Anda di halaman 1dari 39

LABORATORIUM KIMIA FISIKA

Percobaan Kelompok Nama 1. 2. 3. 4. 5.

: DESTILASI UAP : VII A

: May Saktianie Novitasari Evi Maya Odelia Dicky Dwi Randika Bun Yan Marshush Al Wathon Brima Dewantoro

NRP. NRP. NRP. NRP. NRP.

2313 030 029 2313 030 039 2313 030 045 2313 030 077 2313 030 085

Tanggal Percobaan Tanggal Penyerahan Dosen Pembimbing Asisten Laboratorium

: 25 Nopember 2013 : 2 Desember 2013 : Nurlaili Humaidah S.T., M.T. : Dhaniar Rulandri W.

PROGRAM STUDI D3 TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA 2013

ABSTRAK
Tujuan dari percobaan destilasi uap ini adalah untuk mengetahui pengaruh dari uap terhadap titik didih dan juga untuk menghitungdensitas dari minyak sereh. Dalam proses destilasi minyak sereh ini langkah pertama yang dilakukan adalah menyiapkan semuaperalatan dan bahan. Kemudian memastikan perangkat destilasi uap terpasang dengan baik . mengisi labu distilat dengan 250 gram sereh yang telah dicacah. Selanjutnya mengisi boiler dengan air secukupnya, kemudian menyalakan kompor. Menutup valve yang adapada boiler saat uap pada panic sudah mengepul. Menyalakan stopwatch sebagai awal mula perhitungan waktu distilasi uap dan hitung dalam kurun waktu selama 60 menit dan 90 menit.Mengukur (T) dan tekanan (P) yang ada pada labu destilat pada masing-masing variabel waktu. Mengamati volume hasildestilasi yang ada pada erlenmeyer, sebelum penuh harus diganti dengan erlenmeyer yang lain. Mengambil minyak sereh dengan cara menyedot hasil desilasi dengan pipet tetes. Selanjutnya untuk menghitung densitas dari minyak sereh, langkah pertama yang dilakukan adalah menimbang piknometer yang akan diisi minyak sereh pada keadaan kosong terlebih dahulu. Lalu menghitung massa minyak sereh dengan mencari selisih antara berat piknometer yang telah terisi dengan massapiknometer yang kosong. Kemudian prosedur untuk mendapatkan densitas dari minyak sereh adalah hasil pembagian dari massa (m) dari minyak sereh dengan volume (v) minyak sereh. Dari percobaan destilasi uapdidapatkan saat pertama kali destilat menetes ke dalam tabung erlenmeyer yaitu pada waktu (t) 53 detik, tekanan (P) 21 mBar dan suhu (T) 93,5 0C. Kemudian titik didih uap yang diperoleh pada proses destilasi uap yang kami lakukan hanya sampai 96,5oC pada tekanan 42 mBar. Sehingga minyak sereh yang dihasilkan tidak dapat naik, melainkan tertahan di labu destilat. Pada proses destilasi ini, sebesar250 gram sereh menghasilkan 0 ml minyak sereh. Kami mencoba proses pemisahan yang lain yaitu dengan cara pressing lalu disaring (ekstraksi), kemudian di endapkan selama 5 hari, hasilnya tetap tidak ada minyak yang didapatkan. Oleh sebab itu tidak dapat dilakukan perhitungan untuk mendapatkan densitas minyak sereh, karena dalam percobaan ini tidak didapati adanya minyak sereh dalam proses destilasi. Hal ini tidak sesuai dengan literatur yaitu sebesar 0,872 0,882 gram/ml. Sehingga dari percobaan destilasi uap ini dapat diambil kesimpulan bahwa terdapat pengaruh titik didih untuk menghasilkan minyak sereh . Minyak sereh hanya dapat dihasilkan pada proses destilasi uap yang lebih kompleks. Kata kunci: destilasi, minyak atsiri, titik didih, sereh, densitas minyak

DAFTAR ISI
ABSTRAK .......................................................................................................................... i DAFTAR ISI ....................................................................................................................... ii DAFTAR GAMBAR ..........................................................................................................iii DAFTAR TABEL ...............................................................................................................iv DAFTAR GRAFIK .............................................................................................................v BAB I PENDAHULUAN I.1 Latar Belakang ................................................................................................ I-1 I.2 Rumusan Masalah ........................................................................................... I-1 I.3 Tujuan Percobaan ............................................................................................ I-2 BAB II TINJAUAN PUSTAKA II.1 Dasar Teori ....................................................................................................II-1 BAB III METODOLOGI PERCOBAAN III.1 Variabel Percobaan ....................................................................................... III-1 III.2 Bahan yang Digunakan ................................................................................III-1 III.3 Alat yang Digunakan .................................................................................... III-1 III.4 Prosedur Percobaan ...................................................................................... III-2 III.5 Diagram Alir Percobaan ...............................................................................III-3 III.6 Gambar Alat Percobaan ................................................................................III-4 BAB IV HASIL PERCOBAAN, PERHITUNGAN DAN PEMBAHASAN IV.1 Hasil Percobaan ............................................................................................. IV-1 IV.2 Pembahasan ..................................................................................................IV-2 BAB V KESIMPULAN .....................................................................................................V-1 DAFTAR PUSTAKA .........................................................................................................vi DAFTAR NOTASI ............................................................................................................vii APPENDIKS ....................................................................................................................... viii LAMPIRAN Laporan Sementara Fotokopi Literatur Lembar Revisi

ii

DAFTAR GAMBAR
Gambar II.1 Gambar Alat Destilasi Sederhana .......................................................... II-7 Gambar II.2 Gambar Alat Destilasi Fraksinasi ............................................................ II-9 Gambar II.3 Gambar Alat Destilasi Vakum ................................................................. II-11 Gambar II.4 Gambar Skema Destilasi Vakum ............................................................. II-12 Gambar II.5 Gambar Skema Destilasi Vakum ............................................................. II-13 Gambar II.6 Gambar Skema Destilasi Kering .............................................................. II-15 Gambar II.7 Gambar Alat Destilasi Molekuler ............................................................ II-18 Gambar III.6 Gambar Alat Percobaan .......................................................................... III -4

iii

DAFTAR TABEL
Tabel IV.1.1 Hasil Percobaan Destilasi Uap pada Minyak Sereh..........................IV-1

iv

BAB I PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang Sereh atau Cymbopogon winteranius menghasilkan 75-85% citral dalam minyak atsiri. Citral adalah gabungan dari dua isomer aldehida monoterpeneacylic. Senyawa citral ini membentuk turunan-turunan lain yaitu sitronella, sitronelol, dan geraniol . Geraniol (C10H18O) sering disebut juga sebagai rhodinol adalah salah satu senyawa monoterpenoid dan alkohol. Senyawa ini tidak dapat larut dalam air, tetapi larut dalam bahan pelarut organik. Baunya menyengat, dan sering digunakan sebagai parfum.

