Anda di halaman 1dari 48

LABORATORIUM KIMIA FISIKA

Percobaan Kelompok Nama 1. 2. 3. 4.

: DESTILASI UAP : VA

: Eriska Wahyu Kusuma Faiz Riskullah Irine Ayundia Nurul Qiftiyah

NRP. NRP. NRP. NRP.

2313 030 099 2313 030 027 2313 030 057 2313 030 067

Tanggal Percobaan Tanggal Penyerahan Dosen Pembimbing Asisten Laboratorium

: 9 Desember 2013 : 16 Desember 2013 : Nurlaili Humaidah, S.T., M.T. : Dhaniar Rulandri W.

PROGRAM STUDI D3 TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA 2013

ABSTRAK
Tujuan dari percobaan destilasi uap ini adalah untuk mengetahui pengaruh dari uap terhadap titik didih dan juga untuk menghitung densitas dari minyak kayu manis. Dalam proses destilasi minyak kayu manis ini langkah pertama yaitu menthreatment bahan yang akan didetilasi dengan cara menyiapkan kayu manis yang akan digunakan sebagai bahan destilasi sebanyak 350gram, menjemur kayu manis selama 15 menit, dan menumbuk kayu manis sampai sedikit lebih halus. Langkah berikutnya, proses destilasi dengan cara menyiapkan semua peralatan dan bahan, mengisi labu distilat dengan 350gram kayu manis yang telah di tumbuk. Selanjutnya mengisi boiler dengan air secukupnya, kemudian menyalakan kompor. Menutup valve yang ada pada boiler saat uap pada panci sudah mengepul. Mencatat suhu, tekanan, dan waktu untuk destilat yang pertama kali menetes. Menyalakan stopwatch sebagai awal mula perhitungan waktu distilasi uap dan hitung dalam kurun waktu selama 75 menit. Mengukur (T) dan tekanan (P) yang ada pada labu destilat. Mengamati volume hasil destilasi yang ada pada labu erlenmeyer, sebelum penuh harus diganti dengan labu erlenmeyer yang lain. Mengambil minyak kayu manis dengan cara menyedot hasil desilasi dengan pipet tetes. Selanjutnya untuk menghitung densitas dari minyak kayu manis, langkah pertama yang dilakukan adalah menimbang botol yang akan diisi minyak kayu manis pada keadaan kosong terlebih dahulu. Lalu memasukkan minyak kayu manis pada botol berukuran 10 ml. Menimbang kedua botol yang berisi minyak kayu manis. Menghitung berat (massa) minyak kayu manis dengan mencari selisih antara berat botol yang telah terisi dengan berat botol yang kosong. Kemudian prosedur untuk mendapatkan densitas dari minyak kayu manis adalah hasil pembagian dari berat (m) dari minyak kayu manis dengan volume (v) minyak kayu manis. Dari percobaan destilasi uap, titik didih uap yang diperoleh pada proses destilasi uap yang kami lakukan memiliki suhu sebesar 100oC pada tekanan 30mBar. Pada proses destilasi dari 350gram tumbukan minyak kayu manis selama 75 menit diperoleh minyak kayu manis sebanyak 12,5ml. Setelah dilakukan proses perhitungan dengan membagi massa minyak kayu manis dengan volume botol, maka didapatkan densitas minyak kayu manis sebesar 1,08gr/ml namun dalam literatur yang ada densitas seharusnya yang diperoleh pada minyak kayu manis berkisar pada angka 0,9272-0,9316gr/ml. Sehingga dari percobaan destilasi uap ini dapat diambil kesimpulan bahwa terdapat pengaruh titik didih untuk menghasilkan minyak kayu manis. Minyak kayu manis hanya dapat dihasilkan pada proses destilasi uap yang lebih kompleks. Serta, hasil minyak kayu manis yang didapatkan belum dapat dinyatakan sebagai minyak. Kata Kunci : destilasi uap, densitas, dan minyak kayu manis

DAFTAR ISI
ABSTRAK ........................................................................................................... i DAFTAR ISI ........................................................................................................ ii DAFTAR GAMBAR ............................................................................................ iii DAFTAR TABEL ................................................................................................. iv DAFTAR GRAFIK................................................................................................ v BAB I PENDAHULUAN I.1 Latar Belakang......................................................................................... I-1 I.2 Rumusan Masalah.................................................................................... I-1 I.3 Tujuan Percobaan .................................................................................... I-2 BAB II TINJAUAN PUSTAKA II.1 Dasar Teori............................................................................................. II-1 BAB III METODOLOGI PERCOBAAN III.1 Variabel Percobaan ............................................................................... III-1 III.2 Bahan yang Digunakan ......................................................................... III-1 III.3 Alat yang Digunakan............................................................................. III-1 III.4 Prosedur Percobaan ............................................................................... III-1 III.5 Diagram Alir Percobaan ........................................................................ III-4 III.6 GambarAlat Percobaan.......................................................................... III-7 BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN IV.1 Hasil Percobaan ................................................................................... IV-1 IV.2 Pembahasan .......................................................................................... IV-2 BAB V KESIMPULAN ........................................................................................ V-1 DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................ vi DAFTAR NOTASI ................................................................................................ vii APPENDIKS ......................................................................................................... viii LAMPIRAN - Laporan Sementara - Fotokopi Literatur - Lembar Revisi

ii

DAFTAR GAMBAR
Gambar II.1 Perangkat Destilasi Sederhana ........................................................... II-2 Gambar II.2 Sistem Pada Tipe 1 ............................................................................ II-5 Gambar II.3 Sistem Pada Tipe 2 ............................................................................ II-6 Gambar II.4 Sistem Pada Tipe 3 ............................................................................ II-7 Gambar II.5 Destilasi Sederhana ........................................................................... II-8 Gambar II.6 Grafik Destilasi Azeotrop .................................................................. II-10 Gambar II.7 Destilasi Uap ..................................................................................... II-13 Gambar II.7 Alat Destilasi Batch........................................................................... II-16 Gambar III.6 Gambar Alat Percobaan .................................................................... III-7

iii

DAFTAR TABEL
Tabel IV.1.1 Hasil Percobaan ................................................................................. IV-1

iv

BAB I PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang Destilasi adalah salah satu contoh metode pemisahan zat yang dapat dilakukan secara sederhana atau bahkan skala industri. Prinsip kerja pada destilasi melalui adanya perbedaan titik didih komponen penyusunnya. Destilasi sendiri memang dapat dibagi lagi sesuai dengan kebutuhan, cara kerja dan tingkat kerumitan proses kerjanya. Salah satu contoh proses destilasi adalah destilasi uap yang telah kami praktikkan saat praktikum kimia fisika. Destilasi ini berfungsi untuk memurnikan zat yang memiliki titik didih yang tinggi. Destilasi memang dapat digunakan untuk memurnikan berbagai bahan tentunya untuk menghasilkan minyak atsiri. Latar belakang atau alasan praktikum ini dilaksanakan adalah agar praktikan dapat mengetahui dan mengerti lebih lanjut mengenai bagaimana pengaruh uap terhadap titik didih dalam percobaan destilasi uap dengan bahan kayu manis yang telah ditumbuk. Kemudian, kami dapat menghitung densitas minyak kayu manis sebagai hasil dari proses destilasi uap. Aplikasi destilasi dalam bidang industri dapat ditemui dalam proses pengolahan minyak bumi. Dalam hal ini, proses destilasi yang dugunakan yaitu destilasi bertingkat dimana dimanfaatkan untuk memisahkan minyak bumi mentah menjadi fraksi-fraksi minyak menurut titik didih dan ikatan karbonnya. Selain itu, udara didistilasi menjadi komponen-komponen seperti oksigen untuk penggunaan medis dan helium untuk pengisi balon. Distilasi juga telah digunakan sejak lama untuk pemekatan alkohol dengan penerapan panas terhadap larutan hasil fermentasi untuk menghasilkan minuman suling.

I.2 Rumusan Masalah 1. Bagaimana pengaruh uap terhadap titik didih dalam percobaan destilasi uap dengan bahan tumbukan kayu manis? 2. Bagaimana cara menghitung dan mengetahui densitas minyak kayu manis sebagai hasil dari destilasi uap tumbukan kayu manis?

I-1

I-2 BAB I Pendahuluan I.3 Tujuan Percobaan 1. Mempelajari dan mengetahui pengaruh uap terhadap titik didih dalam percobaan destilasi uap dengan bahan tumbukan kayu manis. 2. Menghitung dan mengetahui densitas minyak kayu manis sebagai hasil dari destilasi uap tumbukan kayu manis.

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI - ITS

BAB II TINJAUAN PUSTAKA


II.1 Dasar Teori Sejarah Destilasi Destilasi pertama kali ditemukan oleh kimiawan Yunani sekitar abad pertama masehi yang akhirnya perkembangannya dipicu terutama oleh tingginya permintaan akan spritus. Hypathia dari Alexandria dipercaya telah menemukan rangkaian alat untuk destilasi dan Zosimus dari Alexandrialah yang telah berhasil menggambarkan secara akurat tentang proses destilasi pada sekitar abad ke-4. Bentuk modern destilasi pertama kali ditemukan oleh ahli-ahli kimia Islam pada masa kekhalifahan Abbasiah, terutama oleh Al-Razi pada pemisahan alkohol menjadi senyawa yang relatif murni melalui alat alembik, bahkan desain ini menjadi semacam inspirasi yang memungkinkan rancangan destilasi skala mikro, The Hickman Stillhead dapat terwujud. Tulisan oleh Jabir Ibnu Hayyan (721-815) yang lebih dikenal dengan Ibnu Jabir menyebutkan tentang uap anggur yang dapat terbakar, ia juga telah menemukan banyak peralatan dan proses kimia yang bahkan masih banyak dipakai sampai saat kini. Kemudian teknik penyulingan diuraikan dengan jelas oleh Al-Kindi (801-873) (Wikipedia, 2013). Pengertian Destilasi Destilasi adalah pemisahan komponen-komponen di dalam suatu campuran, membuat suatu kenyataan bahwa beberapa komponen lebih cepat menguap daripada yang lain. Jika uap terbentuk dari suatu campuran, maka uap ini mengandung komponen asli campuran, akan tetapi dalam proporsi yang ditentukan oleh daya menguap komponen tersebut. Uap mengandung komponen tertentu yang lebih banyak, yaitu yang mudah menguap (volatile), kemudian terjadi penguapan. Pada destilasi berfraksi, uap dimampatkan dan kemudian diuapkan kembali sehingga pemisahan lebih lanjut terjadi. Untuk mendapatkan komponen yang murni dengan cara ini, kadang-kadang tidak mungkin sukar terjadi. Namun, derajat pemisahan dapat dengan mudah dicapai apabila penguapan terjadi sangat berbeda. Pada kenyataannya, zat-zat cair memiliki tekanan uap yang berbeda-beda pada temperature tertentu. Pada suatu campuran zat cair yang bersifat mudah menguap (volatile), maka cairan yang tersisa dalam boiler akan lebih sedikit. Sebaliknya, jika komponen yang bersifat sukar menguap (non-volatile), maka cairan yang tersisa dalam boiler akan lebih banyak. Pada bagian-bagian terdahulu dijelaskan bahwa sifat larutan dari zat terlarut bukan atsiri dalam pelarut cair (Anonym, 2012). II-1

