Anda di halaman 1dari 8

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK KI-3231 STRUKTUR DAN KEREAKTIFAN ANORGANIK

SINTESIS KALIUM TRIOKSALATOFERRAT(III)TRIHIDRAT, K 3 [Fe(C 2 O 4 ) 3 ].3H 2 O

Nama NIM Kelompok Tanggal Percobaan Tanggal Laporan Asisten Praktikum

: Gina Maulia : 10510064 : D3 : 27 Maret 2013 : 1 Mei 2013 : Lutfi Firmansyah

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK KI-3231 STRUKTUR DAN KEREAKTIFAN ANORGANIK SINTESIS KALIUM TRIOKSALATOFERRAT(III)TRIHIDRAT, K [Fe(C O )

LABORATORIUM ANORGANIK PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

2013

SINTESIS KALIUM TRIOKSALATOFERRAT(III)TRIHIDRAT, K 3 [Fe(C 2 O 4 ) 3 ].3H 2 O

Penulis : Gina Maulia [10510064 ; D3]

Abstrak

K 3 [Fe(C 2 O 4 ) 3 ].3H 2 O berhasil disintesis dengan menggunakan garam Mohr dan oksidasi dilakukan dengan H2O2. Kristal yang terbentuk dengan bantuan etanol yang dapat menurunkan kelarutan zat-zat terlarut. Kadar oksalat ditentukan denagn titrasi menggunakan permanganat dan didapatkan hasil sebesar . Kadar air yang didapat dari kristal yang terbentuk sebesar Kata kunci : K 3 [Fe(C 2 O 4 ) 3 ].3H 2 O, garam Mohr, kristal.

I.

PENDAHULUAN

Kristalisasi merupakan peristiwa yang menunjukkan beberapa fenomena yang berbeda berkaitan dengan pembentukan struktur kristal. Ketika kristal terbentuk, molekul-molekul suatu senyawa saling mengatur diri membentuk pola yang teratur dalam suatu matriks tertentu. Kristal dapat terbentuk karena suatu larutan dalam keadaan atau kondisi lewat jenuh (supersaturated). Kondisi tersebut terjadinya karena pelarut sudah tidak mampu melarutkan zat terlarutnya, atau jumlah zat terlarut sudah melebihi kapasitas pelarut. Sehingga kita dapat memaksa agar kristal dapat terbentuk dengan cara mengurangi jumlah pelarutnya, sehingga kondisi lewat jenuh dapat dicapai. Proses pengurangan pelarut dapat dilakukan dengan empat cara yaitu, penguapan, pendinginan, penambahan senyawa lain

dan reaksi kimia. Pemisahan denga pembentukan kristal melalui proses penguapan merupakan cara yang sederhana dan mudah kita jumpai, seperti pada proses pembuatan garam. Berdasarkan jenis partikel penyusunnya atau interaksi yang menggabungkan partikel tersebut, kristal dapat digolongkan menjadi kristal logam, kristal ionik, kristal kovalen dan kristal molekular. Kristal logam adalah kristal yang terbentuk karena adanya gaya tarik menarik antara ion positif dan ion negatif. Umumnya kristal ini memiliki titik leleh timggi dan hantaran listrik yang rendah. Contoh kristal ini adalah NaCl. Kristal kovalen merupakan kristal dengan atom- atom yang terikat melalui ikatan kovalen dengan struktur mirip denagn polimer. Contoh kristal ini adalah silikon dioksida (SiO 2 ) atau kuarsa. Kristal molekular terbentuk tanpa bantuan ikatan, tetapi

melalui interaksi lemah antara molekulnya. Salah satu contoh dari kristal molekular adalah kristal iodin. Tipe-tipe struktur utama dan contohnya secara ringkas dituliskan pada tabel berikut :

Kristal yang disintesis pada percobaan K 3 [Fe(C 2 O 4 )3].3H2O ini adalah yang memiliki
Kristal
yang
disintesis
pada
percobaan
K 3 [Fe(C 2 O 4 )3].3H2O
ini
adalah
yang
memiliki

struktur geometri oktahedral, dengan dua

atom oksigen dari masing-masing ligan

oksalat membentuk

ikatan

koordinasi

dengan ion atom pusat Fe(III).

