LABORATORIUM KIMIA FISIKA

Percobaan Kelompok Nama

1. 2. 3. 4. 5.

: BINARY LIQUID : VIII A :

NRP. NRP. NRP. NRP. NRP. 2313 030 015 2313 030 023 2313 030 051 2313 030 079 2313 030 097

Clarissa Amalia Daniatus Syarh Hajj Aprise Mujiarto Fano Alfian Ardyansyah Khairul Anam

Tanggal Percobaan Tanggal Penyerahan Dosen Pembimbing

: 18 November 2013 : 25 November 2013 : Nurlaili Humaidah, S.T., M.T

PROGRAM STUDI D3 TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA 2013

ABSTRAK
Tujuan dilakukannya percobaan ini adalah mengetahui cara menentukan titik azeotrop pada campuran kloroform dan aseton serta mengetahui titik azeotropnya, dan menghasilkan komposisi yang sama antara fasa uap dan fasa cairnya. Praktikum ini dimulai dari pemasangan peralatan destilasi lengkap. Setelah itu Menyiapkan 20 buah botol parfum 10 ml untuk wadah sampel dan memberi label yaitu 1L hingga 10L untuk tempat residu (liquid) dan 1V sampai 10V untuk tempat destilat (vapor). Volume sampel yang diambil sebanyak 2 ml. Lalu masukkan jumlah aseton dan kloroform sesuai petunjuk. Lalu amati suhu nya , tiap pergantian suhu mendapat perlakuan yang berbeda. Ambil sampel destilat dan residu apabila suhu telah mencapai petunjuk yang ditentukan. Hal tersebut dilakukan hingga 10 kali, sehingga di dapatkan 10 sampel destilat dan 10 sampel residu. Setiap pengambilan sampel tersebut lakukan pengukuran indeks bias secara teliti. Kesimpulan yang dapat diambil adalah dalam menentukan titik azeotrop kita menggunakan indeks bias yang kita cari dari sampel-sampel yang terdapat pada percobaan. Keakuratan dalam penentua nindeks bisa terdapat pada kejelian mata kita sendiri. Indeks bias yang terjadi adalah fluktuatif, kami mengasumsikan bahwa hal ini dapat terjadi karena terdapat beberapa titi kalat yang menguap pada saat proses distilasi. Titik azeotrop campuran kloroform dan aseton pada percobaa nadalah 64,8 C. Komposisi campuran azeotrop pada percobaan kami adalah 28% kloroform dan 72% aseton.
Kata Kunci : Binary liquid, kloroform, aseton, titik azeotrop, indeks bias

DAFTAR ISI
ABSTRAK ...................................................................................................................... DAFTAR ISI................................................................................................................... DAFTAR GAMBAR ...................................................................................................... DAFTAR GRAFIK ......................................................................................................... DAFTAR TABEL ........................................................................................................... BAB I PENDAHULUAN I.1 Latar Belakang ........................................................................................ I.2 Rumusan Masalah ................................................................................... I.3 Tujuan...................................................................................................... BAB II TINJAUAN PUSTAKA II.1 Dasar Teori .............................................................................................. BAB III METODOLOGI PERCOBAAN III.1 Variabel Percobaan ................................................................................. III.2 Alat yang Digunakan ............................................................................... III.3 Prosedur Percobaan ................................................................................. III.4 Diagram Alir ........................................................................................... III.5 Gambar Alat ............................................................................................ BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN IV.1 Hasil .......................................................................................................... IV.2 Pembahasan .............................................................................................. BAB V KESIMPULAN V.1 Kesimpulan ............................................................................................... NOTASI DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN : LAPORAN SEMENTARA LEMBAR REVISI i ii iii iv v I-1 I-2 I-2 II-1 III-1 III-1 III-1 III-3 III-6 IV-1 IV-1 V-1

ii

DAFTAR GAMBAR
Gambar II.2 Alat Destilasi Sederhana ............................................................................. II-4 Gambar II.3 Kurva Saturated Vapor dan Saturated Liquid .............................................. II-5 Gambaar II.4 Kurva Kesetimbangan ............................................................................... II-6 Gambar II.6 Destilator ..................................................................................................... II-8

iii

DAFTAR TABEL
Tabel IV.1 Tabel Hasil Percobaan ....................................................... IV-1

DAFTAR GRAFIK
Grafik IV.1 Grafik Titik Azeotrop Residu-Destilat ....................................................... IV-3 Grafik IV.2 Grafik Hubungan Fraksi Mol Dengan Suhu .............................................. IV-4

iv

BAB I PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang Dewasa ini konsep pembelajaran kimia dan fisika sangat berguna bagi kehidupan kita sehari-hari. Oleh karenanya, pemahaman akan kimia dan fisika begitu penting mengingat segala hal terjadi berkaitan dengan konsep dan hukum kimia fisika. Banyak manfaat yang dapat diperoleh. Penting halnya melakukan praktikum ini karena dalam dunia industri, hampir semua hal mengaplikasikan konsep praktikum kimia fisika. Diantara beberapa bab-bab kimia fisika terdapat bab tertentu yang harus dibahas dan dipelajari, salah satunya adalah distilasi biner. Distilasi biner begitu penting karena agar kita dapat mengetahui dan menentukan titik azeotrop pada sistem biner antara kloroform dan aseton. Secara pengertian distilasi sendiri. Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volalitas) suatu bahan. Dalam penyulingan, campuran zat didihkan hingga menguap dan uap ini kemudian didinginkan kembali kedalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini termasuk sebagai unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Distilasi biner, dimana zat yang digunakan adalah campuran kloroform dan aseton dengan komposisi yang variasi.

1.2. Rumusan Masalah 1. Bagaimana cara menghitung menentukan dan mengetahui titik azeotrop pada sistem biner antara kloroform dan aseton?

1.3. Tujuan Percobaan 1.Untuk mengetahui cara menentukan dan mengetahui titik azeotrop pada sistem biner antara kloroform dan aseton.

I-1

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Dasar Teori

II.1.1 Macam-macam Metode Pemisahan Proses pemisahan dapat diklasifikasikan menjadi proses pemisahan secara mekanis atau kimiawi. Pemilihan jenis proses pemisahan yang digunakan bergantung pada kondisi yang dihadapi. Pemisahan secara mekanis dilakukan kapanpun memungkinkan karena biaya operasinya lebih murah dari pemisahan secara kimiawi. Untuk campuran yang tidak dapat dipisahkan melalui proses pemisahan mekanis (seperti pemisahan minyak bumi), proses pemisahan kimiawi harus dilakukan(Sinaga, 2010). Proses pemisahan suatu campuran dapat dilakukan dengan berbagai metode. Metode pemisahan yang dipilih bergantung pada fase komponen penyusun campuran. Suatu campuran dapat berupa campuran homogen (satu fase) atau campuran heterogen (lebih dari satu fase). Suatu campuran heterogen dapat mengandung dua atau lebih fase: padat-padat, padat-cair, padat-gas, cair-cair, cair-gas, gas-gas, campuran padat-cair-gas, dan sebagainya. Pada berbagai kasus, dua atau lebih proses pemisahan harus dikombinasikan untuk mendapatkan hasil pemisahan yang diinginkan(Sinaga, 2010). Untuk proses pemisahan suatu campuran heterogen, terdapat beberapa prinsip utama proses pemisahan, yaitu: 1. Sedimentasi merupakan suatu proses pengendapan material yang ditransport oleh media air, angin,es, atau gletser di suatu cekungan.Deltayang terdapat di mulutmulut sungai adalah hasil dan proses pengendapan material-material yang diangkut oleh air sungai, sedangkan bukit pasir (sand dunes) yang terdapat di gurun dan di tepi pantai adalah pengendapan dari material - material yang diangkut oleh angin. 2. Filtrasi adalah pembersihan partikel padat dari suatu fluida dengan melewatkannya pada medium penyaringan, atau septum, yang di atasnya padatan akan terendapkan. Range filtrasi pada industri mulai dari penyaringan sederhana hingga pemisahan yang kompleks. Fluida yang difiltrasi dapat berupa cairan atau gas; aliran yang lolos dari saringan mungkin saja cairan, padatan, atau keduanya. Suatu saat justru limbah padatnyalah yang harus dipisahkan dari limbah cair sebelum dibuang. Di dalam industri, kandungan padatan suatu umpan mempunyai range dari hanya sekedar jejak sampai persentase yang besar. Seringkali umpan dimodifikasi melalui beberapa pengolahan awal untuk

II-1

II-2 Bab II Tinjauan Pustaka meningkatkan laju filtrasi, misalnya dengan pemanasan,kristalisasi, atau memasang peralatan tambahan pada penyaring seperti selulosa atau tanah diatomae.
(Education, 2011).

