Anda di halaman 1dari 11

MODUL III REAKSI SPESIFIK UNTUK ANION

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Hari/Tanggal Praktikum : Minggu, 29 September 2013

1.2 Prinsip Percobaan Analisa kualitatif anion dilakukan menggunakan reaksi spesifik masingmasing anion dalam keadaan tertentu tanpa gangguan dari ion-ion lainnya.

1.3 Tujuan Percobaan Dapat melakukan analisa kualitatif anion dengan menggunakan reagensia yang khas untuk masing-masing kation.

Laporan Analitik I Modul II Reaksi Spesifik Untuk Kation

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

a.

Teori Dasar Analisa kualitatif untuk anion melalui reaksi spesifik, kation harus dalam

keadaan tunggal tidak tercampur dengan anion lain, untuk menghindari reaksi gangguan yang mungkin terjadi. Namun untuk beberapa anion dapat dikerjakan dalam keadaan tercampur paling banyak dua atau tiga. Dalam pengambilan reagen pereaksi tidak boleh menggunakan pipet untuk reagen yang berbeda, satu pipet untuk satu reagen.

b.

Teori Tambahan Dalam analisa terhadap anion-anion, sebetulnya belum ada suatu cara yang

ada untuk mendeteksi anionnya dengan lebih sistematik seperti dalam analisa terhadap kation. Sampai saat ini belum pernah dikemukakan suatu skema yang benar-benar memuaskan, sehingga memungkinkan penggolongan anion ke dalam golongan utama dan pada pemeriksaan selanjutnya dapat menghasilkan anggotaanggota golongan yang tidak diragukan lagi. Dalam analisa terhadap anion-anion dalam bab ini akan kita lakukan dengan pemeriksaan reaksi-reaksi anion dan penyelidikan anion dalam larutan. Metode yang tersedia untuk mendeteksi anion tidaklah sesistematis seperti metode yang telah diuraikan dalam bab-bab terdahulu untuk kation. Sampai kini belum pernah dikemukakan suatu skema yang benar-benar memuaskan yang memungkinkan pemisahan anion-anion yang umum ke dalam golongan-golongan utamadan pemisahan berikutnya yang tanpa ragu dan masing-masing golongan tersebut yang berdiri sendiri. Namun, harus kita sebutkan disini, bahwa kita memang bisa memisahkan anion-anion dalam golongan utama, bergantung pada kelarutan garam peraknya, garam kalsium, dan garam zinknya. Namun, ini hanya boleh dianggap berguna untuk memberi indikasi dari keterbatasan-keterbatasan

Laporan Analitik I Modul II Reaksi Spesifik Untuk Kation

metode ini. Dan untuk memastikan hasil-hasil yang diperoleh dengan prosedurprosedur yang lebih sederhana. Skema klasifikasi yang berikut ternyata telah berjalan dengan baik dalam praktik. Skema ini bukanlah skema yang kaku karena beberapa anion termasuk dalam lebih dari satu sub golongan, lagipula tak punya dasar teoritis. Pada hakekatnya, proses-proses yang dipakai dapat dibagi ke dalam 1. Proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah menguap yang diperoleh pada pengolahan denga asam-asam. 2. Proses yang bergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan.

Kelas A dibagi lagi ke dalam sub kelas (i) gas-gas yang dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer, dan (ii) gas atau uap dilepaskan dengan asam sulfat pekat. Kelas B dibagi lagi ke dalam subkelas (i) reaksi pengendapan dan (ii) oksidasi dan reduksi dalam larutan. Kelas A (i) Gas dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer : karbonat, hidrogen karbonat (bikarbonat), sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, hipoklorit, sianida, dan sianat. (ii) Gas atau uap asam dilepaskan dengan asam sulfat pekat. Ini meliputi zat-zat dari (i) plus zat yang berikut : fluorida, heksaflurosilikat, klorida, bromida, iodida, nitrat, klorat, perklorat, permanganat, bromat, borat, heksasianoferat (II), heksasianoferat (III), tiosianat, format, asetat, oksalat, tartrat, dan sitrat. Kelas B (i) Rekasi Pengendapan Sulfat, peroksodisulfat, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat, arsenit, kromat, dikromat, silikat, heksaflurosilikat, salisilat, benzoat dan suksinat. (ii) Okidasi dan Reduksi dalam larutan Manganat, permanganat, kromat, dan dikromat. Reaksi-reaksi dan semua anion ini akan kita pelajari secara sistematis pada halaman-halaman berikut. Untuk memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu, dikelompokkan bersama-sama, ini meliputi asetat, format, oksalat, tartrat, Laporan Analitik I Modul II Reaksi Spesifik Untuk Kation