II-2 BAB II Tinjauan Pustaka

Gambar II.1 Perangkat Destilasi Sederhana

Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal destilasi didasarkan pada hukum Raoult dan hukum Dalton. Dimana dalam hukum Raoult dikatakan bahwa tekanan uap parsial pada segala jenis komponen yang mudah menguap dalam sebuah larutan adalah sama dengan tekanan uap pada komponen yang murni dikalikan dengan fraksi mol pada larutan tersebut . Sedangkan uap jenuh dari cairan yang sama sekali tidak bercampur akan mengikuti hukum Dalton mengenai tekanan parsial, yang mengatakan bahwa pada suhu konstan tekanan total yang diberikan oleh campuran gas dalam volume tertentu adalah sama dengan jumlah dari tekanan individu dari masing-masing gas akan berusaha jika terisi volume total yang sama (Lando, 1944). Tekanan uap parsial adalah tekanan uap cairan murni pada suhu tersebut. Jika P A dan PB adalah tekanan uap cairan A dan cairan B pada titik didih campuran, tekanan jumlah PT adalah PT = PA + PB Dan susunan uapnya adalah : nA/nB = PA + PB
(Gucker and Meldrum, 1950)

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI - ITS

II-3 BAB II Tinjauan Pustaka dimana : nA nB = Jumlah mol senyawa A = Senyawa B pada volume tertentu pada fase uap Ketika fraksionalisasi terjadi pada campuran yang tidak saling larut ( imisible), hal ini sering disebut condistillation. Ketika salah satu zat tersebut berupa air, maka proses ini sering disebut steam distillation (penyulingan uap). Untuk kondisi di mana suatu bahan tidak saling larut, tekanan total dapat dicari dengan hukum Dalton, yaitu: PT = P10 + P20 Dimana : P Po A PoB P
o A

= Tekanan total = Tekanan air = Uap dari sampel dan PoB = Berkoresponding terhadap temperature

(Milliard, 1936).

Setiap suhu yang mendidih selama campuran dilambangkan dengan T (tekanan uap parsial dari dua konstituen P0a dan P0b sesuai dengan suhu tertentu). Jika kita membiarkan Na dan Nb menjadi fraksi mol dari kedua konstituen dalam uap maka : P0a = Na P dan P0b = Nb P

(Gucker and Meldrum, 1950)

Perbandingan tekanan di temperature T konstan tentunya memiliki perbandingan mol yang konstant juga. Po = n = Po = n =
(Gucker and Meldrum, 1950)

Karena, dan

(Gucker and Meldrum, 1950)

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI - ITS

II-4 BAB II Tinjauan Pustaka Di mana na dan nb adalah jumlah mol volume A dan B. Maka,

(Gucker and Meldrum, 1950)

Karenanya rasio tekanan dan rasio tekanan parsial pada T adalah konstan, na / nb juga harus konstan. Komposisi uap setiap saat konstan sepanjang kedua cairan tersebut ada Karena , dan dimana Wa adalah massa minyak dan Wb adalah massa air. Sehingga P a na = = P b nb
a b b a

(Gucker and Meldrum, 1950)

Sehingga kita dapat mencari Berat Molekul minyak dari rumus :


a b

aP a bP b

(Miliard, 1936).

Fraksi mol tidak dimasukkan persamaan karena cairan yang teruap tidak saling mempengaruhi. Seringkali dalam penyulingan dibuat laju alir steam dibuat berlebih agar produk yang dihasilkan lebih besar karena dengan laju alir steam besar diharapkan proses terekstraknya minyak oleh steam semakin besar (Keenan, 1992). Destilasi dilaksanakan dalam praktik menurut salah satu dari dua metode utama. Metode pertama, didasarkan atas pembuatan uap dengan mendidihkan campuran zat cair yang akan dipisahkan dan mengembunkan (kondensasi) uap tanpa ada zat cair yang akan kembali dalam bejana didih, sehingga tidak terbentuk refluks. Metode kedua, didasarkan atas pengembalian sebagian dari kondensat ke bejana didih dalam suatu kondisi tertentu sehingga zat cair yang akan dikembalikan ini mengalami kontak akrab dengan uap yang mengalir ke atas menuju kondensator. Masing-masing metode ini dapat dilaksanakan dalam proses continue (ketersinambungan) maupun dalam proses batch (tumpah). Proses-proses continue keadaan tetap meliputi penguapan parsial satu tahap tanpa refluks
Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI - ITS

II-5 BAB II Tinjauan Pustaka (flash distillation/destilasi kilat) dan destilasi continue dengan refluks (reftifikasi). Destilasi tumpah yang merupakan proses tak-tetap, penggunaannya tidak sejamak destilasi continue dan perhitungannya lebih rumit (Keenan, 1992). Bila suatu campuran dua cairan yang dapat bercampur dididihkan, uap yang lepas dari dalam cairan biasanya mempunyai susunan yang lebih daripada susunan cairan yang mendidih. Perilaku yang lazim adalah bahwa uap lebih kaya dengan fikomponen yang lebih volatile. Dengan mendidihkan sebagian dari cairan itu dan mengembunkan uapnya, campuran itu dapat dipisahkan menjadi dua bagian. Uap yang terembunkan disebut destilat (sulingan). Cairan yang tertinggal disebut residu dan lebih kaya akan komponen yang sukar menguap (Keenan, 1992). Diagram Titik Didih Destilasi pada Larutan Biner Pada destiasi terdapat perbedaan titik didih pada larutan yang membuat perbedaan pada hasil yang dicapai ketika fasa cair dan gas (uap). Perbedaan ini secara umum diklasifikasikan menjadi 3 tipe yaitu : 1. Sistem Tipe I Jika kita memanaskan larutan dengan komposisi a, dan tidak mendidih sampai suhu Ta tercapai. Pada suhu ini uap yang datang dari dari a akan memiliki komposisi a'. Karena a' lebih banyak daripada B, sedangkan komposisi residu harus menjadi banyak dalam A. Komposisi baru residu, b, tidak bisa memanaskan namun hingga sampai suhu Tb tercapai, yang lebih tinggi dari Ta. Pada gilirannya uap datang dari dari B akan memiliki komposisi b', dan sekali lagi harus lebih banyak pada B. Akibatnya komposisi residu akan diperkaya dalam A, dan suhu harus naik sebelum residu akan mendidih (Lando, 1944).

Gambar II.2 Sistem Pada Tipe I

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI - ITS

II-6 BAB II Tinjauan Pustaka 2. Sistem Tipe II Jika larutan memiliki komposisi antara A dan C, seperti pada proses destilasi, suhu uap yang ada pada saat mendidih akan lebih tinggi daripada larutan murni a. Jika destilasi dilanjutkan, terdapat pendapat yang sama seperti yang digunakan untuk larutan pada tipe I yang menunjukkan bahwa a pada akhirnya residu murni dari A, yang mendidih pada suhu Ta. Di sisi lain, jika uap dari larutan murni, a', dikondensasikan dan diredestilasi berulang kali, uap dengan komposisi C akhirnya akan diperoleh. Uap tersebut terkondensasi dan ketika didestilasi lagi akan menghasilkan komposisi uap sebagai larutan dan karenanya tidak ada pemisahan lebih lanjut yang mungkin menggunakan destilasi. Akibatnya, setiap campuran yang memiliki komposisi antara A dan C dapat dipisahkan dengan destilasi fraksional hanya menjadi residu murni A dan destilat akhir komposisi C yang tidak murni dapat dikembalikan. Di sisi lain, jika komposisi larutan antara C dan B adalah didestilasi, misalnya b, uap yang datang, b ', akan lebih banyak di A daripada di larutan murni dan karenanya pada destilasi berulang residu akan cenderung ke arah larutan murni B, sedangkan destilat akan cenderung ke arah C. Larutan tersebut pada destilasi kompleks akan menghasilkan larutan murni B di residu dan mendidih konstan pada campuran C dalam destilat. Dengan tidak ada A yang dapat dikembalikan dengan destilasi (Lando, 1944).

Gambar II.3 Sistem pada Tipe II

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI - ITS

II-7 BAB II Tinjauan Pustaka 3. Sistem Tipe III Akan dianalogiskan dengan solusi dari tipe II , dengan pengecualian bahwa residu cenderung ke arah campuran yang mendidih maksimum, sedangkan sulingan cenderung ke arah komponen yang murni. Jika campuran mulai memiliki komposisi antara A dan D , seperti a, uap yang diperoleh pada destilasi, a', akan lebih banyak di A daripada larutan itu sendiri. Oleh karena itu komposisi residu akan bergeser ke arah D dan akhirnya akan mencapai itu . Di sisi lain, akhirnya akan menghasilkan pada destilat A yang murni. Campuran antara D dan B. seperti b , namun akan menghasilkan pada destilasi uap komposisi b ' lebih banyak di B daripada di larutan. Oleh karena itu, sekali lagi lagi residu akan bergeser ke arah D , sementara pada redistillation dari campuran sebagai b akhirnya akan menghasilkan residu komposisi D dan destilat murni B. Oleh karena itu , bahwa setiap sistem biner jenis ini dapat dipisahkan pada destilasi fraksional lengkap menjadi residu komposisi D , konstanta campuran mendidih maksimum , dan destilat baik murni A atau B murni , tergantung pada apakah komposisi awal adalah antara A dan D atau D dan B. tetapi campuran komposisi D tidak dapat dipisahkan lebih lanjut dengan destilasi (Lando, 1944).