Geraniol merupakan persenyawaan yang terdiri dari 2 molekul isoprene dan 1 molekul air (Fransiska, 2010). Berdasarkan hasil pengamatan, rendemen minyak atsiri yang didapat setelah penyulingan selama 1,5 jam adalah sebesar 3,22% (Sahroel 2009). Destilasi uap adalah istilah yang secara umum digunakan untuk destilasi campuran air dengan senyawa yang tidak larut dalam air, dengan cara mengalirkan uap air ke dalam campuran sehingga bagian yang dapat menguap berubah menjadi uap pada temperatur yang lebih rendah dari pada dengan pemanasan langsung. Untuk destilasi uap, labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan dihubungkan dengan labu pembangkit uap.
(Tiya, 2012)

Melalui proses destilasi uap inilah minyak atsiri yang terkandung dalam sereh dapat diambil. Pemilihan destilasi uap dalam percobaan ini berdasarkan prinsip bahwa minyak atsiri bersifat volatile (mudah menguap), sedangkan bagian lain dari tumbuhan bersifat non-volatil, selain itu minyak atsiri tidak larut di dalam air sehingga tidak akan tercampur dan mudah dipisahkan. Hasil destilasi ini berupa campuran minyak dan air. Minyak yang dihasilkan lebih volatile dibandingkan dengan sereh. Maka pada percobaan destilasi uap ini, kami akan mempelajari tentang pengaruh uap pada titik didih. Proses distilasi banyak digunakan oleh industri dan merupakan metode pemisahan yang sering digunakan untuk mendapatkan fluida murni dari suatu campuran tertentu. Proses distilasi sebenarnya tidak 100% memisahkan campuran tetapi hanya meningkatkan konsentrasinya saja. Contoh industri yang menggunakan proses distilasi ialah industri minyak bumi, industri gas, industri pembuatan alkohol, dan lain-lain.
(Hadi, 2012)

I-1

I-2 Bab I Pendahuluan I.2 Rumusan Masalah 1. Bagaimana pengaruh tekanan uap terhadap titik didih dalam percobaan destilasi uap dengan menggunakan bahan sereh? 2. Bagaimana cara menghitung massa jenis minyak atsiri pada sereh?

I.3 Tujuan Percobaan 1. Mengetahui pengaruh tekanan uap terhadap titik didih dalam percobaan destilasi uap dengan menggunakan bahan sereh. 2. Mengetahui cara menghitung massa jenis minyak atsiri pada sereh.

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Dasar Teori Destilasi pertama kali ditemukan oleh kimiawan Yunani sekitar abad

pertama masehi yang akhirnya perkembangannya dipicu terutama oleh tingginya permintaan akan spritus. Hypathia dari Alexandria dipercaya telah menemukan rangkaian alat untuk destilasi dan Zosimus dari Alexandria-lah yang telah berhasil menggambarkan secara akurat tentang proses destilasi pada sekitar abad ke-4.
(Wikipedia, 2013)

Bentuk modern destilasi pertama kali ditemukan oleh ahli-ahli kimia Islam pada masa kekhalifahan Abbasiah, terutama oleh Al-Razi pada pemisahan alkohol menjadi senyawa yang relatif murni melalui alat alembik, bahkan desain ini menjadi semacam inspirasi yang memungkinkan rancangan destilasi skala mikro, The Hickman Stillhead dapat terwujud. Tulisan oleh Jabir Ibnu Hayyan (721-815) yang lebih dikenal

dengan Ibnu Jabir menyebutkan tentang uap anggur yang dapat terbakar. Ia juga telah menemukan banyak peralatan dan proses kimia yang bahkan masih banyak dipakai sampai saat ini. Kemudian teknik penyulingan diuraikan dengan jelas oleh AlKindi (801-873) (Wikipedia, 2013). Destilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan bakar kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan
(Wikipedia, 2013). Sedangkan destilasi adalah suatu proses pemisahan termal untuk

memisahkan komponen-komponen yang mudah menguap dari suatu campuran cair dengan cara menguapkannya, yang diikuti dengan kondensasi uap yang terbentuk dan menampung kondensat yang dihasilkan menurut (Fatysahin, 2011). Volatilitas adalah kecenderungan suatu zat untuk menguap. Volatilitas

berhubungan langsung dengan tekanan uap zat tersebut. Pada suatu ruangan dengan suhu tertentu, sebuah zat dengan tekanan uap yang tinggi akan lebih mudah menguap daripada zat yang tekanan uapnya rendah (Wikipedia, 2013). Ukuran volatilitas ini biasanya diaplikasikan untuk zat cair, meski begitu dapat juga dipakai untuk menjelaskan proses sublimasi yang di asosiasikan dengan zat padat, misalnya amonium klorida dan zat-zat padat yang langsung dapat berubah menjadi uap tanpa melalui proses cair terlebih dahulu (Wikipedia, 2013). II-1

II-2 Bab II Tinjauan Pustaka Dalam destilasi, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu (Wikipedia, 2013). Metode ini termasuk sebagai unit operasi kimia jenis perpindahan masa. Penerapan proses ini didasarkan teori bahwa suatu larutan, masing-masing larutan akan menguap pada titk didihnya. Model ideal destilasi didasarkan pada hukum Raoult dan hukum Dalton (Wikipedia, 2013). Apabila yang didinginkan adalah bagian campuran yang tidak teruapkan dan bukan destilatnya, maka proses tersebut biasanya dinamakan pengentalan dengan evaporasi. Dalam hal ini sering kali bukan pemisahan yang sempurna yang dikehendaki, melainkan peningkatan konsentrasi bahan-bahan yang terlarut dengan cara menguapkan sebagian dari pelarut. Sering kali destilasi digunakan semta-mata sebagai tahap awal dari suatu proses rektifikasi. Dalam hal ini campuran dipisahkan menjadi dua, yaitu bagian yang mudah menguap dan bagian yang sukar menguap. Kemudian masingmasing bagian diolah lebih lanjut dengan cara rektifikasi. Uap yang dikeluarkan dari campuran disebut sebagai uap bebas, kondensat yang jatuh sebagai destilat dari bagian cairan yang tidak menguap sebagai residu. Biasanya destilat digunakan untuk menarik senyawa organic yang titik didihnya dibawah 2500C, pendestilasian senyawa-senyawa yang titik didihnya tinggi dikuatirkan akan rusak oleh pemanasan sehingga tidak cocok untuk ditarik dengan teknik destilasi (Fatysahin, 2011). Pada prinsipnya pemisahan dalam suatu proses destilasi terjadi karena penguapan salah satu komponen dari campuran, artinya dengan cara mengubah bagian-bagian yang sama dari keadaan cair menjadi berbentuk uap. Dengan demikian persyaratannya adalah kemudahan menguap ( volatilitas ) dari komponen yang akan dipisahkan berbeda satu dengan yang lainnya. Pada campuran bahan padat dalam cairan, persyaratan tersebut praktis selalu terpenuhi. Sebaliknya, pada larutan cairan dalam cairan biasanya tidak mungkin dicapai sempurna, karena semua komponen pada titik didih campuran akan mempunyai tekanan uap yang besar. Destilat yang murni praktis hanya dapat diperoleh jika cairan yang sukar menguap mempunyai tekanan uap yang kecil sekali sehingga dapat diabaikan (Fatysahin, 2011). Penguapan dan destilasi umumnya merupakan proses pemisahan satu tahap. Proses ini dapat dilakukan secara tak kontinu atau kontinu, pada tekanan normal Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

