LABORATORIUM KIMIA FISIKA

Percobaan Kelompok Nama 1. 2. 3. 4.

: DESTILASI UAP : III A

: M. Bayu Prasetyo Vonindya Khoirun N.M Maulana Adi W Aisyah Herlia P

NRP. NRP. NRP. NRP.

2313 030 049 2313 030 021 2313 030 025 2313 030 055

Tanggal Percobaan Tanggal Penyerahan Dosen Pembimbing Asisten Laboratorium

: 23 September 2013 : 30 September 2013 : Nurlaili Humaidah, S.T., M.T. : Dhaniar Rulandri W

PROGRAM STUDI D3 TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA 2013

ABSTRAK
Tujuan dari percobaan destilasi uap ini adalah untuk mengetahui pengaruh dari uap terhadap titik didih dan juga untuk menghitung densitas dari minyak kemiri. Dalam proses destilasi minyak kemiri ini langkah pertama yang dilakukan adalah menyiapkan semua peralatan dan bahan. Kemudian memastikan perangkat destilasi uap terpasang dengan baik. mengisi labu distilat dengan 500 gram kemiri yang telah di haluskan. Selanjutnya mengisi boiler dengan air secukupnya, kemudian menyalakan kompor. Menutup valve yang ada pada boiler saat uap pada panci sudah mengepul. Menyalakan stopwatch sebagai awal mula perhitungan waktu distilasi uap dan hitung dalam kurun waktu selama 90 menit. Mengukur (T) dan tekanan (P) yang ada pada labu destilat. Mengamati volume hasil destilasi yang ada pada labu erlenmeyer, sebelum penuh harus diganti dengan labu erlenmeyer yang lain. Mengambil minyak kemiri dengan cara menyedot hasil desilasi dengan pipet tetes. Selanjutnya untuk menghitung densitas dari minyak kemiri, langkah pertama yang dilakukan adalah menimbang botol yang akan diisi minyak kemiri pada keadaan kosong terlebih dahulu. Lalu memasukkan minyak kemiri pada botol berukuran 10 ml, pada percobaan ini didapat minyak kemiri sebanyak 20 ml. Menimbang kedua botol yang berisi minyak kemiri. Menghitung berat (massa) minyak kemiri dengan mencari selisih antara berat botol yang telah terisi dengan berat botol yang kosong. Kemudian prosedur untuk mendapatkan densitas dari minyak kemiri adalah hasil pembagian dari berat (m) dari minyak kemiri dengan volume (v) minyak kemiri. Dari percobaan destilasi uap titik didih uap yang diperoleh pada proses destilasi uap yang kami lakukan hanya sampai 100oC pada tekanan 600 mBar. Sehingga minyak kemiri yang dihasilkan tidak dapat naik, melainkan tertahan di labu destilat. Pada proses destilasi ini, sebesar 500 gram serbuk kemiri dapat menghasilkan 20 ml minyak kemiri setelah kami mencoba proses pemisahan yang lain yaitu dengan cara pressing lalu disaring (ekstraksi). Setelah dilakukan proses perhitungan dengan membagi massa minyak kemiri dengan volume minyak kemiri, maka didapatkan densitas minyak kemiri sebesar 1,04 gr/ml namun dalam literatur yang ada densitas seharusnya yang diperoleh pada minyak kemiri berkisar pada angka 0,9272-0,9316 gr/ml. Sehingga dari percobaan destilasi uap ini dapat diambil kesimpulan bahwa terdapat pengaruh titik didih untuk menghasilkan minyak kemiri. Minyak kemiri hanya dapat dihasilkan pada proses destilasi uap yang lebih kompleks. Serta, hasil minyak kemiri yang didapatkan belum dapat dinyatakan sebagai minyak.

Kata kunci: destilasi, minyak atsiri, titik didih, kemiri, densitas minyak

DAFTAR ISI
ABSTRAK ..................................................................................................................... . i DAFTAR ISI ................................................................................................................... ii DAFTAR GAMBAR ....................................................................................................... iii DAFTAR TABEL ........................................................................................................... iv BAB I PENDAHULUAN I.1 Latar Belakang .............................................................................................. I-1 I.2 Rumusan Masalah .......................................................................................... I-1 I.3 Tujuan Percobaan ........................................................................................... I-2 BAB II TINJAUAN PUSTAKA II.1 Dasar Teori..................................................................................................... II-1 BAB III METODOLOGI PERCOBAAN III.1 Variabel Percobaan ...................................................................................... III-1 III.2 Bahan yang Digunakan ................................................................................ III-1 III.3 Alat yang Digunakan ................................................................................... III-1 III.4 Prosedur Percobaan ..................................................................................... III-1 III.5 Diagram Alir Percobaan .............................................................................. III-3 III.6 Gambar Alat Percobaan ............................................................................... III-5 BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN IV.1 Hasil Percobaan ........................................................................................... IV-1 IV.2 Pembahasan ................................................................................................. IV-1 BAB V KESIMPULAN .................................................................................................. V- 1 DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................................... v DAFTAR NOTASI ......................................................................................................... vi APENDIKS ..................................................................................................................... vii LAMPIRAN Laporan sementara Fotokopi Referensi Lembar revisi

ii

DAFTAR GAMBAR
Gambar II.1 Perangkat Destilasi Sederhana .................................................................... II-4 Gambar II.2 Sistem pada Tipe I....................................................................................... II-8 Gambar II.3 Sistem pada Tipe II ................................................................................. .. II-9 Gambar II.4 Sistem pada Tipe III .................................................................................... II-10 Gambar II.6 Gambar Alat Percobaan .............................................................................. III-5

iii

DAFTAR TABEL
Tabel IV.1 Hasil Pengamatan........ IV-1

iv

BAB I PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang Destilasi adalah salah satu contoh metode pemisahan zat yang dapat dilakukan secara sederhana atau bahkan skala industri. Prinsip kerja pada destilasi melalui adanya perbedaan titik didih komponen penyusunnya. Destilasi sendiri memang dapat dibagi lagi sesuai dengan kebutuhan, cara kerja dan tingkat kerumitan proses kerjanya. Salah satu contoh proses destilasi adalah destilasi uap yang telah kami praktikkan saat praktikum kimia fisika. Destilasi ini berfungsi untuk memurnikan zat yang memiliki titik didih yang tinggi. Destilasi memang dapat digunakan untuk memurnikan berbagai bahan tentunya untuk menghasilkan minyak atsiri. Tumbuhan kemiri merupakan salah satu bahan yang dapat didestilasi lewat serbuknya. Bijinya yang berwarna putih kekuningan selain digunakan untuk menggurihkan masakan juga diambil untuk memperoleh minyaknya dalam perkembangan era modern ini. Dalam setiap kandungan buahnya terdapat minyak sebesar 60% yang memiliki manfaat yang cukup banyak. Minyak kemiri sebagai hasil dari proses destilasi ini pasti memiliki massa jenis atau densitas yang dapat dihitung dengan rumus tertentu. Oleh karena itu, hal yang melatar belakangi kami dalam melakukan praktikum ini adalah keinginan kami sebagai praktikan untuk mengetahui dan mengerti lebih lanjut mengenai bagaimana pengaruh pada titik didih dalam percobaan destilasi uap dengan bahan serbuk kemiri. Kemudian, kami dapat menghitung densitas minyak kemiri sebagai hasil dari proses destilasi uap serbuk kemiri. Aplikasi destilasi dalam bidang industri dapat ditemui dalam proses pengolahan minyak bumi. Dalam hal ini, proses destilasi yang dugunakan yaitu destilasi bertingkat dimana dimanfaatkan untuk memisahkan minyak bumi mentah menjadi fraksi-fraksi minyak menurut titik didih dan ikatan karbonnya.