Gambar II.4 Sistem pada Tipe III

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI - ITS

II-8 BAB II Tinjauan Pustaka Macam-Macam Destilasi adalah Sebagai Berikut : Destilasi dapat digolongkan menjadi beberapa macam yaitu : 1. Destilasi berdasarkan prinsip kerja. 1.1 Destilasi Sederhana Destilasi sederhana adalah salah satu cara pemurnian zat cair yang tercemar oleh zat padat/zat cair lain dengan perbedaan titik didih cukup besar, sehingga zat pencemar/pengotor akan tertinggal sebagai residu. Destilasi ini digunakan untuk memisahkan campuran cair-cair, misalnya air-alkohol, air-aseton, dan lain-lain.
(Vyo, 2012)

Gambar II.5 Destilasi Sederhana

Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi biasa ini untuk memperoleh senyawa murninya. Senyawa senyawa yang terdapat dalam campuran akan menguap pada saat mencapai titik didih masingmasing. Gambar di atas merupakan alat destilasi atau yang disebut destilator. Yang terdiri dari termometer, labu destilate, steel head, pemanas, kondensor, dan labu penampung destilat. Termometer biasanya digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang didestilasi selama proses destilasi berlangsung. Termometer yang digunakan harus memenuhi syarat: a. Berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi.

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI - ITS

II-9 BAB II Tinjauan Pustaka b. Ditempatkan pada labu destilate atau steel head dengan ujung atas reservoir HE sejajar dengan pipa penyalur uap ke kondensor. Labu destilate berfungsi sebagai tempat suatu campuran zat cair yang akan didestilasi.
(Vyo, 2012)

Steel head berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat pendingin (kondensor) dan biasanya labu destilasi dengan leher yang berfungsi sebagai steel head. Kondensor memiliki 2 celah, yaitu celah masuk dan celah keluar yang berfungsi untuk aliran uap hasil reaksi dan untuk aliran air keran. Pendingin yang digunakan biasanya adalah air yang dialirkan dari dasar pipa, tujuannya adalah agar bagian dari dalam pipa lebih lama mengalami kontak dengan air sehingga pendinginan lebih sempurna dan hasil yang diperoleh lebih sempurna. Penampung destilat bisa berupa erlenmeyer, labu, ataupun tabung reaksi tergantung pemakaiannya. Pemanasnya juga dapat menggunakan penangas, ataupun mantel listrik yang biasanya sudah terpasang pada destilator (Vyo, 2012). Biasanya destilasi sederhana digunakan untuk memisahkan zat cair yang titik didih nya rendah atau memisahkan zat cair dengan zat padat atau minyak. Proses ini dilakukan dengan mengalirkan uap zat cair tersebut melalui kondensor lalu hasilnya ditampung dalam suatu wadah, namun hasilnya tidak benar-benar murni atau biasa dikatakan tidak murni karena hanya bersifat memisahkan zat cair yang titik didih rendah atau zat cair dengan zat padat atau minyak (Vyo, 2012). 1.2 Destilasi Bertingkat Destilasi bertingkat adalah proses pemisahan destilasi ke dalam bagianbagian dengan titik didih makin lama makin tinggi yang selanjutnya pemisahan bagian-bagian ini dimaksudkan untuk destilasi ulang. Destilasi bertingkat merupakan proses pemurnian zat/senyawa cair dimana zat pencampurnya berupa senyawa cair yang titik didihnya rendah dan tidak berbeda jauh dengan titik didih senyawa yang akan dimurnikan. Dengan perkataan lain, destilasi ini bertujuan untuk memisahkan senyawa-senyawa dari suatu campuran yang komponenkomponennya memiliki perbedaan titik didih relatif kecil. Destilasi ini digunakan untuk memisahkan campuran aseton-metanol, karbon tetra klorida-toluen, dan lainlain. Pada proses destilasi bertingkat digunakan kolom fraksinasi yang dipasang pada labu destilasi. Tujuan dari penggunaan kolom ini adalah untuk memisahkan
Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI - ITS

II-10 BAB II Tinjauan Pustaka uap campuran senyawa cair yang titik didihnya hampir sama/tidak begitu berbeda. Sebab dengan adanya penghalang dalam kolom fraksinasi menyebabkan uap yang titik didihnya sama akan sama-sama menguap atau senyawa yang titik didihnya rendah akan naik terus hingga akhirnya mengembun dan turun sebagai destilat, sedangkan senyawa yang titik didihnya lebih tinggi, jika belum mencapai harga titik didihnya maka senyawa tersebut akan menetes kembali ke dalam labu destilasi, yang akhirnya jika pemanasan dilanjutkan terus akan mencapai harga titik didihnya. Senyawa tersebut akan menguap, mengembun dan turun/menetes sebagai destilat
(Permana, 2012).

Proses ini digunanakan untuk komponen yang memiliki titik didih yang berdekatan. Pada dasarnya sama dengan destilasi sederhana, hanya saja memiliki kondensor yang lebih banyak sehingga mampu memisahkan dua komponen yang memliki perbedaan titik didih yang bertekanan. Pada proses ini akan didapatkan substan kimia yang lebih murni, kerena melewati kondensor yang banyak (Permana,
2012).

1.3 Destilasi Azeotrop Destilasi azeotrop adalah suatu teknik untuk memisahkan campuran azeotrop (campuran dua atau lebih komponen yang sulit di pisahkan), biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotrop tersebut, atau dengan menggunakan tekanan tinggi. Azeotrop merupakan campuran dua atau lebih komponen pada komposisi tertentu dimana komposisi tersebut tidak bisa berubah hanya melalui destilasi biasa. Ketika campuran azeotrop dididihkan, fasa uap yang dihasilkan memiliki komposisi yang sama dengan fasa cairnya. Campuran azeotrop ini sering disebut juga constant boiling mixture karena komposisinya yang senantiasa tetap jika campuran tersebut dididihkan (Putri, 2012).

Gambar II.6 Grafik Destilasi Azeotrop

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI - ITS

II-11 BAB II Tinjauan Pustaka Titik A pada pada kurva merupakan boiling point campuran pada kondisi sebelum mencapai azeotrop. Campuran kemudian dididihkan dan uapnya dipisahkan dari sistem kesetimbangan uap cair (titik B). Uap ini kemudian didinginkan dan terkondensasi (titik C). Kondensat kemudian dididihkan, didinginkan, dan seterusnya hingga mencapai titik azeotrop. Pada titik azeotrop, proses tidak dapat diteruskan karena komposisi campuran akan selalu tetap. Pada gambar di atas, titik azeotrop digambarkan sebagai pertemuan antara kurva saturated vapor dan saturated liquid. ditandai dengan garis vertikal putus-putus Etanol dan air membentuk azeotrop pada komposisi 95.6%-massa etanol pada keadaan standar (Putri, 2012). 1.4 Refluks/destraksi Refluks merupakan salah satu metode dalam ilmu kimia untuk mensintesis suatu senyawa, baik organik maupun anorganik. Umumnya digunakan untuk mensistesis senyawa-senyawa yang mudah menguap atau volatile. Pada kondisi ini jika dilakukan pemanasan biasa maka pelarut akan menguap sebelum reaksi berjalan sampai selesai. Prinsip dari metode refluks adalah pelarut volatile yang digunakan akan menguap pada suhu tinggi, namun akan didinginkan dengan kondensor sehingga pelarut yang tadinya dalam bentuk uap akan mengembun pada kondensor dan turun lagi ke dalam wadah reaksi sehingga pelarut akan tetap ada selama reaksi berlangsung (Rahayu, 2011). 1.5 Destilasi kering Destilasi kering adalah pemanasan bahan padat untuk menghasilkan produkproduk berupa cairan atau gas (yang dapat berkondensasi menjadi padatan). Produk-produk tersebut disaring, dan pada saat yang bersamaan mereka berkondensasi dan dikumpulkan, biasanya membutuhkan suhu yang lebih tinggi dibanding destilasi biasa (Blogger, 2012). 1.6 Destilasi Uap Destilasi uap adalah istilah yang secara umum digunakan untuk destilasi campuran air dengan senyawa yang tidak larut dalam air, dengan cara mengalirkan uap air ke dalam campuran sehingga bagian yang dapat menguap berubah menjadi uap pada temperature yang lebih rendah dari pada dengan pemanasan langsung. Untuk destilasi uap, labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan dihubungkan dengan
Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI - ITS

II-12 BAB II Tinjauan Pustaka labu pembangkit uap . Uap air yang dialirkan ke dalam labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan, dimaksudkan untuk menurunkan titik didih senyawa tersebut, karena titik didih suatu campuran lebih rendah dari pada titik didih komponen-komponennya. Destilasi uap juga merupakan cara untuk mengisolasi dan memurnikan senyawa. Cara destilasi uap dapat digunakan untuk memisahkan : 1. Senyawa yang mudah menguap atau senyawa yang tidak dikehendaki. 2. Campuran air yang mengandung garam-garam anorganik terlarut. 3. Senyawa yang secara tidak langsung menguap dalam uap air misalnya orto nitrofenol dan para nitrofenol 4. Hasil samping tertentu yang teruapkan oleh pengaruh uap air.
(Sinaga, 2010)

Dalam destilasi uap, uap yang keluar setelah kontak dengan bahan yang didestilasi merupakan campuran uap dari masing-masing komponen sebanding dengan volumenya. Bila komponen A dan B membentuk suatu campuran yang tidak bercampur maka tekanan uap totalnya sama dengan penjumlahan tekanan uapnya masing-masing. Komposisi uapnya akan berbanding lurus dengan tekanan uapnya masing-masing. Destilasi uap umumnya digunakan untuk memurnikan senyawa organik yang terdestilasi uap (volatile), tidak tercampurkan dengan air, mempunyai tekanan uap yang tinggi pada 1000C dan mengandung pengotor yang tidak atsiri (nonvolatile). Destilasi uap dapat dipertimbangkan untuk menyari serbuk simplisia yang mengandung komponen yang mempunyai titik didih tinggi pada tekanan udara normal. Pada pemanasan biasa kemungkinan akan terjadi kerusakan zat aktifnya. Untuk mencegah hal tersebut maka pemurnian dilakukan dengan destilasi uap. Dengan adanya uap air yang masuk, maka tekanan kesetimbangan uap zat kandungan akan diturunkan menjadi sama dengan tekanan bagian di dalam suatu sistem, sehingga produk akan terdestilasi dan terbawa oleh uap air yang mengalir (Sinaga, 2010).

