu 650C

menunjukandestilatnya adalah metanol. 4. Komponen cairan yang mempunyai titik didih rendah akan menguap terlebih dahulu. 5. Rangkaian alat destilasi harus dipasang sesuai prosedur, sehingga diperoleh destilat yangmemilki kemurnian yang tinggi. 6. Dari hasil percobaan di dapatkan perbandingan antara metanol dan etanol adalah 1 : 3

LAMPIRAN PERTANYAAN 1. Buatlah grafik yang baik dari titik didih terhadap volume destilat, dari setiap percobaan di atas! 2. Bila anda diminta memisahkan minyak mentah menjadi fraksi-fraksi yang mempunyai titik didih berbeda: a. Jenis destilasi apa yang akan digunakan? b. Jelaskan tentang temperatur yang digunakan untuk menetapkan jenis fraksi minyak hasil destilasi? Jawaban: 1.

Grafik Hubungan Titik Didih terhadap Volume Destilat (Etanol)

60 50

titik didih (C)

40 30 20 10 0 0 5 10 15 20 25 30 35 40 volume etanol (mL)

Grafik Hubungan Titik Didih terhadap Volume Destilat (Metanol)

80 79 titik didih (C) 78 77 76 75 74 73 0 10 20 30 40 50 60 70 volume metanol (mL)

2.a. Jenis destilasi yang digunakan untuk memisahkan minyak mentah menjadi fraksi-fraksi yang mempunyai titik didih yang berbeda adalah destilasi bertingkat, yaitu penyulingan menggunakan fraksi-fraksi perbandingan sesuai rentang titik didih senyawa yang diinginkan. b. Rentang temperatur yang digunakan untuk menetapkan jenis fraksi minyak hasil destilasi adalah: No Fraksi Rentang Suhu (Titik didih) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Petrolium eter Premium Kerosin (minyak tanah) Solar Minyak diesel Minyak bakar Minyak pelumas Lilin Aspal 20oC 70oC 70oC 180oC 180oC 250oC 250oC 350oC 350oC 450oC 250oC 400oC >350oC >400oC >450oC

3. Perbandingan metanol dan etanol dalam spiritus : a. Persentase metanol : % CH3COOH = = = 20 %

b. Persentase etanol : % C2H5OH = = = 80 % Perbandingan metanol dan etanol = 20 : 80

= 2:8 = 1:4

4. Jelaskan tujuan digunakannya : a. Batu didih Fungsi batu didih pada proses ini adalah : 1. Meratakan panas, sehingga panas menjadi homogen pada seluruh bagian larutan. 2. Mencegah terjadinya proses bumping padsa saat pemanasan. 3. Untuk menghindari titik lewat didih. Pada beberapa kasus, air tidak mendidih pada suhu 100oC. 4. Tekanan uap larutan tetap optimal sehingga memperapat panas destilasi. 5. Larutan apat mendidih dan menguap pada suhu yang seharusnya.

b. Vaselin vaselin digunakan sebagai perekat alat atau rangkaian alat destilasi, karena tanpa vaselin alat tidak bisa dirangkai dan untuk memudahkan melepas rangkaian nantinya dan juga supaya uapnya tidak keluar. c. Kondensor Kondensor berfungsi sebagai pendingin dan tempat terjadinya perubahan fasa, dari fasa uap (gas) menjadi fasa cair. d. Penangas minyak penangas minyak digunakan karena memiliki titik didih yang tinggi sehingga tidak lebih dahulu menguap dari komponen-komponen cairan yang didestilasikan.

DAFTAR PUSTAKA Alberty, Robert A. 1981. Kimia Fisika Jilid 1. Jakarta ; Erlangga Anwar, Chairil. 1995. Pengantar Praktikum Kimia Organik. Yogyakarta ; UIPress. Fessenden dan Fessenden. 1992. Kimia Organik Jilid 1 Edisi Ketiga. Jakarta ; Erlangga PW, Atkins. 1989. Kimia Fisika 1 Edisi Keempat. Jakarta ; Erlangga Tim Dosen Kimia Oganik 1. 2007. Penuntun Praktikum Kimia Organik 1. Banjarmasin ; FKIP UNLAM (tidak dipublikasikan)