Proses pemisahan suatu campuran homogen, prinsipnya merupakan pemisahan dari terbentuknya suatu fase baru sehingga campuran menjadi suatu campuran heterogen yang mudah dipisahkan. Fasa baru terjadi / terbentuk dari adanya perbedaan sifat fisik dan kimiawi masing-masing komponen. Berbagai metode tujuh digunakan untuk terjadinya suatu fase baru sehingga campuran homogen dapat dipisahkan adalah: a. Absorpsi atau penyerapan dalam kimia adalah suatu fenomena fisik atau suatu proses sewaktu atom, molekul atau ion yang memasuki suatu fase limbak (bulk) lain yang bisa berupa gas, cairan, ataupun padatan. Proses ini berbeda

dengan adsorpsi karena pengikatan molekul dilakukan melalui volume dan bukan permukaan. b. Adsorpsi atau penjerapan adalah suatu proses yang terjadi ketika

suatu fluida, cairan maupun gas yang terikat kepada suatu padatan atau cairan (zat penjerap, adsorben) dan akhirnya membentuk suatu lapisan tipis atau film (zat terjerap, adsorbat) pada permukaannya. Berbeda dengan absorpsi yang merupakan penyerapan fluida oleh fluida lainnya dengan membentuk suatu larutan. c. Kromatografi adalah suatu teknik pemisahanmolekul berdasarkan perbedaan pola pergerakan antara fase gerak dan fase diam untuk memisahkan komponen (berupa molekul) yang berada pada larutan. Molekul yang terlarut dalam fase gerak, akan melewati kolom yang merupakan fase diam. Molekul yang memiliki ikatan yang kuat dengan kolom akan cenderung bergerak lebih lambat dibanding molekul yang berikatan lemah. Dengan ini, berbagai macam tipe molekul dapat dipisahkan berdasarkan pergerakan pada kolom. d. Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. e. Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut yang berbeda, biasanya air dan yang lainnya pelarut organik. Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

II-3 Bab II Tinjauan Pustaka Proses ekstraksi dapat berlangsung pada: 1. Ekstraksi parfum, untuk mendapatkan komponen dari bahan yang wangi. 2. Ekstraksi cair-cair atau dikenal juga dengan nama ekstraksi solven. Ekstraksi jenis ini merupakan proses yang umum digunakan dalam skala laboratorium maupun skala industri. 3. Leaching, adalah proses pemisahan kimia yang bertujuan untuk memisahkan suatu senyawa kimia dari matriks padatan ke dalam cairan. f. Sublimasi memiliki beberapa arti: Sublimasi (kimia), perubahan dari benda padat ke gas, tanpa berubah dahulu menjadi cair. Sublimasi (psikologi), transformasi emosi. Sublimasi warna, pemindahan gambar cetakan menjadi substrat sintetis dengan aplikasi panas.
(Wikipedia, 2013)

II.1.2 Pengertian Destilasi Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga teknik pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan(Wikipedia, 2013) . Destilasi merupakan teknik pemisahan yang didasari atas perbedaan perbedaan titik didik atau titik cair dari masing-masing zat penyusun dari campuran homogen. Dalam proses destilasi terdapat dua tahap proses yaitu tahap penguapan dan dilanjutkan dengan tahap pengembangan kembali uap menjadi cair atau padatan. Atas dasar ini maka perangkat peralatan destilasi menggunakan alat pemanas dan alat pendingin (Gambar II.2).

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

II-4 Bab II Tinjauan Pustaka

Gambar II.2. Alat destilasi sederhana

(Chemist, 2011)

Pada operasi destilasi, terjadinya pemisahan didasarkan pada gejala bahwa bila campuran zat cair dalam keadaan setimbang dengan uapnya, maka fasa uapnya akan lebih banyak mengandung komponen yang lebih mudah menguap, sedangkan faksi cairanya akan mengandung lebih sdikit komponen yang mudah menguap. Apabila uap tersebut kemudian dikondensasikan, maka akan didapatkan cairan yang berbeda komposisinya dari cairan yang pertama. Cairan yang didapatkan dari kondensasi tersebut mengandung lebih banyak komponen yang lebih mudah menguap (volatile) dibandingkan dengan cairan yang tidak teruapkan.(Perry, 1988). Bila cairan yang berasal dari kondensasi diuapkan lagi sebagian, maka akan didapatkan uap dengan komponen volatile yang lebih tinggi. Keberhasilan suatu operasi destilasi tergantung pada keadaan setimbang yang terjadi antara fasa uap dan fasa cair dari suatu campuran biner yang terdiri dari komponen volatile dan non-volatile (Perry, 1988).

II.1.3. Titik Azeotrop Azeotrop adalah campuran dari dua atau lebih komponen yang memiliki titik didih yang konstan. Azeotrop dapat menjadi gangguan yang menyebabkan hasil destilasi menjadi tidak maksimal. Komposisi dari azeotrop tetap konstan dalam pemberian atau penambahan tekanan. Akan tetapi ketika tekanan total berubah, kedua titik didih dan komposisi dari azeotrop berubah. Sebagai akibatnya, azeotrop bukanlah komponen tetap,yang komposisinya harus selalu konstan dalam interval suhu dan tekanan, tetapi

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

II-5 Bab II Tinjauan Pustaka lebih ke campuran yang dihasilkan dari saling memengaruhi dalam kekuatan intramolekuler dalam larutan(Wikipedia, 2013). Azeotrop dapat didestilasi dengan menggunakan tambahan pelarut tertentu, misalnya penambahan benzena atau toluena untuk memisahkan air. Air dan pelarut akan ditangkap oleh penangkap Dean-Stark. Air akan tetap tinggal di dasar penangkap dan pelarut akan kembali ke campuran dan memisahkan air lagi. Campuran azeotrop merupakan penyimpangan dari hukum Raoult(Wikipedia, 2013). Untuk lebih jelasnya, perhatikan ilustrasi berikut :

Gambar II.3 Kurva Saturated Vapor dan Saturated Liquid

(Segalaada, 2011)

Titik A pada pada kurva merupakan boiling point campuran pada kondisi sebelum mencapai azeotrop . Campuran kemudian dididihkan dan uapnya dipisahkan dari sistem kesetimbangan uap cair (titik B). Uap ini kemudian didinginkan dan terkondensasi (titik C). Kondensat kemudian dididihkan, didinginkan, dan seterusnya hingga mencapai titik azeotrop. Pada titik azeotrop, proses tidak dapat diteruskan karena komposisi campuran akan selalu tetap. Pada gambar di atas, titik azeotrop digambarkan sebagai pertemuan antara kurva saturated vapor dan saturated liquid(Wikipedia, 2013). Dalam pemisahan campuran propanol-athyl acetate, digunakan metode pressure swing distillation. Prinsip yang digunakan pada metode ini yaitu pada tekanan yang berbeda, komposisi azeotrop suatu campuran akan berbeda pula. Berdasarkan prinsip tersebut, distilasi dilakukan bertahap menggunakan 2 kolom distilasi yang beroperasi pada tekanan yang berbeda. Kolom distilasi pertama memiliki tekanan operasi yang lebih tinggi dari kolom distilasi kedua. Produk bawah kolom pertama menghasilkan ethyl acetate murni sedangkan produk atasnya ialah campuran propanol-ethyl acetate yang komposisinya mendekati Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

II-6 Bab II Tinjauan Pustaka komposisi azeotropnya. Produk atas kolom pertama tersebut kemudian didistilasi kembali pada kolom yang bertekanan lebih rendah (kolom kedua). Produk bawah kolom kedua menghasilkan propanol murni sedangkan produk atasnya merupakan campuran propanolethyl acetate yang komposisinya mendekati komposisi azeotropnya. Berikut ini gambar kurva kesetimbangan uap cair campuran propanol-ethyl acetate pada tekanan tinggi dan rendah.
(Wikipedia, 2013)

Gambar II.4 Kurva Kesetimbangan

(Segalaada, 2011)

Dari gambar pertama dapat dilihat bahwa feed masuk kolom pada temperatur 108,2 C dengan komposisi propanol 0,33. Pada kolom pertama (P=2,8 atm), komposisi azeotrop yaitu sebesar 0,5 sehingga distilat yang diperoleh berkisar pada nilai tersebut sedangkan bottom yang diperoleh berupa ethyl acetate murni(Segalaada, 2011) Untuk memperoleh propanol murni, distilat kemudian didistilasi lagi pada kolom kedua (P=1,25 atm). Distilat ini memasuki kolom kedua pada temperatur 82,6 C. Komposisi azeotrop pada kolom kedua yaitu 0,38 sehingga kandungan propanol pada distilat berkisar pada nilai tersebut(Segalaada, 2011).