I.2 Rumusan Masalah 1. Bagaimana pengaruh uap pada titik didih dalam percobaan destilasi uap dengan bahan serbuk kemiri ? 2. Bagaimana cara menghitung dan mengetahui densitas minyak kemiri sebagai hasil dari destilasi uap serbuk kemiri?

I-1

I-2 BAB I Pendahuluan

I.3 Tujuan Percobaan 1. Mempelajari dan mengetahui pengaruh uap pada titik didih dalam percobaan destilasi uap dengan bahan serbuk kemiri. 2. Menghitung dan mengetahui densitas minyak kemiri sebagai hasil dari destilasi uap serbuk kemiri.

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Dasar Teori Pengertian Pemurnian Dalam banyak percobaan, faktor yang membatasi keakuratan hasil adalah kemurnian bahan yang digunakan daripada penyempurnaan dari pengukuran. Misalnya, ada yang diperoleh dengan menentukan indeks bias cairan untuk lima tempat desimal jika mengandung pengotor dalam jumlah yang cukup untuk mengubah indeks bias di tempat desimal ketiga. Kebutuhan bahan kimia dari kedua kemurnian tinggi dan kemurnian didirikan besar, dan meluas ke semua cabang ilmu. Biro Nasional standar AS telah aktif di bidang ini dan sekarang memasok beberapa bahan kemurnian tinggi dan menyediakan layanan lainnya seperti standar kemurnian dan deskripsi metode pemurnian. Diharapkan bahwa layanan ini akan diperluas. Banyak perusahaan kimia menyediakan bahan kimia kemurnian ditentukan. Tingkat kemurnian tergantung pada material yang akan diselidiki, penggunaan yang harus terbuat dari itu dan sifat dari kotoran. Substansi kimia meliputi kelas-kelas yang berbeda yaitu: A. Elemen, termasuk isotop yang dipilih B. Senyawa Organik, termasuk hidrokarbon dan turunannya seperti alkohol. C. Materi non-organik, termasuk halida, oksida, asam, garam D. Kristal tunggal
(Daniels, 1949)

Ada banyak teknik untuk pemurnian, diantaranya adalah sebagai berikut : 1. Absorpsi proses pemisahan bahan dari suatu campuran gas dengan cara pengikatan bahan tersebut pada permukaan absorben cair yang diikuti dengan pelarutan. Kelarutan gas yang akan diserap dapat disebabkan hanya oleh gaya-gaya fisik (pada absorpsi fisik) atau selain gaya tersebut juga oleh ikatan kimia (pada absorpsi kimia) (Setyowati,
2009). 2. Adsorpsi

Suatu proses yang terjadi ketika suatu fluida, cairan maupun gas, terikat kepada suatu padatan atau cairan (zat penjerap, adsorben) dan akhirnya membentuk suatu lapisan tipis atau film (zat terjerap, adsorbat) pada permukaannya. Berbeda dengan

II-1

II-2 BAB II Tinjauan Pustaka

absorpsi yang merupakan penyerapan fluida oleh fluida lainnya dengan membentuk suatu larutan (Wikipedia, 2013) . 3. Kristalisasi Pemisahan dengan teknik kristalisasi didasari atas pelepasan pelarut dari zat terlarutnya dalam sebuah campuran homogeen atau larutan, sehingga terbentuk kristal dari zat terlarutnya. Proses ini adalah salah satu teknik pemisahan padat-cair yang sangat penting dalam industri, karena dapat menghasilkan kemurnian produk hingga 100% (Zulfikar, 2011). 4. Destilasi Destilasi adalah suatu metode pemisahan campuran yang didasarkan pada perbedaan tingkat volatilitas (kemudahan suatu zat untuk menguap) pada suhu dan tekanan tertentu. Destilasi merupakan proses fisika dan tidak terjadi adanya reaksi kimia selama proses berlangsung (Devi, 2013). 5. Elektrolisis Elektrolisis merupakan proses kimia yang mengubah energi listrik menjadi energi kimia. Komponen yang terpenting dari proses elektrolisis ini adalah elektrode dan larutan elektrolit (Wikipedia, halaman baca, 2013). 6. Elektroforesis Elektroforesis adalah teknik pemisahan komponen atau molekul bermuatan berdasarkan perbedaan tingkat migrasinya. Prinsip kerja dari elektroforesis adalah adanya pergerakan komponen bermuatan positif (+) pada kutub negatif (-) serta komponen bermuatan negatif (-) pada kutub positif (+). Pegerakan yang terjadi disebut "elektrokinetik". Hasil yang didapatkan dari elektroforesis adalah

elektroforegram yang memberikan informasi mengenai seberapa cepat perpindahan komponen (tm) atau biasa disebut kecepatan migrasi (Aditama, 2011). 7. Ekstraksi Ekstraksi adalah proses penarikan suatu zat dengan pelarut. Ekstraksi menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solute) diantara dua fasa cair yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih, baik untuk zat organik atau anorganik, untuk analisis makro maupun mikro
(Kurniati, 2011).

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

II-3 BAB II Tinjauan Pustaka

8. Destilasi fraksional Merupakan suatu teknik pemisahan untuk larutan yang mempunyai perbedaan titik didih yang tidak terlalu jauh yaitu sekitar 30oC atau lebih. Dalam destilasi fraksional atau destilasi bertingkat proses pemisahan parsial diulang berkali-kali dimana setiap kali terjadi pemisahan lebih lanjut. Hal ini berarti proses pengayaan dari uap yang lebih volatil juga terjadi berkali-kali sepanjang proses destilasi fraksional itu berlangsung (Ema,2013). 9. Kromatografi gas liquid Kromatografi gas-cair (GLC), atau hanya kromatografi gas (GC), adalah jenis yang umum digunakan dalam analisis kromatografi kimia untuk memisahkan dan menganalisis senyawa yang dapat menguap tanpa dekomposisi. Khas penggunaan GC termasuk pengujian kemurnian zat tertentu, atau memisahkan komponen yang berbeda dari campuran (jumlah relatif komponen tersebut juga dapat ditentukan). Dalam beberapa situasi, GC dapat membantu dalam mengidentifikasi suatu senyawa. Dalam persiapan kromatografi, GC dapat digunakan untuk mempersiapkan senyawa murni dari campuran (Edrushimawan, 2010). 10. Zona pelelehan Persyaratan untuk kemurnian yang sangat tinggi padatan yang digunakan dalam transitors dan instrumen elektronik serupa telah menyebabkan kesempurnaan pemurnian dengan zona leleh. Sebuah tabung panjang padat beku mencair pada salah satu ujungnya dengan letak yang sempit. Pemanasan kumparan bergerak perlahan di sepanjang tabung, dan zona lelehan yang berisi kotoran juga bergerak sepanjang tabung, mengumpulkan kotoran lebih juga bergerak bersama,

mengumpulkan kotoran lebih sebagai kelanjutannya. Dengan cara ini kotoran berpindah ke salah satu ujung. Proses ini diulang beberapa kali (Daniels, 1949). Pengertian Destilasi Destilasi adalah pemisahan komponen-komponen di dalam suatu campuran, membuat suatu kenyataan bahwa beberapa komponen lebih cepat menguap daripada yang lain. Jika uap terbentuk dari suatu campuran, maka uap ini mengandung komponen asli campuran, akan tetapi dalam proporsi yang ditentukan oleh daya menguap komponen tersebut. Uap mengandung komponen tertentu yang lebih banyak, yaitu yang mudah menguap (volatile), kemudian terjadi penguapan. Pada destilasi berfraksi, uap dimampatkan dan kemudian diuapkan kembali sehingga pemisahan lebih Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

