Anda di halaman 1dari 13

MODUL II REAKSI SPESIFIK UNTUK KATION

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Hari/Tanggal Praktikum : Minggu, 29 September 2013

1.2 Prinsip Percobaan Analisa kualitatif kation dilakukan menggunakan reaksi spesifik masingmasing kation dalam keadaan tertentu tanpa gangguan dari ion-ion lainnya.

1.3 Tujuan Percobaan Dapat melakukan analisa kualitatif kation dengan menggunakan reagensia yang khas untuk masing-masing kation.

Laporan Analitik I Modul II Reaksi Spesifik Untuk Kation

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

a.

Teori Dasar Analisa kualitatif untuk kation melalui reaksi spesifik, kation harus dalam

keadaan tunggal tidak tercampur dengan kation lain, untuk menghindari reaksi gangguan yang mungkin terjadi. Namun untuk beberapa kation dapat dikerjakan dalam keadaan tercampur paling banyak dua atau tiga. Dalam pengambilan reagen pereaksi tidak boleh menggunakan pipet untuk reagen yang berbeda, satu pipet untuk satu reagen.

b.

Teori Tambahan Kation golongan pertama, membentuk klorida-klorida yang tidak

larut.Namun, timbel klorida sedikit larut dalam air, dan karena itu timbel tidak pernah mengendap dengan sempurna bila ditambahkan asam klorida encer kepada suatu cuplikan; ion timbel yang tersisa itu, diendapkan secara kuantitatif dengan hidrogen sulfida dalam Suasana asam bersama-sama kation golongan kedua. Nitrat dari kation-kation ini sangat mudah larut. Diantara sulfat-sulfat, timbel sulfatn praktis tidak larut, sedang perak sulfat larut jauh lebih banyak. Kelarutan merkurium (I) sulfat terletak diantara kedua zat diatas. Bromida dan iodida juga tidak larut, sedangkan pengendapan timbel halida tidak sempurna, dan endapan itu mudah sekali melarut dalam air panas. Sulfida tidak larut. Asetatasetat lebih mudah larut, meskipun perak asetat bisa mengendap dari larutan yang agak pekat. Hidroksida dan karbonat akan diendapkan dengan reagensia yang jumlahnya ekuivalen, tetapi kalau reagensia berlebihan, ia dapat bertindak dengan bermacam-macam cara. Juga ada perbedaan dalam sifat zat-zat ini terhadap ammonia. Reagensia golongan : hidrogen sulfida (gas atau larutan air jenuh) dengan adanya amonia dan amonium klorida, atau larutan amonium sulfida.

Laporan Analitik I Modul II Reaksi Spesifik Untuk Kation

Reaksi golongan : endapan-endapan dengan berbagai warna: Besi(I) sulfida (hitam), almuminium hidroksida (putih), kromium (III) hidroksida (hijau), nikel sulfida (hitam), kobalt sulfida (hitam), mangan (II) sulfida (merah jambu), dan zink sulfida(putih). Logam-logam golongan ini tidak diendapkan oleh reagensia golongan untuk golongan I dan II, tetapi semuannya diendapkan, dengan adanya amonium klorida, oleh hidrogen sulfida dari larutan yang telah dijadikan basa dengan larutan amonia. Logam-logam ini diendapakan sebagai sulfida, kecuali almunium dan kromium, yang diendapkan sebagai hidroksida, karena hidrolisis yang sempurna dari sulfida dalam larutan air. Besi, almunium dan kromium (sering disertai sedikit mangan) juga diendapkan sebagai hidroksida oleh larutan amonia dengan adanya amonium klorida, sedang logam-logam lain dari golongan ini tetap berada dalam larutan dan dapat diendapkan sebagai sulfida oleh hidrogen sulfida. Maka golongan ini biasanya dibagi menjadi golongan besi(besi, almunium, kromium) atau golongan III A dan golongan zink (nikel, kobalt, mangan dan zink) atau golongan III B.

Laporan Analitik I Modul II Reaksi Spesifik Untuk Kation

BAB III PROSEDUR KERJA


3.1 Alat dan Bahan 3.1.1 Alat yang digunakan : Tabung Reaksi Rak Tabung Batang Pengaduk Plat Tetes Pipet tetes Gelas Kimia 250 ml Gelas Kimia 500 ml Pembakar spirtus Spatula Kertas saring Kaca Arloji Botol Semprot Penjepit Tabung Penangas air