II.1.4 Macam-macam Destilasi Selain pembagian macam destilasi, dalam referensi lain menyebutkan macam macam destilasi, yaitu : 1. Destilasi sederhana Pada distilasi sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan titik didih yang jauh atau dengan salah satu komponen bersifat volatil. Jika campuran dipanaskan maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dulu. Selain Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

II-7 Bab II Tinjauan Pustaka perbedaan titik didih, juga perbedaan kevolatilan, yaitu kecenderungan sebuah substansi untuk menjadi gas. Distilasi ini dilakukan pada tekanan atmosfer. Aplikasi distilasi sederhana digunakan untuk memisahkan campuran air dan alkohol. 2. Destilasi bertingkat ( fraksional ) Distilasi fraksionasi adalah memisahkan komponen-komponen cair, dua atau lebih, dari suatu larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya. Distilasi ini juga dapat digunakan untuk campuran dengan perbedaan titik didih kurang dari 20 C dan bekerja pada tekanan atmosfer atau dengan tekanan rendah. Aplikasi dari distilasi jenis ini digunakan pada industri minyak mentah, untuk memisahkan komponen-komponen dalam minyak mentah. Perbedaan distilasi fraksionasi dan distilasi sederhana adalah adanya kolom fraksionasi. Di kolom ini terjadi pemanasan secara bertahap dengan suhu yang berbeda-beda pada setiap platnya. Pemanasan yang berbeda-beda ini bertujuan untuk pemurnian distilat yang lebih dari plat-plat di bawahnya. Semakin ke atas, semakin tidak volatil cairannya. 3. Destilasi uap Destilasi uap digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang memiliki titik didih mencapai 200 C atau lebih. Distilasi uap dapat menguapkan senyawasenyawa ini dengan suhu mendekati 100 C dalam tekanan atmosfer dengan menggunakan uap atau air mendidih. Sifat yang fundamental dari distilasi uap adalah dapat mendistilasi campuran senyawa di bawah titik didih dari masing-masing senyawa campurannya. Selain itu distilasi uap dapat digunakan untuk campuran yang tidak larut dalam air di semua temperatur, tapi dapat didistilasi dengan air. Aplikasi dari distilasi uap adalah untuk mengekstrak beberapa produk alam seperti minyak eucalyptus dari eucalyptus, minyak sitrus dari lemon atau jeruk, dan untuk ekstraksi minyak parfum dari tumbuhan. 4. Destilasi vakum Distilasi vakum adalah distilasi yang tekanan operasinya 0,4 atm (300 mmHg absolut). Distilasi yang dilakukan dalam tekanan operasi ini biasanya karena beberapa alasan yaitu : a. Sifat penguapan relatif antar komponen biasanya meningkat seiring dengan menurunnya boiling temperature. Sifat penguapan relatif yang meningkat memudahkan terjadinya proses separasi sehingga jumlah stage teoritis yang Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

II-8 Bab II Tinjauan Pustaka dibutuhkan berkurang. Jika jumlah stage teoritis konstan, rasio refluks yang diperlukan untuk proses separasi yang sama dapat dikurangi. Jika kedua variabel di atas konstan maka kemurnian produk yang dihasilkan akan meningkat. b. Distilasi pada temperatur rendah dilakukan ketika mengolah produk yang sensitif terhadap variabel temperatur. Temperatur bagian bawah yang rendahmenghasilkan beberapa reaksi yang tidak diinginkan seperti dekomposisi produk, polimerisasi, dan penghilangan warna. c. Proses pemisahan dapat dilakukan terhadap komponen dengan tekanan uap yang sangat rendah atau komponen dengan ikatan yang dapat terputus pada titik didihnya. d. Reboiler dengan temperatur yang rendah yang menggunakan sumber energi dengan harga yang lebih murah seperti steam dengan tekanan rendah atau air panas. 5. Refluks / destruksi Refluks/destruksi ini bisa dimasukkan dalam macam macam destilasi walau pada prinsipnya agak berkelainan. Refluks dilakukan untuk mempercepat reaksi dengan jalan pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang ada. Dimana pada umumnya reaksi- reaksi senyawa organik adalah lambat maka campuran reaksi perlu dipanaskan tetapi biasanya pemanasan akan menyebabkan penguapan baik pereaksi maupun hasil reaksi. Karena itu agar campuran tersebut reaksinya dapat cepat, dengan jalan pemanasan tetap jumlahnya tetap reaksinya dilakukan secara refluks. 6. Destilasi kering Prinsipnya memanaskan material padat untuk mendapatkan fasa uap dan cairnya. Contohnya untuk mengambil cairan bahan bakar dari kayu atau batu bata.
(Ayumustika, 2012)

Senyawa senyawa yang terdapat dalam campuran akan menguap pada saat mencapai titik didih masing masing.

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

II-9 Bab II Tinjauan Pustaka

Gambar II.6 Destilator

(Ayumustika, 2012)

Gambar di atas merupakan alat destilasi atau yang disebut destilator. Yang terdiri dari thermometer, labu didih, steel head, pemanas, kondensor, dan labu penampung destilat. Thermometer Biasanya digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang didestilasi selama proses destilasi berlangsung. Seringnya thermometer yang digunakan harus memenuhi syarat: a. Berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi. b. Ditempatkan pada labu destilasi atau steel head dengan ujung atas reservoir HE sejajar dengan pipa penyalur uap ke kondensor. Labu didih berfungsi sebagai tempat suatu campuran zat cair yang akan didestilasi. Steel head berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat pendingin ( kondensor ) dan biasanya labu destilasi dengan leher yang berfungsi sebagai steel head. Kondensor memiliki 2 celah, yaitu celah masuk dan celah keluar yang berfungsi untuk aliran uap hasil reaksi dan untuk aliran air keran. Pendingin yang digunakan biasanya adalah air yang dialirkan dari dasar pipa, tujuannya adalah agar bagian dari dalam pipa lebih lama mengalami kontak dengan air sehingga pendinginan lebih sempurna dan hasil yang diperoleh lebih sempurna. Penampung destilat bisa berupa erlenmeyer, labu, ataupun tabung reaksi tergantung pemakaiannya. Pemanasnya juga dapat menggunakan penangas, ataupun mantel listrik yang biasanya sudah terpasang pada destilator(kimiamagic, 2010). II.1.5 Destilasi Biner Distilasi biner campuran azeotrop propanol-ethyl acetate dengan metode Pressure Swing Distillation. Prinsip yang digunakan pada metode ini yaitu pada tekanan yang berbeda, Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

II-10 Bab II Tinjauan Pustaka komposisi azeotrop suatu campuran akan berbeda pula. Berdasarkan prinsip tersebut, distilasi dilakukan bertahap menggunakan 2 kolom distilasi yang beroperasi pada tekanan yang berbeda. Kolom distilasi pertama memiliki tekanan operasi yang lebih tinggi dari kolom distilasi kedua(Addien, 2008). Metode ini termasuk sebagai unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton.Distilasi campuran biner, dimana zat yang digunakan adalah campuran alcohol dan aseton dengan komposisi yang variasi (Addien, 2008). Campuran azeotrop adalah campuran suatu zat dimana zat tersebut memiliki titik didih minimal atau titik didih maksimal. Susunan campuran azeotrop tergantung dari tekanan yang dipakai untuk membuat larutan- larutan dengan konsentrasi tertentu. Azeotrop merupakan campuran 2 atau lebih komponen pada komposisi tertentu dimana komposisi tersebut tidak bisa berubah hanya melalui distilasi biasa. Ketika campuran azeotrop dididihkan, fasa uap yang dihasilkan memiliki komposisi yang sama dengan fasa cairnya. Campuran azeotrop ini sering disebut juga constant boiling mixture karena komposisinya yang senantiasa tetap jika campuran tersebut dididihkan (Addien, 2008).