II-4 BAB II Tinjauan Pustaka

lanjut terjadi. Untuk mendapatkan komponen yang murni dengan cara ini, kadangkadang tidak mungkin (sukar) terjadi. Namun, derajat pemisahan dapat dengan mudah dicapai apabila penguapan terjadi sangat berbeda.Pada kenyataannya, zat-zat cair memiliki tekanan uap yang berbeda-beda pada temperatur tertentu. Pada suatu campuran zat cair yang bersifat mudah menguap (volatile), maka cairan yang tersisa dalam boiler akan lebih sedikit. Sebaliknya, jika komponen yang bersifat sukar menguap (non-volatil), maka cairan yang tersisa dalam boiler akan lebih banyak. Pada bagian-bagian terdahulu dijelaskan bahwa sifat larutan dari zat terlarut bukan atsiri dalam pelarut cair (Anonym, 2012).

Gambar II.1 Perangkat Destilasi Sederhana Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal destilasi didasarkan pada hukum Raoult dan hukum Dalton. Dimana dalam hukum Raoult dikatakan bahwa tekanan uap parsial pada segala jenis komponen yang mudah menguap dalam sebuah larutan adalah sama dengan tekanan uap pada komponen yang murni dikalikan dengan fraksi mol pada larutan tersebut. Sedangkan uap jenuh dari cairan yang sama sekali tidak bercampur akan mengikuti hukum Dalton mengenai tekanan parsial, yang mengatakan bahwa pada suhu konstan tekanan total yang diberikan oleh campuran gas dalam volume tertentu adalah sama dengan jumlah dari tekanan individu dari masing-masing gas akan berusaha jika terisi volume total yang sama (Lando, 1944).

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

II-5 BAB II Tinjauan Pustaka

Tekanan uap parsial adalah tekanan uap cairan murni pada suhu tersebut. Jika PA dan PB adalah tekanan uap cairan A dan cairan B pada titik didih campuran, tekanan jumlah PT adalah PT = P A + PB PT = P A + PB Dan susunan uapnya adalah :

nA/nB = PA + PB
(Gucker and Meldrum, 1950)

dimana : nA nB =Jumlah mol senyawa A = Senyawa B pada volume tertentu pada fase uap Ketika fraksionalisasi terjadi pada campuran yang tidak saling larut (imisible), hal ini sering disebut condistillation. Ketika salah satu zat tersebut berupa air, maka proses ini sering disebut steam distillation (penyulingan uap). Untuk kondisi di mana suatu bahan tidak saling larut, tekanan total dapat dicari dengan hukum Dalton, yaitu: PT = P10 + P20

Dimana : P PoA PoB PoA dan PoB

(Milliard, 1936).

= Tekanan total = Tekanan air = Uap dari sampel = Berkoresponding terhadap temperatur

Setiap suhu yang mendidih selama campuran dilambangkan dengan T (tekanan uap parsial dari dua konstituen P0a dan P0b sesuai dengan suhu tertentu). Jika kita membiarkan Na dan Nb menjadi fraksi mol dari kedua konstituen dalam uap maka : P0a = Na P dan P0b = Nb P

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

II-6 BAB II Tinjauan Pustaka

(Gucker and Meldrum, 1950)

Perbandingan tekanan di temperatur T konstan tentunya memiliki perbandingan mol yang konstant juga.

(Gucker and Meldrum, 1950)

Karena,

dan
(Gucker and Meldrum, 1950)

Di mana na dan nb adalah jumlah mol volume A dan B. Maka,

(Gucker and Meldrum, 1950)

Karenanya rasio tekanan dan rasio tekanan parsial pada T adalah konstan, na / nb juga harus konstan. Komposisi uap setiap saat konstan sepanjang kedua cairan tersebut ada. Karena ,

dan
dimana Wa adalah massa minyak dan Wb adalah massa air. Sehingga

(Gucker and Meldrum, 1950)

Sehingga kita dapat mencari Berat Molekul minyak dari rumus :

(Miliard, 1936).

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

II-7 BAB II Tinjauan Pustaka

Fraksi mol tidak dimasukkan persamaan karena cairan yang teruap tidak saling mempengaruhi. Seringkali dalam penyulingan dibuat laju alir steam dibuat berlebih agar produk yang dihasilkan lebih besar karena dengan laju alir steam besar diharapkan proses terekstraknya minyak oleh steam semakin besar (Keenan, 1992). Destilasi dilaksanakan dalam praktik menurut salah satu dari dua metode utama. Metode pertama, didasarkan atas pembuatan uap dengan mendidihkan campuran zat cair yang akan dipisahkan dan mengembunkan (kondensasi) uap tanpa ada zat cair yang akan kembali dalam bejana didih, sehingga tidak terbentuk refluks. Metode kedua, didasarkan atas pengembalian sebagian dari kondensat ke bejana didih dalam suatu kondisi tertentu sehingga zat cair yang akan dikembalikan ini mengalami kontak akrab dengan uap yang mengalir ke atas menuju kondensator. Masing-masing metode ini dapat dilaksanakan dalam proses kontinu (ketersinambungan) maupun dalam proses batch (tumpah). Proses-proses kontinu keadaan tetap meliputi penguapan parsial satu tahap tanpa refluks (flash distillation/destilasi kilat) dan destilasi kontinu dengan refluks (reftifikasi). Destilasi tumpah yang merupakan proses tak-tetap, penggunaannya tidak sejamak destilasi kontinu dan perhitungannya lebih rumit (Keenan, 1992). Bila suatu campuran dua cairan yang dapat bercampur dididihkan, uap yang lepas dari dalam cairan biasanya mempunyai susunan yang lebih daripada susunan cairan yang mendidih. Perilaku yang lazim adalah bahwa uap lebih kaya dengan fikomponen yang lebih volatil. Dengan mendidihkan sebagian dari cairan itu dan mengembunkan uapnya, campuran itu dapat dipisahkan menjadi dua bagian. Uap yang terembunkan disebut distilat (sulingan). Cairan yang tertinggal disebut residu dan lebih kaya akan komponen yang sukar menguap (Keenan, 1992). Diagram Titik Didih Destilasi pada Larutan Biner Pada destiasi terdapat perbedaan titik didih pada larutan yang membuat perbedaan pada hasil yang dicapai ketika fasa cair dan gas (uap). Perbedaan ini secara umum diklasifikasikan menjadi 3 tipe yaitu : 1. Sistem Tipe I Jika kita memanaskan larutan dengan komposisi a, dan tidak mendidih sampai suhu Ta tercapai. Pada suhu ini uap yang datang dari dari a akan memiliki komposisi a'. Karena a' lebih banyak daripada B, sedangkan komposisi residu harus menjadi banyak dalam A. Komposisi baru residu, b, tidak bisa memanaskan namun hingga sampai suhu Tb tercapai, yang lebih tinggi dari Ta. Pada gilirannya uap datang dari dari B akan Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

II-8 BAB II Tinjauan Pustaka

memiliki komposisi b', dan sekali lagi harus lebih banyak pada B. Akibatnya komposisi residu akan diperkaya dalam A, dan suhu harus naik sebelum residu akan mendidih (Lando, 1944).

