Anda di halaman 1dari 19

BAB I PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang Perkembangan teknologi saat ini sangat mempengaruhi berbagai bidang termasuk bidang farmasi. Semakin banyaknya industri-industri farmasi yang turut menerapkan kemajuan teknologi, semakin meningkat pula jumlah produk-produk farmasi yang tersedia untuk masyarakat. Industri farmasi saat ini tidak hanya memfokuskan perhatian pada bidang pembuatan dan penyediaan obat, melainkan juga telah mencakup berbagai produk yang tersedia dalam masyarakat seperti makanan dan kosmetik. Dalam penyediaan suatu produk farmasi dipergunakan berbagai senyawa-senyawa yang dikombinasikan satu dengan yang lain untuk menghasilkan suatu senyawa baru yang sangat bermanfaat. Pengkombinasian ini melibatkan berbagai senyawa baik yang mudah larut dalam air, maupun yang tidak. Khusus dalam penetapan kadar senyawa yang sukar larut diterapkan metode tertentu sebab sifat dari senyawa yang sukar larut memiliki sifat tertentu yang tidak dimiliki oleh senyawa yang larut. Salah satu metode tersebut adalah argentometri. etode ini hanya ditekankan bagi senyawa yang

diketahui sukar larut. Dengan adanya percobaan ini diharapkan praktikan mampu menentukan kadar suatu senyawa yang tidak larut dalam air. !leh karena itulah diadakan percobaan ini.

I.2 Maksud dan Tujuan I.".# aksud Percobaan engetahui dan memahami cara penentuan kadar suatu senyawa metode argentometri. I."." $ujuan Percobaan enentukuan kadar natrium klorida %&a'l( dengan metode argentometri enentukan kadar natrium bromida %&a)r( dengan metode argentometri I.3 Prinsip Per !"aan #. Penetapan kadar natrium klorida dalam sample dengan metode argentometri dengan menggunakan kalium kromat sebagai indiktor dan larutan baku perak nitrat *,#& sebagai titran yang dititrasi sampai larutan berwarna merah muda lemah. ". Penetapan kadar kalium bromide dalam sample dengan metode argentometri dengan indikator larutan bese%III( ammonium sulfat dan dititrasi dengan larutan baku amonium tiosianat *,#& sampai larutan berubah warna menjadi merah tua.

BAB II TIN#AUAN PU$TA%A

II.1 Te!ri U&u& $itrasi argentometri adalah titrasi dengan menggunakan larutan perak nitrat sebagai titran, dimana terbentuk garam perak yang sukar larut %#(. $itrasi pengendapan atau argentometri didasarkan atas terjadinya pengendapan kuantitatif, yang dilakukan dengan penambahan larutan pengukur yang diketahui kadarnya pada larutan senyawa yang hendak dititrasi. $itik akhir tercapai bila semua bagian titran sudah membentuk endapan %"(. +rgentometri dimana terbentuk endapan %ada juga argentometri yang tergolong pembentukan kompleks( dibedakan atas , macam berdasarkan indikator yang dipakai untuk penentuan titik akhir, yaitu a. 'ara ohr $itrasi pertama untuk penentuan ion klorida dan bromida dalam larutan, sedangkan indikator yang dipakai adalah kalium kromat %K"'r!.( dan larutan baku +g&!, sebagai titran. Pada titik akhir kromat terikat oleh ion perak membentuk senyawa yang sukar larut berwarna merah bata. Disini terjadi pengendapan " tingkat yaitu pembentukan +g'l dan pembentukan +g"'r!.. Perak klorida merupakan garam sukar larut sehingga konsentrasi ion klorida tinggi, maka +g'l diendapkan.

b. 'ara /olhard Ion halogen diendapkan oleh ion perak berlebih, kelebihan ion perak dititrasi dengan &0.S'& atau KS'&. Indikator yang digunakan adalah besi %III( nitrat atau besi %III( amonium sulfat, sampai titik eki1alen harus terjadi reaksi antara titran dan ion perak membentuk endapan putih +g2 2 S'&Sedikit kelebihan titran +gS'& kemudian %putih( dengan indikator,

bereaksi

membentuk ion kompleks yang sangat kuat warnanya %merah(. S'&- 2 3e,2 3eS'&"2

4ang larut dan mewarnai larutan yang semula tidak berwarna. c. 'ara 3ajans Dalam titrasi secara 3ajans digunakan indikator adsorbsi. Indikator adsorbsi adalah 5at yang dapat diserap pada permukaan endapan dan menyebabkan timbulnya warna, penyerapan ini dapat titik eki1alen, antara lain dengan memilih macam indikator yang dipakai dan p0. Indikator ini adalah asam lemah atau basa lemah organik yang dapat membentuk endapan dengan ion perak. isalnya fluoresein yang

dapat digunakan dalam titrasi ion klorida dalam suasanan netral %,(. 6ntuk penentuan langsung halogenida dapat dengan titrasi ohr

yang menggunakan iod dan amilum sebagai indikator. Secara tidak langsung, ion halogenida dan halogen organik setelah penyabunan atau penguraian oksidatif dan dititrasi dengan /olhard %"(.