II.1.6. Hukum-hukum pada destilasi Hukum-hukum yang mendasari dari proses destilasi adalah Hukum Raoult dan Hukum Dalton. Hukum Raoult dapat didefinisikan sebagai fugasitas dari tiap komponen dalam larutan yang sama dengan hasil kali dari fungsitasnya dalam keadaan murni pada temperatur dan tekanan yang sama, serta fraksi molnya dalam larutan tersebut. Hukum ini mengasumsikan bahwa komponen memberikan kontribusi terhadap total tekanan uap campuran dalam sebanding dengan persentase campuran dan tekanan uap ketika murni, atau dengan ringkas: tekanan parsial sama dengan fraksi mol dikalikan dengan tekanan uap ketika murni. Jika salah satu perubahan komponen komponen lain yang tekanan uap, atau jika volatilitas komponen tergantung pada persentase dalam campuran, hukum akan gagal. Hukum Dalton menyatakan bahwa tekanan uap total adalah jumlah dari tekanan uap masing-masing komponen dalam campuran. Ketika multi-komponen cair dipanaskan, tekanan uap setiap komponen akan meningkat, sehingga menyebabkan tekanan uap Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

II-11 Bab II Tinjauan Pustaka total meningkat. Ketika tekanan uap total mencapai tekanan yang mengelilingi cair, mendidih terjadi dan berubah ke gas cair di seluruh sebagian besar cairan. Perhatikan bahwa campuran dengan komposisi tertentu memiliki satu titik didih pada tekanan tertentu, ketika komponen saling larut(Addien, 2008). Keterangan : = . = . : Fraksi mol A : Fraksi mol B :Tekanan uap A murni : Tekanan uap B murni

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

BAB III METODOLOGI PERCOBAAN

III.1 Variabel Percobaan 1. Variabel bebas yaitu suhu. Suhu yang digunakan 56,5 oC; 58 oC; 60 oC; 65 oC; 63
o

C; 70 oC; 56,5 oC; 62 oC; 64 oC; 64 oC

2. Variabel terikat yaitu indeks bias 3. Variabel kontrol a. Volume kloroform b. Volume aseton III.2 Alat Percobaan 1. Gelas ukur 100 ml 2. Pipet volume 25 ml 3. Pipet tetes 4. Corong 5. Dua puluh botol kecil 6. Refraktometer 7. Termometer 8. Labu destilat

III.3 Bahan Percobaan 1. Kloroform 2. Aseton III.4 Prosedur Percobaan 1. Menyiapkan peralatan destilasi lengkap 2. Menyiapkan 20 buah tabung reaksi untuk wadah sampel dan memberi label yaitu 1L hingga 10L untuk tempat residu dan 1V sampai 10V untuk tempat destilat. Volume sampel yang diambil adalah sebanyak 2 ml. 3. Memasukkan 50 ml aseton murni kedalam labu, mendidihkannya, dan mencatat titik didihnya yang besarnya harus sekitar 56,5 oC pada 760 mmHg. Selanjutnya mengumpulkan sampel sebanyak 2 ml sebagai 1L dan 1V. 4. Menghentikan proses destilasi dan mendinginkan labu, kemudian mengembalikan sisa destilasi tahap c kedalam labu, menambahkan 20 ml kloroform dan memulai III-1

III-2 BAB III Metodologi Percobaan proses destilasi kembali. Mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat ketika suhunya telah mencapai 58oC dan memasukkannya kedalam tabung reaksi berlabel 2L dan 2V. 5. Melanjutkan proses distilasi dan mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat ketika suhunya telah mencapai 60 0C dan memasukkannya ke dalam tabung reaksi berlabel 3L dan 3V. 6. Meneruskan proses destilasi hingga suhu 61 0C mendinginkannya kemudian menambahkan 15 ml kloroform dan 25 ml aseton. 7. Meneruskan proses destilasi hingga suhu 65 0C, kemudian mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat dan memasukkannya kedalam tabung berlabel 4L dan 4V. 8. Mendinginkan labu, kemudian menambahkan 15 ml kloroform dan 25 ml aseton. Selanjutnya mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat ketika suhunya telah mencapai 63 0C dan memasukkannya ke dalam tabung reaksi berlabel 5L dan 5V. 9. Melanjutkan proses destilasi kembali hingga titik didihnya tidak berubah, kemudian mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat lalu memasukkannya kedalam tabung reaksi berlabel 6L dan 6V. 10. Mencuci labu dan membilasnya dengan sedikit kloroform kemudian

mengeringkannya. Selanjutnya labu diisi dengan 50 ml kloroform, mendidihkannya hingga suhu sekitar 56,5 0C dan mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat lalu memasukkannya kedalam tabung reaksi berlabel 7L dan 7V. 11. Mendinginkan labu, mengembalikan destilat dari tahap j dan menambahkan 20 ml campuran destilat dan residu dari tahap g, h, dan i. Melanjutkan proses destilasi kembali pada suhu 620C, kemudian mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat lalu memasukkannya ke dalam tabung reaksi berlabel 8L dan 8V. 12. Mendinginkan labu, menambahkan destilat dari tahap k dan menambahkan 50 ml campuran destilat dan residu dari tahap e dan f, kemudian meneruskan proses destilasi hingga suhu 64 0C dan mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat lalu memasukkannya ke dalam tabung reaksi berlabel 9L dan 9V. 13. Melanjutkan proses destilasi hingga suhu konstan dan mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat lalu memasukkannya ke dalam tabung reaksi berlabel 10L dan 10V. 14. Menghitung indeks bias masing-masing dari sampel.
LaboratoriumKimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

III-3 BAB III Metodologi Percobaan III.5. Diagram Alir Percobaan Mulai

Menyiapkan 20 buah tabung reaksi untuk wadah sampel dan memberi label yaitu 1L hingga 10L untuk tempat residu dan 1V sampai 10V untuk tempat destilat. Volume sampel yang di ambil sebanyak 2 ml

Memasukkan 50 ml aseton murni ke dalam labu, mendidihkannya, dan mencatat titik didihnya yang besarnya harus sekitar 56,5 pada 760 mmHg. Selanjutnya mengumpulkan sampel sebanyak 2 ml sebagai 1L dan 1V

Menghentikan proses destilasi dan mendinginkan labu, kemudian mengembalikan sisa destilasi tahap c ke dalam labu, menambahkan 20 ml kloroform dan memulai proses destilasi kembali. Mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat ketika suhunya telah mencapai 58 dan memasukkannya ke dalam tabung reaksi berlabel 2L dan 2V

Melanjutkan proses destilasi dan mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat dan destilat ketika suhunya telah mencapai 60 dan memasukkannya ke dalam tabung reaksi berlabel 3L dan 3V

Meneruskan proses destilasi hingga suhu 61 mendinginkannya kemudian menambahkan 15 ml kloroform dan 25 ml aseton

LaboratoriumKimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

III-4 BAB III Metodologi Percobaan A

Meneruskan proses destilasi hingga suhu 65, kemudian mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat dan memasukkannya kedalam tabung berlabel 4L dan 4V

Mendinginkan labu, kemudian menambahkan 15 ml kloroform dan 25 ml aseton. Selanjutnya mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat ketika suhunya telah mencapai 63 dan memasukkannya ke dalam tabung reaksi berlabel 5L dan 5V

Melanjutkan proses destilasi kembali hingga titik didihnya tidak berubah, kemudian mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat kemudian memasukkannya ke dalam tabung reaksi berlabel 6L dan 6V

Mencuci labu dan membilasnya dengan sedikit kloroform kemudian mengeringkannya. Selanjutnya labu diisi dengan 50 ml kloroform, mendidihkannya hingga suhu sekitar 56,5 dan mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat lalu memasukkannya kedalam tabung reaksi berlabel 7L dan 7V

Mendingikan labu, mengembalikan destilat dari tahap j dan menambahkan 20 ml campuran destilat dan residu dari tahap g, h, dan i. Melanjutkan proses destilasi kembali pada suhu 62 , kemudian mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat lalu memasukkannya, kedalam tabung reaksi berlebel 8L dan 8V

Mendinginkan labu, menambahkan destilat dari tahap k dan menambahkan 50 ml campuran destilat dan residu dari tahap e dan f, kemudian meneruskan proses destilasi hingga suhu 64 dan mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat lalu memasukkannya ke dalam tabung reaksi berlebel 9L dan 9V

A
LaboratoriumKimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

III-5 BAB III Metodologi Percobaan A

Melanjutkan proses destilasi hingga suhu konstan dan mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat lalu memasukkannya kedalam tabung reaksi berlebel 10L dan 10V

Menghitung indeks bias masing-masing dari sampel

Selesai

LaboratoriumKimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

III-6 BAB III Metodologi Percobaan III.6. Gambar Alat Percobaan

Gelas ukur

Botol kecil

Termometer

corong

Pipet volume

Labu destilat

refaktometer

Pipet tetes
LaboratoriumKimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

IV.1. Hasil Percobaan Tabel IV.1.1 Indeks bias residu (L) Fraksi mol pada campuran aseton-kloroform
No. Tabung reaksi Suhu ( C) Fraksi mol Aseton Fraksi Mol Kloroform Indeks bias

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10.