3.1.2 Bahan yang digunakan : Aquadest HCl 2M (NH4)2CO3 KBr 1M K2CrO4 1M HNO3 2M NaOH 2M H2SO4 2M H2O2 3% Pereaksi Molibdat Rhodamin B KNO2 NaOAc 6M Na2S2O3 HgCl2 Cacotheline KSCN 2M HNO3 6M NaBiO3 NH4Ac 6M Pereaksi Aluminon (NH4)2CO3 Pereaksi Morin Na2CrO4 AgNO3 1M PbAc NaAc Dimethyl Glioksin Pereaksi Amilalkohol -nitro -nathol CHCl3 (NH4)2C2O4

Laporan Analitik I Modul II Reaksi Spesifik Untuk Kation

K2CrO4 0,5M NH4Cl 2M NH4OH Na2HPO4 Titan Yellow ZnUO2Ac NH3 NaOH 6M Pereaksi Nessler

HNO3 Pekat Alkohol Keping Tembaga Benzioinoxim K4Fe(CN)6 H2S Cinchonin KI Na2SnO2

3.2 Prosedur Kerja 3.2.1 Identifikasi Kation Kelompok I : Ag+, Pb2+, Hg2+, Cu2+, Cd2+, Bi3+, As3+, Sb3+ 1. 8 tabung reaksi disiapkan dan ditambahkan sampel kedalamnya 2. Masing-masing sampel yang ada didalam tabung, dilakukan reaksi spesifikasi. 3. Tabung pertama, sampel ditambahkan HCl 2M, endapan putih yang terbentuk dicuci dengan air dan dilarutkan kembali (NH4)2CO3 2M. Kemudian sampel ditambahkan KBr 1M (endapan kuning) atau HNO3 2M (endapan putih). Jika terdapat endapan putih atau endapan kuning, sampel positif mengandung Ag+ 4. Tabung kedua, sampel ditambahkan setetes larutan K2CrO4 1M, endapan kuning yang terbentuk larut dalam NaOH 2M. Atau sampel bisa ditambahkan H2SO4 2M dan alkohol, akan terbentuk endapan putih. Jika terbentuk endapan putih dan kuning sampel positif mengandung Pb2+ 5. Tabung ketiga, sampel ditambahkan setetes larutan K2CrO4 1M, endapan kuning yang terbentuk larut dalam NaOH 2M. Atau sampel bisa diteteskan kedalam kepingan tembaga yang jika digosok-gosok dengan kertas saring akan mengkilap. Jika terbentuk endapan kuning dan saat digosok-gosok dengan kertas saring mengkilap, sampel positif mengandung Hg2+

Laporan Analitik I Modul II Reaksi Spesifikasi Untuk Kation

6. Tabung keempat, sampel ditambahkan setetes HCl 2M dan setetes K4Fe(CN)6. Jika terbentuk endapan merah coklat sampel positif mengandung Cu2+ 7. Tabung kelima, sampel ditambahkan setetes larutan H2S, jika terbentuk endapan kuning sampel positif mengandung Cd2+ 8. Tabung keenam, sampel ditambahkan setetes NaOH 2M dan Na2SnO2, jika terbentuk endapan coklat hitam sampel positif mengandung Bi3+. Atau sampel bisa dilakukan test dengan kertas saring yang dibasahi dengan larutan sampel kemudian ditetesi pereaksi chinconin KI, jika ada noda jingga merah sampel positif mengandung Bi3+ 9. Tabung ketujuh, 5 tetes sampel ditambahkan 10 tetes larutan H2O2 3% dan dipanaskan hingga H2O2 hilang, kemudian ditambahakan HNO3 pekat 5 tetes dan 10 tetes pereaksi molibdat. Jika terbentuk endapan putih dan kuning sampel positif mengandung As3+ 10. Tabung kedelapan, sampel ditambahkan larutan Rhodamin B dan KNO 2. Jika timbul warna ungu sampel positif mengandung Sb3+ 3.2.2 Identifikasi Kation Kelompok II : Sn2+, Fe3+, Mn2+, Al3+, Cr3+, Ni2+, Co2+, Zn2+, Ca2+ 1. 9 tabung reaksi disiapkan dan ditambahkan sampel kedalamnya 2. Masing-masing sampel yang ada didalam tabung, dilakukan reaksi spesifikasi. 3. Tabung pertama, sampel ditambahkan sebanyak 3 tetes dan ditambah setetes HgCl2. Jika terdapat endapan putih sampel positif mengandung Sn+2. Atau bisa dilakukan test dengan kertas saring yang dibasahi dengan larutan sampel kemudian ditetesi pereaksi Cacotheline, jika terbentuk warna merah atau ungu sampel positif mengandung Sn+2. 4. Tabung kedua, sampel ditambahkan setetes larutan K4Fe(CN)6 (biru) atau sampel ditambah KSCN 2M (merah). Jika terbentuk larutan merah atau biru sampel positif mengandung Fe3+.

