ISSN 0854 5561

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2007

PENGARUH PEMANASAN TERHADAP STRUKTUR-MIKRO, SIFAT MEKANIK DAN KOROSI PADUAN ZR-NB-SN-FE
Andi Chaidir, Djoko Kisworo

ABSTRAK PENGARUH PERLAKUAN PANAS TERHADAP MIKROSTRUKTUR, SIFAT MEKANIK, DAN KOROSI ZrNbSnFe. Ingot Zr-Nb-Sn-Fe yang diperoleh dipanaskan o pada suhu 1100 C kemudian diquench. Ingot tersebut kemudian dipanaskan melalui o o o o proses anil masing-masing pada suhu 400 C, 500 C, 600 C, 700 C. Mikrostruktur memperlihatkan struktur butir Zr-Nb-Sn-Fe berbentuk lamelar. Mikrostruktur Zr-Nb-Sn-Fe tanpa perlakuan panas berbentuk butir lamelar cenderung mengalami perubahan setelah mengalami perlakuan panas. Mikrostruktur butir yang mengalami perlakuan panas o memperlihatkan struktur butir lamelar yang cenderung mengecil. pada suhu 400 C. o Paduan ZrNbSnFe hasil proses quenching dengan media air dari suhu 1100 C menunjukkan sifat kekerasan meningkat menjadi 221,66 HVN. Paduan ZrNbSnFe hasil o o o o quenching yang mengalami anil pada suhu 400 C, 500 C, 600 C, dan 700 C cenderung terjadi penurunan sifat kekerasannya. Secara berurut adalah 237,66 ; 231,33 ; 231,66 dan 231,33. Paduan ZrNbSnFe yang mengalami proses quenching dengan media air o dari suhu 1100 C laju korosinya relatif tinggi yakni 4,34 mpy. Paduan ZrNbSnFe hasil o o quenching yang dikenai proses annealing pada suhu 400 C hingga 700 C cenderung o bertambah laju korosinya terutama setelah mengalami pemanasan pada suhu 400 C o mencapai 2,87 mpy. Untuk suhu anil 500, 600 dan 700 c meningkat berturut-turut : 3,0998 ; 5,1967 dan 5,74 mpy.

PENDAHULUAN Untuk dan dalam rangka memberikan kontribusi pada teknologi nuklir menyongsong era aplikasi nuklir untuk pembangkit listrik maka perlu langkah-langkah antisipatif untuk swasembada pembuatan bahan struktur reaktor daya yang handal untuk kesinambungan pasokan produksi lokal elemen bakar nuklir dengan melakukan penelitian-penelitian. Paduan logam Zr (zircaloy) merupakan salah satu bahan struktur yang bernilai strategis dan digunakan sebagai bahan kelongsong elemen bakar nuklir. Zry-4 dan zry-2 adalah paduan zirkonium (zircaloy) yang paling utama diaplikasikan dalam industri nuklir PLTN masing-masing untuk tipe PWR dan BWR. Paduan zirkonium tersebut dipakai sebagai pelindung bahan bakar dari pendingin, pengungkung hasil fisi, pemindah panas dari bahan bakar ke pendingin dan bahan struktur. Oleh karena itu merupakan suatu keniscayaan bahwa zirkaloy harus mempunyai sifat mekanik yang baik, ketahanan korosi pada temperatur tinggi dan serapan neutron rendah. Sebagai contoh Zry-2 digunakan untuk reaktor air mendidih (BWR) dan zircaloy-4 untuk reaktor air

47

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2007

o

ISSN 0854 - 5561

o

bertekanan (PWR) dengan temperatur kelongsong masing-masing 349 C untuk PWR dan 390 C (1)(2) untuk BWR Untuk meningkatkan efisiensi daya reaktor maka daya kumulatif harus ditingkatkan tetapi yang menjadi masalah bahwa bahan kelongsong zircaloy-2 dan zircaloy-4 tidak tahan korosi pada (3) kondisi ini . Bahan kelongsong yang lain yang tahan korosi ialah zirlo (zr-1,0% Nb 1,0% Sn (3). Penambahan pemadu Fe dengan konsentrasi 0,2 1,0 % pada paduan Zr-1,0% Sn dapat (4) (1) menurunkan laju korosi dan gejala yang sama berlaku pada paduan Zr 1,0%Nb. Efisiensi daya dapat dicapai melalui peningkatan derajat bakar elemen bakar reaktor daya dengan efisiensi tersebut diharapkan dapat berdampak pada pengurangan limbah dan biaya daur bahan bakar. Permasalahan yang timbul adalah pada kinerja kelongsong karena itu perlu pengembangan bahan kelongsong baru. Dari penelitian ini dihipotesakan bahwa perlakuan panas dengan suhu anil yang variatif dapat berpengaruh terhadap kekerasan, mikrostruktur dan sifat korosi bahan. Pada penelitian ini akan diteliti sejauh mana pengaruh perlakuan panas terhadap sifat mekanik, mikrostruktur dan korosi ingot ZrNbSnFe.