II-3 Bab II Tinjauan Pustaka ataupun vakum. Pada destilasi sederhana, yang paling sering dilakukan adalah operasi tak kontinu. Dalam hal ini campuran yang akan dipisahkan dimasukkan kedalam alat penguap dan dididihkan. Pendidihan terus dilangsungkan hingga sejumlah tertentu komponen yang mudah menguap terpisahkan. Proses pendidihan erat hubungannya dengan kehadiran udara permukaan. Pendidihan akan terjadi pada suhu dimana tekanan uap dari larutan sama dengan tekanan udara di permukaan cairan (Fatysahin, 2011). Secara umum proses yang terjadi pada destilasi sederhana atau biasa yaitu : Penguapan komponen yang mudah menguap dari campuran dalam alat penguap Pengeluaran uap yang terbentuk melalui sebuah pipa uap yang lebar dan kosong tanpa perpindahan panas dan pemindahan massa yang disengaja atau dipaksakan yang dapat menyebabkan kondensat mengalir kembali ke lat penguap. Jika perlu, tetes-tetes cairan yang sukar menguap yang ikut terbawa dalam uap dipisahkan dengan bantuan siklon dan disalurkan kembali kedalam alat penguap. Kondensasi uap dalam sebuah kondensor Pendingin lanjut dari destilat panas dalam sebuah alat pendingin Penampungan destilat dalam sebuah bejana Pengeluaran residu dari alat penguap Pendinginan lanjut dari residu yang dikeluarkan Penampungan residu dalam sebuah bejana.
(Fatysahin, 2011)

Proses destilasi berlangsung dimana uap cairan akan menjadi cairan didalam kondensator pendingin. Cairan yang menjadi uap merupakan senyawa murni yang terpisah dari campurannya, dan dari zat pengkotamin atau pengotor (logam-logam). Jika semua cairan murni sudah terpisah maka akan terdapat residu yang bersifat padatan. Hasil destilasi disebut destilat. Destilat ini sangat penting jadi jangan dibiarkan sampai menguap, karena hasil yang didapatkan berkurang. Zat pengkotamin tidak akan menguap karena senyawa murni memiliki titik didih lebih rendah dari zat pengkotamin (residu) (Dody, 2012). Destilasi bergantung pada suhu yang diberikan sesuai data dimana ada beberapa molekul cairan yang memiliki energi kinetik yang cukup besar untuk memberikan tekanan uap pada zat cair. Kecenderungan ini terjadi pada destilasi dengan jumlah penguapan yang besar. Dua komponen atau senyawa dari suatu cairan mempunyai Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

II-4 Bab II Tinjauan Pustaka perbedaan dua titik didih dan mungkin terpisah oleh destilasi dalam suatu kondisi tertentu (Dody, 2012). Proses terjadinya pendidihan yaitu pada saat zat dipanaskan ada gerakan-gerakan partikel dalam cairan yang menyebabkan zat cair yang dipermukaan akan lepas, sehingga timbullah tekanan uap (Dody, 2012). Pada saat tekanan uap sama dengan tekanan udara dipermukaan zat cair maka gerakan (adanya energi kinetik) ini akan semakin kuat. Pada saat inilah suatu cairan dikatakan mendidih (Dody, 2012). Mendidih merupakan temperatur jenuh suatu larutan pada suatu suhu. Pendidihan terjadi apabila tekanan uapnya sama dengan tekanan udara dipermukaan zat cair.
(Dody, 2012)

Selama proses pemanasan, batu didih akan mengeluarkan udara sedikit demi sedikit sehingga menyebabkan pemanasan/ pendidihan menjadi teratur. Batu didih ini digunakan untuk mencegah terjadinya bumping (ledakan/tumbukan suatu cairan selama penyulingan dibawah tekanan 1 atm), jadi, batu didihlah yang menyerap panas dan meratakan pemanasan (Dody, 2012). Pada saat cairan mendidih, gelembung udara bisa diamati dengan kaca mikroskop. Gelembung ini meluas secara cepat dan naik kepermukaan danmenghasilkan gerak melingkar dimana penambahan gelembung dan penyaluran panas akan cepat terus naik kepermukaan cairan (Dody, 2012). Pada saat dilakukan destilasi, termmometer dilaketakkan tegak dan tidak mengenai cairan yang akan didestilasi. Melainkan hanya untuk mengukur suhu cairan uap tersebut. Dalam hal pengurangan campuran dari pengotornya dan cairan murni, temperatur ditunjukkan pada termometer destilasi, akan terjadi titik didih cairan.
(Dody, 2012)

Pada tekanan yang tetap temperatur ini akan tetap sepanjang keadaan setimbang dipertahankan antara cairan yang diembunkan dan uap menaiki kolom.

Untuk cairan murni temperatur juga akan identik dengan temperatur titik didih. Jika cairan tidak sangat panas. Sebab cairan yang sangat tinggi itu telah dapat dipercaya dan lebih akurat untuk menentukan titik didih melalui pengukuran temperatur uap pada letak termometer dalam cairan mendidih (Dody, 2012).

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

II-5 Bab II Tinjauan Pustaka Sejumlah cairan yang menguap berkurang sepanjang destilasi; konsentrasi materi tidak menguap bertambah selanjutnya lebih rendah tekanan gas pada campuran dan merupakan temperatur yang lebih tinggi (Dody, 2012). Jika titik didih dari 2 jenis cairan yang akan didestilasi/dipisahkan berdekatan satu sama lain, destilasi yang dihasilkan masih merupakan campuran dari kedua cairan tersebut, dimana persentase cairan dengan titik didih paling rendah akan lebih besar dari pada campuran semula (Dody, 2012). Proses destilasi dikatakan selesai bila telah terlihat banyak residu. Jika tekanan uap diatas zat cair sama dengan tekanan uap zat cair, maka zat ini dapat dikatakan mendidih (Dody, 2012). Didalam destilasi, proses kondensasi atau pendinginan harus berjalan dengan baik, karena uap zat cair yang terlepas harus tertampung dan jangan sampai keluar. Dalam dan semua rongga udara harus tertutup, karena itu, merupakan sebuah kesalahan dalam pratikum. Jika ada rongga udara maka uap air akan keluar, sehingga destilat yang didapat berkurang (Dody, 2012). Uji kemurnian destilat yang diperoleh dengan cara: a. Indeks bias (n) Perbandingan kecepatan cahaya diruang hampa terhadap kecepatan cahaya pada medium yang dilewatinya. Atau perbandingan sudut datang (i) dengan sudut bias (r) b. Sudut putar jenis () Besarnya putaran cahaya ketika melewati 1 gr zat dalam 1 ml larutan yang ditempatkan dalam tabung dengan panjang 1 dm. perputaran cahaya pada medium akan dipengaruhi oleh : 1. Suhu 2. Konsentrasi medium 3. Panjang gelombang cahaya c. Massa jenis Meyatakan besarnya massa zat persatuan volume.

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

II-6 Bab II Tinjauan Pustaka d. Suhu Bila tekanan uap sama dengan tekanan udara luar. Pada titik idih untuk zat murni tidak ada lagi peningkatan temperatur selama panas yang diberikan bertambah. e. Putaran optik
f.

Menggunakan CuSO4.5H2O dalam melakukan pengujian kemurnian dari distilat. Masalah yang ditemui dalam destilasi adalah terbentuknya campuran Azeotrop

(Dody, 2012)

yang merupakan campuran yang sulit dipisahkan. Campuran azeotrop ialah campuran dengan titik didih yang konstan (Fatysahin, 2011). Titik azeotrop merupakan titik dimana dua atau lebih campuran murni sudah tidak bisa dipidahkan lagi dengan destilasi biasa. Hal ini dikarenakan ketika titik azeotrop tercapai pada suhu dan tekanan tertentu, uap yang dihasilkan memiliki rasio yang sama dengan campurannya sehingga komposisi tidak berubah selama proses destilasi
(Arindradita, 2009).