 

II. PERCOBAAN

 
  • A. Alat dan Bahan

Alat

yang

digunakan

pada

percobaan ini antara lain cawan krus, buret, termometer, erlenmeyer dan peralatan gelas standar laboratorium. Sedangkan bahan yang digunakan adalah

padatan garam

Mohr

(NH 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 2 .6H 2 O, larutan asam

oksalat (0,1 M), larutan asam sulfat (3 dan 4 M), Hidrogen Peroksida 5%, Etanol 95%, Aseton, Kalium Permanganat (0,02M), Larutan Heksasianoferrat(III).

  • A. Prosedur

Bagian I : Penyiapan larutan Siapkan Larutan H 2 SO4 3 M, 4 M, H 2 C 2 O 4 0,1 M, Larutan K2C2O4 jenuh, H 2 O 2 5%, KMnO 4 0,02 M, K 3 [Fe(CN) 6 ] 0,1 M. Bagian II : Sintesis Timbang 3,5 g padatan garam Mohr dan larutkan dengan 10 mL air hangat dalam

gelas kimia 50 mL. Jika perlu tambahkan 3 tetes H 2 SO 4 3 M dan aduk campuran hingga padatan larut seluruhnya. Kemudian tambahkan 16 mL larutan H 2 C 2 O 4 dan panaskan hingga mendidih sambil diaduk sampai terbentuk endapan berwarna kuning. Biarkan beberapa saat sampai endapan mengendap seluruhnya. Lakukan dekantasi dan cuci endapan dengan 25 mL air hangat, kemudian biarkan hingga endapan mengendap kembali. Lakukan tahap ini sebanyak 2 kali. Endapan yang sudah dicuci dilarutkan dalam larutan K 2 C 2 O 4 . Kemudian tambahkan sedikit demi sedikit H 2 O 2 4% sebnayak 12 mL sambil diaduk. Panaskan larutan sampai mendidih kemudian tambahkan H 2 C 2 O 4 sebanyak 5 mL sedikit demi sedikit sampai diperoleh larutan hijau jernih. Saring laruan dan dinginkan di suhu ruang. Kemudian tambahkan 10 mL etanol dan tutup gelas kimia dengan kaca arloji dan alumunium

foil. Diamkan sampai terbentuk endapan. Saring dan cuci endapan kristal dengan air dan etanol. Simpan kristal di wadah gelap. Keringkan dan timbang kristal yang didapat. Bagian III : Analisa Kadar Oksalat Untuk standarisasi larutan kalium permanganat dengan agram Mohr. Timbang 10 gram garam Mohr dan masukkan dalam wadah kimia. Larutkan dengan 25 mL H 2 SO 4 2 M. Pindahkan ke labu takan 250 mL dan tanda bataskan

dengan air bebas O 2 . Siapkan buret dan isis denagn larutan KMnO 4 . Kemudian pipet 25 mL larutan tersebut masukkan ke dalam erlenmeyer. Panaskan sebentar dan segera titrasi dengan larutan KMnO 4 sampai terjadi perubahan warna menjadi pink. Lakukan duplo. Untuk penentuan kadar oksalat dengan metode permanganometri. Timbang 0,25 gram

sampel senyawa kompleks hasil sintesis dan larutkan dengan 100 mL H 2 SO 4 4 M. Aduk sampai larut seluruhnya. Kemudian pipet 25 mL larutan tersebut dan masukkan ke dalam erlenmeyer 100 mL dan panaskan sampai 55°C. Titrasi dengan larutan standar kalium permanganat sampai larutan berwarna pink. Lakukan duplo. Bagian IV : Analisa Kadar Air Panaskan oven pada suhu 100- 110°C. Gerus sejumlah tertentu kompleks hasil sintesis. Timbang berat krus kosong dan krus berisi sampel yang sudah digerus. Kemudian panaskan sampel dalam oven selama 60 menit. Dinginkan di suhu ruang dan timbang berat krus. Hitung jumlah hidrat denagn menghitung selisih berat sampel sebelum dan setelah pemanasan. Bagian V : Cetak Biru Sediakan kertas kalkir 4x3 cm, sediakan keras putih berukuran sama dan celupkan ke dalam larutan K 3 [Fe(C 2 O 4 ) 3 ].3H 2 O 0,1 M. Klip kedua kertas dan beri suatu benda. Jemur di bawah lampu UV beberapa saat. Celupkan ke dalam larutan K 3 [Fe(CN) 6 ] 0,1 M dan keringkan. Amati perubahan yang terjadi.