1L 2L 3L 4L 5L 6L 7L 8L 9L 10L

56,5 58 60 65 63 64 56,5 62,5 64 75

0,853 0,772 0,69 0,625 0,6025 0,5575 0 0,11 0,513 0,5465

0,147 0,278 0,310 0,375 0,3975 0,4425 1 0,89 0,487 0,4535

1,37 1,382 1,385 1,391 1,393 1,397 1,45 1,435 1,401 1,398

Tabel IV.1.1 Indeks bias destilat (V) Fraksi mol pada campuran aseton-kloroform
No. Tabung reaksi Suhu ( C) Fraksi mol Aseton Fraksi Mol Kloroform Indeks bias

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10.

1V 2V 3V 4V 5V 6V 7V 8V 9V 10V

56,5 58 60 65 63 64 56,5 62,5 64 75

0,993 0,9919 0,886 0,853 0,831 0,809 0 0,5245 0,6685 0,754

0,007 0,0081 0,114 0,147 0,169 0,191 0,00 0,4755 0,3315 0,2460

1,363 1,364 1,367 1,37 1,372 1,374 0 1,40 1,387 1,379

IV.2. Grafik dan Pembahasan Tujuan percobaan untuk mengukur indeks bias suatu larutan menggunakan alat refraktometer dengan benar serta membuat diagram titik didih terhadap komposisi berdasarkan data percobaan. Azeotrop merupakan teori tentang campuran 2 atau lebih komponen pada komposisi tertentu dimana komposisi tersebut tidak bisa berubah hanya melalui destilasi biasa. Pada dasarnya azeotrop dibagi menjadi 2 jenis. Yaitu: 1. Azeotrop positif
IV-1

IV-2 BAB IV Hasil dan Pembahasan Jika titik didih campuran azeotrop kurang dari titik didih salah satu larutan konstituennya. Contoh: campuran 95,63 etanol dan 4,37 % air, etanol mendidih pada suhu 78,4 oC sedangkan air mendidih pada suhu 100 oC, tetapi campurannya atau azeotropnya mendidih pada suhu 78,2 oC. 2. Azeotrop Negatif Jika titik didih campuran azeotrop lebih dari titik didih konstituennya atau salah satu konstituennya. Contoh: campuran asam klorida pada konsentrasi 20,2 % dan 79,8 % air. Pada praktikum kali ini zat yang digunakan yaitu aseton dan kloroform. Campuran zat tersebut memiliki titik didih yang hamper berdekatan, sehingga biasa disebut campuran azeotrop. Campuran azeotrop merupakan campuran dua atau lebih komponen pada komposisi tertentu dimana komposisi tersebut tidak bisa berubah hanya melalui distilasi biasa. Oleh karena itu, pemisahan dilakukan dengan cara kolom fraksionasi. Distilasi fraksionasi merupakan suatu metode pemisahan zat berdasarkan perbedan titik didih yang bedekatan. Adapun prinsip kerja dari pemisahan dengan distilasi fraksionasi yaitu pemisahan suatu campuran dimana komponen- komponennya diuapkan dan diembunkan secara bertingkat. Karena zat yang dianalisa merupakan 2 buah campuran zat dengan variasi konsentrasi tertentu dengan titik didih aseton sebesar 56,53 oC dan kloroform memilki titik didih sebesar 76 oC sehingga campuran tersebut sering disebut azeotrop. Pada proses distilasi campuran biner yang pertama keluar sebagai distilat adalah aseton. Hal ini disebabkan karena aseton memiliki titik didih yang lebih rendah yaitu sebesar 56,53oC dibandingkan dengan kloroform yaitu 76 oC, sehingga aseton menguap terlebih dahulu. Pada penentuan titik didih campuran, titik didih dilihat pada saat terjadinya tetesan pertama, hal ini menunjukkan telah tercapai nya titik didih campuran. Fraksi mol kloroform terhadap titik didih menunjukkan bahwa semakin kecil fraksi mol zat dengan titik didih lebih rendah menyebabkan titik didih campuran menjadi lebih besar. Ini dapat dijelaskan dengan hukum raoult.

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

IV-3 BAB IV Hasil dan Pembahasan

1.48 1.46 1.44

Grafik Titik Azeotrop Residu-Destilat.

1.454 1.439 1.439 1.384 1.356 1.356 1.354 1.355 1.386 1.375 1.383 1.386 1.392
Liquid Vapor

1.44 1.421 1.43 1.434 1.445

Indeks Bias

1.42 1.4 1.38 1.36 1.34 1.32 1.3 56.5 1.389 1.39

Grafik IV.1. Grafik Titik Azeotrop Residu-Destilat.

Suhu (0C)

58

60

65

63

70

56.5

62

64

64

Berdasarkan Grafik IV.1 dapat dilihat bahwa titik azeotrop dari percobaan ini adalah 56,5 dan komposisi kloroform diatas menunjukkan sebesar 28%. Padahal suhu standartnya

64,7 C, dan jauh mencapai 72% untuk menjadi 100%. Dari gambar dapat dilihat bahwa kolom pada suhu 64,8 C dengan komposisi kloroform 0,28. Untuk memperoleh kloroform murni, distilat kemudian di distilasi lagi pada kolom kedua (P=1,25 atm). Hal itu tidak sesuai dengan pernyataan bahwa bahwa semakin besar fraksi mol menyababkan titik didih larutan menjadi lebih rendah. Hal ini menunjukkan bahwa percobaan ini termasuk dalam azeotrop positif karena kurang dari titik didih salah satu larutan konstituennya. Indeks bias tertinggi adalah indeks bias residu 10 L pada suhu 64C yaitu 1,445. Sedangkan indeks bias terendah adalah indeks bias residu 2 L pada suhu 58C yaitu 1,354. Titik azeotrop campuran kloroform dan aseton pada percobaan adalah 64,8C.

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

IV-4 BAB IV Hasil dan Pembahasan

70 69 68 67 Destilat Residu

66
65 64 63 62 61 60 59 58 57 56 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

Grafik IV.2. Grafik Hubungan Fraksi Mol Dengan Suhu

Grafik di atas adalah grafik hubungan antara suhu dengan fraksi mol kloroform dan aseton. Terdapat fluktuasi antara kedua grafik tersebut dikarenakan kebocoran di beberapa titik pada alat labu destilat sehingga menguap dan menghasilkan data yang tidak valid. Adanya zat terlarut dengan titik didih lebih tinggi di dalam suatu pelarut dapat menurunkan tekanan uap pelarut. Mengenai besarnya indeks bias, dapat dilihat ditabel pengamatan bahwa indeks bias residu sebelum dan setelah dipanaskan dengan komposisi yang sama memiliki hasil yang berbeda. Indeks bias sebelum pemanasan lebih kecil dibandingkan indeks bias setelah dipanaskan. Hal ini dikarenakan pada saat melakukan pemanasan, aseton menguap lebih cepat sehingga yang tersisa dalam residu yaitu sebagian aseton yang tidak menguap dan kloroform. Sehingga indeks bias menjadi naik, sesuai dengan indeks bias etanol yang besar. Hubungan indeks bias terhadap kemurnian tidak bisa diukur dengan kuantitatif, yang dapat dihitung adalah selisih indeks bias antara distilat terhadap zat murninya. Makin besar selisihnya menunjukkan makin kecil kemurniannya

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

BAB V KESIMPULAN
1. Indeks bias yang terjadi adalah fluktuatif, kami mengasumsikan bahwa hal ini dapat terjadi karena terdapat beberapa titik alat labu destilat yang menguap pada saat proses distilasi. 2. Indeks bias tertinggi adalah indeks bias residu 10L pada temperature 64C yaitu 1,454. Sedangkan indeks bias terendah adalah indeks bias residu 2L pada suhu 58C yaitu 1,354. 3. Komposisi campuran azeotrop pada percobaan kami adalah 28% kloroform dan 72% aseton. Titik azeotrop campuran kloroform dan aseton pada percobaan adalah 64,8C. 4. Pada percobaan binary liquid ini kami menyimpulkan bahwa komposisi campuran azeotrop ini termasuk azeotrop positif karena titik didih campuran azeotrop kurang dari titik didih salah satu larutan konstituennya. 5. Fraksi mol aseton yang tertinggi pada 1L yaitu 1,00 sedangkan yang terendah pada 7L yaitu 0,5625. Fraksi mol kloroform yang tertinggi pada 7L yaitu 0,283 sedangkan yang terendah pada 1L yaitu 0.