Gambar II.2 Sistem Pada Tipe I

2. Sistem Tipe II Jika larutan memiliki komposisi antara A dan C, seperti pada proses destilasi, suhu uap yang ada pada saat mendidih akan lebih tinggi daripada larutan murni a. Jika destilasi dilanjutkan, terdapat pendapat yang sama seperti yang digunakan untuk larutan pada tipe I yang menunjukkan bahwa a pada akhirnya residu murni dari A, yang mendidih pada suhu Ta. Di sisi lain, jika uap dari larutan murni, a', dikondensasikan dan diredestilasi berulang kali, uap dengan komposisi C akhirnya akan diperoleh. Uap tersebut terkondensasi dan ketika didestilasi lagi akan menghasilkan komposisi uap sebagai larutan dan karenanya tidak ada pemisahan lebih lanjut yang mungkin menggunakan destilasi. Akibatnya, setiap campuran yang memiliki komposisi antara A dan C dapat dipisahkan dengan destilasi fraksional hanya menjadi residu murni A dan destilat akhir komposisi C yang tidak murni dapat dikembalikan. Di sisi lain, jika komposisi larutan antara C dan B adalah didestilasi, misalnya b, uap yang datang, b ', akan lebih banyak di A daripada di larutan murni dan karenanya pada destilasi berulang residu akan cenderung ke arah larutan murni B, sedangkan destilat akan cenderung ke arah C. Larutan tersebut pada destilasi

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

II-9 BAB II Tinjauan Pustaka

kompleks akan menghasilkan larutan murni B di residu dan mendidih konstan pada campuran C dalam destilat. Dengan tidak ada A yang dapat dikembalikan dengan destilasi (Lando, 1944).

Gambar II.3 Sistem pada Tipe II

3. Sistem Tipe III Akan dianalogiskan dengan solusi dari tipe II , dengan pengecualian bahwa residu cenderung ke arah campuran yang mendidih maksimum , sedangkan sulingan cenderung ke arah komponen yang murni. Jika campuran mulai memiliki komposisi antara A dan D , seperti a, uap yang diperoleh pada distilasi, a', akan lebih banyak di A daripada larutan itu sendiri. Oleh karena itu komposisi residu akan bergeser ke arah D dan akhirnya akan mencapai itu . Di sisi lain, akhirnya akan menghasilkan pada destilat A yang murni. Campuran antara D dan B. seperti b , namun akan menghasilkan pada destilasi uap komposisi b ' lebih banyak di B daripada di larutan. Oleh karena itu, sekali lagi lagi residu akan bergeser ke arah D , sementara pada redistillation dari campuran sebagai b akhirnya akan menghasilkan residu komposisi D dan distilat murni B. Oleh karena itu , bahwa setiap sistem biner jenis ini dapat dipisahkan pada distilasi fraksional lengkap menjadi residu komposisi D , konstanta campuran mendidih maksimum , dan destilat baik murni A atau B murni , tergantung pada apakah komposisi awal adalah antara A dan D atau D dan B. tetapi campuran komposisi D tidak dapat dipisahkan lebih lanjut dengan distilasi (Lando, 1944).

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

II-10 BAB II Tinjauan Pustaka

Gambar II.4 Sistem pada Tipe III

Macam-Macam Destilasi adalah Sebagai Berikut : 1. Destilasi sederhana Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi biasa ini untuk memperoleh senyawa murninya. Senyawa senyawa yang terdapat dalam campuran akan menguap pada saat mencapai titik didih masing masing (Etrinaldi, 2012). 2. Destilasi bertingkat (fraksionasi) Destilasi bertingkat adalah proses pemisahan destilasi ke dalam bagian-bagian dengan titik didih makin lama makin tinggi yang selanjutnya pemisahan bagianbagian ini dimaksudkan untuk destilasi ulang. Destilasi bertingkat merupakan proses pemurnian zat/senyawa cair dimana zat pencampurnya berupa senyawa cair yang titik didihnya rendah dan tidak berbeda jauh dengan titik didih senyawa yang akan dimurnikan. Dengan perkataan lain, destilasi ini bertujuan untuk memisahkan senyawa-senyawa dari suatu campuran yang komponen-komponennya memiliki perbedaan titik didih relatif kecil. Destilasi ini digunakan untuk memisahkan campuran aseton-metanol, karbon tetra klorida-toluen, dll. Pada proses destilasi bertingkat digunakan kolom fraksinasi yang dipasang pada labu destilasi (Tya, 2012).

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

II-11 BAB II Tinjauan Pustaka

3. Destilasi azeotrop Berikut keuntungan diambil dari pembentukan campuran azeotropik melibatkan pengotor untuk memfasilitasi pemurnian dengan destilasi fraksional. Dalam produks ialkohol absolut komersial, benzena ditambahkan ke-95 persen untuk azeotrop etanol dan air hasil destilasi biasa. Sebuah azeotrop terner air, etanol dan benzene kemudian dapat keluar difraksinasi untuk menghilangkan benzena dalam azeotrop biner dengan etanol dan etanol meninggalkan dasarnya anhidrat terkontaminasi dengan jejak benzena (Daniels, 1949). 4. Destilasi vakum (destilasi tekanan rendah) Destilasi ini digunakan untuk zat yang tak tahan suhu tinggi atau bisa rusak pada pemansan yang tinggi. Sehingga dengan menurunan tekanan maka titik didih juga akan menurun, maka destilasi yang tadinya harus dilakukan pada suhu tinggi tetap dapat dilakukan pada suhu rendah dengan menurunkan tekanan. Destilasi ini menggunakan tekanan operasinya 0,4 atm (300 mmHg absolut). Proses distillasi dengan tekanan dibawah tekanan atmosfer (Akbar, 2012). 5. Refluks/ destrusi Refluks/destruksi ini bisa dimasukkan dalam macam-macam destilasi walau pada prinsipnya agak berkelainan. Refluks dilakukan untuk mempercepat reaksi dengan jalan pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang ada. Dimana pada umumnya reaksi- reaksi senyawa organik adalah lambat maka campuran reaksi perlu dipanaskan tetapi biasanya pemanasan akan menyebabkan penguapan baik pereaksi maupun hasil reaksi. Karena itu agar campuran tersebut reaksinya dapat cepat, dengan jalan pemanasan tetap jumlahnya tetap reaksinya dilakukan secara refluks. Fungsi refluks, adalah memperbesar L/V di enriching section, sehingga mengurangi jumlah equibrium stage yang diperlukan untuk product quality yang ditentukan, atau, dengan jumlah stage yang sama, akan menghasilkan product quality yang lebih baik dengan menggandakan kontak kembali antara cairan dan uap agar panas yang digunakan efisien (Putri, 2012). 6. Destilasi uap Destilasi uap adalah istilah yang secara umum digunakan untuk destilasi campuran air dengan senyawa yang tidak larut dalam air, dengan cara mengalirkan uap air ke dalam campuran sehingga bagian yang dapat menguap berubah menjadi uap pada Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

II-12 BAB II Tinjauan Pustaka

temperatur yang lebih rendah dari pada dengan pemanasan langsung. Untuk destilasi uap, labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan dihubungkan dengan labu pembangkit uap . Uap air yang dialirkan ke dalam labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan, dimaksudkan untuk menurunkan titik didih senyawa tersebut, karena titik didih suatu campuran lebih rendah dari pada titik didih komponenkomponennya. Destilasi uap juga merupakan cara untuk mengisolasi dan memurnikan senyawa. Cara destilasi uap dapat digunakan untuk memisahkan : 1. 2. 3. Senyawa yang mudah menguap atau senyawa yang tidak dikehendaki. Campuran air yang mengandung garam-garam anorganik terlarut. Senyawa yang secara tidak langsung menguap dalam uap air misalnya orto nitrofenol dan para nitrofenol 4. Hasil samping tertentu yang teruapkan oleh pengaruh uap air.