  • B. Data Pengamatan

Sintesis K 3 [Fe(C 2 O 4 ) 3 ].3H 2 O

Zat

Kondisi reaksi

Massa

warna

Suhu ( 0 C)

(gram)

Garam H 2 C 2 O 4

Mohr

+

Kuning

   

+ Aqua DM

Hijau

40

 

+ K 2 C 2 O 4

orange

   

+ H 2 O 2 5%

Coklat

40

 

+ H 2 C 2 O 4

Hijau

   

jernih

K 3 [Fe(C 2 O 4 ) 3 ].3H 2 O

hijau

 

1,3

Analisa kadar oksalat

Standarisasi

Penentuan kadar oksalat

KMnO 4

V 1 (ml)

24,8

V 1 (ml)

7,6

V 2 (ml)

24,85

V 2 (ml)

7,6

Analisa Kadar Air

Perlakuan Sampel

Massa Kristal (g)

Sebelum pemanasan

0,1889

Setelah pemanasan

0,1672

Foto hasil percobaan

sampel senyawa kompleks hasil sintesis dan larutkan dengan 100 mL H SO 4 M. Aduk sampai

Gambar 1. Pengendapan kristal

K3[Fe(C2O4)3].3H2O

sampel senyawa kompleks hasil sintesis dan larutkan dengan 100 mL H SO 4 M. Aduk sampai

Gambar 2. Kristal K3[Fe(C2O4)3].3H2O

Gambar 3. Hasil Cetak Biru C. Pengolahan Data 1. Rendemen K {Fe(C O ) }.3H O

Gambar 3. Hasil Cetak Biru

C. Pengolahan Data 1. Rendemen K 3 {Fe(C 2 O 4 ) 3 }.3H 2 O n (NH 4 )Fe(SO 4 ) 2 .6H 2 O = m/Mr

= 3,5g/392.01g mol -1

= 8,9283x10 -3 mol

n K 3 [Fe(C 2 O 4 ) 3 ].3H 2 O

= n (NH 4 )Fe(SO 4 ) 2 .6H 2 O

= 8,9283x10 -3 mol m teoritis K 3 [Fe(C 2 O 4 ) 3 ].3H 2 O = n x Mr = 8,9283x10 -3 mol x 491,15 gr mol -1 = 4,3851gr

 

x 100%

=

= 29,64%

  • 2. Penentuan Kadar Oksalat padaa sampel Pembakuan KMnO 4 4e +8H + + Fe 2+ +MnO 4 - Fe 3+ + Mn 2+ + 4H 2 O

n garammohr (Fe 2+ ) = n KMnO

= M KMnO4 V KMnO4

M KMnO4

= 1,027564 x 10 -3 M

Penentuan Kadar Oksalat 2MnO 4 - + 5C 2 O 4 2- + 8H + ↔ 10CO 2 + 2Mn 2+ + 8H 2 O

nC 2 O 4 2- = 5/2

nC 2 O 4

2-

=

nC

2

O

4

2-

=

nC

2

O

4

2-

=

n KMnO4

massa C 2 O 4 2- = n C 2 O 4 2 x Mr C 2 O 4

2

% C 2 O 4

2-

  • 3. Analisa Kadar Air Kadar air = massa sampel sebelum pemanasan massa sampel setelah pemanasan = 0,1889 g 0,1672 g = 0,0217 g