Laporan Analitik I Modul II Reaksi Spesifikasi Untuk Kation

5. Tabung ketiga, sampel ditambahkan 5 tetes larutan HNO3 6M dan NaBiO3, kemudian dipanaskan. Jika terbentuk warna ungu sampel positif mengandung Mn2+. 6. Tabung keempat, 5 tetes sampel ditambahkan 2 tetes NH4Ac 6M dan 3tetes pereaksi Aluminon, kemudian dipanaskan dan ditambahkan (NH4)2CO3 berlebih (endapan merah) atau sampel ditambahkan 3 tetes larutan Morin (larutan fluoresensi hijau). Jika terbentuk endapan merah dan larutan fluoresensi hijau sampel positif mengandung Al3+. 7. Tabung kelima, sampel ditambahkan larutan Na2CrO4 dan ditambah larutan AgNO3 (endapan merah) atau sampel ditambahkan PbAc (endapan kuning), jika terbentuk endapan kuning dan merah sampel positif mengandung Cr3+. 8. Tabung keenam, sampel ditambahkan NaAc dan dimetil glioksin, jika terbentuk endapan merah sampel positif mengandung Ni2+. 9. Tabung ketujuh, 2 tetes sampel ditambahkan KSCN padat dan amilalkohol (warna biru) atau sampel ditambahakan HCl 2M, 2 tetes -nitro -nathol dan 3tetes CHCl3 (warna merah). Jika terbentuk warna biru dan warna merah sampel positif mengandung Co2+. 10. Tabung kedelapan, sampel ditambahkan larutan K4Fe(CN)6. Jika terbentuk endapan putih sampel positif mengandung Zn2+. 11. Tabung kedelapan, sampel ditambahkan larutan (NH4)2C2O4. Jika terbentuk endapan putih sampel positif mengandung Ca2+. 3.2.3 Identifikasi Kation Kelompok III : Ba2+, Mg2+, K+, Na+, Sr2+ 1. 4 tabung reaksi disiapkan dan ditambahkan sampel kedalamnya. 2. Masing-masing sampel yang ada didalam tabung, dilakukan reaksi spesifikasi. 3. Tabung pertama, sampel ditambahkan HOAc 2M dan K2CrO4 0,5M, jika terbentuk endapan kuning, sampel positif mengandung Ba2+ 4. Tabung kedua, sampel ditambahkan setetes pereaksi Titan Yellow dan NaOH 2M (endapan merah) atau sampel ditambahkan NH4Cl 2M, NH4OH

Laporan Analitik I Modul II Reaksi Spesifikasi Untuk Kation

berlebih dan Na2HPO4 (endapan putih). Jika terbentuk endapan putih dan endapan merah sampel positif mengandung Mg2+ 5. Tabung ketiga, sampel ditambahkan setetes larutan ZnUO2Ac. Jika terbentuk endapan kuning sampel positif mengandung Na+ 6. Sr2+ dan K+ diidentifikasi dengan reaksi nyala.

Laporan Analitik I Modul II Reaksi Spesifikasi Untuk Kation

BAB IV DATA PENGAMATAN


4.1 Hasil Percobaan Pelarut yang digunakan: HNO3 pekat Kelompok Kation Identifikasi Kesimpulan

Ag+ Pb2+ Hg2+ Cu2+ Cd2+ Bi3+ As3+

I I

I II II

Sb3+ Sn2+ Fe3+ Mn2+ Al3+

II II

Ditambah HCl 2M, (NH4)2CO3 2M, KBr 1M (endapan kuning) atau HNO3 2M (endapan putih) Ditambah K2CrO4 1M (endapan kuning) larut dalam NaOH 2M Ditambah K2CrO4 1M (endapan kuning) larut dalam NaOH 2M Ditambah HCl 2M dan K4Fe(CN)6 (endapan merah coklat) *tidak dilakukan, H2S tidak ada Ditambahkan NaOH 2M dan Na2SnO2 (endapan coklat hitam) Ditambah H2O2 3% dipanaskan dan ditambahkan HNO3 pekat + pereaksi milobdat (endapan putih) Ditambahkan NaOAc 6M dan Na2S2O3, dipanaskan (merah) Ditambah HgCl2 (endapan putih) Ditambah KSCN 2M (merah) atau ditambah K4Fe(CN)6 (biru) Ditambah HNO3 6M dan NaBiO3 (ungu) Ditambah pereaksi morin (flourensensi hijau) atau ditambah NH4Ac 6M dan pereaksi aluminon, dipanaskan kemudian ditambahkan