sitrat, salisilat, benzoat, dan suksinat sendiri, membentuk suatu golongan yang lain lagi, semuanya memberi pewarnaan atau endapan yang khas setelah ditambahkan larutan besi (III) kloridakepada suatu larutan yang praktis netral. Reaksi dalam anion ini akan lebih dipelajari secara sistematis untuk memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-sama. Hal ini meliputi asetat, formiat, oksalat, sitrat, salisilat, dan benzoat. Metode untuk mendeteksi anion memang tidak sistematis seperti yang digunakan untuk kation. Namun skema klasifikasi pada anion bukanlah skema yang kaku karena beberapa anion termasuk dalam lebih dari satu golongan. Anion-anion dapat dikelompokkan sebagai berikut : 1. Anion sederhana seperti O2, F- atau CN2. Anion oksodiskret seperti NO3- atau SO423. Anion polimer okso seperti silikat, borat, atau fosterkondensasi. 4. Anion kompleks halide seperti TaF6 dan komples anion berbasa banyak

Laporan Analitik I Modul II Reaksi Spesifik Untuk Kation

BAB III PROSEDUR KERJA


3.1 Alat dan Bahan 3.1.1 Alat yang digunakan : Tabung Reaksi Rak Tabung Batang Pengaduk Plat Tetes Pipet tetes Gelas Kimia 100 ml Gelas Kimia 250 ml Gelas Kimia 500 ml Kaki tiga + kasa asbes Pembakar spirtus Spatula Kertas saring Kaca Arloji Botol Semprot Penjepit Tabung Penangas air

3.1.2 Bahan yang digunakan : Aquadest KMnO4 1M (NH4)2CO3 KBr 1M KMnO4 0,1M HNO3 2M H2SO4 0,5M H2SO4 3M H2O2 10% Pereaksi Molibdat Larutan Kanji KIO3 Na-nitroprusid Ba(NO3)2 Ba(OH)2 HCl 2M Kertas Curcumin NaOH 1% K2CrO4 AgNO3 1M PbOAc H2SO4 1M Pereaksi Thioureum 10% CHCl3 As2O3 padat H2SO4 2M KHSO4 H2SO4 pekat SiO2 HNO3 6M

Laporan Analitik I Modul II Reaksi Spesifik Untuk Kation

HNO3 1M FeCl3 0,1M

CaCl2 1M FeSO4 pekat

3.2 Prosedur Kerja 3.2.1 Identifikasi Anion : 1. 16 tabung reaksi disiapkan dan ditambahkan sampel kedalamnya. 2. Masing-masing sampel yang ada didalam tabung, dilakukan reaksi spesifikasi. 3. Tabung pertama, sampel ditambahkan AgNO3 1M dan HNO3 2M, endapan putih yang terbentuk dicuci dengan air dan dilarutkan kembali (NH4)2CO3 2M. Kemudian sampel ditambahkan KBr 1M (endapan kuning) atau HNO3 2M (endapan putih). Jika terdapat endapan putih atau endapan kuning, sampel positif mengandung Cl4. Tabung kedua, sampel ditambahkan AgNO3 1M dan HNO3 2M, endapan putih yang terbentuk dicuci dengan air dan tidak larut (NH4)2CO3 2M (endapan putih). Atau sampel ditambah CHCl3, KMnO4 1M dan H2SO4 3M, KMnO4 dihilangkan menggunakan H2O2 10% (endapan coklat/kuning) Jika terbentuk endapan putih dan coklat sampel positif mengandung Br5. Tabung ketiga, sampel ditambahkan SiO2 padat dan H2SO4 pekat. Jika setetes air menjadi keruh F6. Tabung keempat, sampel ditambahkan setetes AgNO3 1M dan HNO3 1M (endapan kuning). Atau sampel ditambahkan FeCl3 (membirukan kertas kanji). Jika terbentuk endapan kuning dan membirukan kertas kanji, sampel positif mengandung I7. Tabung kelima, sampel ditambahkan setetes larutan H2SO4 1M dan 2 tetes pereaksi thioureum 10%. Dibiarkan 5 menit, kemudian ditambahkan HCl 2M dan FeCl3 0,1M, jika terbentuk warna merah sampel positif mengandung NO28. Tabung keenam, sampel ditambahkan setetes H2SO4 1M dan FeSO4 pekat, kemudian ditambahkan H2SO4 pekat secara perlahan sampai terbentuk cincin coklat jika terbentuk cincin coklat sampel positif mengandung NO3-. Laporan Analitik I Modul III Reaksi Spesifikasi Untuk Anion