% kadar air

III. HASIL DAN PEMBAHASAN

Pada percobaan ini dilakukan sintesis kalium trioksalatoferrat (III) trihidrat K 3 [Fe(C 2 O 4 ) 3 ].3H 2 O. Senyawa kompleks ini mudah terdekomposisi oleh cahaya dimana cahaya menyebabkan berlangsungnya transfer elektron internal dalam senyawa kompleks tersebut. Hal ini menyebabkan kompleks K 3 [Fe(C 2 O 4 ) 3 ].3H 2 O akan tereduksi menjadi senyawa kompleks (II) oksalat dan ligan oksalat teroksidasi menjadi CO 2 . Garam Mohr digunakan pada

sintesis ini. Penggunaan garam Mohr, (NH 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 2 .6H 2 O karena Fe(II) pada garam ini bersifat stabil sehingga tidak akan mengganggu pembentukan kompleks dari kristal yang diinginkan. Selain itu digunakan pula reagen-reagen lain seperti H 2 C 2 O 4 yang berfungsi sebagai penyedia ligan oksalat. Reaksi yang terjadi antara garam Mohr dan H 2 C 2 O 4 adalah sebagai berikut :

(NH 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 2 .6H 2 O + H 2 C 2 O 4 FeC 2 O 4(s) + H 2 SO 4 + (NH 4 ) 2 SO 4 + 6H 2 O. Setelah reaksi kedua reagen ini terbentuk padatan berwarna kuning yaitu FeC 2 O 4 .

Selain itu digunakan juga larutan kalium oksalat jenuh yang berfungsi untuk menjenuhkan Fe(III) denga ligan oksalat. Pada reaksi ini terbentuk warna orange. Warna orange tersebut berasal dari kompleks intermediet yang terbentuk dalam reaksi ini. Persamaan reaksi yang

terjadi adalah : FeC 2 O 4. 2H 2 O + K 2 CO 4

2-

  • K 2 [Fe(C 2 O 4 ) 2 ].2H 2

O

(orange).

Reagen yang lain adalah H 2 O 2 yang berfungsi sebagai oksidator yang menoksidasi Fe(II) menjadi Fe(III). Reaksi yang terjadi pada saat penambahan H 2 O 2 adalah :

K 2 [Fe(C 2 O 4 ) 2 ].2H 2 O + ½ H 2 O 2 2Fe 2+

+ 2C 2 O 4 2- + Fe 3+ + OH - + 2 H 2 O. Pada saat penambahan hidrogen peroksida ini larutan berubah warna menjadi coklat. Warna coklat ini berasal dari Fe(OH) 3 yang akan terbentuk dalam reaksi. Ketika dilakukan penambahan H 2 C 2 O 4 warna larutan berubah menjadi hijau

jernih.

Hal

ini

dikarenakan

Fe(OH) 3

dalam larutan berubah menjadi Fe(C 2 O 4 ) 3 3- . Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :

Fe(OH) 3 + 3H + Fe 3+ + 3H 2 O Fe 3+ + 3C 2 O 4 2- Fe(C 2 O 4 ) 3 3- (hijau). Etanol digunakan pada percobaan ini yang berfungsi sebagai zat yang dapat mengurangi kelarutan produk sehingga kristal dapat terbentuk. Reaksi pembentukan kristal yang terjadi adalah sebagai berikut : 3K + + Fe(C 2 O 4 ) 3 3- + 3H 2 O K 3 [Fe(C 2 O 4 ) 3 ].3H 2 O (s) Dalam percobaan ini juga

dilakukan analisis kadar oksalat untuk mengetahui kandungan oksalat dalam kristal. Hal ini dilakukan dengan cara titrasi dengan larutan permanganat (KMnO 4 ). Sebelumnya larutan permanganat distandarkan terlebih dahulu untuk mengetahui konsentrasinya. Penambahan larutan

H 2 SO 4 adalah sebagai pemberi suasana asam Standarisasi ini dilakukan dengan garam Mohr. Reaksi titrasi larutan oksalat oleh karutan permanganat adalah

sebagai berikut : 5C 2 O 4 2- + 2MnO 4 16H + 10CO 2 + 2Mn + + 8H 2 O.

