UNIVERSIDAD AUTNOMA DE CHIHUAHUA Facultad de Ciencias Qumicas

Ciencia de los Materiales

Practica #1

CARBN ACTIVADO: Determinacin del ndice de metileno

Profesora.- Dra.- Laura Alicia Manjarrez Nevrez

Integrantes: Alba, Samantha Alderete, No Beltrn, Vctor Alderete, Luisa Mendoza, Gladis Grupo: G Fecha de Entrega: Noviembre 19, 2013

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NDICE

RESUMEN...............2

INTRODUCCIN2

MARCO TERICO3

JUSTIFICACIN5

OBJETIVO GENERAL...5

OBJETIVO PARTICULAR.5

METODOLOGA.6

RESULTADOS8

CONCLUSIN.11

BIBLIOGRAFA.....12

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RESUMEN Se caracterizaron las propiedades texturales en un carbn activado por mtodos fsicos. Para ello se llevaron a cabo 4 mtodos diferentes: BET, el cual permite

establece la presencia de micro y de meso poros. Para cuantificar el volumen de microporos se aplico el modelo de Dubbinin Radushkevich. Finalmente realizo la determinacin del ndice de Metileno que es especfico para verificar si un material es mesoporoso. Los principales resultados obtenidos ya que los resultados numricos, 997.966 cm2/gr y 982.44 cm2/gr respectivamente, fueron sumamente cercanos entre s. INTRODUCCIN La produccin de carbones activados y su empleo en problemas vinculados con la proteccin y el saneamiento ambiental se han visto notablemente incrementados en las ltimas dcadas. Los carbones activados presentan una considerable capacidad de adsorcin de diversos compuestos, tanto en fase gaseosa como lquida, principalmente gracias a su estructura porosa altamente desarrollada que les confiere una gran superficie especfica. Los carbones activados pueden obtenerse a partir de diversos precursores carbonosos, aunque usualmente se utilizan maderas, carbn mineral o cscaras de coco. La creciente demanda de estos adsorbentes ha suscitado la bsqueda de nuevas fuentes de materias primas, de disponibilidad segura y bajo costo, centrndose la atencin especialmente en los materiales biomsicos (lignocelulsicos) por su carcter renovable. En este sentido, varios residuos agroindustriales, tales como cscaras de nueces, carozos de frutas, bagazo de caa de azcar, aserrn y cortezas de algunas especies de crecimiento rpido, han sido recientemente investigados como posibles precursores mediante diferentes mtodos de activacin.[1] Los carbones contienen espacios vacios o poros que resultan de los procesos de manufactura y otros inherentes a la estructura de la materia original. Estos poros, difieren en tamao y forma. La distribucin de estos poros y sus dimensiones evidencian su comportamiento en diferentes procesos. Los mtodos de elaboracin de

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isotermas de adsorcin, han alcanzado gran popularidad en la determinacin de la distribucin de poros. [2]

Aplicaciones del carbn activado Fase Liquida Tratamiento de agua potable y residual Alimentos carbonatadas Hidrometalurgia Productos farmacuticos qumicos y y bebidas Fase gaseosa Purificacin de gases Purificacin de aire Recuperacin de solventes Catalizadores Produccin de gases Tratamiento combustin Celdas combustibles de gases de

A pesar de los beneficios proporcionados por el proceso de activacin qumica, el consumo de productos qumicos condujo para el problema de la contaminacin secundaria durante la etapa de eliminacin. Por esa razn, la activacin fsica consiste en la carbonizacin de dos etapas y la activacin con vapor de agua o dixido de carbono (CO2) como el agente de activacin es la ms comnmente utilizado. Sin embargo, pero la activacin de una sola etapa de CO2 ha recibido la falta de investigacin cientfica y los datos de la publicacin an son limitadas en la literatura. [5] Efectos de los parmetros del proceso, incluyendo temperatura de activacin, la activacin caudal- perodo de tiempo y el agua sobre el rendimiento y BET superficie de carbones activados por vapor son investigados y optimizados. La activacin de vapor se ha mejorado rea de superficie BET del precursor de ms de 40 veces. [6]

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MARCO TERICO Los experimentos sobre adsorcin, que con ms frecuencia se realizan, consisten en la medida de la relacin entre la cantidad de gas o lquido adsorbido, sobre una determinada cantidad de adsorbente. Estas medidas se realizan a

una temperatura constante y los resultados se representan grficamente en las llamadas Isotermas de Adsorcin. Lo que se mide experimentalmente es

el volumen del lquido o gas adsorbido por una cantidad de adsorbente, o la variacin del peso que experimenta el adsorbente cuando ha estado en contacto con el adsorbato. Existen varios tipos de isotermas que se obtienen experimentalmente, los cuales se pueden observar en la imagen 1.0:

Imagen Isotermas Adsorcin

1.0.de

La ecuacin de Brunauer-Emmet-Teller se emplea rutinariamente para la determinacin del rea especfica superficial total de un adsorbente. Este modelo de adsorcin linealiza la isoterma del tipo II. En la teora de BET se ampla la teora del modelo de mono capa de Langmuir mediante la introduccin de ciertas suposiciones, que incluyen adsorcin en multicapa y la condensacin capilar. La adsorcin en la primera capa tiene lugar sobre sitios en la superficie de energa homognea. Las molculas adsorbidas en la primera capa acta como sitios de adsorcin de la segunda capa y as sucesivamente, lo que en el caso ms simple se aproxima a un espesor infinito conforme a la presin de vapor Pv, se aproxima a la presin de vapor de saturacin del liquido, Po (presin de vapor del liquido puro)

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Las caractersticas de condensacin y evaporacin son idnticas en todas las capas excepto en la primera. El calor de adsorcin en la segunda y dems capas son iguales al calor de condensacin del gas.
[3]

El modelo de Dubinin-Radushkevich es hasta hoy el ms ampliamente usado para estudiar el llenado de los poros en la regin de los microporos. Este mtodo fue originalmente creado y desarrollado para estudiar la microporosidad de carbones activados pero en la actualidad se utiliza para todo tipo de materiales porosos. Se basa en la cualidad de cualquier isoterma de adsorcin de gases sobre sorbetes microporosos debe ser descrita mediante la teora de Polany, segn la cual cada sistema adsortivo/adsorbente
[4]

se

caracteriza

por

un potencial de adsorcin,

determinado fundamentalmente por las propiedades qumicas del material adsorbente.

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JUSTIFICACIN Como se vio anteriormente las propiedades texturales de un carbn activado, como la distribucin y el tamao de poro, son de mucha utilidad, ya que en funcin de esas caractersticas, est la absorbencia que tendr el carbn activado con su medio, y por lo tanto la eficiencia del proceso.

OBJETIVO GENERAL Caracterizar el carbn activado por mtodos fsicos de acuerdo a su capacidad de adsorcin de azul de metileno; determinando sus propiedades texturales.

OBJETIVO PARTICULAR Determinar la presencia de mesoporos y microporos en el carbn activado por mtodos fsicos, empleando el mtodo de BET, el mtodo de Metileno, Mtodo de Yodo y Dubinin Radushkevich.

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METODOLOGA

Metodologa tomada del mtodo oficial para la determinacin de la adsorcin de azul de metileno de carbones activos: Preparacin de Solucin de Azul de metileno 1. Pesar 0.85g de azul de metileno grado analtico JT Baker. 2. Disolver y agitar en 100ml de solucin de acido actico 1:1. 3. Aforar a 1 Lt con agua destilada. 4. Dejar reposar unas horas o toda la noche. Preparacin de solucin A 1. De la solucin madre de azul de metileno, tomar 10ml y pasar a matraz aforado de 100 ml 2. Aadir 5 ml de acido actico Glacial (JT Baker). 3. Aforar y etiquetar como Solucin A. Preparacin de Solucin B 1. De la solucin A, tomar una alcuota de 10ml y pasar a matraz aforado de 100ml. 2. Aforar hasta la marca. Preparacin de la curva de Calibracin 1. Preparar 5 soluciones estndar tomando los mililitros partir de la solucin B como lo indica la tabla 1.0 y aforar a 30 ml. 2. Determinar las absorbancias en un espectrofotmetro UV/visible a 620 nm. 3. Graficar valor de absorbancia vs. gr de azul de metileno absorbidos por 100 gr de carbn.

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Tabla 1.0 Curva de calibracin para la adsorcin de azul de metileno Numero Ml de solucin B 1 2 3 4 5 0.00 mL 2.00 mL 5.00 mL 10.0 mL 15.0 mL g de A.M. absorbidos/ 100g de Carbn 30 28 25 20 15

Determinacin del ndice de metileno 1. Pesar 0.1g de carbn en base seca, con precisin de 0.1g 2. Colocar en u vaso de precipitado de 250mL. 3. Aadir 25mL de la solucin madre de metileno 4. Dejar agitando duran 30 minutos. 5. Filtrar la suspensin por gravedad con un papel wathman de poro medio. 6. Realizar disoluciones necesarias para que el concentrado quede dentro del intervalo de la curva de calibracin.