Dalam destilasi uap, uap yang keluar setelah kontak dengan bahan yang didestilasi merupakan campuran uap dari masing-masing komponen sebanding dengan volumenya. Bila komponen A dan B membentuk suatu campuran yang tidak bercampur maka tekanan uap totalnya sama dengan penjumlahan tekanan uapnya masing-masing. Komposisi uapnya akan berbanding lurus dengan tekanan uapnya masing-masing. Destilasi uap umumnya digunakan untuk memurnikan senyawa organic yang terdestilasi uap (volatile), tidak tercampurkan dengan air, mempunyai tekanan uap yang tinggi pada 1000C dan mengandung pengotor yang tidak atsiri (nonvolatile). Destilasi uap dapat dipertimbangkan untuk menyari serbuk simplisia yang mengandung komponen yang mempunyai titik didih tinggi pada tekanan udara normal. Pada pemanasan biasa kemungkinan akan terjadi kerusakan zat aktifnya. Untuk mencegah hal tersebut maka pemurnian dilakukan dengan destilasi uap. Dengan adanya uap air yang masuk, maka tekanan kesetimbangan uap zat kandungan kan diturunkan menjadi sama dengan tekanan bagian di dalam suatu sistem, sehingga produk akan terdestilasi dan terbawa oleh uap air yang mengalir. Destilasi uap juga dapat dikatakan suatu proses pemindahan massa kesuatu media massa yang bergerak. Uap jenuh akan membasahi permukaan bahan, melunakkan jaringan dan menembus kedalam melalui dinding sel, dan zat aktif akan pindah ke rongga uap air yang aktif dan selanjutnya akan pindah ke rongga uap yang bergerak melalui antar fasa. Proses ini disebut hidrodifusi (Sinaga, 2010).

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

II-13 BAB II Tinjauan Pustaka

Minyak Atsiri Minyak atsiri adalah zat berbau yang terkandung dalam tanaman. Minyak ini disebut juga minyak menguap, minyak eteris, minyak esensial karena pada suhu kamar mudah menguap. Istilah esensial dipakai karena minyak atsiri mewakili bau dari tanaman asalnya. Dalam keadaan segar dan murni, minyak atsiri umumnya tidak berwarna. Namun, pada penyimpanan lama minyak atsiri dapat teroksidasi. Untuk mencegahnya, minyak atsiri harus disimpan dalam bejana gelas yang berwarna gelap, diisi penuh, ditutup rapat, serta disimpan di tempat yang kering dan sejuk (Gunawan &
Mulyani, 2004).

Lokalisasi minyak atsiri Minyak atsiri terkandung dalam berbagai organ, seperti didalam rambut kelenjar (pada famili Labiatae), di dalam sel-sel parenkim (misalnya famili Piperaceae), di dalam rongga-rongga skizogen dan lisigen (pada famili Pinaceae dan Rutaceae). Minyak atsiri dapat terbentuk secara langsung oleh protoplasma akibat adanya peruraian lapisan resin dari dinding sel atau oleh hidrolisis dari glikosida tertentu (Gunawan &
Mulyani, 2004).

Penggunaan dan Aktivitas Biologi Minyak Atsiri Pada tanaman, minyak atsiri mempunyai tiga fungsi yaitu: membantu proses penyerbukan dan menarik beberapa jenis serangga atau hewan, mencegah kerusakan tanaman oleh serangga atau hewan, dan sebagai cadangan makanan bagi tanaman
(Sudaryani & Sugiharti, 1998).

Minyak atsiri digunakan sebagai bahan baku dalam berbagai industri, misalnya industri parfum, kosmetika, farmasi, bahan penyedap (flavoring agent) dalam industri makanan dan minuman (Ketaren, 1985). Komposisi kimia minyak atsiri Pada umumnya perbedaan komposisi minyak atsiri disebabkan perbedaan jenis tanaman penghasil, kondisi iklim, tanah tempat tumbuh, umur panenan, metode ekstraksi yang digunakan dan cara penyimpanan minyak. Minyak atsiri biasanya terdiri dari berbagai campuran persenyawaan kimia yang terbentuk dari unsur Karbon (C), Hidrogen (H), dan oksigen (O). Pada umumnya komponen kimia minyak atsiri dibagi menjadi dua golongan yaitu:

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

II-14 BAB II Tinjauan Pustaka

1)

Golongan hidrokarbon Persenyawaan yang termasuk golongan ini terbentuk dari unsur Karbon (C) dan Hidrogen (H). Jenis hidrokarbon yang terdapat dalam minyak atsiri sebagian besar terdiri dari monoterpen (2 unit isopren), sesquiterpen (3 unit isopren), diterpen (4 unit isopren) dan politerpen. (Ketaren, 1985)

2)

Golongan hidrokarbon teroksigenasi Komponen kimia dari golongan persenyawaan ini terbentuk dari unsure Karbon (C), hidrogen (H) dan Oksigen (O). Persenyawaan yang termasuk dalam golongan ini adalah persenyawaan alcohol, aldehid, keton, ester, eter, dan fenol. Ikatan karbon yang terdapat dalam molekulnya dapat terdiri dari ikatan tunggal,ikatan rangkap dua, dan ikatan rangkap tiga. Terpen mengandung ikatan tunggal dan ikatan rangkap dua. Senyawa terpen memiliki aroma kurang wangi, sukar larut dalam alkohol encer dan jika disimpan dalam waktu lama akan membentuk resin. Golongan hidrokarbon teroksigenasi merupakan senyawa yang penting dalam minyak atsiri karena umumnya aroma yang lebih wangi. Fraksi terpen perlu dipisahkan untuk tujuan tertentu, misalnya untuk pembuatan parfum, sehingga didapatkan minyak atsiri yang bebas terpen (Ketaren, 1985).

Cara isolasi minyak atsiri Isolasi minyak atsiri dapat dilakukan dengan beberapa cara yaitu: 1) penyulingan (distillation) 2) pengepresan (pressing) 3) ekstraksi dengan pelarut menguap (solvent extraction) 4) ekstraksi dengan lemak
(USU, 2013).