Dalam hal ini larutan yang terdiri dari dua jenis cairan dengan perbandingan tertentu saat dididihkan menghasilkan uap dengan komposisi yang tepat sama seperti larutan tersebut. Karena tidak terjadi pengayaan pada uap ( baik dari komponen yang mudah menguap atau sukar menguap ), maka titik didih campuran tetap konstan. Sering kali titik azeotrop tercapai setelah proses penguapan yaitu setelah sejumlah tertentu komponen yang mudah atau sukar menguap terpisahkan (Fatysahin, 2011). Cara yang ditempuh untuk mengatasi campuran azeotrop yaitu : 1. Menambahkan zat ketiga, sehingga terjadi campuran azeotrop baru. Campuran azeotrop baru direfluks dan di destilasi kembali. Contoh : alkohol + air > azeotrop alkohol + air + benzene > azeotrop baru 2. Menambahkan suatu zat yang dapat mengikat salah satunya. Contoh : alkohol dan air alkohol + air + CaO > alkohol + Ca(OH)2
(Fatysahin, 2011)

Macam-macam teknik destilasi yaitu: 1. Destilasi Sederhana Biasanya destilasi sederhana digunakan untuk memisahkan zat cair yang titik didihnya rendah, atau memisahkan zat cair dengan zat padat atau miniyak. Proses ini Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

II-7 Bab II Tinjauan Pustaka dilakukan dengan mengalirkan uap zat cair tersebut melalui kondensor lalu hasilnya ditampung dalam suatu wadah, namun hasilnya tidak benar-benar murni atau bias dikatakan tidak murni karena hanya bersifat memisahkan zat cair yang titik didih rendah atau zat cair dengan zat padat atau minyak (Tiya, 2012). Destilasi sederhana adalah salah satu cara pemurnian zat cair yang tercemar oleh zat padat/zat cair lain dengan perbedaan titik didih cukup besar, sehingga zat pencemar/pengotor akan tertinggal sebagai residu. Destilasi ini digunakan untuk memisahkan campuran cair-cair, misalnya air-alkohol, air-aseton, dll. Alat yang digunakan dalam proses destilasi ini antara lain, labu destilasi, penangas, termometer, pendingin/kondensor leibig, konektor/klem, statif, adaptor, penampung, pembakar, kaki tiga dan kasa.Seperti terlihat pada gambar berikut :

Gambar II.1 Gambar Alat Destilasi Sederhana


(Tiya, 2012)

Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi biasa ini untuk memperoleh senyawa murninya. Senyawa senyawa yang terdapat dalam campuran akan menguap pada saat mencapai titik didih masing masing (Tiya, 2012). Gambar di atas merupakan alat destilasi atau yang disebut destilator. Yang terdiri dari termometer, labu didih, steel head, pemanas, kondensor, dan labu penampung destilat. Termometer Biasanya digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang didestilasi selama proses destilasi berlangsung. Seringnya termometer yang digunakan harus memenuhi syarat: Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

II-8 Bab II Tinjauan Pustaka a. Berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi. b. Ditempatkan pada labu destilasi atau steel head dengan ujung atas reservoir HE sejajar dengan pipa penyalur uap ke kondensor. Labu didih berfungsi sebagai tempat suatu campuran zat cair yang akan didestilasi.
(Tiya, 2012)

Steel head berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat pendingin ( kondensor ) dan biasanya labu destilasi dengan leher yang berfungsi sebagai steel head. Kondensor memiliki 2 celah, yaitu celah masuk dan celah keluar yang berfungsi untuk aliran uap hasil reaksi dan untuk aliran air keran. Pendingin yang digunakan biasanya adalah air yang dialirkan dari dasar pipa, tujuannya adalah agar bagian dari dalam pipa lebih lama mengalami kontak dengan air sehingga pendinginan lebih sempurna dan hasil yang diperoleh lebih sempurna. Penampung destilat bisa berupa erlenmeyer, labu, ataupun tabung reaksi tergantung pemakaiannya. Pemanasnya juga dapat menggunakan penangas, ataupun mantel listrik yang biasanya sudah terpasang pada destilator (Tiya, 2012). Pemisahan senyawa dengan destilasi bergantung pada perbedaan tekanan uap senyawa dalam campuran. Tekanan uap campuran diukur sebagai kecenderungan molekul dalam permukaan cairan untuk berubah menjadi uap. Jika suhu dinaikkan, tekanan uap cairan akan naik sampai tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer. Pada keadaan itu cairan akan mendidih. Suhu pada saat tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer disebut titik didih. Cairan yang mempunyai tekanan uap yang lebih tinggi pada suhu kamar akan mempnyai titik didih lebih rendah daripada cairan yang tekanan uapnya rendah pada suhu kamar (Tiya, 2012). Jika campuran berair didihkan, komposisi uap di atas cairan tidak sama dengan komposisi pada cairan. Uap akan kaya dengan senyawa yang lebih volatile atau komponen dengan titik didih lebih rendah. Jika uap di atas cairan terkumpul dan dinginkan, uap akan terembunkan dan komposisinya sama dengan komposisi senyawa yang terdapat pada uap yaitu dengan senyawa yang mempunyai titik didih lebih rendah. Jika suhu relative tetap, maka destilat yang terkumpul akan mengandung senyawa murni dari salah satu komponen dalam campuran (Tiya, 2012).

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

II-9 Bab II Tinjauan Pustaka 2. Destilasi Fraksinasi (Bertingkat) Destilasi fraksinasi merupakan suatu teknik pemisahan untuk larutan yang mempunyai perbedaan titik didih yang tidak terlalu jauh yaitu sekitar 30oC atau lebih. Dalam destilasi fraksional atau destilasi bertingkat proses pemisahan parsial diulang berkali-kali dimana setiap kali terjadi pemisahan lebih lanjut. Hal ini berarti proses pengayaan dari uap yang lebih volatil juga terjadi berkali-kali sepanjang proses destilasi fraksional itu berlangsung (Siti, 2012). Karakteristik bahan pada destilasi fraksinasi adalah cairan yang mempunyai perbedaan titik didih yang tidak terlalu jauh yaitu sekitar 30oC atau lebih . Aplikasi dari destilasi jenis ini digunakan pada industri minyak mentah, untuk memisahkan komponen-komponen dalam minyak mentah (Siti, 2012).