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI - ITS

II-13 BAB II Tinjauan Pustaka

Gambar II.7 Alat Destilasi Uap

Destilasi uap juga dapat dikatakan suatu proses pemindahan massa ke suatu media massa yang bergerak. Uap jenuh akan membasahi permukaan bahan, melunakkan jaringan dan menembus kedalam melalui dinding sel, dan zat aktif akan pindah ke rongga uap air yang aktif dan selanjutnya akan pindah ke rongga uap yang bergerak melalui antar fasa. Proses ini disebut hidrodifusi (Sinaga, 2010). 2. Destilasi berdasarkan proses 2.1 Destilasi Continue Destilasi continue terjadi jika prosesnya berlangsung terus-menerus. Ada aliran bahan masuk sekaligus aliran bahan keluar. Rangkaian alat destilasi yang banyak digunakan di industri adalah jenis tray tower dan packed tower. Proses ini berlangsung terus-menerus yaitu pertama-tama cairan campuran diumpankan ke dalam menara column. Selanjutnya cairan yang tidak berubah menjadi uap menuju ke bawah akibat gaya gravitasi, sedangkan cairan yang menjadi uap bergerak ke atas. Untuk cairan ke bawah selanjutnya keluar column untuk diumpankan ke reboiler. Hasil reboiler yang berupa gas dikembalikan lagi ke dalam column dan yang tidak langsung mengalir keluar menjadi produk bawah. Untuk gas hasil destilasi selanjutnya dikondensasikan menjadi cairan yang disebut dengan produk destilasi. Sedangkan gas yang tidak terkondensasi selanjutnya dikembalikan ke dalam column destilasi untuk diproses kembali. Pada proses

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI - ITS

II-14 BAB II Tinjauan Pustaka destilasi secara continue dikenal dengan istilah bagian rectifying dan bagian stripping. Bagian rectifying adalah proses bagian atas setelah gas keluar dari column destilasi dan bagian stripping adalah proses bagian bawah setelah cairan keluar dari column destilasi. Biasanya dalam column ini digunakan untuk memisahkan umpan multikomponen untuk menghasilkan dua atau lebih produk murni (Saputri, 2012). Kelebihan 1. Prosesnya berlangsung cepat, sehingga waktu yang diperlukan juga singkat. 2. Volume reactor yang digunakan lebih kecil. 3. Kecepatan reaksi lebih tinggi. Kekurangan 1. Biaya yang diperlukan mahal. 2. Bahan yang dibutuhkan juga banyak.
(Saputri, 2012)

2.2 Destilasi batch Sama halnya dengan reaktor, pada destilasi jenis ini tidak memiliki aliran masuk dan keluar. Jenis ini biasa dilakukan untuk satu kali proses, yakni bahan dimasukkan dalam peralatan, diproses kemudian diambil hasilnya (destilat dan residu) (Saputri, 2012). Destilasi batch ini merupakan salah satu jenis operasi yang tak tunak (unsteady). Jika dilakukan satu kali proses, yakni bahan dimasukkan dalam peralatan, diproses kemudian diambil hasilnya (destilat dan residu) (Saputri, 2012) Prinsip kerja dari destilasi bacth adalah pertama-tama umpan masuk melalui bawah column. Setelah itu dipanaskan yang mana menghasilkan gas yang akan naik keatas column. Cairan yang tidak menguap akan tetap dibawah sampai pemanasan selesai. Gas hasil pemanasan akan keluar dari column lalu dikondensasikan menjadi cairan yang diinginkan, sedangkan gas yang tidak dapat terkondensai akan dikembalikan ke column. Akan tetapi hasil dari destilasi pertama belum 100% murni. Untuk itu hasil destilasi pertama dapat didestilasi kembali untuk mendapatkan produk dengan kemurnian yang lebih tinggi dari produk sebelumnya. Keuntungan dari destilasi batch yaitu : 1. Dalam volume yang kecil, proses ini lebih menguntungkan.
Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI - ITS

II-15 BAB II Tinjauan Pustaka 2. Lebih mudah mengalami perubahan pada formulasi produk. 3. Lebih fleksibel dalam perubahan laju produksi. 4. Dapat menggunakan alatmulti purpose untuk proses produksi dari plant yang sama ketika peralatan yang bisa dipakai sedang dalam proses pembersihan karena fouling atau proses sterilisasi. Kekurangan dari destilasi batch yaitu: 1. Prosesnya membutuhkan waktu yang lama. 2. Ukuran alat yang digunakan lebih besar daripada destilasi continue.
(Saputri, 2012)

3. Destilasi berdasarkan berdasarkan basis tekanan operasi. 3.1 Destilasi atmosfir Destilasi atmosfir merupakan proses destilasi yang mana tekanan operasinya adalah tekanan atmosfir (1 atm) atau sedikit di atas tekanan atmosfir. Contoh unit proses yang menggunakan proses destilasi atmosfir ini adalah pada Crude Distilling Unit (CDU) (Saputri, 2012). Kelebihan: reaktan yang dipakai tidak perlu menjalani perlakuan khusus sehingga alat yang digunakan tidak terlalu rumit. Kekurangan: Reaksi hanya dapat dilakukan pada tekanan atmosfir.

(Saputri, 2012)

3.2 Destilasi vakum Destilasi vakum biasanya digunakan jika senyawa yang ingin didestilasi tidak stabil, dengan pengertian dapat terdekomposisi sebelum atau mendekati titik didihnya atau campuran yang memiliki titik didih di atas 150 C. Metode destilasi ini tidak dapat digunakan pada pelarut dengan titik didih yang rendah jika kondensornya menggunakan air dingin, karena komponen yang menguap tidak dapat dikondensasi oleh air. Untuk mengurangi tekanan digunakan pompa vakum atau aspirator. Aspirator berfungsi sebagai penurun tekanan pada sistem destilasi ini (Saputri, 2012).

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI - ITS

II-16 BAB II Tinjauan Pustaka

Gambar II.8 Alat Destilasi Batch Kelebihan 1. Kemurnian produk lebih tinggi. 2. Tidak terjadi dekompisisi senyawa senyawa penyusunnya karena beroperasi pada temperature rendah. 3. Dapat memisahkan kedua konponen yang titik didihnya sangat tinggi Kekurangan: 1. Hanya dapat digunakan pada senyawa yang tidak stabil. 2. Tidak dapat digunakan pada pelarut dengan titik didih yang rendah jika kondensornya menggunakan air dingin.
(Saputri, 2012)

3.3 Destilasi tekanan Destilasi tekanan merupakan proses destilasi yang mana tekanan operasinya di atas tekanan atmosfir (>1 atm). Proses destilasi bertekanan digunakan pada proses pemisahan umpan yang berupa gas. Pada tekanan atmosfir, umpan yang berada dalam fase gas masuk ke kolom destilasi berupa gas, sehingga tidak dapat dipisahkan. Dengan tekanan yang lebih tinggi, maka titik didih komponen penyusun umpan akan naik, sehingga pada temperature yang sama, umpan dapat berubah fase menjadi cair (liquid). Dengan demikian, umpan proses destilasi bertekanan tersebut dapat dipisahkan di dalam kolom destilasi. Contoh unit proses yang menggunakan proses destilasi bertekanan adalah pada Light End Unit (LEU).

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI - ITS

II-17 BAB II Tinjauan Pustaka Kekurangan: 1. Hanya dapat dilakukan pada tekanan sangat tinggi. 2. Hanya digunakan untuk pemisahan campuran yang berfasa gas.
(Saputri, 2012)

4. Destilasi berdasarkan komponen penyusun. 4.1 Destilasi Sistem Biner: Destiliasi Sistem Biner adalah Destilasi yang dilakukan untuk memisahkan dua komponen. Kelebihan: Memiliki kemurnian hasil pemisahan yang cukup tinggi. Kekurangan: Tidak dapat memisahkan suatu campuran apabila campuran tersebut mempunyai konposisi lebih dari 2 komponen.
(Saputri, 2012)

4.2 Destilasi Sistem Multi Komponen: Destilasi Sistem Multi Komponen adalah Destilasi yang dilakukan untuk memisahkan banyak komponen. Kelebihan: dapat memisahkan suatu campuran apabila campuran tersebut mempunyai komposisi lebih dari 2 komponen. Kekurangan: proses untuk destilasi multi komponen ini lebih rumit.
(Saputri, 2012)

5. Destilasi berdasarkan sistem operasi 5.1 Single Stage Distillation Single Stage Distillation sering disebut dengan flash vaporization atau equilibrium distillation, dimana campuran cairan diuapkan secara parsial. Pada keadaan setimbang, uap yang dihasilkan bercampur dengan cairan yang tersisa, namun pada akhirnya uap tersebut akan dipisahkan dari kolom seperti juga fase cair yang tersisa. Destilasi jenis ini dapat dilakukan dalam kondisi batch maupun continue (Saputri, 2012). 5.2 Multi Stage distillation Multi Stage Distillation sering disebut dengan Rectification Dimana destilat yang diperoleh dari hasil destilasi sebelumnya dan didestilasi kembali, maka destilat baru yang diperoleh akan memiliki konsentrasi komponen volatile yang

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI - ITS

II-18 BAB II Tinjauan Pustaka lebih tinggi. Ketika prosedur diulang, konsentrasi komponen volatile dalam destilat meningkat pada setiap prosesnya (Saputri, 2012). Kelebihan: Kelebihan dari destilasi ini dapat dilihat pada datarnya kurva yang berarti titik didih lebih akurat dan dapat digunakan untuk mengidentifikasi titik didih fraksi tiap komponen. Kekurangan: membutuhkan waktu reaksi yang lama karena prosesnya harus diulang kembali.
(Saputri, 2012)

Minyak Atsiri Minyak atsiri adalah zat berbau yang terkandung dalam tanaman, minyak ini disebut juga minyak menguap, minyak eteris atau minyak esensial karena pada suhu biasa (suhu kamar) mudah menguap di udara terbuka. Secara kimia minyak atsiri bukan merupakan senyawa tunggal tetapi tersusun dari berbagai macam komponen yang secara garis besar terdiri dari kelompok terpenoid dan fenil propana. Pengelompokan minyak atsiri di dalam tanaman melalui biosintetik di bedakan menjadi dua yaitu : a. Turunan terpenoid yang terbentuk melalui jalur biosintesis asam asetat mevalonat, terpenoid berasal dari suatu unit senyawa sederhana yaitu isoprena. b. Turunan fenil propanoid yang merupakan senyawa aromatik, terbentuk melalui jalur biosintesis asam sikimat, sementara fenil propana terdiri dari gabungan inti benzena (fenil) dan propana. Kelompok senyawa ini juga memiliki percabangan rantai berupa gugus fenol dan eter fenol. (Setyoko, 2010) Minyak atsiri dapat digunakan sebagai bahan pewangi, penyedap ( flavoring), antiseptic internal, bahan analgesic, sedative serta stimulan. Terus berkembangnya penggunaan minyak atsiri di dunia maka minyak atsiri di Indonesia merupakan penyumbang devisa negara yang cukup signifikan setelah Cina (Setyoko, 2010). Minyak atsiri dapat terbentuk secara langsung oleh protoplasma akibat adanya peruraian lapisan resin dari dinding sel. Minyak atsiri terkandung dalam berbagai organ tanaman, seperti didalam rambut kelenjar pada famili Labiatae, di dalam sel-sel parenkim pada famili Piperaceae, di dalam rongga-rongga skizogen dan lisigen pada famili Pinaceae dan Rutaceae (Setyoko, 2010).