TEORI 1. Pengaruh Ukuran Butir Penambahan Niobium dapat meningkatkan kekuatan paduan dan ketahanan korosi dalam air dan uap air pada suhu tinggi. Sistim campuran Zr-Nb mempunyai 3 daerah ketahanan korosi o berkaitan dengan oksidasi di dalam uap pada suhu 400 C Salah satu syarat pemilihan pemadu Zry ialah serapan netronnya rendah. Unsur Mo mempunyai serapan netron 2,5 barn dan Sn 0,6 barn. Syarat kelarutan unsur pemadu adalah unsur yang mempunyai ruji ion < 15-29% dibandingkan ruji ion zirconium (Zr) Paduan adalah larutan padat suatu logam ke dalam logam lain dan membentuk fasa baru. Ada 2 tipe paduan yaitu substitusi dan interstisi. Pada substitusi suatu atom mengganti atom struktur asli dan pada interstisi suatu atom yang lebih kecil masuk ke dalam ruang antar atom logam. Berdasarkan ruji atom, pemadu Sn kemungkinan besar interstisi. Semakin kecil ukuran butir dalam mikrostruktur paduan maka kekuatan atau kekerasan paduan (6) semakin tinggi. Hal ini sesuai dengan persamaan Hall-Petch K y = oy + Dimana : y = kekuatan luluh (N/mm ) oy = konstanta (N/mm2) K d = konstanta (N/mm
3/2 2

= diameter ukuran butir (mm)

48

ISSN 0854 - 5561

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2007

Annealing (Pelunakan) Dalam pengerjaan dingin maka akan terjadi perubahan sifat fisik maupun mekanik. Perubahan sifat mekanik misalnya peningkatan kekerasan, tegangan sisa dan kekuatan tarik/luluh dan penurunan elestisitas akibat pengerjaan dingin. Untuk itu logam perlu dipulihkan ke kondisi awal guna mendapatkan sifat mekanik yang diinginkan dengan cara annealing. Logam yang mengalami deformasi, mempunyai energi regangan yang tersimpan dalam kisi sehingga kondisinya tidak stabil secara termodinamik dibandingkan dengan kondisi tanpa deformasi. Untuk menghilangkan kondisi pengerjaan dingin dilakukan melalui 3 kombinasi proses yaitu pemulihan, rekristalisasi dan pertumbuhan butir. Selama proses pemulihan terjadi penurunan energi yang tersimpan dan tahanan listrik. Sedangkan kekuatan tarik/luluh, kekerasan turun sedikit. Pada tahap pemulihan, selama annealing akan tersusun kembali dislokasi guna mengurangi energi kisi dan batas butir tidak mengalami migrasi. Salah satu proses pemulihan terpenting adalah penyusunan kembali dislokasi sehingga terjadi penurunan energi regangan kisi yang disebut poligonisasi. Proses rekristalisasi akan mengubah sifat struktur kisi yang terdeformasi diganti oleh kisi baru tanpa regangan melalui proses nukleasi dan pertumbuhan. Butir tumbuh dari inti yang terbentuk di matriks yang terdeformasi. Besarnya laju kristalisasi tergantung jumlah deformasi sebelumnya, temperatur annealing dan kemurnian bahan. Pertumbuhan butir terjadi pada saat kristalisasi primer terhenti (kristal yang tumbuh telah menelan semua bahan yang mengalami regangan. Pada saat annealing berlangsung, butir (8) yang kecil menyusust dan yang lebih besar tumbuh. Keadaan ini diseut pertumbuhan butir .