9. Tabung ketujuh, sampel ditambahkan larutan HNO3 6M dan pereaksi molibdat. Jika terbentuk endapan kuning sampel positif mengandung PO4310. Tabung kedelapan, sampel ditambahkan pada kertas curcumin, dikeringkan pada 100oC dan ditambahkan NaOH 10%. Jika timbul noda hijau-hitam sampel positif mengandung BO311. Tabung kesembilan, sampel ditambahkan CaCl2 1M hingga terbentuk endapan putih, endapan dicuci dengan aquadest. Endapan yang terbentuk ditambahkan H2SO4 0,5M dan larutan KMnO4 0,1M, dipanaskan jika warna ungu hilang dan endapan hilang sampel positif mengandung C2O42-. 12. Tabung kesepuluh, sampel ditambahkan setetes larutan FeCl3. Jika terbentuk warna merah darah sampel positif mengandung SCN-. 13. Tabung kesebelas, sampel ditambahkan KHSO4 padat. Jika tercium bau acetat sampel positif mengandung OAc-. 14. Tabung keduabelas, sampel ditambahkan K2CrO4 dan H2SO4 2M, kemudian dipanaskan dan dimulut tabung diletakan batang pengaduk yang sudah dicelupkan larutan Ba(OH)2. Jika air menjadi keruh sampel positif mengandung CO32-. 15. Tabung ketigabelas, sampel ditambahkan larutan basa dan pereaksi Nanitroprusid (warna violet) atau sampel diasamkan dan diteteskan pada kertas PbOAc (noda hitam). Jika terbentuk warna violet atau noda hitam sampel positif mengandung S2-. 16. Tabung keempatbelas, sampel ditambahkan Ba(OH)2 atau Ba(NO3)2. Jika terbentuk endapan putih dan larut dalam HCl pekat sampel positif mengandung SO42-. 17. Tabung kelimabelas, sampel ditambahkan Ba(OH)2 atau Ba(NO3)2 dan air Brom. Jika terbentuk endapan putih sampel positif mengandung SO32-. 18. Tabung keenambelas, sampel ditambahkan HCl 2M. Jika ditambahkan KIO3 dan diteteskan pada kertas kanji berubah menjadi biru atau ditambah Ba(NO3)2 dan air brom terbentuk endapan putih sampel positif mengandung S2O32-.

Laporan Analitik I Modul III Reaksi Spesifikasi Untuk Anion

BAB IV DATA PENGAMATAN


4.1 Hasil Percobaan Anion ClBrFINO2NO3PO43BO3C2O42SCNOAcCO32Identifikasi *tidak dilakukan, karena pelarut menggunkan HCl pekat Ditambah AgNO3 1M dan HNO3, endapan tidak larut dalam (NH4)2CO3 2M (endapan kuning) Ditambahkan SiO2 padat dan H2SO4 pekat (kristal dibatang pengaduk yang diletakan pada mulut tabung) Ditambah AgNO3 1M dan HNO3 1M (endapan kuning) atau ditambahkan FeCl3 (biru) Ditambahkan H2SO4 1M dan pereaksi Thioureum 1%, didiamkan 5 menit kemudian ditambahkan HCl 2M dan FeCl3 0,1M (merah) Ditambahkan H2SO4 1M, FeSO4 pekat, H2SO4 pekat (cincin coklat) Ditambah HNO3 6M + pereaksi milobdat (endapan kuning) Sampel diteteskan diatas kertas curcumin, dikeringkan dan ditambahkan NaOH 1% (noda hijau hitam) Ditambah CaCl2 1M, H2SO4 0,5M, KMnO4 0,1M, dipanaskan hingga ungu hilang Ditambah FeCl3 (merah darah) Ditambah KHSO4 padat (bau acetat) Ditambah K2CrO4 dan H2SO4 2M, dipanaskan dan diatas mulut tabung ditempelkan batang pengaduk yang sudah dicelupkan kedalam Ba(OH)2 (batang pengaduk ada kristal putih) Ditambah larutan basa dan pereaksi Nanitroprusid (violet). Atau Ditambahkan asam kemudian diteteskan pada kertas PbOAc (noda hitam) Kesimpulan Positif Negatif Negatif Negatif Positif Negatif Negatif Negatif Negatif Negatif Negatif

