Gas Chromatography (GC) Mass Spectrometry (MS)

KELOMPOK : 1 DANY MARDIAWAN TESSA RACHMASARI TYAS KURNIAWATI LUKMAN PRASTYA NASUDIN (21112029) (21112049) (21112063) (21111011) (21111012)

GC MS

Gas Chromatography adalah teknik pemisahan berdasarkan perbedaan kecepatan migrasi komponen penyusun senyawa. Mass Spectrometry adalah teknik mencari perbandingan massa terhadap muatan dari ion dimana muatannya dapat diketahui dengan mengukur jari-jari orbit, sehingga didapatkan berat molekul.

GC MS

Kromatografi gas spektrometri massa (gc-ms) adalah sebuah metode analitis yang menggabungkan fitur gas-liquid (Cair) kromatografi dan spektrometri massa untuk mengidentifikasi zat yang berbeda dalam sampel uji

FUNGSI GC MS
Gas

Chromatography (GC) fungsi menganalisa struktur molekul senyawa dan memisahkan fraksi fraksi kimia dalam senyawa.
Spectrometry (MS) fungsi untuk menganalisa jumlah senyawa scr kuantitatif (mencari kandungan kimia dalam senyawa serta massa partikel dan konsentrasinya).

Mass

KEGUNAAN GC MS
GC-MS

hanya dapat digunakan untuk mendeteksi senyawa-senyawa yang mudah menguap. Glukosa, sukrosa, sakarosa bersifat tidak menguap, sehingga tidak dapat dideteksi dengan alat GC-MS.

INSTRUMEN

Gas Chromatography (GC)

Mass Spectrometry (MS)

1. Carrier Gas Suplay 2. Injeksi Sampel 3. Kolom

1. Sumber Ion 2. Filter 3. Detektor

INSTRUMEN GC
a.

Carrier Gas Supply

Gas yang dapat digunakan pada dasarnya haruslah inert, kering, dan bebas oksigen.

b.

Injeksi Sampel
Sejumlah kecil sampel yang akan dianalisis diinjeksikan pada mesin menggunakan semprit kecil.

c.

Kolom
Ada dua tipe utama kolom dalam kromatografi gascair. Tipe pertama, tube panjang dan tipis berisi material padatan. Tipe kedua, lebih tipis dan memiliki fase diam yang

INSTRUMEN MS
a. Sumber Ion
Molekul-molekul yang melewati sumber ion ini diserang oleh elektron, dan dipecah menjadi ionion positifnya.

b. Filter
Selama ion melui rangkaian spekstroskopi massa, ionion ini melalui rangkaian elektromagnetik yang menyaring ion berdasarkan perbedaan masa

c. Detektor
Ada beberapa tipe detektor yang biasa digunakan. Detektor ionisasi, merupakan detektor yang umum dan lebih mudah untuk dijelaskan daripada detektor alternatif lainnya.

PRINSIP KERJA GC MS

Prinsip kerja kromatografi gas Gas pembawa (biasanya digunakan helium, argon atau nitrogen) dengan tekanan tertentu dialirkan secara konstan melalui kolom yang berisi fase diam. Selanjutnya sampel diinjeksikan ke dalam injektor (injection port) yang suhunya dapat diatur. Komponen- komponen dalam sampel akan segera menjadi uap dan akan dibawa oleh aliran gas pembawa menuju kolom.

PRINSIP KERJA GC MS

Komponen-komponen akan teradsorpsi oleh fase diam pada kolom kemudian akan merambat dengan kecepatan berbeda sesuai dengan nilai Kd masingmasing komponen sehingga terjadi pemisahan.

Komponen yang terpisah menuju detektor dan akan terbakar menghasilkan sinyal listrik yng besarnya proporsional dengan komponen tersebut. Sinyal lalu diperkuat oleh amplifier dan selanjutnya oleh pencatat (recorder) dituliskan sebagai kromatogram berupa puncak. Puncak konsentrasi yang diperoleh menggambarkan arus detektor terhadap waktu.