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RESULTADOS MTODO DE BET

Tomando en cuenta la restriccin de Presiones necesarias para el mtodo de BET las cuales son de y despreciando los puntos que se salen de la linealidad a causa de que si se toman en cuenta, el mtodo no se comple y los resultados que arroja tienen cierto error, los datos que se muestran en la Tabla 1 son los utilizados para resolver el mtodo: Tabla 1. Datos para mtodo de BET ( 0.05066482 0.05453166 0.05849908 0.0625378 0.06686727 0.07107421 0.07562409 0.07995578 0.08462696 0.089257 0.09399995 0.09844999 0.10362694 0.10840214 0.11341717 ) 0.11798576 0.12355521 0.12826775 0.13378099 0.13859783 0.14394777 0.14911367 0.15479757 0.1600596 0.16572596 0.17080945 0.17637387 0.18173406 0.18777533 0.19320194 0.19891362 0.20474 0.000537827 0.000562078 0.000581902 0.000605648 0.000626129 0.000649015 0.000671585 0.000696538 0.000719734 0.000744421 0.000766701 0.00079121 0.000815327 0.000843326 0.00086794 0.000893726 0.000921438

0.000250886 0.000267957 0.000284941 0.000302448 0.000321005 0.00033905 0.000358365 0.000376938 0.000396684 0.00041642 0.000436526 0.000455169 0.000477289 0.000497683 0.000518716

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Con los datos de la tabla 1.0 se realiz una grafica en Excel (ver Grafica 1), como mtodo de comprobacin de la linealidad, y de esta manera mediante la opcin de anlisis de grafica en el programa Excel se obtuvo el coeficiente te de correlacin lineal y la ecuacin de la recta.

Metodo de BET
0.001 0.0008 0.0006 0.0004 0.0002 0 0 0.05 0.1 X 0.15 Y

y = 0.0043x + 3E-05 R = 0.9999

0.2

0.25

Grafica 1. Resultados del mtodo de BET

Con lo anteriormente planteado y haciendo uso de ecuaciones simultneas, el valor del Volumen y rea de esta multicapa se muestran en la Tabla 2: Tabla 2. Resultados de BET V (cm3/g) 230.94 1005.36 A (cm2/g)

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MTODO DE DUBININ RADUSHKEVICH Para graficar los datos de la tabla 3 (ver grafico 2) si se toman en cuenta todos los datos de la tabla se pierde la linealidad, y el mtodo de Dubinin pierde su validez, dado a que la ecuacin de la recta no es lineal. Por ello es necesario despreciar los datos que alteren la linealidad de la grafica.

Los datos proporcionados por el mtodo de Dubinin Radushkevich se

muestran en la tabla 3.

Tabla 3. Datos para Mtodo de Dubinin X 11.3665211 10.4456715 9.53302706 8.65310321 7.80468673 7.00071163 6.25503862 5.56232628 4.94082445 4.3828149 3.86959703 3.41696216 Y 1.97394078 2.00826415 2.0400048 2.06929833 2.09647088 2.12193281 2.14550107 2.16770359 2.18817985 2.20715968 2.22549881 2.24240391

Grafica 2. Resultados de Dubinin

Metodo de Dubinin Radushkevich

2.3 2.25 2.2 2.15 2.1 2.05 2 1.95 0 2 4 6

y = -0.0331x + 2.3535 R = 0.9996

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Con la opcin de anlisis de tendencia del programa Excel, se analizo la grfica y con un coeficiente de correlacin lineal del 0.999 lo cual es bastante aproximado a la linealidad. Con esto como base se obtiene la ecuacin de la recta para realizar los clculos de valor del Volumen y rea de esta multicapa se muestran en la Tabla 4:

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Tabla 4. Resultados de Dubinin V (cm3/g) A (cm2/g)

225.6835995 982.4455959

MTODO DE YODO Con el empleo del programa Excel se graficaron los datos de la tabla 5.0, con la grafica se obtuvo un coeficiente de correlacin lineal del 0.996, lo cual indica una tendencia a la linealidad. Al comprobar la linealidad con la opcin de lnea de tendencia de se la obtiene a

Para el mtodo de yodo se consultaron los datos mostrados en la tabla 5.0.

ecuacin

recta.

Tabla 5.0.- Datos empleados en el mtodo de yodo

1500

Metodo de Yodo
1000

X (N tiosulfato) 0.059 0.024 0.00866667

Y (X/M)

1301.0325 1015.44 920.2425 .