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI - ITS

II-19 BAB II Tinjauan Pustaka Minyak atsiri secara umum di bagi menjadi dua kelompok. Pertama, minyak atsiri yang komponen penyusunnya sukar untuk dipisahkan, seperti minyak nilam dan minyak akar wangi. Minyak atsiri kelompok ini lazimnya langsung digunakan tanpa diisolasi komponen-komponen penyusunnya sebagai pewangi berbagai produk. Kedua, minyak atsiri yang komponen-komponen senyawa penyusunnya dapat dengan mudah dipisahkan menjadi senyawa murni, seperti minyak sereh wangi, minyak daun cengkeh, minyak permen dan minyak terpentin. Senyawa murni hasil pemisahan biasanya digunakan sebagai bahan dasar untuk diproses menjadi produk yang lebih berguna
(Setyoko, 2010).

Pada tanaman, minyak atsiri mempunyai tiga fungsi yaitu membantu proses penyerbukan dan menarik beberapa jenis serangga atau hewan, mencegah kerusakan tanaman oleh serangga atau hewan, dan sebagai cadangan makanan bagi tanaman. Minyak atsiri digunakan sebagai bahan baku dalam berbagai industri, misalnya industri parfum, kosmetik, farmasi, bahan penyedap (flavouring agent) dalam industri makanan dan minuman (Setyoko, 2010). Sifat Fisika Minyak Atsiri Seperti bahan-bahan lain yang memiliki sifat fisik, minyak atsiri juga memiliki sifat fisik yang bisa di ketahui melalui beberapa pengujian. Sifat fisik dari setiap minyak atsiri berbeda satu sama lain. Sifat fisik terpenting dari minyak atsiri adalah dapat menguap pada suhu kamar sehingga sangat berpengaruh dalam menentukan metode analisis yang dapat digunakan untuk menentukan komponen kimia dan komposisinya dalam minyak asal. Sifat-sifat fisika minyak atsiri yaitu bau yang karakteristik, bobot jenis, indeks bias yang tinggi, dan bersifat optis aktif (Syahril, 2013). a. Bau yang karakteristik Minyak atsiri adalah minyak yang dihasilkan dari jaringan tanaman tertentu, seperti akar, batang, kulit, bunga, daun, biji dan rimpang. Minyak ini bersifat mudah menguap pada suhu kamar (250C) tanpa mengalami dekomposisi dan berbau wangi sesuai dengan tanaman penghasilnya, serta umumnya larut dalam pelarut organik tetapi tidak larut dalam air. b. Bobot Jenis Bobot jenis adalah perbandingan bobot zat di udara pada suhu 25 0C terhadap bobot air dengan volume dan suhu yang sama. Penentuan bobot jenis menggunakan
Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI - ITS

II-20 BAB II Tinjauan Pustaka alat piknometer. Berat jenis minyak atsiri umumnya berkisar antara 0,800-1,180. Bobot jenis merupakan salah satu kriteria penting dalam penentuan mutu dan kemurnian minyak atsiri. Besar bobot jenis pada berbagai minyak atsiri sangat di pengaruhi dari ukuran bahan dan lama penyulingan yang di lakukan. Berikut adalah grafik yang di peroleh dari pengujian bobot jenis pada minyak atsiri kayu manis. Uji BNJ menunjukkan bahwa perlakuan Bo dan B1 tidak berbeda nyata terhadap bobot jenis, tapi keduanya berbeda dengan perlakuan B2. Nilai bobot jenis minyak ditentukan oleh komponen kimia yang terkandung di dalamnya. Semakin tinggi kadar fraksi berat maka bobot jenis semakin tinggi. Pada waktu penyulingan, penetrasi uap pada bahan berukuran kecil berlangsung lebih mudah karena jaringannya lebih terbuka sehingga jumlah uap air panas yang kontak dengan minyak lebih banyak. Kondisi tersebut mengakibatkan komponen fraksi berat minyaknya lebih mudah dan cepat diuapkan. Dari segi ukuran bahan, bobot jenis tertinggi (0,9935) diperoleh dari bahan ukuran kecil, sedangkan dari segi lama penyulingan, bobot jenis tertinggi (0,9911) diperoleh pada penyulingan 4 jam. Kombinasi perlakuan yang menghasilkan bobot jenis paling tinggi (0,9979) adalah A1B1C0, yaitu susunan bahan bertingkat, ukuran bahan sedang dan lama penyulingan 4 jam. Nilai bobot jenis semua perlakuan berkisar antara 0,9722 sampai 0,9979. c. Indeks Bias Indeks bias suatu zat adalah perbandingan kecepatan cahaya dalam udara dengan kecepatan cahaya dalam zat tersebut. Penentuan indeks bias menggunakan alat Refraktometer. Prinsip penggunaan alat adalah penyinaran yang menembus dua macam media dengan kerapatan yang berbeda, kemudian terjadi pembiasan (perubahan arah sinar) akibat perbedaan kerapatan media. Indeks bias berguna untuk identifikasi suatu zat dan deteksi ketidakmurnian. Semakin banyak kandungan airnya, maka semakin kecil nilai indek biasnya. Ini karena sifat dari air yang mudah untuk membiaskan cahaya yang datang. Jadi, minyak atsiri dengan nilai indeks bias yang besar lebih bagus dibandingkan dengan minyak atsiri dengan nilai indeks bias yang kecil. Selain itu, semakin tinggi kadar patchouli alcohol maka semakin tinggi pula indeks bias yang dihasilkan. Hal ini disebabkan karena penguapan minyak dari bahan berukuran kecil berlangsung lebih mudah sehingga fraksi berat minyaknya lebih banyak terkandung dalam minyak, yang mengakibatkan kerapatan molekul minyak lebih tinggi dan sinar
Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI - ITS

II-21 BAB II Tinjauan Pustaka yang menembus minyak sukar diteruskan. Semakin sukar sinar diteruskan dalam suatu medium (minyak) maka nilai indeks bias medium tersebut semakin tinggi. Sebagian besar komponen minyak kulit kayumanis terdiri atas kelompok senyawa terpen-o yang mempunyai berat molekul dan kerapatan yang lebih tinggi dibanding kelompok senyawa terpen, tetapi relatif mudah larut dalam air. Semakin lama penyulingan, senyawa terpen-o semakin banyak terlarut dalam air panas yang mengakibatkan kerapatan minyak menurun sehingga indeks biasnya lebih rendah. Kombinasi perlakuan yang menghasilkan indeks bias paling tinggi (1,5641) adalah perlakuan A1B1C0, yaitu susunan bahan bertingkat, ukuran bahan sedang dan lama penyulingan 4 jam. Nilai indeks bias semua perlakuan berkisar antara 1,5515 sampai 1,5641; nilai ini lebih rendah dibanding standar mutu dari Essential Oil Association of USA (EOA) tahun 1970 yang mensyaratkan nilai 1,5730 1,5910. d. Putaran Optik Setiap jenis minyak atsiri memiliki kemampuan memutar bidang polarisasi cahaya ke arah kiri atau kanan. Besarnya pemutaran bidang polarisasi ditentukan oleh jenis minyak atsiri, suhu, dan panjang gelombang cahaya yang digunakan. Penentuan putaran optik menggunakan alat Polarimeter. Berikut ini adalah hasil pengujian minyak atsiri kayu manis, di mana hanya ukuran bahan yang berpengaruh terhadap nilai putaran optik minyak. Uji BNJ menunjukkan bahwa ukuran bahan besar menghasilkan putaran optik yang berbeda sangat nyata dengan ukuran sedang dan kecil. Besarnya putaran optik tergantung pada jenis dan konsentrasi senyawa, panjang jalan yang ditempuh sinar melalui senyawa tersebut dan suhu pengukuran. Besar putaran optik minyak merupakan gabungan nilai putaran optik senyawa penyusunnya. Penyulingan bahan berukuran kecil akan menghasilkan minyak yang komponen senyawa penyusunnya lebih banyak (lengkap) dibanding dengan bahan ukuran besar, sehingga putaran optik yang terukur adalah putaran optik dari gabungan (interaksi) senyawa-senyawa yang biasanya lebih kecil dibanding putaran optik gabungan senyawa yang kurang lengkap (sedikit) yang dihasilkan bahan berukuran besar. Putaran optik minyak dari semua perlakuan bersifat negatif, yang berarti memutar bidang polarisasi cahaya kekiri. Nilainya antara (-) 5,03 sampai (-) 6,75 derajat. Nilai ini lebih besar dibanding standar EOA (1970) yang nilainya (-) 2 sampai 0 derajat.