II.2 Uraian Ba'an #. &atrium bromida %.-,78( &ama resmi Sinonim 9 :) Pemerian - &atrii bromidum - Kalium bromida - &a)r : #*",7* - hablur kecil, transparan dan buram, tidak berwarna atau serbuk butir putih, tidak berbau, rasa asin agak pahit, meleleh basah Kelarutan - larut dalam #,; bagian air dan dalam #8 bagian etanol %7;<( P Kegunaan Penyimpanan Persyaratan kadar - Sampel - Dalam wadah tertutup baik engandung tidak kurang dari 77,* < &a)r dihitung terhadap 5at yang telah dikeringkan. ". &atrium klorida %.-;=.( &ama resmi Sinonim 9 :) Pemerian - &atrii chloridum - natrium klorida - &a'l - hablur bentuk kubus, tidak berwarna atau serbuk hablur putih, rasa asin. Kelarutan - mudah larut dalam air, sedikit lebih larut dalam air mendidih, larut dalam gliserin, sukar larut dalam etanol.

Penyimpanan Kegunaan Persyaratan kadar

- Dalam wadah tertutup baik - Sampel engandung tidak kurang dari 77,* < dan tidak lebih dari #*#,* < &a'l dihitung terhadap 5at yang telah dikeringkan.

Penetapan kadar

- timbang seksama kurang lebih ";* mg, masukkan dalam wadah porselen, tambahkan #.* ml air dan # ml diklorofluoresein >P, campur, titrasi dengan perak nitrat *,# & sampai perak klorida

menggumpal dan campuran berwarna merah muda lemah. #ml perak nitrat *,#& setara dengan ;,=.. mg &a'l ,. Kalium bromida %.,,"=( &ama resmi Sinonim 9 :) Pemerian - Kalii bromidum - Kalium bromida - K)r : ##7,*# - 0ablur tidak berwarna, transparan atau buram atau serbuk butir tidak berbau, rasa asin dan agak pahit. Kelarutan - >arut dalam lebih kurang #,? bagian air dan dalam lebih kurang "** bagian etanol 7* < P. Khasiat Kegunaan Penyimpanan - Sedati1um - Sampel - Dalam wadah tertutup baik

Persyaratan kadar

engandung tidak kurang dari 7=,; < dan dihitung terhadap 5at yang telah dikeringkan

.. +g&!, %.-.8( &ama resmi Sinonim 9 :) Pemerian - +rgenti &itras - Perak nitrat - +g&!,:#?7,=8 - 0ablur transparan atau hablur berwarna putih, tidak berbau menjadi gelap jika kena cahaya. Kelarutan - Sangat mudah larut dalam air, larut dalam etanol 7; < P. Penyimpanan Khasiat Kegunaan ;. +ir suling %.,7?( &ama resmi Sinonim 9 :) Pemerian - +@ua Destillata - +ir suling, +@uadest - 0"!:#=,*" - 'airan jernih, tidak berwarna, tidak berasa, tidak mempunyai bau Penyimpanan Kegunaan - Dalam wadah tertutup baik - Pelarut - Dalam wadah tertutup baik, terlindung cdari cahaya. - Sebagai antiseptikum ekstern - Sebagai larutan baku.

?. K"'r!. %;-?7*( &ama resmi Sinonim 9 :) Pemerian Kelarutan Penyimpanan Kegunaan - Kalii 'hromat - Kalium kromat - K"'r!. - 0ablur, kuning - Sangat mudah larut dalam air, larutan jernih. - Dalam wadah tertutup baik - Sebagai indikator

8. )esi%III( amonium sulfat %;-?=( &ama resmi &ama lain 9 :) Pemerian - 3erri amonii sulfas - besi%III( amonium sulfat - 3e&0.%S!.(" : "??,*# - 0ablur lembayung pucat, transparan atau serbuk hablur praktis tidak berwarna. Kelarutan - sangat larut dalam air, praktis tidak larut dalam alkohol Kandungan - tidak kurang dari 77,*< dan tidak lebih dari #*#,*< 3e&0.%S!.(". #"0"! Khasiat Kegunaan - astringen, styptic - sebagai indikator