V-1

DAFTAR PUSTAKA
D. Andrian. (2012). http://farmacyku.blogspot.com/2012/03/makalah-destilasi.html . Himka Polban. (2012). http://himka1polban.wordpress.com/laporan/kimia-fisika/laporandestilasi-biner/ . Perry's. (1988). Chemical Engineering Handbook . Petrokimia SMK. (2013). http://petrokimiaesemka.blogspot.ca/2013/05/destilasi.html . Primasiswa. campuran . (2013). http://primasiswa.com/posts/105/semester-2-bab-2-pemisahan-

Sukardjo. (1985). Kimia Fisika. Wikipedia. (2013). http://id.wikipedia.org/wiki/Proses_pemishan . Primasiswa. (2013). Primasiswa. Retrieved September 21, 2013, from Primasiswa.com: http://primasiswa.com/posts/105/semester-2-bab-2-pemisahan-campuran Wikipedia. (2013). wiki. Retrieved September 21`, 2013, from wikipedia.org: http//:id.wikipedia.org/wiki/Proses_Pemisahan.

viii

NOTASI
LAMBANG T L V Mr X P gram/cc Pa atau 10-5 SATUAN C KETERANGAN Suhu Liquid Vapour Berat molekul zat Massa jenis Fraksi mol Tekanan uap

Lembar Revisi
No Tanggal Revisi Tanggal Kembali Keterangan Ttd

Distilasi Campuran Biner by Wahyu Hidayat on 13/11/07 at 12:11 am | 45 Comments | |

Azeotropic distillation: Etanol dan air membentuk azeotrop pada komposisi 95.6%-massa etanol pada keadaan standar. Dan masih banyak lagi campuran senyawa yang berkelakuan demikian. Nah, bagaimana cara untuk memisahkan komponen-komponennya agar memiliki kemurnian melebihi komposisi azeotropnya? Umpan campuran biner (2-propanol dan ethyl acetate) hendak dimurnikan dengan cara distilasi dan kedua aliran produk pemisahan diharapkan memiliki kemurnian 99,8%-mol. Umpan tersedia pada kondisi tekanan atmosferik dan temperatur ambien. Terdengar familiar di telinga anda? Setidaknya Anda tidak boleh lupa bahwa 2-propanol dan etyhl acetate ialah campuran azeotrop. Bila Anda lupa atau bahkan belum mengerti tentang campuran azeotrop, mungkin penjelasan singkat ini bisa sedikit membantu. Apa itu azeotrop? Azeotrop merupakan campuran 2 atau lebih komponen pada komposisi tertentu dimana komposisi tersebut tidak bisa berubah hanya melalui distilasi biasa. Ketika campuran azeotrop dididihkan, fasa uap yang dihasilkan memiliki komposisi yang sama dengan fasa cairnya. Campuran azeotrop ini sering disebut juga constant boiling mixture karena komposisinya yang senantiasa tetap jika campuran tersebut dididihkan. Untuk lebih jelasnya, perhatikan ilustrasi berikut :

Titik A pada pada kurva merupakan boiling point campuran pada kondisi sebelum mencapai azeotrop. Campuran kemudian dididihkan dan uapnya dipisahkan dari sistem kesetimbangan uap cair (titik B). Uap ini kemudian didinginkan dan terkondensasi (titik C). Kondensat kemudian dididihkan, didinginkan, dan seterusnya hingga mencapai titik azeotrop. Pada titik azeotrop,

proses tidak dapat diteruskan karena komposisi campuran akan selalu tetap. Pada gambar di atas, titik azeotrop digambarkan sebagai pertemuan antara kurva saturated vapor dan saturated liquid. (ditandai dengan garis vertikal putus-putus) Bagaimana? Cukup jelas bukan? Secara logis, hasil distilasi biasa tidak akan pernah bisa melebihi komposisi azeotropnya. Lalu, adakah trik engineering tertentu yang dapat dilakukan untuk mengakali keadaan alamiah tersebut? Nah, kita akan membahas contoh kasus pemisahan campuran azeotrop propanol-ethyl acetate.

PFD Diagram: Simulasi distilasi biner campuran azeotrop propanol-ethyl acetate dengan menggunakan HYSYS. Dalam pemisahan campuran propanol-athyl acetate, digunakan metode pressure swing distillation. Prinsip yang digunakan pada metode ini yaitu pada tekanan yang berbeda, komposisi azeotrop suatu campuran akan berbeda pula. Berdasarkan prinsip tersebut, distilasi dilakukan bertahap menggunakan 2 kolom distilasi yang beroperasi pada tekanan yang berbeda. Kolom distilasi pertama memiliki tekanan operasi yang lebih tinggi dari kolom distilasi kedua. Produk bawah kolom pertama menghasilkan ethyl acetate murni sedangkan produk atasnya ialah campuran propanol-ethyl acetate yang komposisinya mendekati komposisi azeotropnya. Produk atas kolom pertama tersebut kemudian didistilasi kembali pada kolom yang bertekanan lebih rendah (kolom kedua). Produk bawah kolom kedua menghasilkan propanol murni sedangkan produk atasnya merupakan campuran propanol-ethyl acetate yang komposisinya mendekati komposisi azeotropnya. Berikut ini gambar kurva kesetimbangan uap cair campuran propanol-ethyl acetate pada tekanan tinggi dan rendah.

Dari gambar pertama dapat dilihat bahwa feed masuk kolom pada temperatur 108,2 C dengan komposisi propanol 0,33. Pada kolom pertama (P=2,8 atm), komposisi azeotrop yaitu sebesar 0,5 sehingga distilat yang diperoleh berkisar pada nilai tersebut sedangkan bottom yang diperoleh berupa ethyl acetate murni.

Untuk memperoleh propanol murni, distilat kemudian didistilasi lagi pada kolom kedua (P=1,25 atm). Distilat ini memasuki kolom kedua pada temperatur 82,6 C. Komposisi azeotrop pada kolom kedua yaitu 0,38 sehingga kandungan propanol pada distilat berkisar pada nilai tersebut.

Bottom yang diperoleh pada kolom kedua ini berupa propanol murni. Bila Anda perhatikan, titik azeotrop campuran bergeser dari 0,5%-mol propanol menjadi 0,38%-mol propanol. (*nahh apa lagi coba yang berubah?? hehe.. temperatur operasi jelas berubah.. karena tekanan berubah, maka temperatur dan komposisi juga berubah.. ingat termodinamika?? hehehe..) Jadi, dengan metode pressure swing distillation ini, dapat diperoleh propanol dan ethyl acetate dengan kemurnian yang tinggi. Dan untuk lebih mengoptimasi proses, distilat keluaran kolom 2 dapat direcycle dan dicampur dengan aliran umpan untuk didistilasi kembali. Nah, bagaimana? Apakah metode seperti demikian pernah terbesit di benak teman-teman? Nahh.. marilah kita lebih memperhatikan dosen-dosen yang sudah bersusah payah mengajari kita.. Hehehe..

