Anda di halaman 1dari 11

MODUL I IDENTIFIKASI DAN REPARATIF SAMPEL

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Hari/Tanggal Praktikum : Minggu, 29 September 2013 1.2 Prinsip Percobaan a. Identifikasi Sampel : Sampel diamati meliputi pengamatan secara makro (sifat fisik) tentang wujud, rupa, warna, bau, dan sifat hidroskopisnya. b. Preparatif Sampel : Sampel disiapkan dengan cara dilarutkan dengan pelarut yang cocok sehingga didapat larutan sampel yang nantinya dapat diamati unsur-unsur didalamnya.

1.3 Tujuan Percobaan a. Identifikasi Sampel : Dapat mengetahui langkah awal untuk menetapkan jenis atau karakteristik atau golongan dari sampel yang dianalisis dan sekaligus dapat menetapkan metode atau prosedur kerja analisanya. b. Preparatif Sampel : Dapat menyiapkan sampel siap diukur dengan cara kualitatif dan kuntitatif, dengan menggunakan alat ukur yang sesuai.

Laporan Analitik I Modul I Identifikasi dan Preparative Sampel

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

a.

Teori Dasar Identifikasi sampel merupakan langkah awal sebelum melakukan analisis

kimia untuk menetapkan jenis atau karakter atau golongan dari sampel yang akan dianalisis, sekaligus pula dapat menetapkan metode atau prosedur kerja analisisnya. Identifikasi meliputi pengamatan secara makro tentang wujud, rupa, warna, bau, dan sifat hidroskopis. Dalam praktikum ini jenis atau golongan sampel diberitahu seperti sampel dari golongan senyawa anorganik atau organik. Preparatif sampel bertujuan untuk menyiapkan sampel siap saji diukur dengan alat ukur baik secara gravimetric, volumetric maupun secara interaksi electron dalam sampel. Penyiapan sampel ini sangat menentukan keberhasilan suatu analisis.

b.

Teori Tambahan Sampel terdiri dari 2 macam jenis, yaitu anorganik dan organik. Biasanya

sampel anorganik didapat dari garam-garam mineral, sedangkan organik didapat dari bahan-bahan alam yang hidup seperti tumbuh-tumbuhan. Preparasi sampel dapat dilakukan dengan cara memilih terlebih dahulu pelarut yang cocok untuk sampel tersebut. Sampel anorganik biasanya dilarutkan menggunakan air, air panas, HCl 2M, HCl 2M panas, HCl pekat, HCl pekat panas, HNO3 2M, HNO3 2M panas, HNO3 pekat, HNO3 pekat panas, dan Aquaregia (Air Raja). Sedangkan sampel organik menggunakan pelarut organik, salah satunya yaitu alcohol, aceton, benzene, eter, kloroform, atau metilen chloride. Identifikasi sampel awal dapat dilakukan dari bentuk atau sifat fisik sampel tersebut. Rupa dari zat dapat diperhatikan secara seksama jika perlu kita dapat menggunakan lensa atau mikroskop. Rupa zat tersebut bisa kristal atau serbuk. Sedangkan wujud zat tersebut bisa padat, cair, atau gas. Bau khas dari suatu zat salah satu identifikasi yang dapat membantu juga. Warna zat pun

Laporan Analitik I Modul I Identifikasi dan Preparative Sampel

berpengaruh pada suatu senyawa. Warna larutan yang diperoleh ketika zat dilarutkan dalam air atau dalam asam encer, karena ini dapat memberikan keterangan berharga. Beberapa senyawa yang memiliki warna khas adalah :