Positif

S2-

Negatif

Laporan Analitik I Modul III Reaksi Spesifikasi Untuk Anion

SO42SO32S2O32-

Ditambah Ba(OH)2 atau Ba(NO3)2 dan air brom, endapan putih larut dalam HCl pekat/encer Ditambahkan Ba(OH)2 atau Ba(NO3)2 dan air brom (endapan putih) Ditambah HCl 2M, Ba(NO3)2 dan air brom (endapan putih)

Negatif Negatif Negatif

4.2 Pembahasan Anion adalah ion bermuatan negatif dan kelebihan elektron, jenis anion dapat diuji melalui serangkaian uji spesifik anion. Anion yang teridentifikasi keberadaannya dalam sampel adalah Cl-, CO32- dan NO2-. Reaksi berlangsung setelah penambahan reagen atau pereaksi tertentu yang akan memberikan warna larutan atau endapan yang mmerupakan karakteristik untuk ion-ion yang diidentifikasi dalam sampel. Uji kakrbonat dengan Ba(OH) 2 dilakukan dengan cara zat padat ditaruh dalam tabung uji + K2CrO4 + H2SO4 lalu segera ditutup, dan pipa satunya dicelup pada Ba(OH) 2. Gas yang dilepaskan membutuhkan pemanasan, maka akan muncul kekeruhan yang menandakan adanya karbonat. Kekeruhan lama-kelamaan akan menghilang karena pengaliran karbondioksida yang terlalu lama, kekeruhan akan hilang akibat terbentuknya suatu hidrogen karbonat yang larut. BaCO3 + CO2 + H2O Ba2+ + 2H CO32Setiap asam yang lebih kuat dari asam karbonat (kl: 4,31 x ) akan mendesaknya terutama jika dipanaskan. Karenanya, bahkan asam asetat sekalipun (kl; 1,76 x ) akan mengurai karbonat, asam borat (kl: 5,8 x ) dan asam sianida (kl: 4,79 x ) lemah tidak mendesaknya. Endapan AgCl (perak klorida) tidak larut dalam air dan dalam asam nitrat encer, tetapi larut dalam larutan amonia encer dan dan dalam larutan-larutan kalium sianida dan tiosulfat dan juga pada ion-ion kompleks. Cl- + Ag+ AgCl AgCl + 2NH3 [Ag(NH3) 2]+ + Cl[Ag(NH3) 2]+ + Cl- + 2H+ AgCl + 2NH4

Laporan Analitik I Modul III Reaksi Spesifikasi Untuk Anion

Bila suatu nitrit dalam asam diolah dengan tioreum, nitrogen akan dilepaskan dan dihasilkan asam tiosianat, ini bisa diidentifikasi dengan HCl encer dan FeCl3 sehingga menghasilkan ion berwarna. NO2- + H2SO4 HNO2 + HSO4C5(NH2) 2 + HNO2 N2 + H+ + SCN- + 2H2O SCN- + FeCl3 Fe(SCN) 3 terbentuk warna merah. Apabila terdapat tiosianat, maka iodia harus dihilangkan dulu, karena ini merupakan kontaminan yang akan mengganggu reaksi yang terjadi. Caranya dengan menambahkan asam dan tioreum dengan Ag2SO4 padat atau AgNO3 encer.

Laporan Analitik I Modul III Reaksi Spesifikasi Untuk Anion

BAB V KESIMPULAN
Setelah dilakukan praktikum dengan melakukan reaksi spesifik terhadap anion dengan menggunakan reagen khas, teridentifikasi 3 anion, yaitu Cl-, CO32-, dan NO2-.

Daftar Pustaka Muchtar, Rusvirman, Drs, MSc., Petunjuk Praktikum Kimia Analitik I, Cimahi: 2012. Svehla, G. 1985. Vogel Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka. G. Wilkinson, F.A.Cotton, 2009. Kimia Anorganik Dasar. Jakarta: Universitas Indonesia.

Laporan Analitik I Modul III Reaksi Spesifikasi Untuk Anion

Anda mungkin juga menyukai