CARA KERJA GC MS

Komponen yang telah dilarutkan dengan pelarut kemudian dinjekkan di injection system dan dibawa oleh carrier gas supply melewati kolom yg telah dipanaskan dulu di oven. Komponen tersebut dibaca di detector dan direkam dalam recorder. Disini akan didapatkan pembacaan berupa peak area yg menunjukkan % area dari komponen yang di analisa. % Area didapatkan dari pembacaan grafik, grafik berupa peak pada rentang waktu tertentu menunjukkan kecepatan migrasi komponen dan setiap komponen punya rentang waktu tertentu. Waktu untuk mencapai peak kemudian di cocokkan dengan literatur yang tersimpan dalam perangkat GC - MS dan pembacaanya adalah waktu untuk mencapai peak masuk dalam rentang yang terdapat dalam literatur dan pembacaan tidak akurat tapi hanya sekadar menduga.

DETEKTOR
Detektor

berfungsi sebagai pendeteksi komponen-komponen yang telah dipisahkan dari kolom secara terus- menerus, cepat, akurat, dan dapat melakukan pada suhu yang lebih tinggi. umumnya mengubah sifat-sifat molekul dari senyawa organik menjadi arus listrik kemudian arus listrik tersebut diteruskan ke rekorder untuk menghasilkan kromatogram.

Fungsi

DETEKTOR GC - MS

Detektor terbagi menjadi dua yaitu - Detektor pada GC - Detektor pada MS

DETEKTOR GC
Thermal

Conductivity Detector (TCD) Prinsip dasar adalah perubahan konduktivitas panas dari gas yang mengalir lewat detektor ini karena adanya solute didalamnya. sifatnya sederhana, non destruktif terhadap sample. Ionization Detektor (FID) Detektor ini berguna sebagai detektor umum untuk zat - zat organic, senyawa hidrokarbon, termasuk yang terkontaminasi dengan uap air, oksida nitrogen, dan belerang. Kelemahan destruktif terhadap sample.

Flame

DETEKTOR GC
Thermionic

Detector (TD) Dibandingkan dengan FID, maka TD detector 500 kali lebih sensitif daripada FID untuk senyawa yang mengandung fosfor dan 50 kali untuk senyawa yang mengandung nitrogen.
Capture Detector (ECD)
Detektor ini sangat sensitif terhadap molekul yang mengandung gugus fungsional elektronegatif, seperti halogen, peroksida, quinon, dan nitro

Electron

DETEKTOR GC
Detektor

Fotometri Nyala Detektor ini sensitive terhadap senyawa organik yang mengandung sulfur dimana panjang gelombang yang digunakan adalah 393 nm. Jika panjang gelombang yang digunakan adalah 526 nm maka detektor ini sensitiv terhadap senyawa fosfor. Fotoionisasi Detektor ini sensitive terhadap senyawa organik yang dapat terionisasi dengan

Detektor

DETEKTOR MS
MS

digunakan sebagai detector untuk senyawa secara umum yang bisa dianalisa oleh GC. Digunakan untuk mengetahui BM senyawa yang dianalisis sehingga dapat diketahui struktur molekulnya. Phosphor Detector (NPD) Detektor ini sensitive terhadap senyawa yang mengandung unsure nitrogen dan fosfor.

Nitrogen

GAMBAR GC MS

GAMBAR GC MS

KELEBIHAN DAN KEKUANGAN GC

Kelebihan dan Kekurangan GC Teknik pemisahan dan analisis campuran yang didasarkan pada adsorpsi selektif pada bahan itu banyak mempunyai kelebihan dan kekurangan. Ini karena aktivitas adsorben sangat tergantung pada cara pembuatan.

KELEBIHAN GC
1.

Waktu analisis yang singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi

2. Dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang tinggi 3. Gas mempunyai vikositas yang rendah

KELEBIHAN GC
4. Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi 5. Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran.

KEKURANGAN GC
1. Teknik kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap 2. Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar. Pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika ada metode lain. 3. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat terlarut.

 TERIMA KASIH
TERIMA KASIH