Warna Merah Merah Jingga Merah Ungu Merah Jambu Kuning Hijau Biru Coklat Hitam

Senyawa Pb3O4, As2S2, HgO, HgI2, HgS, Sb2S3, CrO3, K3[Fe(CN)6] K2Cr2O7 MnO4 , Tawas(Cl2) Mn(II), Co(II) CdS, As2S3, SnS2, PbI2, HgO, K4[Fe(CN)6].3H2O, CrO4, FeCl3, NO3 Cr2O3, Hg2I2, Fe(II), Ni(II), Cr(III), Cu(II), K2MnO4 Cu(II), Co(II), HgO, HgI2, HgS, Sb2S3, CrO4, Cu2O, K4Fe(CN) PbO2, CdO, Fe3O4, Ag3AsO4, SnS, Fe2O3, Fe(OH)3 PbS, CuS, CuO, HgS, FeS, MnO2, Co3O4, CoS, NiS, Ni2O3, Ag2S, C

Selain identifikasi diatas, zat atau senyawa dapat diketahui dari warna khas yang keluar saat dibakar. Zat atau senyawa dapat memberikan warna khas sesuai dengan unsur atau logam penyusunnya, karena logam mempunyai jumlah elektron yang berbeda-beda, sehingga valensi elektronnya berbeda-beda. Eksitasi elektron pada elektron valensi akibat dirangsang oleh pembakaran dengan bunsen, memberikan eksitasi elektron yang berbeda untuk setiap logam, sekaligus akan memberikan panjang gelombang yang dicirikan oleh warna yang muncul. Warna dapat dilihat melalui pembakaran dengan bantuan kawat Ni-Cr yang sebelumnya dibersihkan dulu menggunakan HCl pekat. Spesifik panjang gelombang atau warna dapat terlihat dengan bantuan kaca kobalt atau kaca biru tua.

Laporan Analitik I Modul I Identifikasi dan Preparative Sampel

Berikut daftar warna yang muncul jika senyawa dibakar : Logam Natrium Kalium Kalsium Stronsium Barium Pewarnaan Nyala Kuning Keemasan Lembayung Merah-bata Merah tua Hijau-kekuningan Pewarnaa Nyala dengan Kaca Kobalt Tidak ada warna Merah-tua agak keunguan Hijau muda Ungu Hijau kebiruan

Untuk mengetahui uji pendahuluan anion bisa menggunakan reaksi asam sulfat. Asam sulfat yang digunakan asam sulfat encer (1M) dan pekat. Asam sulfat adalah asam kuat sehingga asam lemah yang terkandung dalam zat atau senyawa tersebut akan terdesak keluar dan menghasilkan gas. Berikut gas yang akan muncul jika direaksikan dengan asam sulfat:

Gas SO2

Asam Sulfat Encer/Pekat

Warna Tidak berwarna

Identifikasi Bau merangsang dan memberi warna hijau berarti sulfit, tetapi jika

membentuk endapan S berarti tiosulfat CO2 Encer Tidak berwarna H2S Encer/Pekat Tidak berwarna Dapat mengeruhkan setetes larutan barit (Ba(OH)2) Bau telur busuk, dengan kertas Pb asetat member warna hitam dari S berarti adanya polisulfida HOAc Encer/Pekat Tidak berwarna NO2 C2O4 Encer/Pekat Pekat Coklat Tidak berwarna Dapat memerahkan kertas lakmus dan mengeluarkan bau yang khas Dapat membirukan kertas benzidina Dapat mengeruhkan setetes larutan barit (Ba(OH)2)

Laporan Analitik I Modul I Identifikasi dan Preparative Sampel

Cl2

Encer/Pekat

Kuning

Bau merangsang dan membirukan kertas KI+Kanji

Br2

Encer/Pekat

Coklat

Bau merangsang dan membirukan kertas KI+Kanji

Untuk identifikasi ion ammonia, dapat menggunakan NaOH. Sama halnya dengan asam kuat, dengan basa kuat juga akan mendesak basa lemah dan mengeluarkan gas yang dapat ditandai dari baunya. Identifikasi dibuktikan menggunakan kertas lakmus merah, jika terdapat ion NH3 maka kertas lakmus akan berubah dari warna merah menjadi warna biru. Selain itu menggunkan pereaksi Nessler, dibuktikan akan timbul warna coklat.