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI - ITS

II-22 BAB II Tinjauan Pustaka e. Kelarutan Dalam Alkohol Kelarutan dalam alkohol merupakan nilai perbandingan banyaknya minyak atsiri yang larut sempurna dengan pelarut alkohol. Setiap minyak atsiri mempunyai nilai kelarutan dalam alkohol yang spesifik, sehingga sifat ini bisa digunakan untuk menentukan suatu kemurnian minyak atsiri. Minyak atsiri banyak yang mudah larut dalam etanol dan jarang yang larut dalam air, sehingga kelarutannya mudah diketahui dengan menggunakan etanol pada berbagai tingkat konsentrasi. Untuk menentukan kelarutan minyak atsiri juga tergantung pada kecepatan daya larut dan kualitas minyak atsiri tersebut. Kelarutan minyak juga dapat berubah karena lamanya penyimpanan. Hal ini disebabkan karena proses polimerisasi menurunkan daya kelarutan, sehingga untuk melarutkannya diperlukan konsentrasi etanol yang tinggi. Kondisi penyimpanan kurang baik dapat mempercepat polimerisasi diantaranya cahaya, udara, dan adanya air bisa menimbulkan pengaruh yang tidak baik. Minyak atsiri mempunyai sifat yang larut dalam pelarut organik dan tidak larut dalam air. Berikut adalah hasil pengujian tingkat kelarutan minyak dalam alkohol yang dipengaruhi oleh semua faktor perlakuan dan kombinasinya. Uji BNJ terhadap pengaruh susunan bahan menunjukkan bahwa susunan bahan bertingkat (A1) menghasilkan minyak minyak yang secara nyata lebih mudah larut dalam alkohol, dibanding susunan tidak bertingkat (A0). Tingkat kelarutan minyak dalam alkohol dipengaruhi oleh jenis dan konsentrasi senyawa yang dikandungnya. Menurut Heath (1978), minyak atsiri yang konsentrasi senyawa terpennya tinggi, sukar larut; sedangkan yang banyak mengandung senyawa terpen-o mudah larut dalam etanol. Dalam penyulingan bertingkat, uap panas lebih mudah dan cepat menembus bahan yang susunannya tidak padat dibanding susunan tidak bertingkat, sehingga senyawa terpen-o yang titik didihnya lebih rendah, lebih banyak terdapat dalam minyak sehingga minyaknya mudah larut dalam alkohol. Uji BNJ pengaruh ukuran bahan menunjukkan bahwa minyak dari bahan berukuran besar (B 2) secara sangat nyata lebih sukar larut dalam alkohol dibanding ukuran kecil (B0) dan sedang (B1) . Bahan yang berukuran lebih besar, lebih sukar diuapkan minyak atsirinya sehingga senyawa fraksi berat dalam minyak seperti seskuiterpen akan terpolimerisasi akibat pengaruh panas terus menerus dalam penyulingan dan polimer yang terbentuk tidak dapat diuapkan. Kondisi tersebut mengakibatkan komposisi terpen-o dalam minyaknya lebih rendah sehingga minyaknya sukar larut dalam alkohol. Uji BNJ
Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI - ITS

II-23 BAB II Tinjauan Pustaka terhadap lama penyulingan menunjukkan bahwa minyak yang dihasilkan dari penyulingan 6 jam lebih sukar larut dibanding penyulingan 4 jam. Semakin lama penyulingan maka senyawa fraksi-fraksi berat dalam minyak akan lebih banyak sehingga kelarutannya dalam alkohol semakin rendah. Kombinasi perlakuan yang menghasilkan minyak yang lebih mudah larut dalam alkohol dengan nisbah volume alkohol dan minyak 1,25:1 adalah A1B1C0, yaitu perlakuan susunan bahan bertingkat, ukuran bahan sedang dan lama penyulingan 4 jam. Menurut standar EOA (1970), kelarutan minyak dalam etanol 70% adalah dalam nisbah volume alkohol dengan minyak sebesar 3:1 atau lebih. e. Warna Sesuai dengan SNI 06-2385-2006, minyak atsiri berwarna kuning muda hingga coklat kemerahan, namun setelah dilakukan penyimpanan minyak berubah warna menjadi kuning tua hingga coklat muda. Minyak akan berwarna gelap oleh daging, bau dan flavornya tipikal rempah, aromatik tinggi, kuat dan tahan lama. (Syahril, 2013) Sifat Kimia Minyak Atsiri Seperti bahan-bahan lain yang memiliki sifat kimia, minyak atsiri juga memiliki sifat kimia yang bisa di ketahui melalui beberapa pengujian. a. Bilangan Asam Bilangan asam pada minyak atsiri menandakan adanya kandungan asam organik pada minyak tersebut. Asam organik pada minyak atsiri bisa terdapat secara alamiah. Nilai bilangan asam dapat digunakan untuk menentukan kualitas minyak. Hasil analisis minyak kilemo menunjukkan bahwa minyak kilemo dari kulit batang yang disuling dengan metode kukus secara visual mempunyai bilangan asam tertinggi, sedangkan minyak kilemo dari daun yang disuling dengan metode rebus mempunyai bilangan asam terendah. Besarnya bilangan asam minyak kilemo dari daun yang disuling dengan metode kukus adalah 1.22 dan yang disuling dengan metode rebus 0.72 sedangkan untuk minyak kilemo dari kulit batang yang disuling dengan metode kukus besarnya 4.20, dan yang disuling dengan metode rebus 1.72. Adanya perbedaan nilai bilangan asam minyak kilemo hasil penyulingan daun dan kulit batang disebabkan karena perbedaan kandungan senyawa asam pada minyak. Sedangkan perbedaan nilai bilangan asam minyak kilemo yang disuling dengan sistem kukus dan
Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI - ITS

II-24 BAB II Tinjauan Pustaka rebus, kemungkinan disebabkan karena terjadi proses oksidasi pada waktu penyulingan dengan sistem kukus. b. Bilangan Ester Bilang ester merupakan banyaknya jumlah alkali yang diperlukan untuk penyabunan ester. Adanya bilangan ester pada minyak dapat menandakan bahwa minyak tersebut mempunyai aroma yang baik. Dari hasil analisis diperoleh bahwa minyak kilemo dari daun yang disuling dengan metode kukus secara visual mempunyai bilangan ester tertinggi, sedangkan minyak kilemo dari kulit batang yang disuling dengan metode rebus menghasilkan bilangan ester terendah. Besarnya bilangan ester minyak kilemo dari daun yang disuling dengan metode kukus adalah 31.66, dan yang disuling dengan metode rebus 28.55. Sedangkan untuk minyak kilemo dari kulit batang yang disuling dengan metode kukus besarnya 18.74 dan yang disuling dengan metode rebus besarnya 17.6. Perbedaan nilai bilangan ester minyak kilemo hasil penyulingan daun dan kulit batang tumbuhan kilemo kemungkinan disebabkan karena perbedaan kandungan senyawa ester pada minyak. Dari pengamatan diperoleh bahwa minyak kilemo dari daun mempunyai aroma yang lebih segar bila dibandingkan aroma minyak dari kulit batang. Sifat aroma minyak ini dapat membuat tingginya bilangan ester pada minyak tersebut. Minyak atsiri juga dapat mengalami kerusakan yang mengakibatkan perubahan sifat kimia minyak atsiri yaitu dengan proses oksidasi, hidrolisa, dan resinifikasi. a. Oksidasi Reaksi oksidasi pada minyak atsiri terutama terjadi pada ikatan rangkap dalam terpen. Peroksida yang bersifat labil akan berisomerisasi dengan adanya air, sehingga membentuk senyawa aldehid, asam organik, dan keton yang menyebabkan perubahan bau yang tidak dikehendaki (Ketaren, 1985). b. Hidrolisis Proses hidrolisis terjadi pada minyak atsiri yang mengandung ester. Proses hidrolisis ester merupakan proses pemisahan gugus OR dalam molekul ester sehingga terbentuk asam bebas dan alkohol. Ester akan terhidrolisis secara sempurna dengan adanya air dan asam sebagai katalisator (Syahril, 2013).

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI - ITS

II-25 BAB II Tinjauan Pustaka c. Resinifikasi Beberapa fraksi dalam minyak atsiri dapat membentuk resin, yang merupakan senyawa polimer. Resin ini dapat terbentuk selama proses pengolahan (ekstraksi) minyak yang mempergunakan tekanan dan suhu tinggi selama penyimpanan
(Syahril, 2013).

Minyak atsiri yang kita kenal selama ini, memiliki sifat mudah menguap dan mudah teroksidasi. Hal itulah yang menyebabkan perubahan secara fisika maupun kimia pada minyak atsiri. Perubahan sifat kimia minyak atsiri dapat terjadi saat : 1. Penyimpanan bahan Penyimpanan bahan sebelum dilakukan pengecilan ukuran bahan

mempengaruhi jumlah minyak atsiri, terutama dengan adanya penguapan secara bertahap yang sebagian besar disebabkan oleh udara yang bersuhu cukup tinggi. Oleh karena itu, bahan disimpan pada udara kering bersuhu rendah. 2. Proses ekstraksi Perubahan sifat kimia dapat disebabkan karena suhu ekstraksi terlalu tinggi. 3. Proses destilasi Perubahan sifat kimia pada proses ini terutama disebabkan karena adanya air, uap air, dan suhu tinggi. 4. Proses pengepresan Perubahan sifat kimia pada proses ini terutama disebabkan karena minyak atsiri berkontak dengan udara.
(Syahril, 2013)

Kayu Manis Kulit kayu manis atau lebih dikenal dengan nama yang kurang tepat kayu manis (Cinnamomum verum, sin. C. zeylanicum) ialah sejenis pohon penghasil rempah-rempah. Termasuk ke dalam jenis rempah-rempah yang amat beraroma, manis, dan pedas. Orang biasa menggunakan rempahrempah ke dalam makanan yang dibakar manis, anggur panas. Kayu manis adalah salah satu bumbu makanan tertua yang digunakan manusia. Bumbu ini digunakan di Mesir Kuno sekitar 5000 tahun yang lalu, dan disebutkan beberapa kali di dalam kitab-kitab Perjanjian Lama (Wikipedia, 2013).