II.3. Pr!sedur %erja #. &atrium Klorida %.-;=.( $imbang seksama kurang lebih ";* mg, masukkan dalam wadah porselen, tambahkan #.* ml air dan # ml diklorofluoresein >P, campur, titrasi dengan perak nitrat *,# & sampai perak klorida menggumpal dan campuran berwarna merah muda lemah. #ml perak nitrat *,#& setara dengan ;,=.. mg &a'l ". &atrium )romida%;,?.8( $imbang seksama .** mg, larutkan dalam .* ml asam nitrat P., tambahkan ;* ml perak nitrat *,#&. $itrasi dengan ammonium tiosianat *,# & menggunakan indicator larutan besi%III( ammonium sulfat, pada waktu mendekati titik akhir titrasi, kocok kuat-kuat.

BAB III MET(DE %E)#A

III.1 Alat dan Ba'an III.#.# +lat-alat yang Digunakan #. )uret "; ml ". Arlemeyer ";* ml ,. Belas ukur "; ml .. Statif 2 klem ;. $imbangan analitik ?. botol semprot 8. gelas piala =. sendok tanduk 7. pipet tetes III.#." )ahan-bahan yang digunakan #. +ir suling ". &a'l ,. >arutan baku +g&!, *,# & .. >arutan K)r ;. >arutan K"'r!. ; < ?. KS'& 8. 0&!, =. besi%III( ammonium sulfat

III.2 *ara %erja #. air Diteteskan indicator K"'r!. sebanyak , tetes hingga warnanya kuning. Dititrasi dengan +g&!, *,*7;. & hingga terbentuk endapan putih yang bila titrasi dilanjutkan sampai 7 ml akan terbentuk endapan merah bata. ". 'ara /olhard Ditimbang seksama *,#*; gr K)r, dilarutkan dalam #* ml air. Ditambahkan 0&!, " ml dimana larutan berwarna bening, lalu ditambahkan +g&!, #; ml terbentuk endapan kuning. Diteteskan indikator besi%III( amonium sulfat , tetes, terbentuk endapan hijau pucat. >arutan dititrasi dengan KS'& sebanyak 8,8 ml terbentuk larutan berwarna merah tua 'ara ohr. Ditimbang seksama ;* mg &a'l, dilarutkan dalam #* ml

BAB I+ HA$IL PEN,AMATAN

I+.1 Data Penga&atan #. 'ara ohr +g&! %ml( 7," ml #* ml indikator K"'r!. K"'r!. Perubahan warna Kuning menjadi merah

&a'l %gr( *,*;8 *,*;. ". 'ara /olhard K)r %gr( *,#*;

0&!, %ml( "

+g&!, %ml( #;

indikator 3e&0.%S!.("

Perubahan warna )ening menjadi hijau pucat

III.2 )eaksi #. 'ara ohr +g'l 2 &a&!,

&a'l 2 +g&!,

%endapan putih( "+g&!, 2 K"'r!. +g"'r!. 2 " K&!,

%endapan merah( ". 'ara /olhard +g&!, 2 K)r +g&!, 2 KS'& +g)r 2 K&!, +gS'& %endapan putih( ,+gS'& 2 3e,2 3e %S'&(, 2 ,+g2 2 K&!,

% larutan merah(

I+.3 Per'itungan #. 'ara a. ohr assa &a'l C ;8 mg

Konsentrasi &a'l C *,*7;. & /olume +g&!, C 7," ml

m grek &a'l setara dengan m grek +g&!, < kadar &a'l C / D & D )st D #** < )s D 3k C 7," ml D *,*7;. & D ;,=.. mg D #** < ;8 mg D *,# C ;,*#8? D #** < ;,8 C 7",7"#= < b. assa &a'l Konsentrasi &a'l /olume +g&!, C ;. mg C *,*7;. & C #* ml

< kadar &a'l C / D & D )st D #** < )s D 3k C #* ml D *,*7;. & D ;,=.. mg D #** < ;. mg D *,# C ;,;8;#8? D #** < ;,. C#*,,".. < ". 'ara /olhard

assa K)r /. +g&!, /. KS'& &. +g&!, &. KS'&

C *,#*; mg C #; ml C 8,8 ml C *,*7;. & C *,*7"7 &

m grek K)r setara dengan m grek +g&!, K)r )A C C C C m grek m K)r m grek +g&!, E m grek KS'& % #; ml D *,*7;. ( E % 8,8 ml D *,*7"7( #,.,#* E *,8#;, *,8#;.