Kemiri Kemiri (Aleurites moluccana), adalah tumbuhan yang bijinya dimanfaatkan sebagai sumber minyak dan rempah-rempah. Tumbuhan ini masih sekerabat dengan singkong. Dalam perdagangan antarnegara dikenal sebagai candleberry, Indian walnut, serta candlenut. Pohonnya disebut sebagai varnish tree atau kukui nut tree. Minyak yang diekstrak dari bijinya berguna dalam industri untuk digunakan sebagai bahan campuran cat.Kandungan kimia yang terdapat dalam kemiri adalah gliserida, asam

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

II-15 BAB II Tinjauan Pustaka

linoleat, palmitat, stearat, miristat, asam minyak, protein, vitamin B1, dan zat lemak. Bagian yang bisa dimanfaatkan sebagai obat adalah biji, kulit, dan daun (Wiwik, -). Selain itu kemiri juga banyak terkandung zat gizi dan nongizi. Zat nongizi dalam kemiri misalnya saponin, falvonoida, dan polifenol. Banyak peneliti yang telah membuktikan bahwa ketiga komponen ini mempunyai arti yang sangat besar untuk kesehatan. Kandungan zat gizi mikro yang terdapat dalam kemiri contohnya protein, lemak, dan karbohidrat (Anonym, 2011). Kalium, fosfor, magnesium, dan kalsium merupakan jenis mineral yang dominan pada buah kemiri. Selain itu juga terkandung zat besi, seng, tembaga, dan selenium, dalam jumlah sedikit.Lemak yang terkandung dalam minyak kemiri adalah lemak tak jenuh yang bukan cuma mampu menurunkan kadar LDL, tapi juga mencegah penggumpalan darah yang merupakan biang keladi serangan jantung dan stroke
(Anonym, 2011).

Kandungan penting kemiri lainnya adalah vitamin, folat, serta fitosterol yang bisa merusak enzim pembentuk kolesterol di dalam hati, sehingga menghambat pembentukan kolesterol (Anonym, 2011). Ada dua jenis protein yang ada pada biji kemiri, yaitu asam amino esensial dan nonesensial. Salah satu fungsi asam amino adalah untuk pertumbuhan karena asam amino terdapat di semua jaringan dan membentuk protein dan antibodi (Anonym, 2011).
Asam amino nonesensial yang menonjol pada kemiri, yaitu asam glutamat dan asam aspartat. Keberadaan asam glutamat memberikan rasa nikmat di lidah, sehingga kemiri bisa menjadi pengganti alternatif penyedap masakan seperti MSG. Tidak diketahui dengan tepat asal-usulnya, tumbuhan ini menyebar luas mulai dari India dan Cina, melewati Asia Tenggara dan Nusantara, hingga Polinesia dan Selandia Baru. Di Indonesia, kemiri dikenal dengan banyak nama. Di antaranya, kembiri, gambiri, hambiri (Bat.), kemili (Gayo), kemiling (Lamp.), buah kareh (buah keras, Mink.; Nias), keminting (Day.), juga muncang (Sd.), drkan, pidekan, miri (Jw.), kamr, komr, mr (Md.), dan lain-lain (Wikipedia, halaman baca, 2013).

Kemiri sekarang tersebar luas di daerah-daerah tropis. Tanaman ini adalah tumbuhan resmi negara bagian Hawaii. Kemiri memiliki pohon dengan tinggi mencapai 40 m dan gemang hingga 1,5 m. Pepagan abu-abu, sedikit kasar berlentisel. Daun muda, ranting, dan karangan bunga dihiasi dengan rambut bintang yang rapat, pendek, dan berwarna perak mentega; seolah bertabur tepung. Dari kejauhan tajuk pohon ini nampak keputihan atau keperakan. Daun tunggal, berseling, hijau tua, bertangkai panjang hingga

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

II-16 BAB II Tinjauan Pustaka

30 cm, dengan sepasang kelenjar di ujung tangkai. Helai daun hampir bundar, bundar telur, bundar telur lonjong atau menyegitiga, berdiameter hingga 30 cm, dengan pangkal bentuk jantung, bertulang daun menjari hanya pada awalnya, bertaju 3-5 bentuk segitiga di ujungnya (Wikipedia, halaman baca, 2013).
Perbungaan dalam malaithyrsoid yang terletak terminal atau di ketiak ujung, panjang 1020 cm. Bunga-bunga berkelamin tunggal, putih, bertangkai pendek. Bunga-bunga betina berada di ujung malai payung tambahan; bunga-bunga jantan yang lebih kecil dan mekar lebih dahulu berada di sekelilingnya, berjumlah lebih banyak. Kelopak bertaju 2-3; mahkota bentuk lanset, bertaju-5, panjang 67 mm pada bunga jantan, dan 910 mm pada bunga betina. Buah batu agak bulat telur gepeng, 5-6 cm 4-7 cm, hijau zaitun di luar dengan rambut beledu, berdaging keputihan, tidak memecah, berbiji-2 atau 1. Bijibertempurung keras dan tebal, agak gepeng, hingga 3 cm 3 cm; dengan keping biji keputihan, kaya akan minyak (Wikipedia, halaman baca, 2013). Meskipun dapat menghasilkan kayu yang berukuran besar, kayu kemiri dianggap terlalu ringan dan tidak awet sebagai kayu bangunan. Kayu ini berwarna keputihan dan amat ringan (BJ 0.35), serta amat mudah diserang jamur atau serangga. Kayu kemiri yang melapuk sering ditumbuhi jamur kuping (Auricularia). Kayu kemiri dapat digunakan untuk membuat furnitur, peralatan kecil, korek api, dan juga untuk pulp. Di Jakarta, dulu, kayu kemiri sering juga digunakan untuk membuat perabotan rumah tangga. Di Hawaii, kayu kemiri kadangkadang digunakan untuk membuat sampan sederhana, atau paling-paling untuk kayu bakar yang bermutu rendah. Di Lombok, kayu kemiri juga diolah menjadi papan dan kerajinan tangan (Wikipedia, halaman baca, 2013).

Inti biji kemiri mengandung 6066% minyak. Di Hawaii, pada masa kuno, kemiri (di sini disebut kukui) dibakar untuk menghasilkan cahaya. Kemiri disusun berbaris memanjang pada sehelai daun palem, dinyalakan salah satu ujungnya, dan akan terbakar satu demi satu setiap 15 menit atau lebih. Ini juga berguna sebagai alat pengukur waktu. Misalnya, seseorang bisa meminta orang lain untuk kembali ke rumah sebelum kemiri kedua habis terbakar. Di Tonga, sampai sekarang, kemiri yang sudah matang (dinamai tuitui) dijadikan pasta (tukilamulamu), dan digunakan sebagai sabun dan shampoo (Wikipedia, halaman baca, 2013). Penanaman kemiri modern kebanyakan hanya untuk memperoleh minyaknya. Dalam setiap penanaman, masing-masing pohon akan menghasilkan sekitar 3080 kg kacang kemiri, dan sekitar 15 sampai 20% dari berat tersebut merupakan minyak yang

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

II-17 BAB II Tinjauan Pustaka

didapat. Kebanyakan minyak yang dihasilkan digunakan secara lokal, tidak diperdagangkan secara internasional (Wikipedia, halaman baca, 2013). Minyak kemiri terutama mengandung asam oleostearat serta trigliserida. Minyak yang lekas mengering ini biasa digunakan untuk mengawetkan kayu, sebagai pernis atau cat, melapis kertas agar anti-air, bahan sabun, bahan campuran isolasi, pengganti karet, dan lain-lain. Minyak kemiri ini berkualitas lebih rendah daripada tung oil, minyak serupa yang dihasilkan oleh Vernicia fordii dari Cina (Wikipedia, halaman
baca, 2013).