DIAGRAM KESEIMBANGAN FASE PADA DISTILASI BINER Jaime Wisniak Department of Chemical Engineering Ben-Gurion University of the Negev Beer-Sheva, 84120 Israel

Data keseimbangan Uap-cair dapat disajikan dalam kumpulan koordinat yang berbedda untuk menjelaskan dan mengukur tingkatan pada proses distilasi. Kita akan menyusun masing-masing grafik menggunakan batasan yang telah ditentukan secara termodinamika dan menggambarkan arti fisiknya. Hubungan antara jumlah tiap fase akan ditentukan menggunakan Lever-rule. DIAGRAM FASE Pemisahan dari campuran cairan menjadi komponen-komponennya adalah salah satu proses terpenting di industri kimia. Prosedur yang umum untuk melakukan pemisahan ini adalah distilasi, sebuah operasi yang berdasr pada feomena fisik dimana uap dan cairan berada pada kondisi komposisi setimbang yang biasanya berbeda. Nyatanya, bagian yang menguap dari fase cairnya telah dihasilkan pada pemisahan parsial pada awal pencampuran. Tingkat dari pemisahan akan ditentukan dengan keseimbangan antara fase uap dan cairan. Hubungan antar komposisi dari kedua fase pada keseimbangan biasanya disajikan dengan diagram keseimbangan fase. Metode penyajiannya harus tetap dengan jumlah variable yang bersangkutan. Gibbs menampilkannya dalam keadaan seimbang beserta sejumlah fase, berikut hubungan yang relevan: F= C + 2 P .(1) Diman F adalah jumlah derajat kebebasan, atau variable bebas. C adla jumlah komponen dan P adlah jumlah fase saat ini. Penyajian grafis dari data akan bergantung dari nilai F dan kita dapat memperkirakannya dan plotting akan meningkat lebih kompleks sebagaimana membesarnya nilai F. Tafsiran tampilan dari grafis biasanya membatasinya pada nilai F = 2, itulah sebabnya disebut system biner. Kebanyakan proses distilasi di industry dilaksanakan pada tekanan relative konstan, dan untuk alasan ini diagram

keseimbangan fase di tampilkan pada isobar. Dengan suhu dan komposisi pada koordinatnya. DIAGRAM SUHU-KOMPOSISI

Diagram khusus suhu-komposisi ditunjukkan dalam Figure 1. Garis lengkung ABC menunjukkan komposisi cair jenuh dan AEC komposisi fase uap jenuh. Untuk alasan itu akan menjadi sedikit lebih jelas, diagram ini juga disebut diagram boiling point. Untuk paham arti dari diagram kita akan menunjukkan beberapa proses dan melihat bagaimana itu dapat disajikan dalam diagram suhu-komposisi. Anggap suatu cair campuran G dengan komposisi xo dan suhu T0. Jika mulai dipanaskan, maka suhunya akan naik mencapai nilai T1 pada kurva ABC. Ini menandakan bahwa campuran telah mencapai suhu jenuhnya sehinggapemanasan lebih lanjut akan menyebabkan mendidih. Suhu T1 kemudian dapat di asumsikan sebagai suhu dimana pertama kali gelembung uap muncul, dan untuk alas an ini disebut titk didih dari cairan pada komposisi x0. Kita telah menunjukkan sebelumnya bahwa biasanya fase uap akan akan mempunyai perbedaan komposisi dari komposisi fase cairnya. Komposisi ini sesuai dengan y0 dan diperoleh dengan menggambar garis mendatar (horizontal) pada T1 sampai memotong kurva ABC. Pemanasan selanjutnya akan meningkatkan jumlah fase uap saat ini dan sebagai akibatnyta akan mengubah komposisi dari fase cairnya. Akhirnya, semua fase cair akan menguap dan karena tidak ada material yang hilang, komposisi uap akhir akan sama dengan campuran cair asli/awal (titik E). Ini menunjukkan bahwa meskipun komposisi dari tiap fase berubah terus menerus selam proses penguapan, komposisi keseluruhan dari system adalah tetap atau konstan. Penambahan panas akan menyebabkan uap kelebihan beban sampai itu mencapai tahapan pada titik F. Sekarang kita dapat membalikkan proses sebagai berikut. Dimulai dengan uap lewat jenuh F pada suhu T2 kita dinginkan sampai titik E pada kurva AEC. Di sini uap menjadi jenuh sehingga pendinginan lebih lanjut akan menyebabkan fase cair muncul. Suhu T3 dapat di asumsikan sebagai suhu dimana pertama kalinya cairan tampak dan untuk alas an ini disebut titik embun dari uap pada komposisi y0. Sejak titik awal telah berubah ubah, beberapa penyusunan awal komposisi x0 atau y0 dapat diperlakukan menjadi proses yang dijelaskan di atas. Dengan kata lain, kurva ABC bias didefinisikan sebagai kurva titik didih dan kurva AEC sebagai kurva titik pengembunan. Kemudian kita dapat membagi grafik T-x-y menjadi tiga wilayah: 1) Di bawah kurva ABC menunjukkan campuran dalam keadaan cair dingin; b) wilayah di atas AEC menunjukkan uap lewat jenuh; c) area di antara dua kurva yang berhubungan adlah campuran jenuh dari keseimbangan uap-cair. Itu memungkinkan untuk menghitung proporsi relatif pada saat keduanya fase jenuh? Untuk menjawab pertanyaan ini, kita harus mengingat bahwa pendinginan atau pemanasan tidak mengubah komposisi keseluruhan system Calling (T,xAT) jumlah mol total dan komposisi system pada fase cair

(L,xAL) dan fase uap dalam keseimbangan (V,yAL), didapat: Neraca Total Bahan: T = L + V (2) Neraca Bahan Komponen A: T.xAT = L.xAL + V.yAV(3) Gantikan nilai T pada persamaan 3 dan disusun kembali, didapat: ....(4) Persamaan 4 ini dikenal sebagai inverse lever-rule dan akan membantu kita menhitung jumlah relative dari tiap fase. DIAGRAM KOMPOSISI Cara lain untuk menggambarkan perbedaan komposisi dari fase cair dan fase uap adalah dengan menggambarkan / meng plotkan satu dengan yang lain, biasanya dengan komponen yang lebih volatil. Gambar 2 menunjukkan jenis diagram komposisi. Garis 45* menunjukkan uap dengan komposisi sama dengan bentuk cairnya, jadi kurva yang lebih lebar menunjukkan pemisahan dari ini (cair-uap), bagian yang lebih lebar merupakan perbedaan diantara 2 fase. Ini harus dicatat bahwa perbedaan kesetimbangan, suhu berhubungan dengan tiap titik dalam kurva. Normalnya suhu ini tidak terindikasi Gambar 1 dan 2 menunjukkan yang disebut system normal. Bila komponen memiliki perbedaan sifat fisik atau interaksi kimia yang kuat, maka akan terjadi perbedaan dalam diagram suhu-komposisi dan diagram komposisinya, seperti yang ditunjukkan dalam Gambar 3. Gambar 3(a) dan 3(b) menunjukkan system azeotrop. Campuran ini , dimana ada komposisi kritis

Posisi Xa dimana fase uap dan fase cair mempunyai komposisi yang sama, jadi tidak terjadi perubahan saat pemanasan di lakukan. Larutan tersebut disebut Azeotrop dan untuk memisahkan larutan tersebut dilakukan beberapa metode yang special. Gambar 3(a) menunjukkan bahwa titik didih dari larutan adalah maksimum, yang disebut dengan Maximum Boiling Azeotrop. Gambar 3(b) menunjukkan hal yang sama, yang disebut dengan Minimum Boiling Azetrop. Dari defenisi kata azeotrop, kita dapat mengetahui bahwa kurva komposisi akan menunjukkan Cross over point pada 45 Jika interaksi antara komponen-komponen cukup kuat, pemisahan fase cair dapat

terjadi.(Gambar 3(c)). Dalam immisible region 2 fase cairan terjadi dan fase ini mengindikasikan bahwa boiling temperature dari larutan sama seperti komposisi dari fase uap yang konstan. Hubungan antara komposisi dari 2 fase ditunjukkan dalam gambar 3(f) EFEK TEKANAN DALAM KESETIMBANGAN FASE Kita telah menyebutkan sebelumnya diagram fase biasanya dikonstruksikan untuk tekanan yang tetap. Apa yang akan terjadi bila kita mengubah tekanan operasi? Dalam kondisi yang umum, kita dapat mengatakan bahwa kelakuan kualitatif dari diagram akan tetap sama sampai tekanan dari system melebihi tekanan kritis dari satu komponen. Dalam jangkauan tekanan antara dua tekanan kritis, system akan dapat menjadi fase cairan saja melebihi jangkauan komposisi dimana fase cair terjadi. Dalam kata lain, bentuk yang umum dari diagram akan tetap sama, diagram tak digunakan untuk komposisi dibawah 0 sampai 1,0. Kenaikan tekanan akan menurunkan jangkauan ini sampai suatu saat akan menghilang sempurna. MENGOLAH DATA KESEIMBANGAN UAP-CAIR Sejauh ini, kita telah mengkaji secara mendalam mengenai grafik keseimbangan uap-cair yang ditampilkan. Pertanyaan penting yang akan dijawab : Bagaimana mengolah datadata ini? Ini tidak semudah teknik percobaan karena kita membutuhkan tekanan yang tetap dan temperature dan komposisi yang tepat. Peralatan yang biasa digunakan untuk tujuan ini disebut Equilibrium Stills dan dibuat dalam banyak tipe yang membedakan terutama dalam 2 fase dan prosedur sampel. Meskipun kita tidak dapat mengatur terus semua detail disini, kita dapat membaca book dari Hala et al), yang mungkin terbaik dalam hal ini. Article Sharing Rabu, 21 Maret 2012 Browse Home Unit Proses Farmasi Makalah Destilasi Makalah Destilasi