C mg D r.K)r )A C *,8#;. D ##7,*# " C .",;?77 D #**< #** ml

< Kemurnian C .",?77<

BAB + PEMBAHA$AN

Dasar analisa kualitatif dengan metode argentometri yaitu merupakan suatu titrasi ion perak dan ion-ion hydrogen. +da tiga macam cara pengendapan dengan metode ini, yaitu cara ohr, cara /olhard, dan cara /ajans. $etapi pada ohr dan cara /olhard.

praktikum imi hanya menggunakan dua cara, yaitu cara 'ara ohr

Pada metode argentometri cara

ohr ini sample yang digunakan yaitu

&a'>. 'ara ini biasanya digunakan terutama dalam penentuan klorida dan bromide. Digunakan " berat %massa( &a'l yang berbeda yaitu ;8 mg dan ;. mg. pertama-tama &a'l ditimbang dengan neraca analitik, setelah itu dilarutkan dalam #* ml air suling. Sampel larut dalam air suling. Setelah itu ditambahkan , tetes kalium kromat %K"'r!.( sebagai indicator, warna larutan menjadi kuning. Kemudian dititrasi dengan +g&!, sambil dokocok:digoyang sampai tepat membentuk endapan merah bata. 6ntuk &a'l ;8 mg digunakan +g&! , sebanyak #* ml dan 7," ml untuk &a'l ;. mg. )ila suatu larutan klorida dititrasi dengan larutan +g&! , maka akan terjadi reaksi +g2 2 'l+g'l

$itik akhir titrasi dapat dinyatakan dengan indicator larutan K"'r!. yang dengan ion +g2 berlebih menghasilkanendapan +g'l yang berwarna putih mulai berubah menjadi kemerah-merahan. $itrasi harus dilakukan dalam suasana netral

atau basa lemah dengan p0 antara ?,; E 7, dengan begitu garam perak kromat tidak akan terbentuk. Dari hasil perhitungan diperoleh kadar &a'l yaitu 7=,*="7<. )erdasarkan literatur, kadar tersebut tidak sesuai yaitu seharusnya tidak kurang dari 77< dan tidak lebih dari #*#,*<. 0al ini mungkin terjadi karena &a'l yang ditimbang tidak dalam keadaan kering. +tau kurang teliti dalam menentukan titik akhir titrasi serta penambahan indikatornya tidak secara seksama, sehingga akan mempengaruhi hasil titrasi 'ara /olhard $itrasi cara ini dilakukan secara tidak langsung, dimana ion halogen diendapkan oleh ion +g2 yang berlebihan. Kelebihan ion perak lalu dititrasi dengan larutan KS'&. $itrasi harus dilakukan dalam suasana asam berlebih. Pada percobaan ini, jumlah K)r yang digunakan yaitu*,#*; gram. Kemudian sample dilarutkan dalam air suling sebanyak #* ml. sample larut dalam air suling. Sample ditambah " ml asam nitrat, larutan tetap bening. Kemudian sample ditambahkan #; ml +g&!, dan ditambahkan , tetes besi%III( ammonium sulfat sebagai indicator, akan terbentuk endapan hijau pucat dengan larutan berwarna bening Setelah dihitung, kadar K)r didapatkan sebesar .",;?77<. )erdasarkan literatur, kadar K)r yang seharusnya yaitu tidak kurang dari 7=,;< K)r yang ditimbang dari 5at yang telah dikeringkan. 0al ini mungkin terjadi karena K)r yang ditimbang tidak dalam keadaan kering. +tau kurang teliti dalam menentukan

titik akhir titrasi serta penambahan indikatornya tidak secara seksama, sehingga akan mempengaruhi hasil titrasi

BAB +I PENUTUP

/.# Kesimpulan Kesimpulan yang dapat ditarik dari percobaan ini adalah #. Kadar kemurnian &a'l dalam sampel adalah 7=,*="7<. ". Kadar kemurnian K)r dalam sample adalah .",;?77< /." Saran Sebaiknya indikator yang ditambahkan diukur secara seksama, juga dilakukan titrasi blangko terhadap indikator.

DA-TA) PU$TA%A

#. Said, S., dkk, %#77.(, F+nalisis Kimia 3armasi KuantitatifG, >embaga Penerbitan 6&0+S, akassar, =# Press, 4oyakarta,

". 9oth, 0.H., dkk, %#77=(, F+nalisis 3armasiG, 6B ";",";,,";.,";;

,. 0arjadi, I., %#7=?(, FIlmu Kimia +nalitik DasarG, Bramedia, Hakarta, #8?, #87, #=# .. Dirjen P! , %#787(, F3armakope IndonesiaG, edisi III, Depatemen Kesehatan 9I., Hakarta, .8, 7?, ,"=, ,78, ;=. ;. Dirjen P! , %#77.(, F3armakope IndonesiaG, edisi I/, Depatemen Kesehatan 9I., Hakarta, ?=, ?.8, ?7*