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI - ITS

II-26 BAB II Tinjauan Pustaka a. Persyaratan Tumbuh Pohon kayu manis menghendaki iklim yang basah dan banyak hujan, kurang baik pada daerah dengan musim kemarau panjang. Pohon kayu manis dapat tumbuh sampai 2000 meter diatas permukaan laut, akan tetapi dapat tumbuh baik pada ketinggian 500 sampai 1500 meter dipermukaan laut. Tanah yang dikehendaki pohon kayu manis adalah tanah berpasir yang mudah melepaskan air, dan banyak mengandung zat hara dan humus. Di dataran rendah, pohon kayu manis dapat tumbuh lebih cepat daripada dataran tinggi, akan tetapi kulitnya lebih tipis dan baunya kurang harum. Di atas ketinggian 1.200 meter dari permukaan laut, pertumbuhannya labih labat, tetapi mutunya lebih baik (Indonesia, 2012). b. Cara Bercocok Tanam Pembiakan pohon kayu manis dapa dilakukan dengan cara stek, tetapi yang terbaik adalah bijinya. Untuk mendapatkan bibit kayu manis dilakukan persemaian dan untuk itu dipilih tanah yang subur dan terletak dengan air. Tanahnya harus dicangkul dalam serta batu dan sisa akar harus dibuang. Kemudian dibuat tempat persemaian dengan lebar 100-150 cm, yang ditimbun tanah yang berasal dari parit yang dibuat diantara tempat persemaian. Biji yang telah cukup masak dapat diseberkan dan sesudah 5-15 hari, biasanya biji tersebut bertunas. Biji-biji yang dipergunakan utntuk bibit adalah biji yang berasal dari pohon yang tumbuh baik, tidak terlalu muda, kulit batangnya cukup tebal dan mempunyai aroma kayu yang manis keras, biji yang jatuh dari pohon tidak dapat digunakan sebagai bibit. Sesudah bibit tumbuh dan mempunyai dua lembar daun, lalu dipindahkan ketempat persemaian dengan jarak tanam 20 cm. Bibit tersebut dibiarkan tumbuh selama 8 - 12 bulan, sebelum dipindahkan ke kebun. Pemindahan dapat dilakukan jika tinggi tanaman sudah mencapai 60 - 80cm. Tanaman muda dipangkas sampai tinggal 60 - 70cm, dan juga karanya sedikit dipotong. Jarak tanam yang baik sekitar 4 x 4 meter (Indonesia, 2012). c. Pemungutan Hasil Waktu panen yang pertama dimulai setelah pohon tanaman tumbuh lebat dan pertumbuhan selanjutnya tidak menguntungkan. Pemanenan pertama ini dilakukan dalam rangka penjarangan, dengan tujuan agar diperoleh dengan produksi yang lebih tinggi. Penjarangan dilakukan pada saat berumur 3 tahun, sedangkan panen tahap kedua pada 4 - 5 tahun, menghasilkan kulit yang memenuhi persyaratan ekspor.
Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI - ITS

II-27 BAB II Tinjauan Pustaka Pemungutan hasil dapat dilakukan dengan 4 sistem, yaitu sistem ditebang sekaligus, sistem ditumbuk, sistem dipukul-pukul sebelum ditebang dan sistem Vietnam. Pengulitan dapat dilakukan sebelum atau sesudah ditebang dengan cara dikupas atau dipukul-pukul. Musim panen yang baik adalah pada awal musim hujan atau pada waktu daun tanaman seluruhnya berwarna hijau tua. Pada keadaan tersebut aliran getah antara kayu dengan kulit cukup banyak, sehingga memudahkan pengupasan kulit. Sesudah ditentukan pohon yang akan dikuliti, kulit pohon dibersihkan dari lapisan gabus dan lumut serta kotoran lain yang menempel pada kulit pohon. Selanjutnya dibuat dua irisan horizontal melingkar batang dengan jarak tertentu. Irisan bagian paling bawah kira-kira 10 cm di atas permukaan tanah. Kemudian diantara di antara irisan horizotal yang melingkar batang dibuat dua irisan tegak lurus dengan jarak tertentu, dan kemudian kulit dikupas dari batang. Pengikisan kulit dilakukan dengan pisau, sampai terbuang lapisan kulit ari dan lapisan gabus atau kulit sampai berwarna kuning kehijauan. Pengikisan sebaiknya dengan menggunakan pisau "stainless steel" untuk mecegah "browning". Pengikisan dilakukan dalam bangsal dilapangan terbuka, dan bangsal tersebut sekaligus untuk menyimpan kulit kayu manis jika hari hujan. Pengeringan kulit kayu dilakukan dengan cara penjemuran. Kriteria kekeringan dapat dilihat dari kesempurnaan penggulungan kulit dan kulit yang telah kering biasanya mempunyai kadar air sekitar 14 persen. Untuk mengatasi resiko pada cara penjemuran dapat ditempuh dengan cara pengeringan buatan. Dengan menggunakan alat pengeringan buatan, maka pengeringan dapat dilakukan dengan cara continue tanpa tegantung pada iklim, menghemat tenaga dan waktu serta kulit yang dihasilkan mempunyai tingkat kekeringan yang lebih seragam dan mutu yang lebih baik. Kulit kayu manis yang telah kering dapat dijadikan bahan baku penyulingan minyak kayu manis (Indonesia, 2012). d. Penyulingan Bahan yang disuling biasanya berupa campuran daun, ranting dan sisa potongan kulit. Pada penyulingan Skala Rakyat, unit penyulingan biasanya berlokasi pada tanah dan dekat sungai atau air mengalir. Hal ini bertujuan agar supaya air sungai tersebut dapat digunakan sebagai air pendingin. Condenser biasanya terbuat dari bambu. Ketel biasnya buatan lokal, dan konstruksinya hamper sama dengan ketel yang digunakan untuk penyulingan minyak manis bintang. Bahan yang disuling biasanya terdiri dari 70
Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI - ITS

II-28 BAB II Tinjauan Pustaka persen daun dan 30 persen cabang dan dahan. Setiap 133,3lb (1 pikul) bahan yang dimasukkan kedalam ketel, jumlah air yang ditambahkan sekitar 2.5 pikul. Ketel dipanasi dengan api yang agak lemah, untuk menghindari kehilangan minyak akibat kondensasi yang tidak sempurna. Sebagai pengganti proses kohobasi, para pengusaha penyulingan menggunakan sederetan labu florentine. Pada labu pertama minyak kayu manis akan terpisah dan berada dibawah lapisan air, sedangakan bagian air masih berwarna keruh karena masih mengandung sejumlah minyak kayu manis. Minyak yang tersuspensi dalam air ini, secara bertahap akan memisah pada labu yang kedua, air suling menjadi jernih karena minyak telah terpisah secara sempurna. Apabila air tersebut telah jernih, maka dapat dialirkan kembali dalam ketel suling. Lama penyulingan biasanya 3 jam, namun dapat lebih lama jika intensitas nyala api lebih kecil. Rendemen minyak yang dihasilkan sekitar 0,3-0,7 persen. Khususnya penyulingan dari bahan daun saja menghasilkan rendemen minyak sekitar 0,45 persen sedangkan dari ranting menghasilkan rendemen sekitar 0,2 persen. Mutu minyak yang dihasilkan tergantung dari bahan daun)yang disuling dan musim panen. Pada musim hujan dan musim semi, rendemen minyak dari daun dan ranting lebih tinggi dibandingkan dengan daun pada musim panas dan musim gugur. Kadar aldehida (terutama smamat aldehida) dalam minyak kayu manis Tiongkok berkisar antara 70-95 persen.
(Indonesia, 2012)

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI - ITS

BAB III METODOLOGI PERCOBAAN


III.1 Variabel Percobaan 1. Variable kontrol 2. Variabel terikat : Tekanan udara, suhu, dan waktu pada proses destilasi : Volume minyak kayu manis dan densitas minyak kayu manis 3. Variabel bebas : Kayu Manis

III.2 Bahan Percobaan 1. Tumbukan kayu manis 350 gram 2. Air

III.3 Alat Percobaan 1. Erlenmeyer 2. Gelas Beaker 3. Gelas Ukur 4. Labu destilat 5. Manometer 6. Perangkat distilasi uap : 1) Boiler 2) Kompor 3) Kondensor 4) Statif dan Klem holder 7. Piknometer 8. Pipet tetes 9. Termometer

III-1

III-2 BAB III Metodologi Percobaan III.4 Prosedur Percobaan III.4.1 Treatment Bahan Sebelum Proses Destilasi 1. Menyiapkan kayu manis yang akan digunakan sebagai bahan destilasi sebanyak 350gram. 2. Keringkan kayu manis kurang lebih selama 15 menit dibawah sinar matahari. 3. Menumbuk kayu manis sampai sedikit halus. III.4.2 Proses Destilasi Uap 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. Menyiapkan semua peralatan dan bahan. Memastikan perangkat destilasi uap terpasang dengan baik. Mengisi labu distilat dengan 350 gram kayu manis yang telah di tumbuk. Mengisi boiler dengan air secukupnya, kemudian menyalakan kompor. Menutup valve yang ada pada boiler saat uap pada panci sudah mengepul Mencatat suhu, tekanan, dan waktu untuk destilat yang pertama kali menetes. Menyalakan stopwatch sebagai awal mula perhitungan waktu destilasi uap. Mengukur suhu dan tekanan yang ada pada labu destilat. Mengamati volume hasil destilasi yang ada pada labu erlenmeyer, apabila sudah mulai penuh harus diganti dengan labu erlenmeyer yang lain. 10. Mengambil minyak kayu manis dengan cara menyedot hasil desilasi dengan pipet tetes. 11. Mencatat semua data yang diperlukan dalam analisa, seperti persen minyak kayu manis yang dihasilkan dalam proses destilasi. 12. Melakukan perhitungan massa jenis minyak kayu manis yang dihasilkan dalam proses destilasi. III.4.3 Menghitung Densitas Minyak kayu manis 1. Menimbang botol yang akan diisi minyak kayu manis pada keadaan kosong terlebih dahulu. 2. Memasukkan minyak kayu manis pada botol berukuran 10 ml. 3. Menimbang kedua botol yang berisi minyak kayu manis. 4. Menghitung berat (massa) minyak kayu manis dengan mencari selisih antara berat botol yang telah terisi dengan berat botol yang kosong.

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI - ITS

III-3 BAB III Metodologi Percobaan 5. Setelah diketahui massanya, densitas dengan cara membagi massa minyak kayu manis dengan volume botol .

Keterangan: : massa jenia atau densitas (gr/ml) v m : volume (ml) : massa (gram)

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI - ITS

III-4 BAB III Metodologi Percobaan III.5 Diagram Alir Percobaan III.5.1 Treatment Bahan Sebelum Proses Destilasi Mulai

Menyiapkan kayu manis yang akan digunakan sebagai bahan destilasi.

Menumbuk kayu manis sampai sedikit halus.

Menumbuk kayu manis sampai sedikit halus.

Selesai III.5.1 Percobaan Destilasi Uap

Mulai Menyiapkan semua peralatan dan bahan.

Memastikan perangkat destilasi uap terpasang dengan baik.

Mengisi labu distilat dengan 350 gram kayu manis yang telah di tumbuk.