Laporan Analitik I Modul I Identifikasi dan Preparative Sampel

BAB III PROSEDUR KERJA

3.1 Alat dan Bahan 3.1.1 Alat yang digunakan : Tabung Reaksi Rak Tabung Batang Pengaduk Plate Test Pipet tetes Gelas Kimia 250 ml Gelas Kimia 500 ml Spatula Kawat Nikrom Kaca Arloji Botol Semprot Penjepit Tabung Botol sampel) Warna (penyimpan

3.1.2 Bahan yang digunakan : Sampel Anorganik Sampel Organik Aquadest HCl 2M HCl pekat HNO3 2M HNO3 pekat Aquaregia H2SO4 pekat H2SO4 1M NaOH 1M

3.2 Prosedur Kerja 3.2.1 Identifikasi Fisik Sampel 1. Sampel diamati secara makro, yaitu : wujud, rupa, warna, bau, sifat asam basa dan sifat hidroskopis.

3.2.2 Pelarutan Sampel 1. Tabung reaksi disiapkan sebanyak 6 buah, sampel dimasukan kedalam masing-masing tabung reaksi dengan banyak atau jumlah yang sama.

Laporan Analitik I Modul I Identifikasi dan Preparative Sampel

2. Tabung reaksi pertama yang berisi sampel ditambahkan aquadest, tabung reaksi dikocok hingga larut. Jika sampel masih tidak dapat larut, sampel yang sudah diberi aquadest dipanaskan sambil dikocok. 3. Tabung reaksi kedua yang berisi sampel ditambahkan HCl 2M, tabung reaksi dikocok hingga larut. Jika sampel masih tidak dapat larut, sampel yang sudah diberi HCl 2M dipanaskan sambil dikocok. 4. Tabung reaksi ketiga yang berisi sampel ditambahkan HCl pekat, tabung reaksi dikocok hingga larut. Jika sampel masih tidak dapat larut, sampel yang sudah diberi HCl pekat dipanaskan sambil dikocok. 5. Tabung reaksi keempat yang berisi sampel ditambahkan HNO3 2M, tabung reaksi dikocok hingga larut. Jika sampel masih tidak dapat larut, sampel yang sudah diberi HNO3 2M dipanaskan sambil dikocok. 6. Tabung reaksi kelima yang berisi sampel ditambahkan HNO3 pekat, tabung reaksi dikocok hingga larut. Jika sampel masih tidak dapat larut, sampel yang sudah diberi HNO3 pekat dipanaskan sambil dikocok. 7. Tabung reaksi keenam yang berisi sampel ditambahkan aquaregia, tabung reaksi dikocok hingga larut. Jika sampel masih tidak dapat larut, sampel yang sudah diberi aquaregia dipanaskan sambil dikocok. 8. Setelah ditemukan pelarut yang cocok, sampel anorganik dilarutkan menggunakan pelarut yang cocok dan disimpan dalam botol coklat. Botol sampel diberi label.

3.2.3 Identifikasi Reaksi Nyala 1. Sampel yang sudah dilarutkan, diidentifikasi reaksi nyala. 2. Kawat Ni-Cr dicelupkan kedalam larutan HCl pekat. 3. Setelah dicelupkan, kawat Ni-Cr dicelupkan kedalam sampel. 4. Kemudian sampel dibakar menggunakan pembakar bunsen. 5. Senyawa yang dibakar akan keluar warna. Warna yang keluar bisa diamati dengan menggunakan kaca kobalt.

Laporan Analitik I Modul I Identifikasi dan Preparative Sampel

3.2.4 Identifikasi Reaksi H2SO4 encer / H2SO4 pekat 1. Sampel yang sudah dilarutkan, diidentifikasi dengan menggunakan H2SO4 encer / H2SO4 pekat. 2. Sampel dimasukan kedalam tabung reaksi. 3. Kemudian sampel ditambahkan H2SO4 encer / H2SO4 pekat. 4. Gas yang timbul diamati. 5. Setelah melihat cirri khas dari gas yang timbul, dicek dengan perekasi khusus untuk meyakinkan gas yang terkandung didalamnya.