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

BAB III METODOLOGI PERCOBAAN

III.1 Variabel Percobaan 1. Variable kontrol 2. Variabel terikat 3. Variabel bebas : Tekanan udara, suhu, dan waktu pada proses destilasi : Volume minyak kemiri dan densitas minyak kemiri : Serbuk kemiri

III.2 Alat Percobaan 1. Erlenmeyer 2. Gelas Ukur 3. Kaki tiga 4. Labu destilat 5. Perangkat distilasi uap : 1) Boiler 2) Kompor 3) Kondensor 6. Piknometer 7. Pipet tetes 8. Termometer

III.3 Bahan Percobaan 1. Kemiri Serbuk 500 gram 2. Air

III.4 Prosedur Percobaan III.4.1 Proses Destilasi Uap 1. 2. 3. 4. 6. 7. Menyiapkan semua peralatan dan bahan. Memastikan perangkat destilasi uap terpasang dengan baik. Mengisi labu distilat dengan 500 gram kemiri yang telah di haluskan. Mengisi boiler dengan air secukupnya, kemudian menyalakan kompor. Menutup valve yang ada pada boiler saat uap pada panci sudah mengepul. Menyalakan stopwatch sebagai awal mula perhitungan waktu destilasi uap.

III-1

III-2 BAB III Metodologi Percobaan

8. 9.

Mengukur suhu dan tekanan yang ada pada labu destilat. Mengamati volume hasil destilasi yang ada pada labu erlenmeyer, sebelum penuh harus diganti dengan labu erlenmeyer yang lain.

10. Mengambil minyak kemiri dengan cara menyedot hasil desilasi dengan pipet tetes. 11. Mencatat semua data yang diperlukan dalam analisa, seperti persen minyak yang dihasilkan dalam proses destilasi. 12. Melakukan perhitungan massa jenis minyak kemiri.

III.4.2 Menghitung Densitas Minyak Kemiri 1. Menimbang botol yang akan diisi minyak kemiri pada keadaan kosong terlebih dahulu. 2. Memasukkan minyak kemiri pada botol berukuran 10 ml, pada percobaan ini didapat minyak kemiri sebanyak 20 ml. 3. Menimbang kedua botol yang berisi minyak kemiri. 4. Menghitung berat (massa) minyak kemiri dengan mencari selisih antara berat botol yang telah terisi dengan berat botol yang kosong. 5. Setelah diketahui massanya, densitas dapat dihitung dengan menggunakan cara berikut ini :

Keterangan: : massa jenia atau densitas (gr/ml) m v : massa (gr) : Volume (ml)

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

III-3 BAB III Metodologi Percobaan

III.5 Diagram Alir Percobaan III.5.1 Diagram Alir Percobaan Destilasi Uap Mulai

Menyiapkan semua peralatan dan bahan

Memastikan perangkat destilasi uap terpasang dengan baik.

Mengisi labu distilat dengan kemiri 500 gram yang telah dihaluskan.

Mengisi boiler dengan air secukupnya, kemudian menyalakan kompor

Menutup valve yang ada pada boiler saat uap pada panci sudah mengepul

Menyalakan stopwatch sebagai awal mula perhitungan waktu destilasi uap

Mengukur suhu dan tekanan yang ada pada labu destilat

Mengamati volume hasil destilasi yang ada pada labu erlenmeyer, sebelum penuh harus diganti dengan labu erlenmeyer yang lain.

Mengambil minyak kemiri dengan cara menyedot hasil desilasi dengan pipet tetes

Mencatat semua data yang diperlukan dalam analisa, seperti persen minyak yang dihasilkan dalam proses destilasi

Melakukan perhitungan massa jenis minyak kemiri dihasilkan dalam proses destilasi

Selesai Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

III-4 BAB III Metodologi Percobaan

III.5.2 Diagram Alir Perhitungan Massa Jenis atau Densitas

Mulai

Menimbang botol yang akan diisi minyak kemiri pada keadaan kosong terlebih dahulu. Memasukkan minyak kemiri pada botol berukuran 10 ml, pada percobaan ini didapat minyak kemiri sebanyak 20 ml Menimbang kedua botol yang berisi minyak kemiri

Menghitung berat (massa) minyak kemiri dengan mencari selisih antara berat botol yang telah terisi dengan berat botol yang kosong

Setelah diketahui massanya, densitas dapat dihitung dengan menggunakan rumus yang telah ditetapkan

Selesai

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

III-5 BAB III Metodologi Percobaan

III.6 Gambar Alat

Gelas ukur

Termometer

Labu Destilat

Pipet tetes

Manometer

Piknometer

Beaker glass 1
4

Erlenmeyer 2 3 5 Keterangan : 1. 2. 3. 4. Boiler Kondensor Labu destilat Barometer danTermometer 5. Pipa

Perangkat Destilasi Uap

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV.1 Hasil Percobaan Dari percobaan Destilasi uap minyak kemiri didapatkan hasil percobaan adalah sebagai berikut : Tabel IV.1 Hasil percobaan destlasi uap minyak kemiri Tekanan Uap (mBar) 600 Suhu (oC) 98 Hasil Minyak (mL) 20 ml Densitas Minyak Kemiri ( 1,04 gr/ml

IV.2 Pembahasan Tujuan dari percobaan destilasi uap minyak kemiri adalah mempelajari dan mengetahui pengaruh uap pada titik didih dalam percobaan destilasi uap dengan bahan serbuk kemiri. Serta menghitung dan mengetahui densitas minyak kemiri sebagai hasil dari destilasi uap serbuk kemiri. Pada percobaan destilasi uap minyak kemiri ini hasil yang didapatkan berupa minyak kemiri dengan volume 20 ml. Namun, minyak yang keluar pada proses distilasi uap ini tidak maksimal. Hasil yang tertampung dalam labu erlenmeyer sangar encer dan bening. Nampak seperti air pada umumnya namun sedikit berminyak. Karena alat yang fungsinya sudah menurun, proses destilasi pun tidak sempurna. Ada kebocoran pada perangkat destilasi uap ini, uap pada proses destilasi menetes pada kaki tiga tepatnya dibawah barometer. Saat kami berusaha menampung hasil tetesan ini, ternyata berupa air yang dengan kadar minyak yang lebih tinggi daripada hasil destilasi pada labu erlemenyer. Minyak kemiri tertinggal didalam labu destilat dan tidak dapat naik menuju proses berikutnya. Kami pun mencoba cara pemisahan lain yaitu dengan cara pressing. Kami memeras kemiri yang telah halus tersebut hingga keluar minyaknya. Cara ini sangat mudah dan lebih cepat. Minyak yang keluar ini pun kemudian kami pisahkan lagi dari pengotornya dengan mengunakan kertas saring. Penyebab lain terjadinya kegagalan pada proses destilasi uap ini adalah kemiri sebagai bahan utama proses destilasi uap ini merupakan golongan dari minyak nabati dimana minyak nabati tidak dengan mudah bisa dikeluarkan minyaknya menggunakan proses destilasi uap biasa, suhu