Mengisi boiler dengan air secukupnya, kemudian menyalakan kompor.

Menutup valve yang ada pada boiler saat uap pada panci sudah mengepul

Mencatat suhu, tekanan, dan waktu untuk destilat yang pertama kali menetes.

A
Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI - ITS

III-5 BAB III Metodologi Percobaan A

Menyalakan stopwatch sebagai awal mula perhitungan waktu destilasi uap.

Mengukur suhu dan tekanan yang ada pada labu destilat.

Mengamati volume hasil destilasi yang ada pada labu erlenmeyer, apabila sudah mulai penuh harus diganti dengan labu erlenmeyer yang lain.

Mengambil minyak kayu manis dengan cara menyedot hasil desilasi dengan pipet tetes.

Mencatat semua data yang diperlukan dalam analisa, seperti persen minyak yang dihasilkan dalam proses destilasi.

Melakukan perhitungan massa jenis minyak kayu manis dihasilkan dalam proses destilasi.

Selesai III.5.2 Perhitungan Massa Jenis atau Densitas Mulai

Menimbang botol yang akan diisi minyak kayu manis pada keadaan kosong terlebih dahulu.

Memasukkan minyak kayu manis pada botol berukuran 10 ml.

A
Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI - ITS

III-6 BAB III Metodologi Percobaan A

Menimbang kedua botol yang berisi minyak kayu manis.

Menghitung berat (massa) minyak kayu manis dengan mencari selisih antara berat botol yang telah terisi dengan berat botol yang kosong.

setelah diketahui massanya, densitas dengan cara membagi massa minyak kayu manis dengan volume botol.

Selesai

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI - ITS

III-7 BAB III Metodologi Percobaan III.6 Gambar Alat

Erlenmeyer

Gelar Beaker

Gelas Ukur

Labu Destilat

Manometer

Piknometer

Pipet Tetes

Termometer Keterangan :

1. Boiler 2. Kompor

3. Kondensor
4. Statif dan Klem 2 Perangkat Destilasi Uap holder

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI - ITS

BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN


4.1 Hasil Percobaan Dari percobaan Destilasi uap minyak kayu manis 350 gram didapatkan hasil percobaan adalah sebagai berikut : Tabel IV.1.1 Hasil Percobaan Destlasi Uap Minyak Kayu Manis Waktu (menit) 75 Tekanan (mBar) 30 Suhu (oC) 95 Densitas ( gr/ml) 1,08 Hasil Minyak (ml) 12,5 Volume hasil Destilasi (ml) 2000

4.2 Pembahasan Tujuan dari percobaan destilasi uap minyak kayu manis adalah mempelajari dan mengetahui pengaruh uap terhadap titik didih dalam percobaan destilasi uap dengan bahan tumbukan kayu manis. Serta menghitung dan mengetahui densitas minyak kayu manis sebagai hasil dari destilasi uap minyak kayu manis. Dari tabel hasil percobaan diatas diperoleh dengan waktu 75 menit tekanan yang diperoleh adalah 30 mBar dengan suhu 95 oC menghasilkan destilat sebanyak 2000 ml. Densitas minyak kayu manis yang diperoleh dari percobaan tersebut adalah 1,08 gr/ml. Pada percobaan destilasi uap minyak kayu manis ini hasil yang didapatkan berupa minyak kayu manis dengan volume 12,5 ml. Namun, minyak yang keluar pada proses distilasi uap ini tidak maksimal. Hasil yang tertampung dalam labu erlenmeyer sangat encer, keruh, dan sedikit berminyak. Karena alat yang fungsinya sudah menurun, proses destilasi pun tidak sempurna. Ada kebocoran pada perangkat destilasi uap ini, uap pada proses destilasi menetes pada kaki tiga tepatnya dibawah barometer. Saat kami berusaha menampung hasil tetesan ini, ternyata berupa air yang dengan kadar minyak yang lebih tinggi daripada hasil destilasi pada labu erlemenyer. Minyak kayu manis tertinggal didalam labu destilat dan tidak dapat naik menuju proses berikutnya. Kami pun mencoba cara pemisahan lain yaitu dengan cara pressing. Kami memeras kayu manis yang telah halus tersebut hingga keluar minyaknya. Cara ini tidak berhasil karena minyak hasil pressing bukanlah minyak yang sesungguhnya. Sebenarnya, pada prinsipnya pemisahan senyawa dengan destilasi bergantung pada perbedaan tekanan uap senyawa dalam campuran.

IV-1

IV-2 BAB IV Hasil Percobaan dan Pembahasan Tekanan uap campuran diukur sebagai kecenderungan molekul dalam permukaan cairan untuk berubah menjadi uap. Jika suhu dinaikkan, tekanan uap cairan akan naik sampai tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer. Pada keadaan itu cairan akan mendidih. Suhu pada saat tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer disebut titik didih. Cairan yang mempunyai tekanan uap yang lebih tinggi pada suhu kamar akan mempnyai titik didih lebih rendah daripada cairan yang tekanan uapnya rendah pada suhu kamar. Apabila tekanan dalam vakum tidak cukup kuat, maka senyawa yang akan didestilasi tidak akan terangkat naik bersama uap air. Tekanan yang ada dalam vakum hanya mampu untuk mengangkat air menuju tabung pendingin dan meninggal zat atau senyawa yang akan didestilasi. Selain itu, kriteria bahan yang dipakai berpengaruh pada hasil destilasi seperti rendemen bahan, ukuran bahan, dan treatment (Marzuki,2007). Pada percobaan destilasi uap minyak kayu manis ini didapatkan nilai densitas dari minyak kayu manis sebesar 1,08 gr/ml. Dari hasil yang diperoleh ini memiliki ketidakcocokan dengan literatur yang ada dimana nilai densitas dari minyak kayu manis seharusnya berada pada kisaran angka 0,883 g/ml (Marzuki,2007). Dapat diketahui bahwa percobaan destilasi uap minyak kayu manis ini tidak berhasil. Beberapa faktor yang menyebabkan percobaan destilasi tidak berhasil

diantaranya waktu destilasi kurang lama, alat destilasi uap yang ada kurang memadai, tekanan yang diperoleh terlalu rendah, temperatur yang seharusnya dicapai tidak dapat tercapai, dan kriteria bahan yang digunakan.

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI - ITS

BAB V KESIMPULAN
Dari percobaan diatas dapat disimpulkan bahwa: 1. Destilasi uap dengan tumbukan kayu manis pada tekanan 30 mbar, pada temperatur 95oC dengan variabel waktu selama 75 menit menghasilkan minyak kayu manis sebanyak 12,5 ml. 2. Pada percobaan destilasi uap minyak kayu manis didapatkan densitas dari minyak kayu manis yaitu 1,08 gr/ml sedangkan dari literatur yang ada minyak kayu manis seharusnya memilki densitas sebesar 0,883 gr/ml. 3. Dapat disimpulkan bahwa pada percobaan destilasi uap minyak kayu manis ini tidak berhasil. Beberapa faktor yang menyebabkan percobaan destilasi tidak berhasil

diantaranya waktu destilasi kurang lama, alat destilasi uap yang ada kurang memadai, tekanan yang diperoleh terlalu rendah, temperatur yang seharusnya dicapai tidak dapat tercapai, dan kriteria bahan yang digunakan. .

V-1

DAFTAR PUSTAKA
Blogger. (2012, Januari 23). Retrieved Desember 16, 2013, from Blogspot:

kuliahitukeren.blogspot.com/2011/07/jenis-jenis-destilasi-dan-prosesnya.html Coretanmuhammad.blogspot.com/2013/12/sifat-kimia-dan-sifat-fisika-minyak.html Indonesia, D. A. (2012, Desember 12). Dewan Atsiri Indonesia . Retrieved Desember 16, 2013, from Tanaman Atsiri: www.atsiri-indonesia.com/index.php?page=tanamanatsiri&o=33 Londo, M. (1975). Fundamentals Of Physical Chemistry. New York: Macmillan Publishing. Marzuki. (2007, Juli 31). ITS. PENGAMBILAN MINYAK ATSIRI DARI KULIT KAYU MANIS, 1-2. Permana, T. (2012, Nopember 20). Wordpress corporation. Retrieved Desember 14, 2013, from Wordpress: http://theprincess9208.wordpress.com/2012/11/20/destilasi-

bertingkat-fraksionasi/ Putri, T. P. (2012, Nopember 20). Wordpress Copration. Retrieved Desember Syahril, M. (2013, Desember 9). Blogger. Retrieved Desember 16, 2013, from Blogspot: 14, 2013, from Wordpress: http://theprincess9208.wordpress.com/2012/11/20/destilasiazeotrop/ Rahayu, N. K. (2011, Maret 2). Blogger. Retrieved Desember 14, 2013, from Blogspot: http://alchemistviolet.blogspot.com/2011/03/refluks.html Saputri, W. D. (2012). Destilasi. Destilasi, 1-8. Setyoko. (2010). Prosiding Mata Kuliah Seminar Biologi FKIP Universitas Islam Riau. Keanekaragaman Tanaman Unggulan Penghasil Minyak Atsiri, 2. Vyo, T. V. (2012, Nopember 20). Wordpress Corporation. Retrieved Desember 14, 2013, from Wordpress : http://theprincess9208.wordpress.com/2012/11/20/destilasi-

sederhana/ Wikipedia. (2013, Oktober 28). Wikipedia Corporation. Retrieved Desember 15, 2013, from Wikipedia Website: http://www.id.wikipedia.org/wiki/Kulit_kayu_manis

vi

DAFTAR NOTASI
SIMBOL T V P Po A PoB MA MB WA WB KETERANGAN Suhu Volume Tekanan Massa Jenis Tekanan Uap Air Tekanan Uap Sampel Massa Relatif Air Massa Relatif Minyak Kayu Manis Berat Air Berat Minyak SATUAN
o

ml mBar gr/ml mBar mBar gram gram gram gram

viii

APPENDIKS

Perhitungan massa jenis minyak kayu manis Diketahui : Massa piknometer kosong 12,5 ml = 12,5 gram Volume minyak kayu manis = 7 ml Massa piknometer dan minyak kayu manis = 26 gram Sehingga, densitas minyak kayu manis dapat diperoleh menggunakan perhitungan sebagai berikut : Berat minyak = massa piknometer berisi minyak - massa piknometer kosong = 26 12,5 gram = 13,5 gram Massa jenis minyak = = =1,08 gr/ml