Gambar II.2 Gambar Alat Destilasi Fraksinasi

Destilasi terfraksi ini berbeda dengan destilasi biasa, karena terdapat suatu kolom fraksionasi dimana terjadi suatu proses refluks. Proses refluks pada destilasi ini dilakukan agar pemisahan campuran dapat terjadi dengan baik. Kolom fraksionasi berfungsi agar kontak antara cairan dengan uap terjadi lebih lama. Sehingga komponen yang lebih ringan dengan titik didih yang lebih rendah akan terus menguap dam masuk kondensor. Sedangkan komponen yang lebih besar akan kembali kedalam labu destilasi (Siti, 2012). Perbedaan destilasi fraksionasi dan destilasi sederhana adalah adanya kolom fraksionasi. Di kolom ini terjadi pemanasan secara bertahap dengan suhu yang Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

II-10 Bab II Tinjauan Pustaka berbeda-beda pada setiap platnya. Pemanasan yang berbeda-beda ini bertujuan untuk pemurnian distilat yang lebih dari plat-plat di bawahnya. Semakin ke atas, semakin tidak volatil cairannya (Siti, 2012). Kolom fraksionasi digunakan untuk memberikan luas permukaan yang besar agar uap yang berjalan naik dan cairan yang turun dapat bersentuhan.dalam praktek, kolom tutup gelembung kurang efektif untuk pekerjaan di laboratorium. Hasilnya relatif terlalu sedikit bila dibandingkan dengan besar bahan yang tergantung di dalam kolom. Dengan kata lain kolom tutup gelembung memiliki keluaran yang kecil dengan sejumlah besar bahan yang masih tertahan di dalam kolom (Siti, 2012). Keefektifan kolom ini sangat dipengaruhi oleh beberapa faktor seperti cara pengaturan materi di dalam kolom, pengaturan temperatur, panjang kolom dan kecepatan penghilangan hasil destilasi. Satuan dasar efisiensi adalah tinggi setara dengan sebuah lempeng teoritis (HETP atau H). Besarnya H sama dengan panjang kolom dibagi dengan jumlah plat teoritis. Banyaknya plat teoritis H bergantung pada sifat campuran yang dipisahkan (Siti, 2012). Mula-mula minyak mentah dipanaskan dalam aliran pipa dalam

furnace (tanur) sampai dengan suhu 370C. Minyak mentah yang sudah di panaskan tersebut kemudian masuk kedalam kolom fraksinasi pada bagian flash chamber (biasanya berada pada sepertiga bagian bawah kolom fraksinasi). Untuk menjaga suhu dan tekanan dalam kolom maka dibantu pemanasan dengan steam (uap air panas dan bertekanan tinggi) (Siti, 2012). Minyak mentah yang menguap pada proses destilasi ini naik ke bagian atas kolom dan selanjutnya terkondensasi pada suhu yang berbeda-beda. Komponen yang titik didihnya lebih tinggi akan tetap berupa cairan dan turun ke bawah, sedangkan yang titik didihnya lebih rendah akan menguap dan naik ke bagian atas melalui sungkup-sungkup yang disebut sungkup gelembung. Makin ke atas, suhu yang terdapat dalam kolom fraksionasi tersebut makin rendah, sehingga setiap kali komponen dengan titik didih lebih tinggi akan terpisah, sedangkan komponen yang titik didihnya lebih rendah naik ke bagian yang lebih atas lagi. Demikian selanjutnya sehingga komponen yang mencapai puncak adalah komponen yang pada suhu kamar berupa gas. Komponen yang berupa gas ini disebut gas petroleum, kemudian dicairkan dan disebut LPG (Liquified Petroleum Gas). Fraksi minyak mentah yang Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

II-11 Bab II Tinjauan Pustaka tidak menguap menjadi residu. Residu minyak bumi meliputi parafin, lilin, dan aspal. Residu-residu ini memiliki rantai karbon sejumlah lebih dari 20 (Siti, 2012). 3. Destilasi Vakum

Gambar II.3 Gambar Alat Destilasi Vakum Destilasi vakum adalah destilasi yang tekanan operasinya 0,4 atm ( 300 mmHg absolut). Proses distillasi dengan tekanan dibawah tekanan atmosfer.
(Tiya, 2012)

Destilasi vakum berfungsi untuk menurunkan titik didih pada minyak berat atau long residu sehingga menghasilkan produk produknya (Tiya, 2012). Produk-produk yang dihasilkan pada destilasi vakum antara lain : 1. Produk Hight Vacum Gas Oil ( HVGO ), 2. Produk Light Vacum Sloop ( LVS ), 3. Produk Light Vacum Gas Oil ( LVGO ), 4. Produk Parafine Oil Distillate ( POD ), 5. Produk bottom kolom HVU berupa Short Residue.
(Tiya, 2012)

Alat-alat yang digunakan pada pross destilasi vakum antara lain : 1. Enjektor 2. Kondensor 3. Kolom vakum
(Tiya, 2012)

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

II-12 Bab II Tinjauan Pustaka

Gambar II.4 Gambar Skema Destilasi Vakum Proses destillasi dengan tekanan dibawah tekanan atmosfer, bertujuan untuk mengambil minyak midle distilla yang tidak terambil diproses CDU, dengan cara menarik ( vacum ) produk tersebut dari long residue, sebenarnya minyak midle distillate tersebut mungkin dapat dipisahkan dengan menaikkan suhu inlet kolom pada proses distillasi atmosfer (Tiya, 2012). Sebagaimana dijelaskan sebelumnya bahwa minyak bumi bila dipanaskan pada suhu 370 derajat Celcius minyak bumi akan mengalami cracking, patahan yang terjadi dapat membentuk senyawa hydrocarbon tidak jenuh berupa olefin, dimana senyawa ini dalam produk minyak bumi tidak dikehendaki karena sifatnya yang tidak stabil. Untuk menyiasati supaya suhu tidak tinggi maka tekanan prosesnya yang dibuat rendah sehingga tujuan menguapkan minyak midle distillat dapat diuapkan pada temperatur kurang dari 370 0C ( 3450C ) (Tiya, 2012). Long Residue hasil dari proses destilasi atmosfer dipanaskan pada preheater dan dapur sampai temperatur 345 OC, kemudian dimasukkan dalam kolom destilasi vacum yang tekanannya 13 mm H2O. Dalam kolom ini terdapat tray-tray seperti halnya di kolom destilasi atmosferik. Untuk memperluas kontak uap dan cairan biasanya kolomnya dibuat lebih lebar. Untuk mendapatkan tekanan dibawah atmosfer digunakan peralatan yang disebut enjektor dan kondensor (Tiya, 2012).

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

II-13 Bab II Tinjauan Pustaka

Gambar II.5 Gambar Skema Destilasi Vakum Long Residue hasil dari proses destilasi atmosfer dipanaskan pada preheater dan dapur sampai temperatur 345 OC, kemudian dimasukkan dalam kolom destilasi vacum yang tekanannya 13 mm H2O. Dalam kolom ini terdapat tray-tray seperti halnya di kolom destilasi atmosferik. Untuk memperluas kontak uap dan cairan biasanya kolomnya dibuat lebih lebar. Untuk mendapatkan tekanan dibawah atmosfer digunakan peralatan yang disebut enjektor dan kondensor (Tiya, 2012). Dari kolom ini akan keluar produk masing-masing : Top kolom berupa produk Light Vacum Sloop ( LVS ), produk ini merupakan produk yang jelek, yang biasa nya di tampung sebagai minyak sloop. Dibawah Light Vacum Sloop ( LVS ) adalah produk Light Vacum Gas Oil (LVGO),digunakan untuk komponen blending solar. Selanjutnya produk Parafine Oil Distillate ( POD ), produk ini adalah bahan baku bagi proses pembuatan lilin atau wax di unit proses wax plant. Produk ini merupakan produk yang khusus, jadi tidak semua HVU mempunyai produk ini Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