Kekerasan Kekerasan dipengaruhi oleh unsur pemadu yang membentuk fasa kedua hasil reaksi antara unsur matrik dengan unsur pemadu. Inklusi atau presipitat dapat terbentuk pada fasa kedua. Pengaruh oksigen, nitrogen dan karbon terhadap kekerasan sangat signifikan sehingga atmosfir harus dikondisikan dengan argon. Mikrostruktur juga berpengaruh pada kekerasan dengan parameter yang berpengaruh antara lain ukuran butir, bebntuk butir, orientasi butir dan adanya fasa kedua yaitu inklusi dan presipitat.

Korosi Korosi secara umum didefinisikan sebagai kerusakan suatu bahan material akibat reaksi dengan lingkungan atau lepasnya elektron dari bahan material (logam) tersebut ke lingkungan serta terjadi pembentukan produk korosi yang berupa oksida logam tersebut. Perlakuan o pemanasan yang diberikan pada paduan ZrNbSnFe adalah anil pada suhu berturut-turut 400 C, o o o o 500 C , 600 C dan 700 C. Selama 4 jam. Sementara yang lain dipanaskan pada 1100 C selama 1 jam lalu diquench. Kelakuan korosi paduan tersebut dapat dipelajari dengan menggunakan data yang berasal dari metode elektrokimia.

49

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2007 Tata Kerja Bahan :

ISSN 0854 - 5561

Kertas gerinda 120 s/d 2000, air bebas mineral, alkohol, larutan etsa, zirconium spong, Nb serbuk, Sn serbuk, Fe serbuk Alat : Alat pemotong, mesin gerinda, mesin pengayak, tungku busur listrik, tungku pemanas, potensiostat, mikroskop optik, vickers hardness, potensiostat. Prosedur Kerja Paduan ZrNbSnFe dengan kandungan ........ disintesa dengnan tungku busur tunggal. Komposisi o unsur utama paduan adalah Zr-Nb-Sn-Fe. Selanjutnya sampel dipanaskan pada temperatur 1100 C o selama 1 jam, dikuti quenching dari temperatur 1100 C dengan cara memasukkan ke dalam air o dingin. Kemudian sampel dianil pada temperatur 400, 500, 600 dan 700 C. Selama 4 jam. Pengambilan mikrostruktur dilakukan dengan mikroskop optik. Sampel digerinda, dipoles dan dietsa dengan larutan campuran 45 ml H2O, 545 ml 70% HNO3 dan 10 ml 48% HF. Uji kekerasan dilakukan dengan metode Vickers Hardness Number (VHN) selanjutnya diuji dengan potensiostat untuk mengetahui sifat/laju korosinya.

HASIL DAN PEMBAHASAN Pengamatan mikrostruktur paduan Zr-Nb-Sn-Fe secara metalografi-optik ditunjukkan pada Gambar 1. Pengamatan sifat mekanik terhadap paduan Zr-Nb-Sn-Fe pada berbagai suhu dengan metoda Vicker diperlihatkan pada Gambar 2 dan Tabel 1. Hasil analisis laju korosi paduan Zr-Nb-SnFe dengan potensiostat ditunjukkan pada Gambar 3. Mikrostruktur paduan Zr-Nb-Sn-Fe hasil sintesis diperlihatkan pada Gambar 1. Gambar 1a memperlihatkan struktur butir paduan Zr-Nb-Sn-Fe tanpa perlakuan panas. Gambar 1b memperlihatkan struktur butir paduan Zr-Nb-Sn-Fe yang telah mengalami perlakuan quenching. Gambar 1c, 1d, 1e, dan f memperlihatkan struktur butir paduan Zr-Nb-Sn-Fe o o yang mengalami perlakuan panas dengan proses anil masing-masing pada suhu 400 C, 500 C, 600 o o C, 700 C. Mikrostruktur memperlihatkan struktur butir Zr-Nb-Sn-Fe berbentuk lamelar. Koloni lamelar berasal dari ketidaksempurnaan dekomposisi fasa zirconium dalam sistem eutectoid menjadi fasa zirconium. Mikrostruktur Zr-Nb-Sn-Fe tanpa perlakuan panas berbentuk butir lamelar cenderung mengalami perubahan setelah mengalami perlakuan panas. Mikrostruktur butir yang mengalami perlakuan panas memperlihatkan struktur butir lamelar cenderung mengecil.