-

+

Prinsip dari sintesis suatu krisatal adalah pembentukan kondisi lewat jenuh. Kondisi lewat jenuh ini tercapai ketika suatu pelarut tidak dapat lagi melarutkan zat-zat terlarut karena jumlah zat terlarut sudah melebihi kapasitas pelarut. Pada percobaan ini kondisi lewat jenuh dibentuk dengan menabahkan etanol yang dapat menurunkan kelarutan suatu pelarut sehingga zat-zat terlarut dipaksa untuk mengendap dan terbentuklah bibit kristal. Selama pembentukan kristal, larutan disimpan dan diisolasi dari cahaya matahari agar reduksi Fe(III) menjadi Fe(II) oleh sinar UV dari matahari dapat dihindari. Selain metode kristalisasi, pada percobaan ini juga digunakan metode titrimetri atau titrasi. Jenis titrasi yang digunakan adalah titrasi asam basa. Prinsip dari titrasi asam basa adalah perubahan pH larutan titrasi akibat penambahan larutan titran sampai pada suatu titik akhir titrasi yang ditandai dengan berubahanya wana larutan yang dititrasi. Pada percobaan ini larutan yang dititrasi merupakan asam karena terdiri dari sampel yang mengandung ion oksalat dan larutan H 2 SO 4 sedangkan larutan titran adalah basa. Suatu titrasi biasanya menggunakan indikator untuk mengamati perubahan warna yang mengindikasikan perubahan pH. Namun, pada percobaan ini tidak digunakan indikator karena perubahan warna dapat terjadi sendirinya akibat penambahan KMnO 4 . Perubahan warna dari hijau menjadi merah muda

menindikasikan bahwa mol KMnO 4 yang ditambahkan sama dengan mol C 2 O 4 dalam larutan. Kelemahan dari metode titrasi adalah bahwa titik akhir titrasi tidak sama dengan titik ekivalen. Selain itu pengamatan terhadap perubahan warna sangat bersifat subjektif sehingga sangat memungkinkan terjadinya kesalahan. Kadar oksalat dalam kristal yang diperoleh pada percobaan ini dengan metode titrasi sebesar

2-

Kristal yang terbentuk merupakan senyawa hidrat sehingga kadar air pada kristal dapat ditentukan. Pada percobaan ini kadar air dalam kristal ditentukan dengan penimbangan kristal sebelum dan sesudah pemanasan. Selisish dari kedua massa kristal diasumsikan sebanding dengan kadar air dalam kristal. Kadar air yang terukur dalam percobaan ini adalah

Pada percobaan ini juga dilakukan percobaan cetak biru. Cetak biru ini bertujuan untuk membuktikan proses reduksi Fe(III) oleh cahaya menjadi Fe(II). Dilakukan dengan menyinari kertas yang telah dicelupkan K 3 [Fe(CN) 6 ] dengan sinar UV. Pada gambar 3 terlihat adanya dua bagian kertas yaitu kuning dan biru. Warna biru merupakan kompleks Fe 4 [Fe(CN) 6 ] 3 yang berasal dari Fe(II) yang terbentuk dan bereaksi dengan [Fe(CN) 6 ] 3- . sedangkan warna kuning terbentuk karena Fe 4 [Fe(CN) 6 ] 3 terdekomposisi menjadi Fe(III) dan [Fe(CN) 6 ] 4- akibat terhalanginya bagian kuning ini dari sinar UV sehningga tidak bereaksi dengan larutan K 3 [Fe(CN) 6 ].

Rendemen

yang

kecil

dari

percobaan ini bisa disebabkan oleh proses

dekantasi

yang

dilakukan

berulang

sehingga memungkinkan

adanya

bibit

kristal yang terbuang dan juga karena

prosespengkristalan yang tidak optimal seperti masih adanya cahaya matahari yang mengenai larutan setelah penambahan etanol.

IV. KESIMPULAN Kristal K 3 [Fe(C 2 O 4 ) 3 ].3H 2 O berhasil disintesis dengan rendemen 29,64 %. Kadar oksalat dan kadar air sebesar 6,87x10 -3 dan 1,699%.

  • V. DAFTAR PUSTAKA

Housecroft,C.E.Sharpe,A.G.2008.Inorg

anic Chemistry, 3 rd Ed.Pearson Education.

P.149-171.