Positif

Negatif

Negatif

Negatif

Negatif

Negatif

Negatif Negatif Positif

Negatif Negatif

Laporan Analitik I Modul II Reaksi Spesifikasi Untuk Kation

II

Cr3+

II II

Ni2+ Co2+ Zn2+ Ca2+ Ba2+ Sr2+ Mg2+ K+ Na+

II II III

III III

(NH4)2CO3 berlebih (endapan merah) Ditambah PbAc (endapan kuning) atau ditambah Na2CrO4 dan AgNO3 (endapan merah) Ditambah NaAc dan dimetil glioksin (endapan merah) Ditambahkan HCl 2M, pereaksi -nitro -nathol, dan CHCl3 (merah) Ditambah K4Fe(CN)6 (endapan putih) Ditambahkan (NH4)2C2O4 (endapan putih) Ditambah HOAc 2M dan K2CrO4 0,5M (endapan kuning) *tidak dilakukan reaksi nyala Ditambahkan Titan Yellow dan NaOH 2M (endapan merah) *tidak dilakukan reaksi nyala Ditambahkan (endapan kuning) ZnUO2Ac

Negatif

Negatif Negatif

Negatif Positif Negatif

Negatif Negatif

III III

Negatif Negatif

4.2 Pembahasan Kation yang berhasil diidentifikasi dalam sampel adalah Ag+, Fe3+, dan Ca2+. Reaksi terjadi setelah ditambahkan reagen atau pereaksi tertentu yang akan memberikan ciri khusus, baik berupa endapan, warna, bau yang menjelaskan tentang keberadaan kation tertentu. Pada test Ag+ sampel direaksikan dengan HCl 2M, ini menghasilkan endapan putih AgCl, dalam reaksi: Ag+ + Cl- AgCl dalam kondisi suhu dan atmosfer biasa atau suhu kamar, ini akan berwujud dan berwarna putih. Pada test Fe3+ terbentuk warna merah darah, dimana larutan sampel direaksikan dengan KSCN 2M, dalam reaksi: Fe3+ + SCN- Fe (SCN)3. Dalam Laporan Analitik I Modul II Reaksi Spesifikasi Untuk Kation

suhu kamar dan tekanan atmosfer normal terbentuk warna merah darah, ini menjadikan dugaan sampel bahwa sampel mengandung kation Fe3+. Pada test Ca2+ terbentuk uap putih setelah larutan sampel direaksikan dengan (NH4)2 C2O4, dimana reaksi yang terjadi: Ca2+ + C2O42- CaC2O4. Endapan putih kalsium oksalat segera terbentuk dari larutan-larutan pekat dan lambat dari larutan-larutan encer. Pengendapan terjadi dengan mudah dengan menjadikan larutan basa dengan amonia. Endapan praktis tidak larut dalam air, tak larut dalam asetat, tapi larut dengan mudah dalam asam-asam mineral. Pada test kation lain, tidak ditemukan perubahan, baik fisik atau kimia, seperti pada test Pb2+, Hg2+, Cu2+, Cd2+, Bi3+, As3+, Sb3+, Sn2+, Mn2+, Al3+, Zn2+, Co2+, Ni2+, Cr3+, Ba2+, Sr2+, Mg2+, K+, Na+, NH4+. Larutan yang diuji tidak membentuk endapan yang secara teoritis menunjukan ciri-ciri spesifik adanya suatu kation tertentu. Pada umumnya, banyak kemungkinan masih terdapat kation-kation lain yang terkandung dalam sampel, tetapi dalam praktikum bisa terjadi berbagai kesalahan, seperti kurang teliti dalam pengamatan, kurang bersihnya alat yang digunakan, maupun terkontaminasinya bahan-bahan serta zat kimia yang digunakan. Pada keadaan yang lebih baik, kedepannya untuk uji spesifik, ketelitian merupakan faktor yang harus diperhatikan. Untuk larutan sampel, mungkin saja masih terkandung kation lain, tetapi kadarnya sedikit, dan sulit teridentifikasi secara spesifik dalam uji ini.

Laporan Analitik I Modul II Reaksi Spesifikasi Untuk Kation

BAB V KESIMPULAN
Penentuan uji kualitatif untuk senyaawa anorganik berdasarkan reaksi reagen spesifik terhadap kation dari praktikum, teridentifikasi terdapat 3 kation yaitu: Ag+, Fe3+, dan Ca2+.

Daftar Pustaka

Muchtar, Rusvirman, Drs, MSc., Petunjuk Praktikum Kimia Analitik I, Cimahi: 2012. Svehla, G. 1985. Vogel Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka. G. Wilkinson, F.A.Cotton, 2009. Kimia Anorganik Dasar. Jakarta: Universitas Indonesia.

Laporan Analitik I Modul II Reaksi Spesifikasi Untuk Kation

LAMPIRAN

FOTO PRAKTIKUM

Laporan Analitik I Modul II Reaksi Spesifikasi Untuk Kation