TUGAS KIMIA FISIKA

X-RAY DIFFRACTOMETER

OLEH :

SETYO BAYU AJI FITRIANI ASNAWI LINDA SUSILANINGTYAS NURLAILA INDAH Y.

I 0504048 I 0505006 I 0505039 I 0505044

JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SEBELAS MARET SURAKARTA 2009

X-RAY DIFFRACTOMETER
1. Tentang XRD Difraktometer menggunakan prinsip difraksi. Ada 3 jenis difraktometer yang dikenal. Penamaan difraktometer ini ditentukan oleh sumber radiasi yang digunakan yaitu difraktometer neutron, sinar-x dan elektron.

Gambar 1 Oxford Xcalibur PD X-Ray Diffractometer-Cu-source X-ray difraksi Instrumen yang tepat dirancang untuk aplikasi dalam microstructure pengukuran, pengujian dan penelitian mendalam dalam

penyelidikan. Berbagai aksesori yang sesuai dan pengendalian perangkat lunak dan perhitungan dapat dipilih untuk bersurat difraksi sistem sesuai dengan kebutuhan_praktis.

Gambar 2 Analytical Scintag Pad V X-ray Powder Diffractometer X-ray difraksi Instrumen menyediakan satu analisis struktur kristal, polycrystalline dan amorphous sampel. termasuk tahap analisis kualitatif dan analisis kuantitatif (RIR, internal standar kalibrasi, standar kalibrasi eksternal, kriteria tambahan), pola pengindeksan, kesatuan tekad dan perbaikan sel, crystallite ukuran dan penetapan strain, profil dan struktur pas perbaikan, penetapan sisa stres, analisis tekstur ( ODF menyatakan tiga dimensi tiang angka), crystallinity memperkirakan puncak dari daerah, analisis film tipis. X-ray powder diffractometer utama yang digunakan untuk identifikasi tahapan dalam bentuk serbuk. An x-ray beam yang dikenal panjang gelombang adalah difokuskan pada bubuk sampel dan x-ray difraksi puncak dihitung menggunakan detektor germanium; the d-spacing dari pengamatan difraksi puncak dihitung menggunakan Bragg Hukum. Scintag Pad V otomatis bubuk diffractometer menggunakan Cu x-ray tabung filter dengan variabel, empat sampel changer, dan kebisingan yang rendah, efisiensi tinggi, cair-nitrogen didinginkan germanium detector. Goniometer yang bersifat otomatis dan paket perangkat lunak sudah berjalan dari PC yang menjalankan Windows NT 4. Sejumlah Scintag paket perangkat lunak yang tersedia untuk rutin bubuk difraksi akuisisi data, factor koreksi dan identifikasi puncak.

2. Cara Kerja a. Bahan yang akan di analisa (sample) - Ukuran harus tepat dan specimen (jenis) bahan harus adalah bahan yang bisa di ukur dengan XRD. - Tempatkan sample/bahan pada XRD. Tempatkan pada tempat sample dan cek ulang bahwa letaknya sudah tepat dan aman. b. Komputer untuk control XRD - Nyalakan computer dan monitornya. - Nyalakan mesin XRD. - Periksa apakah knops dan KV sudah pada posisi nol (0). Set 0 jika posisi belum pada 0 - Jalankan control XRD yang berada pada computer. - Pilih New kemudian Individual analize dan biarkan proses inisialisasi berjalan. Jika proses anisialisasi gagal maka klik cancel dan ulangi lagi. - Jika proses inisialisasi berhasil proses analisa bias dilakukan. c. Sesuikan parameter pada XRD sesuai dengan yang di inginkan. Kemudian pilih mode lambat, sedang atau cepat (waktu analisa). Setelah itu tekan tombol start pada control XRD. d. Tunggu sampai proses analisa (scan) selesai. Setelah proses analisa selesai maka akan didapatkan data berupa grafis dengan peak-peak (puncakpuncak) nya. Dari grafis itu fokuskan analisa pada puncak yang paling dominan.

3. Pembahasan Prinsip kerja difraktometer sinar-x adalah sebagai berikut: pembangkit sinar-x menghasilkan radiasi ektromagnetik,yang setelah dikendalikan oleh celah penyimpang S1 selanjutnya jatuh pada cuplikan. Sinar- yang dihamburkan oleh cuplikan dipusatkan pada celah penerima S2 dan jatuh pada detektor yang sekaligus mengubahnya menjadi bentuk cahaya tampak (foton). Dalam penelitian ini pengukuran dilakukan secara angkah demi langkah dari 20o hingga 120o dengan perpindahan setiap langkah sudut hamburan sebesar 0.02o. Ada beberapa

informasi yang dapat diperoleh dari percobaan ini yaitu: sebagai berikut: pembangkit sinar-x menghasilkan radiasi elektromagnetik,yang setelah

dikendalikan oleh celah penyimpang S 1. Posisi puncak difraksi memberikan gambaran tentang parameter kisi (a), jarak antar bidang (dhkl), struktur kristal dan orientasi dari sel satuan (dhkl) struktur kristal dan orientasi dari sel satuan. 2. Intensitas relatif puncak difraksi memberikan gambaran tentang posisi atom dalam sel satuan. 3. Bentuk puncak difraksi memberikan gambaran tentang ukuran kristalit dan ketidaksempurnaan kisi. dhkl) dikelompokkan dalam beberapa grup, dengan intensitas relative paling tinggi pertama disebut d1, kedua d2, ketiga d3 dan seterusnya.

Gambar 3 Bagan difraktometer sinar-x.

The pore channel 12membered oxygen ring structure 0.67 x 7.0 nm

Secondary building block, Chains of 4membered oxygen rings or T atoms

Secondary building block, Chains of 5membered oxygen rings or T atoms

Struktur rangka Mordenit

Na8(AlO2)40(SiO2). 24H2O

Gambar 4 Contoh hasil spectrum XRD untuk zeolit modernit standart

Daftar Pustaka: www.gps.caltech.edu www.chemistry.ugm.ac.id www.matscieng.sunysb.edu