II-14 Bab II Tinjauan Pustaka Produk selanjutnya adalah produk Hight Vacum Gas Oil ( HVGO ). Produk ini digunakan untuk bahan baku proses cracking ( Hydro Cracking Unit / HCU ). Produk POD bila tidak di olah di wax plant di gabungkan dengan produk HVGO untuk umpan di HCU. Produk bottom kolom HVU berupa Short Residue yang digunakan untuk Fuel Oil di dapur atau digunakan untuk aspal jalan. Produk-produk tersebut keluar dari kolom kemudian diambil panasnya di preheater atau heat exchanger dan didinginkan dengan fin fan dan selanjutnya di kirim ke tanki produksi atau ke proses selanjutnya.
(Tiya, 2012)

Pengaplikasian destilasi vakum adalah sebagai berikut: a. Dalam skala laboratorium Skala laboratorium penyulingan vakum adalah ketika cairan untuk disuling memiliki titik didih atmosfer tinggi atau perubahan kimia pada suhu mendekati titik didih atmosfer mereka. Suhu bahan sensitif (seperti beta karoten) juga memerlukan destilasi vakum untuk menghapus pelarut dari campuran tanpa merusak produk. Alasan lain penyulingan vakum digunakan adalah bahwa dibandingkan dengan penyulingan uap ada tingkat yang lebih rendah residu membangun. Hal ini penting dalam aplikasi komersial dimana transfer suhu diproduksi menggunakan penukar panas (Tiya, 2012). b. Dalam skala industri Vakum skala industri penyulingan memiliki beberapa keunggulan. Tutup mendidih campuran mungkin memerlukan banyak tahap kesetimbangan untuk memisahkan komponen-komponen. Satu alat untuk mengurangi jumlah tahapan yang diperlukan adalah dengan memanfaatkan penyulingan vakum. Vacuum kolom destilasi biasanya digunakan dalam penyulingan minyak telah diameter berkisar sampai sekitar 14 meter (46 kaki), tinggi badan berkisar sampai sekitar 50 meter (164 kaki), dan harga berkisar sampai sekitar 25.400 meter kubik per hari (160.000 barel per hari) (Tiya, 2012).
4. Destilasi Azeotrop

Destilasi

Azeotrop digunakan

dalam

memisahkan

campuran

azeotrop

(campuran campuran dua atau lebih komponen yang sulit di pisahkan), biasanya Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

II-15 Bab II Tinjauan Pustaka dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotrop tsb, atau dengan menggunakan tekanan tinggi. Azeotrop merupakan campuran 2 atau lebih komponen pada komposisi tertentu dimana komposisi tersebut tidak bisa berubah hanya melalui destilasi biasa. Ketika campuran azeotrop dididihkan, fasa uap yang dihasilkan memiliki komposisi yang sama dengan fasa cairnya. Campuran azeotrop ini sering disebut juga constant boiling mixture karena komposisinya yang senantiasa tetap jika campuran tersebut dididihkan (Tiya, 2012). Contoh destilat azeotrop adalah PFD Diagram Simulasi destilasi biner campuran
(Tiya, 2012)

azeotrop

propanol-ethyl

acetate

dengan

menggunakan

HYSYS.

5. Destilasi Kering

Gambar II.6 Gambar Skema Destilasi Kering Destilasi kering adalah suatu metoda pemisahan zat-zat kimia. Dalam proses destilasi kering, bahan padat dipanaskan sehingga menghasilkan produk

produk berupa cairan atau gas (yang dapat berkondensasi menjadi padatan). Produkproduk tersebut disaring, dan pada saat yang bersamaan mereka berkondensasi dan dikumpulkan. Destilasi kering biasanya membutuhkan suhu yang lebih tinggi dibanding destilasi biasa (Wikipedia, 2013). Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

II-16 Bab II Tinjauan Pustaka Metode ini dapat digunakan untuk memperoleh bahan bakar cair dari batu bara dan kayu. Selain itu, destilasi kering juga digunakan untuk memecah garamgaram mineral. Misalnya pemecahan sulfat melalui termolisis, menghasilkan gas sulfur dioksida dan sulfur trioksida yang dapat dilarutkan dalam air membentuk asam sulfat. Pada awalnya, ini adalah cara yang umum untuk memproduksi asam sulfat.
(Wikipedia, 2013)

6. Destilasi Uap Untuk memurnikan zat/senyawa cair yang tidak larut dalam air, dan titik didihnya cukup tinggi, sedangkan sebelum zat cair tersebut mencapai titik didihnya, zat cair sudah terurai, teroksidasi atau mengalami reaksi pengubahan

(rearranagement), maka zat cair tersebut tidak dapat dimurnikan secara destilasi sederhana atau destilasi bertingkat, melainkan harus didestilasi dengan destilasi uap. (Tiya, 2012)

Gambar II.7 Skema Destilasi Uap Destilasi uap adalah istilah yang secara umum digunakan untuk destilasi campuran air dengan senyawa yang tidak larut dalam air, dengan cara mengalirkan uap air ke dalam campuran sehingga bagian yang dapat menguap berubah menjadi uap pada temperatur yang lebih rendah dari pada dengan pemanasan langsung. Untuk destilasi uap, labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan dihubungkan dengan labu pembangkit uap (lihat gambar alat destilasi uap) (Tiya, 2012). Uap air yang dialirkan ke dalam labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan, dimaksudkan untuk menurunkan titik didih senyawa tersebut, karena Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

II-17 Bab II Tinjauan Pustaka titik didih suatu campuran lebih rendah dari pada titik didih komponenkomponennya (Tiya, 2012). 7. Destilasi Molekuler Destilasi molekuler adalah proses separasi fraksi-fraksi molekul yang berbeda bobotnya pada suhu serendah mungkin untuk menghindari kerusakan bahan (Lutisan, 2001). Destilasi molekuler dicirikan dengan alokasi waktu destilasi yang singkat, koefisien transfer panas tinggi, penghilangan hotspot, aliran operasi kontinyu, tekanan rendah sampai 0,001 mBar dan jarak yang sempit antara kondensor dan evaporator (Hendrix, 2011). Teknologi wiped-film menggunakan hukum bahwa setiap molekul kimia memiliki karakteristik penguapan yang berbeda-beda. Perbedaan titik uap dapat mendegradasi komponen kompleks menjadi lebih sederhana. Molekul merupakan materi yang selalu bergerak konstan dengan derajat tertentu tergantung komposisi dan perlakuan pada suhu dan tekanan yang diberikan padanya. Molekul yang berada di permukaan mempunyai kecenderungan untuk meloncat ke udara yang mengelilingnya. Ketika suhu dinaikkan dan tekanan diturunkan, loncatan molekul bertambah sehingga disebut menguap (Hendrix, 2011). Proses destilasi molekuler bekerja berdasarkan sifat penguapan molekul. Destilasi molekuler terdiri dari pemanas yang dialiri bahan baku (tergantung dari suhunya pemanasannya). Cairan bahan baku kemudian disebar dalam lapisan film tipis dengan memutar wiper pada kecepatan yang telah ditentukan. Lapisan tipis yang terbentuk, dibentuk menjadi aliran turbulen oleh wiper kemudian turun sepanjang pemanas dengan adanya gaya gravitasi dan lubang di dalam wiper.
(Hendrix, 2011)

Selama bahan mengalir pada pemanas, terjadi evaporasi yang tergantung pada karakteristik bahan baku dan suhu pemanas. Bahan yang tidak terevaporasi mengalir ke bagian bawah, sedangkan bahan yang terevaporasi dikondensasikan dan dipisahkan (Hendrix, 2011).