3.2.5 Identifikasi Reaksi NaOH 1M 1. Sampel yang sudah dilarutkan, diidentifikasi dengan menggunakan reaksi NaOH. 2. Sampel dimasukan kedalam tabung reaksi. 3. Kemudian sampel ditambahkan NaOH 1M 4. Gas yang timbul diamati dengan menggunakan lakmus merah, jika berubah warna dari merah menjadi biru, maka sampel mengandung gas NH3. 5. Untuk lebih meyakinkan sampel ditambahkan pereaksi Nessler, jika timbul warna warna coklat, sampel positif mengandung gas NH3.

Laporan Analitik I Modul I Identifikasi dan Preparative Sampel

BAB IV DATA PENGAMATAN

4.1 Hasil Percobaan

Identifikasi Wujud Rupa Warna Bau Sifat asam/basa Sifat Hidroskopis Pelarut yang cocok

Pengamatan Padat Serbuk, Granul Abu-abu, putih kehitaman Tidak ada bau yang khas Netral Tidak Hidroskopis HNO3 pekat

Pelarut H2O

Pengamatan Larut sedikit, warna abu-abu, tidak berbau, terbentuk endapan

Reaksi Nyala Merah muda

HCl 2M

Larut sedikit, lebih sedikit dari H2O, warna abuabu, endapan abu

Merah

HCl (p)

Larut sebagian, warna kuning muda, endapan berwarna abu-hitam

Tidak berwarna

HNO3 2M HNO3 (p)

Larut sedikit, warna abu-abu, endapan putih Larut hampir seluruhnya, warna abu-abu, sedikit endapan abu

Merah Merah jingga/ Bata Merah jingga

Aqua Regia

Larut sebagian, warna kuning tua, endapan

Laporan Analitik I Modul I Identifikasi dan Preparative Sampel

4.2 Pembahasan Larutan terdiri atas 2 komponen, yaitu zat terlarut dan pelarut. Konsentrasi adalah banyaknya jumlah zat terlarut dalam pelarut. Larutnya zat terlarut dalam pelarut disebut like dissolve like suka sama suka didalam larutan, berlaku zat terlarut polar dalam pelarut polar. Umumnya senyawa anorganik bersifat polar dan senyawa organik bersifat non polar, oleh karena itu untuk memilih pelarut yang cocok untuk sampel dipilih pelarut polar. Ciri-ciri senyawa polar: a. Dalam larut dalam air dan pelarut lain b. Memiliki kutub positif (+) dan kutub (-) akibat tidak meratanya distribusi elektron Untuk melarutkan sampel diharuskan memilih pelarut yang dapat melarutkan sampel secara sempurna. Pengelompokan pelarut: air, pelarut organik, pelarut asam (encer, kuat, campuran) serta peleburan. Warna nyala dihasilkan dari pemanasan, reaksi nyala ion-ion logam yang terdapat dalam senyawa Ca2+ dalam keadaan tidak tereksitasi memiliki struktur 1s2, 2s2, 2p6, 3s2, 3p6, 4s2. Dalam proses pemanasan, elektron-elektron bisa mendapatkan energi, dan terjadi perpindahan elektron ke orbital yang kosong manapun pada level yang lebih tinggi. Perpindahan ini dipengaruhi oleh banyaknya energi yang diserap oleh elektron tertentu dalam reaksi nyala.

Laporan Analitik I Modul I Identifikasi dan Preparative Sampel

BAB V KESIMPULAN
1. Pelarut yang diperoleh untuk melarutkan sampel anorganik adalah HNO3 pekat. 2. Hasil uji nyala memberikan warna merah bata, diindikasikan mengandung Ca.

Daftar Pustaka

Muchtar, Rusvirman, Drs, MSc., Petunjuk Praktikum Kimia Analitik I, Cimahi: 2012. Svehla, G. 1985. Vogel Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka.

Laporan Analitik I Modul I Identifikasi dan Preparative Sampel