500 0 0 0.02

y = 7667.8x + 844.61 R = 0.9965 0.04 0.06 0.08

Sustituyendo en la ecuacin de la lnea recta obtenida en X el valor de 0.02 el resultado obtenido fue de 997.996 m2/g

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MTODO DE METILENO

En la tabla 6.0 se muestra las absorbancias obtn idas mediante un espectrofotmetro de las diferentes

Con los datos de la tabla

6.0 se

realizo una grafica en Microsoft Excel y se evalu la linealidad de la recta. Con ello se obtuvo la ecuacin de la recta y se calculo la concentracin de azul de metileno e la muestra donde se agrego el carbn activado.

muestras con cierta concentracin de Azul de metileno.

N Muestra

Concentracin (gr de A.M.

A
0.6 ABSORBANCIA 0.4 0.2 0 0

Metodo de Metileno
y = -0.0303x + 0.955 R = 0.9995

absorbidos por 100g de C) 1 2 3 4 5 Muestra 30 28 25 20 15 22.83 0.05 0.1 0.2 0.35 0.5 0.27

10

15

20

25

30

35

CONCENTRACIN

La absorbancia de la muestra de azul de metileno con carbn fue de 0.27.

Segn la Ecuacin obtenida la los gramos de azul de metileno absorbidos por 100g de carbn se obtienen:

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DISCUSIN

Los resultados que muestra el metileno es para mesoporos []. La absorbancia se acomod para que quedara dentro del intervalo de la grfica o el intervalo industrial por lo tanto al multiplicar las concentraciones por las diluciones que se realizaron, el nmero de metileno crece y se sale del intervalo, por lo tanto, indica que el material no es mesoporoso o que los mesoporos estaban ocupados por agua, debido a que no se seco bien el carbn. Este resultado se confirma con la resta de los datos arrojados por BET y Dubinin, la cual nos da 23m2/gr indicando que hay pocos mesoporos. El carbn fue activado por mtodos fsicos, por lo que se espera que tenga ms microporos que mesoporos, esto se comprob al comparar los datos arrojados por el mtodo de Yodo y de Dubinin, los cuales fueron 997.966 cm 2/gr y 982.44 cm2/gr respectivamente, ambos datos son muy similares. Los datos obtenidos en los experimentos realizados, muestran la cantidad de micro o meso poros existentes en el carbn activado, pero no se encontr bibliogrficamente carbn con las mismas propiedades de activacin para comparar los resultados obtenidos El rango de dimetro de poro para un mesoporo es de 526 nm el carbn fue activado por mtodos qumicos y el mismo tubo una porosidad de 0.520.91, y capa especifica de 7471606 cm2/g, por lo que comparando con los resultados, el numero de microporos obtenidos en la prctica es comparable con la cantidad de mesoporos consultados en la bibliografa [7]

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CONCLUSIN Se concluye que este carbn activado se puede utilizar para adsorcin de gases e interacciones no polares, o remocin por tamao de partculas, entre otros. Mas sin embargo resultara ineficiente para compuestos orgnicos, como descontaminacin de aguas, ya que para ello se requiere de cargas para atraer iones como As.

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BIBLIOGRAFA

1. Basso, E.G. & Cerrella, A.L. (n.d.). Remocin de cadmio (II) de soluciones acuosas mediante carbn activado preparado a partir de caa. Obtenida el 16 de Noviembre del 2013, disponible en: http://asades.org.ar/modulos/averma/trabajos/2000/2000-t009-a001.pdf. 2. Branch, J.W. (n.d.). Caracterizacin de Poros en Carbones Tratados Trmicamente Empleando Procesamiento Digital de Imgenes y Microscopa Asistida por Computador. Obtenida el 16 de Noviembre del 2013, Universidad Nacional de Colombia. 3. Lpez, C. (n.d.). Adsorption of vapor-phase VOCs (Benzene and toluene) on clays and its relation with surface properties. Obtenida el 16 de Noviembre del 2013, disponible en: http://apuntescientificos.org/adsorcion-bio.html 4. Azuara, E. & Beristain, C.I. (n.d.). Estudio termodinmico y cintico de la adsorcin de agua en protena de suero de leche. 5. Adilla Rashidi, Activated Carbon from the Renewable Agricultural Residues Using Single Step Physical Activation: A Preliminary Analysis. 6. N. Rambabu, Evaluation and comparison of enrichment efficiency of physical/chemical activations and functionalized activated carbons derived from fluid petroleum coke for environmental applications, 2012 7. Jiang, X. Ju, X. Hung, M. Preparation and characterization of porous carbon spheres with controlled micropores and mesopores. Sience direct. 2011

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