a. Tanpa perlakuan

b. Quenching 1100 C

50

ISSN 0854 - 5561

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2007

c. Anil 400 C

d. Anil 500 C

e. Anil 600 C

f. Anil 700 C

Gambar 1. Mikrostruktur paduan ZrNbSnFe hasil perlakuan panas dan tanpa perlakuan panas pembesaran 200x

Pengaruh Perlakuan Panas Terhadap Kekerasan (HVN)

250.00 Kekeasan (HVN) 200.00 150.00 100.00 50.00 0.00 A B C D E F Perlakuan Panas 221.67 197.33 237.67 231.33 231.67 231.33

51

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2007

ISSN 0854 - 5561

GBR 2 : PENGARUH PERLAKUAN PANAS TERHADAP KEKERASAN ZrNbSnFe Keterangan : A = Ingot yang diquench B = Ingot tanpa perlakuan panas C = Anil pada suhu 400 C.
o

D = Anil pada suhu 500 C E = Anil pada suhu 600 C F = Anil pada suhu 700 C
o o

Kode sampel A1

d1 40,0 42,2 43,0 43,0 42,5 42,9 37,4 39,8 40,0 42,8 40,0 38,8 40,0 40,0 40,0 40,0 40,1 40,2

d2 40,0 40,2 40,0 44,6 44,1 43,1 39,8 40,0 40,2 40,0 40,0 38,8 40,2 40,0 38,8 40,0 40,1 40,0

B1

C1

D1

E1

F1

d rata -rata 40,0 41,2 41,5 43,8 43,3 43,0 38,6 39,9 40,1 41,4 40,0 38,8 40,1 40,0 40,0 40,0 40,1 40,1

Kekerasan (HVN) 232 218 215 193 198 201 244 233 231 216 232 246 231 232 232 232 231 231

Kekerasan (HVN) rata-rata 221,66

197,33

237,66

231,33

231,66

231,33

Tabel 1. Pengaruh perlakuan panas terhadap kekerasan A1 = B1 = C1 = Ingot di quench Ingot tanpa perlakuan panas Anil 400 C
o

D1 = Anil pada 500 C E1 = Anil pada 600 C F1 = Anil pada 700 C

o o

Gambar 2 dan Tabel 1 memperlihatkan variasi sifat kekerasan paduan Zr-Nb-Sn-Fe, sebelum dan sesudah perlakuan panas. Sifat kekerasan paduan ZrNbSnFe sebelum dan sesudah perlakuan panas ditunjukkan pada Gambar 2. Kekerasan paduan ZrNbSnFe cenderung meningkat setelah mengalami perlakuan panas yaitu 221,66 HVN hasil quenching hingga mencapai 237,67 HVN pada o suhu anil 400 C. Peningkatan sifat kekerasan ini dapat terjadi karena unsur paduan logam mengalami larut padat jenuh dalam kristal logam Zr baik secara interstisi maupun substitusi. Larut padat jenuh ini mengakibatkan timbulnya medan tegangan antar-atom sehingga berdampak terhadap sifat kekerasan paduan logam. Paduan ZrNbSnFe hasil quenching yang mengalami anil o o o o pada suhu 400 C, 500 C, 600 C, dan 700 C cenderung terjadi penurunan sifat kekerasannya. Hal ini dimungkinkan karena pada proses anil tersebut terjadi proses difusi atom-atom logam yang dapat memacu pembentukan fasa paduan Zr-Nb-Sn-Fe. Pembentukan fasa paduan Zr-Nb-Sn-Fe tersebut cenderung memiliki kosentrasi medan tegangan yang relatif tinggi dan akan mengakibatkan peningkatan kerapatan dislokasi. Peningkatan kerapatan dislokasi ini akan berdampak pula terhadap peningkatan sifat kekerasan paduan. Selain itu, dimungkinkan karena terjadi pertumbuhan fasa o kedua yang semakin tinggi seiring dengan meningkatnya suhu hingga pada 700 C. Peningkatan fasa kedua yang semakin tinggi akan berdampak terhadap peningkatan kekerasan karena kehadiran fasa kedua tersebut berpotensi merintangi pergerakan dislokasi.