IV-1

IV-2 BAB IV Hasil Percobaan dan Pembahasan yang diperlukan untuk minyak kemiri yang seharusnya adalah >2000C sedangkan temperatur pada alat destilasi pada percobaan ini hanya mencapai 1000C. Sebenarnya, pada prinsipnya pemisahan senyawa dengan destilasi bergantung pada perbedaan tekanan uap senyawa dalam campuran. Tekanan uap campuran diukur sebagai kecenderungan molekul dalam permukaan cairan untuk berubah menjadi uap. Jika suhu dinaikkan, tekanan uap cairan akan naik sampai tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer. Pada keadaan itu cairan akan mendidih. Suhu pada saat tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer disebut titik didih. Cairan yang mempunyai tekanan uap yang lebih tinggi pada suhu kamar akan mempnyai titik didih lebih rendah daripada cairan yang tekanan uapnya rendah pada suhu kamar. Apabila tekanan dalam vakum tidak cukup kuat, maka senyawa yang akan didestilasi tidak akan terangkat naik bersama uap air. Tekanan yang ada dalam vakum hanya mampu untuk mengangkat air menuju tabung pendingin dan meninggal zat atau senyawa yang akan didestilasi (Fadhil,2008). Pada percobaan destilasi uap minyak kemiri ini didapatkan nilai densitas dari minyak kemiri sebesar 1,04 gr/ml. Dari hasil yang diperoleh ini memiliki ketidakcocokan dengan literatur yang ada dimana nilai densitas dari minyak kemiri seharusnya berada pada kisaran angka 0,9272-0,9316 gr/ml. Selain itu, dengan nilai densitas yang didapatkan melebihi angka 1 berarti minyak kemiri yang dihasilkan masih mengandung kadar air yang tinggi karena nilai densitas dari sebuah minyak murni seharusnya berada pada angka 0,9 gr/ml. (Arlene, 2010) Jadi, dapat disimpulkan bahwa pada percobaan destilasi uap minyak kemiri ini terjadi kegagalan diakibatkan beberapa faktor diantaranya bahan utama yaitu kemiri tidak dapat diproses menggunakan destilasi uap, alat destilas uap yang ada kurang memadai, dan temperatur yang seharusnya dicapai tidak dapat tercapai. Sehingga, hasil yang didapatkan berupa minyak kemiri sebanyak 20 ml dengan nilai densitas sebesar 1,04 gr/ml masih memiliki kandungan air yang cukup banyak.

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI

BAB V KESIMPULAN
Dari percobaan diatas dapat disimpulkan bahwa: 1. Destilasi uap dengan serbuk kemiri pada tekanan 600mbar, pada temperatur 98o dan dengan variabel waktu selama 90 menit menghasilkan minyak kemiri sebanyak 20ml. 2. Pada percobaan destilasi uap minyak kemiri didapatkan densitas dari minyak kemiri yaitu 1,04 gr/ml. 3. Destilasi uap dengan serbuk kemiri tidak dapat menghasilkan minyak secara maksimal dikarenakan terhalang oleh kendala teknis serta titik didih yang dimiliki oleh kemiri sangatlah tinggi yakni >200 0C sedangkan untuk alat destilasinya sendiri hanya mencapai 1000C sehingga minyak yang dihasilkan sedikit serta bercampur dengan air dan uap minyak yang berada dalam labu destilat tidak dapat terangkat menuju kondensor. Akhirnya kami merubah cara pengambilan minyak kemiri dengan metode pressing dan hasil minyak yang diperoleh lebih banyak yakni 20 ml dan memiliki kadar kekentalan yang lebih baik dibandingkan menggunakan metode destilasi uap. 4. Percobaan destilasi uap minyak kemiri ini terjadi kegagalan diakibatkan beberapa faktor diantaranya bahan utama yaitu kemiri tidak dapat diproses menggunakan destilasi uap, alat destilas uap yang ada kurang memadai, temperatur yang seharusnya dicapai tidak dapat tercapai, serta pengaruh tekanan vakum dalam labu destilat yang tidak dapat menguapkan minyak kemiri.

DAFTAR PUSTAKA
Aditama, r. (2011, Desember -). Kimia Analitik. Retrieved Oktober 03, 2013, from majalah kimia: http://majalahkimia.blogspot.com/2011/12/elektroforesis.html Baru, e. (-, -). kesehatan. Retrieved Oktober 03, 2013, from era baru:

http://erabaru.net/kesehatan/34-kesehatan/2368-manfaat-kemiri-bagi-kitaDaniels, f. (1949). Ezperimental Physical Chemistry. Tokyo: McGraw Hill Kogakusha. Kimia, i. (2013, Mei -). home. Retrieved Oktober 03, 2013, from ilmu kimia: http://www.ilmukimia.org/2013/05/destilasi.html Kurniati, n. (2011, Februari -). blog archive. Retrieved Oktober 03, 2013, from al chemist: http://alchemistviolet.blogspot.com/2011/02/ekstraksi.html Setyowati, S. (2009, Agustus 29). beranda. Retrieved Oktober 03, 2013, from chem-is=try: http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-industri/teknologi-proses/absorbsi/ Tya. (2012, November 20). home . Retrieved oktober 03, 2013, from the princess: http://theprincess9208.wordpress.com/2012/11/20/destilasi-bertingkat-fraksionasi/ USU. (-). minyak atsiri. sumatera utara: universitas sumatera utara. Utara, u. s. (2013). minyak atsiri. medan: usu. Wikipedia. (2013, April 06). halaman baca. Retrieved Oktober 03, 2013, from wikipedia: http://id.wikipedia.org/wiki/Elektrolisis Wikipedia. (2013, April 06). halaman baca. Retrieved Oktober 03, 2013, from wikipedia: http://id.wikipedia.org/wiki/Kemiri Wikipedia. (2013, Juli 25). home. Retrieved Oktober 3, 2013, from wikipedia: http://id.wikipedia.org/wiki/Adsorpsi Zulfikar. (2011, Januari 03). beranda. Retrieved Oktober 03, 2013, from chem-is-try: http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-kesehatan/pemisahan-kimia-dananalisis/kristalisasi/ Lando, S. H, Maroon (1944). Fundamentals of Physical Chemistry. New York: Macmillan Publishing Co. Inc. Putri, T. P. (2012, November 20). home. Retrieved November 2, 2013, from wordpress: http://theprincess9208.wordpress.com/2012/11/20/destilasi-refluks/ Sinaga, G. (2010, Desember 5). home. Retrieved November 2, 2013, from blogspot: http://lifechemicals.blogspot.com/2010/12/destilasi-uap.html

DAFTAR NOTASI NO 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10.

MA MB WA WB

NOTASI
V P PoA PoB T Volume

KETERANGAN

Tekanan uap total Tekanan uap air Tekanan uap sampel Suhu konstan Massa jenis Massa relatif air Massa relatif minyak kemiri Berat air Berat minyak

vi

APENDIKS
Perhitungan masa jenis minyak Diketahui : Massa botol kosong 10 ml = 12,5 gram

Massa 2 botol kosong 10 ml = 12,5 x 2 = 23 gram Volume minyak kemiri = 20 ml

Sehingga, densitas minyak kemiri dapat diperoleh menggunakan perhitungan sebagai berikut : Berat minyak = massa botol berisi minyak - massa botol kosong = 43,8 23 gram = 20,8 gram Massa jenis minyak = = = 1,04 gr/ml

vii