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

II-18 Bab II Tinjauan Pustaka

Gambar II.8 Skema Destilasi Molekuler Destilasi molekuler menggunakan lapisan tipis dilakukan karena beberapa alasan, diantaranya adalah: 1. Turbulensi dihasilkan dari pergerakan wiper yang berperan besar pada transmisi panas ke seluruh permukaan evaporator, oleh karena itu dapat menghasilkan suhu yang lebih rendah di dalam evaporator. 2. Dihasilkan luas area permukaan pemanasan per unit volume yang maksimum dengan adanya aliran evaporasi. 3. Waktu kontak cairan dengan pemanas dapat dikontrol dalam hitungan detik atau kurang. Hal ini meminimasi kerusakan produk karena panas dengan mengontrol kecepatan wiper. 4. Bahan baku dengan viskositas tinggi dapat diproses dengan atau tanpa penambahan pelarut. 5. Untuk menunjang lapisan tipis, Pope Science mendesain blade yang dapat meminimasi waktu tinggal dan memastikan bahan yang masuk ke dalam proses seragam. Bentuk blade seperti pada gambar di atas.
(Hendrix, 2011)

Bermacam-macam kecepatan wiper dengan kemampuan untuk berputar balik, menghasilkan variasi retention time yang sangat beragam pada proses untuk mengalirkan fluida ke evaporator. Blade dapat terbuat dari karbon maupun teflon, stainless steel, hastelloy, titanium, C-20, alumunium alloys dan kaca (Hendrix, 2011).

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

BAB III METODOLOGI PERCOBAAN


III.1 Variabel Percobaan Variabel kontrol Variabel terikat Variabel bebas : Tekanan udara, suhu dan waktu : Volume minyak dan densitas minyak : Sereh

III.2 Bahan yang Digunakan 1. 250 gram Sereh 2. Air

III.3 Alat yang Digunakan Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah: 1. Beaker glass 2. Gelas ukur 3. Piknometer 4. Pipet tetes 5. Seperangkat alat destilasi uap : 1) Boiler 2) Erlenmeyer 3) Kaki tiga 4) Kompor 5 ) Kondensor 6) Labu destilat 7) Manometer 8) Termometer 6. Stopwatch 7. Timbangan elektrik

III-1

III-2 BAB III Metodologi Percobaan

III.4 Prosedur Percobaan III.4.1 Treatment Bahan Sebelum Proses Destilasi 1. 2. 3. 4. Menyiapkan 250 gram sereh segar. Mencacah sereh tersebut menjadi potongan-potongan yang lebih kecil. Menyimpannya dalam wadah yang tertutup. Bahan siap digunakan.

III.4.2 Proses Destilasi Uap 1. 2. 3. 4. 6. 7. 8. Menyiapkan semua peralatan dan bahan. Memastikan perangkat destilasi uap terpasang dengan baik. Mengisi labu distilat dengan 250 gram sereh yang telah dicacah. Mengisi boiler dengan air secukupnya, kemudian menyalakan kompor. Menutup valve yang ada pada boiler saat uap pada panci sudah mengepul. Menyalakan stopwatch sebagai awal mula perhitungan waktu destilasi uap. Mencatat tekanan uap (P), suhu (T), waktu (t) pada saat destilat pertama kali menetes. 9. Mengukur suhu dan tekanan yang ada pada labu destilat.

10. Mengamati volume hasil destilasi yang ada pada erlenmeyer, sebelum penuh harus diganti dengan erlenmeyer yang lain. 11. Mengambil minyak sereh dengan cara menyedot hasil desilasi dengan pipet tetes. 12. Mencatat semua data yang diperlukan dalam analisa, seperti persen minyak yang dihasilkan dalam proses destilasi. 13. Melakukan perhitungan massa jenis minyak sereh dihasilkan dalam proses destilasi.

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

III-3 BAB III Metodologi Percobaan

III.4.2 Menghitung Densitas Minyak Sereh 1. Menimbang piknometer yang akan diisi minyak sereh pada keadaan kosong terlebih dahulu. 2. Menimbang piknometer yang berisi minyak sereh. 3. Menghitung massa minyak sereh dengan mencari selisih antara berat piknometer yang telah terisi dengan massa piknometer yang kosong. 4. Setelah diketahui massanya, densitas dapat dihitung dengan menggunakan cara berikut ini :

Keterangan: : massa jenis atau densitas (gr/ml) m : massa (gram) v : volume (ml)

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

III-4 BAB III Metodologi Percobaan

III.5 Diagram Alir Percobaan III.5.1 Diagram Alir Treatment Bahan Sebelum Proses Destilasi Mulai

Menyiapkan 250 gram sereh segar.

Mencacah sereh tersebut menjadi potongan-potongan yang lebih kecil.

Menyimpannya dalam wadah yang tertutup.

Bahan siap digunakan.

Selesai

III.5.2 Diagram Alir Percobaan Destilasi Uap Mulai Menyiapkan semua peralatan dan bahan.

Memastikan perangkat destilasi uap terpasang dengan baik.

Mengisi labu distilat dengan 250 gram sereh yang telah dicacah.

Mengisi boiler dengan air secukupnya, kemudian menyalakan kompor.

Menutup valve yang ada pada boiler saat uap pada panci sudah mengepul.

A Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

III-5 BAB III Metodologi Percobaan

Menyalakan stopwatch sebagai awal mula perhitungan waktu destilasi uap.

Mencatat tekanan uap (P), suhu (T), waktu (t) pada saat destilat pertama kali menetes.

Mengukur suhu dan tekanan yang ada pada labu destilat.

Mengamati volume hasil destilasi yang ada pada erlenmeyer, sebelum penuh harus diganti dengan erlenmeyer yang lain.

Mengambil minyak sereh dengan cara menyedot hasil desilasi dengan pipet tetes.

Mencatat semua data yang diperlukan dalam analisa, seperti persen minyak yang dihasilkan dalam proses destilasi. Melakukan perhitungan massa jenis minyak sereh dihasilkan dalam proses destilasi

Selesai

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

III-6 BAB III Metodologi Percobaan

III.5.3 Diagram Alir Perhitungan Massa Jenis atau Densitas Mulai

Menimbang piknometer yang akan diisi minyak sereh pada keadaan kosong terlebih dahulu. Menimbang piknometer yang berisi minyak sereh.

Menghitung massa minyak sereh dengan mencari selisih antara berat piknometer yang telah terisi dengan massa piknometer yang kosong

Setelah diketahui massanya, densitas dapat dihitung dengan menggunakan rumus yang telah ditetapkan.