52

ISSN 0854 - 5561

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2007

PENGARUH PERLAKUAN PANAS PADUAN ZrNbSnFe TERHADAP LAJU KOROSI

7 6 Laju Korosi ( MPY ) 5 4 3 2 1 0

Ingot Quence Anil 400 C Anil 500 C Anil 600C Anil 700C

5.74 5.1967 4.3391 2.8677 3.0998

Perlak uan Panas

Perlakuan Panas

Gambar 3 . Pengaruh perlakuan panas terhadap laju korosi

Gambar 3 memperlihatkan variasi laju korosi paduan ZrNbSnFe sebelum dan sesudah perlakuan panas. Laju korosi paduan ZrNbSnFe cenderung menurun setelah mengalami perlakuan panas. o Paduan ZrNbSnFe yang mengalami proses quenching dengan media air dari duhu 1100 C relatif tinggi yaitu sekitar 4,34 mpy. Paduan ZrNbSnFe hasil quenching yang dikenai proses annealing o o pada suhu 400 C hingga 700 C cenderung bertambah laju korosinya terutama setelah mengalami o pemanasan pada suhu 400 C mencapai 2,87 mpy. Sementara itu, paduan ZrNbSnFe hasil annealing o yang mengalami pemanasan di atas suhu 400 C cenderung meningkat laju korosinya. Laju korosi o paduan ZrNbSnFe pada suhu 700 C meningkat hingga mencapai 5,74 mpy. Peningkatan laju korosi paduan ZrNbSnFe setelah mengalami perlakuan panas dimungkinkan karena selama pemanasan terjadinya proses difusi atom yang meningkat seiring dengan semakin tinggi suhu annealing. Proses difusi tersebut memungkinkan memacu terjadinya pembentukan fasa baru dalam paduan dan semakin tinggi suhu semakin besar energi yang dapat memacu meningkatkan pembentukan fasa. Pembentukan fasa ini cenderung akan berdampak terhadap peningkatan laju korosi.

KESIMPULAN Sifat kekerasan paduan Zr-Nb-Sn-Fe yang mengalami perlakuan panas cenderung meningkat dibandingkan ingot tanpa perlakuan dan meningkat terus menjadi lebih tinggi pada suhu annealing o o 400 C. Dan cenderung menurun pada suhu anil 500 C ke atas. Sementara mikrostruktur paduan tanpa perlakuan panas dengan butir berbentuk lamelar lebih besar dibandingkan yang diquench dari suhu o o 1100 C. Mikrostruktur paduan yang dianil 400 C butirannya lebih kecil dan mulai membesar pada suhu o di atas 500 C. Adapun laju korosi paduan ingot sebelum dianil relatif tinggi dan turun setelah dianil. Laju korosi kemudian bertambah seiring dengan pertambahan suhu anil.

53

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2007 DAFTAR PUSTAKA

ISSN 0854 - 5561

[1] Andi Chaidir, Sugondo dan Aslina, Br.G., Karakterisasi panas jenis Zircaloy-4 Sn rendah (ELS) dengan variabel Konsentrasi Fe, Jurnal Teknologi Bahan Nuklir Volume 2 No 1 Januari 2006. [2] Lambert, J.D.B., and STRAIN, R., Oxide Fuels, vol. 10 A. Material Science and Technology, VCH, Germany, p. 121. [3] Harbottle, JE., and Strasser, A.A., To wards Failure free fuel, Fuel review 1994, Nuclear Engineering International 1994, pp. 28-30. [4] Mardon, J.P., Optimization of PWR Behavior of stress relieved Zircaloy cladding tube by upgrading the manufacturing and inspection Process ASTM, Baltimore, June 1993 pp. 80-97 [5] Sugondo, Pengaruh unsur pemadu Fe dan Perlakuan Panas pada Mikrostruktur dan Sifat Mekanik Zry-4 Sn rendah (ELS). Jurnal Teknologi Bahan Nuklir Volume 2 no 1 Januari 2006. [6] Sungkono, Pengaruh kandungan Nb terhadap Mikrostruktur, komposisi kimia dan kekerasan paduan Zr-Nb-Fe-Cr Jurnal Teknologi Bahan Nuklir Volume 2 No 1 Januari 2006. [7] Sugondo, Sintesis paduan Zr-Sn-Mo untuk mendapatkan bahan baru kelongsong Elemen bakar Nuklir, Jurnal Teknologi Bahan Nuklir Volume 1 No 1 Januari 2005. [8] Abdul Latief , Pengaruh Parameter Pengerolan dan Temperatur Annealing Terhadap Kualitas Pelat Zircaloy-4, Prosiding Seminar Teknologi dan Keselamatan PLTN Serta Fasilitas Nuklir IV Serpong, 10-11 Desember 1996.

54