BAB I PENDAHULUAN

1.1

Sejarah Distilasi pertama kali ditemukan oleh kimiawan Yunani sekitar abad pertama masehi yang akhirnya perkembangannya dipicu terutama oleh tingginya permintaan akan spritus. Hypathia dari Alexandria dipercaya telah menemukan rangkaian alat untuk distilasi dan Zosimus dari Alexandria-lah yang telah berhasil menggambarkan secara akurat tentang proses distilasi pada sekitar abad ke-4 Bentuk modern distilasi pertama kali ditemukan oleh ahli-ahli kimia Islam pada masa kekhalifahan Abbasiah, terutama oleh Al-Razi pada pemisahan alkohol menjadi senyawa yang relatif murni melalui alat alembik, bahkan desain ini menjadi semacam inspirasi yang memungkinkan rancangan distilasi skala mikro, The Hickman Stillhead dapat terwujud. Tulisan oleh Jabir Ibnu Hayyan (721-815) yang lebih dikenal dengan Ibnu Jabir menyebutkan tentang uap anggur yang dapat terbakar, ia juga telah menemukan banyak peralatan dan proses kimia yang bahkan masih banyak dipakai sampai saat kini. Kemudian teknik penyulingan diuraikan dengan jelas oleh Al-Kindi (801-873).

1.2

Definisi Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga teknik pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton.

BAB II ISI

2.1 Metode Destilasi Destilasi adalah suatu teknik yang digunakan untuk memisahkan dan memurnikan cairan. Destilasi terdiri dari pmanasan cairan sampai pada titik didihnya, penghantaran uap pada alat pendingin dimana terjadi kondensasi dan mengambil zat yang telah terkondensasi. Destilasi merupakan suatu perubahan cairan menjadi uap dan uap tersebut didinginkan kembali menjadi cairan. Unit operasi destilasi merupakan metode yang digunakan untuk memisahkan komponen-komponennya yang terdapat dalam salah satu larutan atau campuran dan bergantung pada distribusi komponen-komponen tersebu antara fasa uap dan fasa air. Syarat utama dalam operasi pemisahan komponen-komponen dengan cara destilasi adalai komposisi uap harus berbeda dengan komposisi cairan dengan terjadi keseimbangan larutan-larutan, dengan komponen-komponennya cukup dapat menguap. Bila zat non volatil dilarutkan ke dalam suatu zat cair tersebut akan turun. Hukum raoult menyataka bahwa tekanan masing-masing komponen berbanding langsung dengan fraksi molnya. Apabila yang didinginkan adalah bagian campuran yang tidak teruapkan dan bukan destilatnya, maka proses tersebut biasanya dinamakan pengentalan dengan evaporasi. Dalam hal ini sering kali bukan pemisahan yang sempurna yang dikehendaki, melainkan peningkatan konsentrasi bahan-bahan yang terlarut dengan cara menguapkan sebagian dari pelarut. Sering kali destilasi digunakan semta-mata sebagai tahap awal dari suatu proses rektifikaasi. Dalam hal ini campuran dipisahkan menjadi dua, yaitu bagian yang mudah menguap dan bagian yang sukar menguap. Kemudian masing-masing bagian diolah lebih lanjut dengan cara rektifikasi. Uap yang dikeluarkan dari campuran disebut sebagai uap bebas, kondensat yang jatuh sebagai destilat dari bagian cairan yang tidak menguap sebagai residu. Biasanya destilat digunakan untuk menarik senyawa organic yang titik didihnya dibawah 250 0C, pendestilasian senyawa-senyawa yang titik didihnya tinggi dikuatirkan akan rusak oleh pemanasan sehingga tidak cocok untuk ditarik dengan teknik destilasi. Secara umum proses yang terjadi pada destilasi sederhana atau biasa yaitu : 1. Penguapan komponen yang mudah menguap dari campuran dalam alat penguap

2.

Pengeluaran uap yang terbentuk melalui sebuah pipa uap yang lebar dan kosong tanpa perpindahan panas dan pemindahan massa yang disengaja atau dipaksakan yang dapat menyebabkan kondensat mengalir kembali ke lat penguap.

3.

Jika perlu, tetes-tetes cairan yang sukar menguap yang ikut terbawa dalam uap dipisahkan dengan bantuan siklon dan disalurkan kembali kedalam alat penguap.

4. 5. 6. 7. 8.

Kondensasi uap dalam sebuah kondensor Pendingin lanjut dari destilat panas dalam sebuah alat pendingin Penampungan destilat dalam sebuah bejana Pengeluaran residu dari alat penguap Pendinginan lanjut dari residu yang dikeluarkan Penampungan residu dalam sebuah bejana. Destilasi merupakan cara yang penting untuk melakukan pemisahan campuran atau senyawa dalam skala besar. Dari pencampuran air dan penerimaan uap dalam sebuah pemisahan campuran, molekul dalam gerakan tetap dan cenderung lepas dari permukaan fase uap. Dalam temperatur yang tepat, pelarian fenomena akan dilanjutkan ke kotak campuran yang dibatasi dengan uap basah. Destilasi ini dikatakan normal karena tekanan campuran yang telah dipisahkan, tekanannya sama dengan tekanan udara luar yang besarnya adalah satu atm. Destilasi normal digunakan untuk memisahkan campuran volatil dari bahan yang tidak volatil. Itu dibuat dari cairan yang mendidih dan uap yang disimpan di dalam sebuah penerima hasil destilasi yang telah siap dilanjutkan dalam kotak pemisah. Pengaruh dari penambahan kolom fraksinasi akan mempersingkat beberapa pekerjaan pemisah dari distilasi biasa hanya menjadi satu pekerjaan. Proses distilasi berlangsung dimana uap cairan akan menjadi cairan di dalam kondensor pendingin. Cairan yang menjadi uap merupakan senyawa murni yang terpisah dari campurannya dan dari zat pengkotamin atau penyetor. Jika semua cairan sudah terpisah maka terdapat residu yang bersifat padatan. Hasil distilasi disebut distilat. Distilasi tergantung pada temperatur zatnya, beberapa molekul zat cair memiliki energi yang cukup untuk diubah dan membuat suatu tekanan uap. Kecendrungan untuk penguapan menjadi lebih besar karena energi kinetik yang ditambah dari kenaikan temperatur. Ketika suatu cairan dipanaskan sampai tekanan uapnya sama dengan atmosfer lingkungan cairan yang mendidih,

maka hal ini disebut titik didih. Besarnya perbedaan titik didih beberapa senyawa berbanding lurus dengan tingkat kemudahan pemisahannya. Semakin besar perbedaan titik didih akan semakin mudah pula pemisahan senyawa tersebut. Dan sebaliknya, apabila perbedaan titik didih kecil maka akan semakin sulit pula pemisahan senyawa tersebut. Proses destilasi bisa dikerjakan dalam satu langkah menggunakan sebuah kolom fractionating antara botol destilasi dan alat kondensor. Salah satu tipe dari kolom adalah pipa vertilkal panjang yang sederhana dengan gelas embun atau material lembam lainnya. Sebuah tipe fractionating setelah mendestilasi sebuah cairan bisa dilanjutkan. Kondensasi dan penguapan diulangi beberapa kali sebelum air bereaksi di kkondensor atau alat pendingin, akibatnya komponen terpisah dalam jumlah yang besar dari larutannya. Proses ini disebut destilasi fraksinasi. Untuk menggambarkan perbedaan ciri khas di antara sebuah zat dan sebuah larutan dilakukan dengan menguji dua cairan homogen sehingga berubah sifatnya menjadi gas oleh pemanasan dan kemudian didinginkan. Proses inilah yang disebut destilasi. Hal-hal yang perlu diperhatikan pada waktu proses distilasi : 1. Termometer, Termometer tidak boleh dimasukan sampai mendekati/mengenai larutan, tetapi hanya diatas permukaan. 2. Disetiap terjadinya kenaikan suhu uap lakukan penggantian wadah penampung distilat.