Selesai

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

III-7 BAB III Metodologi Percobaan

III.6 Gambar Alat Percobaan

Beaker glass

Gelas ukur

Piknometer

Pipet tetes

Stopwatch

Timbangan elektrik

Seperangkat alat destilasi uap Keterangan : 1) Bolier 3) Kaki tiga 5) Kondensor 7) Manometer

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

III-8 BAB III Metodologi Percobaan 2) Erlenmeyer 4) Kompor 6) Labu destilat 8) Termometer

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN


IV.1 Hasil Percobaan Tabel IV.1.1 Hasil Pengamatan saat Destilat Pertama kali Menetes Tekanan Uap (mBar) 21 Waktu (detik) 53 Suhu (oC) 93,5

Tabel IV.1.2 Hasil Percobaan Destilasi Uap pada Minyak Sereh Waktu (menit) 60 90 Volume Destilat (ml) 1340 2092 Tekanan Uap Total (mBar) 42 38 Suhu (oC) 96,5 96 Volume (ml) minyak 0 0 air 1340 1,05 750 Massa jenis (gr/ml)

IV.2 Pembahasan Pada percobaan destilasi uap ini bahan yang digunakan adalah sereh. Sereh yang digunakan sebanyak 250 gram. Dan sebelum di destilasi bahan ditreatment (diolah agar proses destilasi dapat terjadi sempurna) terlebih dahulu, yaitu dengan cara dicacah menjadi potongan-potongan yang lebih kecil. Percobaan ini betujuan untuk mengetahui pengaruh tekanan uap terhadap titik didih dalam percobaan destilasi uap dengan menggunakan bahan sereh dan mengetahui cara menghitung massa jenis minyak atsiri pada sereh. Dari tabel hasil percobaan diatas diperoleh pada waktu 60 menit tekanan yang diperoleh adalah 42 mBar dengan suhu 96,5 oC menghasilkan destilat sebanyak 1340 ml. Sedangkan pada tekanan 38 mBar suhu yang diperoleh adalah 96 oC menghasilkan destilat sebanyak 2092 ml. Pada percobaan destilasi uap tidak didapatkan minyak sereh. Destilat yang tertampung dalam labu erlenmeyer sangat encer dan bening. Karena fungsi alat sudah menurun, proses destilasi pun tidak sempurna. Ada kebocoran pada perangkat destilasi uap ini, destilat pada proses destilasi menetes pada kaki tiga tepatnya dibawah barometer. Saat kami berusaha IV-1

IV-2 Bab IV Hasil Percobaan dan Pembahasan menampung hasil tetesan ini, ternyata berupa air yang dengan kadar minyak yang lebih tinggi daripada hasil destilasi pada labu erlemenyer. Minyak sereh tertinggal didalam labu destilat dan tidak dapat naik menuju proses berikutnya. Kami pun mencoba cara pemisahan lain yaitu dengan cara pressing. Kami memeras bahan sereh yang telah mengalami proses destilasi agar keluar minyaknya, namun tetap tidak didapatkan minyak. Cara ini tidak berhasil, sebenarnya, pada prinsipnya pemisahan senyawa dengan proses destilasi bergantung pada perbedaan tekanan uap senyawa dalam campuran. Tekanan uap campuran diukur sebagai kecenderungan molekul dalam permukaan cairan untuk berubah menjadi uap. Jika suhu dinaikkan, tekanan uap cairan akan naik sampai tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer. Pada keadaan itu cairan akan mendidih. Suhu pada saat tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer disebut titik didih. Cairan yang mempunyai tekanan uap yang lebih tinggi pada suhu kamar akan mempnyai titik didih lebih rendah daripada cairan yang tekanan uapnya rendah pada suhu kamar. Apabila tekanan dalam vakum tidak cukup kuat, maka senyawa yang akan didestilasi tidak akan terangkat naik bersama uap air. Tekanan yang ada dalam vakum hanya mampu untuk mengangkat air menuju tabung pendingin dan meninggal zat atau senyawa yang akan didestilasi (Rizal, 2012). Kami juga melakukan perlakuan lain terhadap bahan untuk memperoleh minyak, yaitu pengendapan. Destilat yang tertampung dalam erlenmeyer ditutup dengan alumunium foil kemudian didiamkan selama empat hari, diharapkan minyak sereh akan mengendap pada hari ke-empat. Tetapi dengan perlakuan ini tetap tidak didapatkan minyak, dikarenakan dalam destilat tersebut memang tidak terkandung minyak. Dalam percobaan ini didapatkan densitas dari destilat sebesar 1,05 gram/ml, hal ini tidak sesuai dengan literatur yang menyebutkan bahwa seharusnya densitas minyak sereh adalah 0,88308 gram/ml (Ridawati, 1999). Percobaan destilasi uap minyak sereh ini tidak berhasil karena ada faktor yang menyebabkan minyak tidak keluar, beberapa faktor diantaranya waktu destilasi kurang lama, alat destilasi uap yang ada kurang memadai, tekanan yang diperoleh terlalu rendah dan temperatur yang seharusnya dicapai tidak dapat tercapai.

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI - ITS

BAB V KESIMPULAN
Dari hasil percobaan distilasi uap tersebut dapat disimpulkan bahwa : 1. Destilasi uap dengan sereh pada tekanan 42 mBar dan 38 mBar, pada temperatur 96,5 dan 96oC; dan dengan variabel waktu selama 60 menit dan 90 menit, tidak didapatkan minyak sereh. 2. Dalam percobaan ini didapatkan densitas dari destilat sebesar 1,05 gram/ml, hal ini tidak sesuai dengan literatur yang menyebutkan bahwa seharusnya densitas minyak sereh adalah 0,88308 gram/ml. 3. Percobaan destilasi uap minyak sereh ini tidak berhasil karena ada faktor yang menyebabkan minyak tidak keluar, beberapa faktor diantaranya waktu destilasi kurang lama, alat destilasi uap yang ada kurang memadai, tekanan yang diperoleh terlalu rendah dan temperatur yang seharusnya dicapai tidak dapat tercapai.

V-1

DAFTAR NOTASI

Lambang V m t P T

Keterangan Massa jenis Volume Massa Waktu Tekanan Suhu

Satuan gram/ml ml gram detik mBar


o

vii

DAFTAR PUSTAKA
Dody. (2012, 11 4). http://dodyirwandi.blogspot.com/2012/11/destilasi-uap.html. Diakses pada 12 21, 2013, dari http://dodyirwandi.blogspot.com. Fatysahin. (2011, 06 07). http://fatysahinknowledge.wordpress.com/2011/06/27/destilasi/. Diakses pada 12 25, 2013, dari http://fatysahinknowledge.wordpress.com. Hendrix. (2011, 11). http://hendrix.lecture.ub.ac.id/2011/11/distilasi-molekuler-1/. Diakses pada 12 21, 2013, dari http://hendrix.lecture.ub.ac.id. Ridawati. (1999). http://isjd.lipi.go.id/index.php/Search.html?act=tampil&id=32824&idc=7. Diakses pada 1 3, 2014, dari http://isjd.lipi.go.id. Rizal, A. S. (2012, Juli 12). Diakses pada Desember 17, 2013, dari http://cerita-dariitb.blogspot.com/2012/07/laporan-praktikum-kimia-organik-ki-2051_1665.html Sity. (2012). http://sitifauziahmardika.blogspot.com/p/chemistry_12.html. Diakses pada 12 21, 2013, dari http://sitifauziahmardika.blogspot.com. Tiya. (2012, 11 20). http://theprincess9208.wordpress.com/. Diakses pada 12 21, 2013, dari http://theprincess9208.wordpress.com/. Wikipedia. (2013, 08 25). http://id.wikipedia.org/wiki/Distilasi. Diakses pada 12 25, 2013, dari http://id.wikipedia.org.

vi

APPENDIKS
Perhitungan masa jenis destilat Diketahui : Massa piknometer kosong 100 ml = 129 gram

Massa piknometer yang berisi 100 ml destilat = 134 gram Volume destilat = 100 ml

Sehingga, densitas dstilat dapat diperoleh menggunakan perhitungan sebagai berikut : Massa destilat = massa piknometer berisi destilat massa piknometer kosong = 129 234 = 105 gram Massa jenis destilat = = = 1,05 gr/ml

viii