TCD (Katharometer) GC-MS

1.

SUATU METODE HYPHENATED ANTARA GC DAN MS DIMANA MS BERFUNGSI SEBAGAI DETEKTOR SUATU METODE PEMISAHAN, ANALISIS, DAN PENENTUAN STRUKTUR

2.

TCD (Katharometer) SPEKTROMETRI MASSA

Untuk analisis kualitatif dan kuantitatif, identifikasi, elusidasi struktur, dan penentuan berat molekul. Mengubah senyawa menjadi partikel-partikel bermuatan, mensortir ion-ion berdasarkan perbandingan massa/muatan, menghasilkan spektrum massa (plot antara massa/muatan terhadap kelimpahan relatif). Lebih sensitif dan spesifik dari metode lain. Dengan HR MS dapat menentukan komposisi unsur dari ion molekular dan ion fragmen.

TCD (Katharometer) MS SEBAGAI DETEKTOR

SENSITIF: SUB NANO-GRAM SPESIFIK: BM, STRUKTUR

TCD (Katharometer) PERALATAN

A. KOMPONEN-KOMPONEN
1. 2. 3. 4. 5. 6. SISTEM PEMASUKAN SAMPEL SUMBER ION PENGANALISIS MASSA (MASS ANALYZER) SISTEM PENGUMPUL ION (DETEKTOR) SISTEM PENANGANAN DATA SISTEM VAKUM

TCD (Katharometer)

@ Fasa gerak dialirkan (ke kolom, melalui trap untuk menghilangkan air, zat organik dan oksigen) dari silinder gas tekan (2500 psi atau 150-160 atm), yang dilengkapi regulator dengan tekanan ke luar 40-100 psi @ Dilengkapi juga dengan pengontrol aliran atau regulator tekanan agar kecepatan aliran konstan @ Aliran gas dapat diukur dengan menggunakanflow meter busa sabun

TCD (Katharometer)

@ Kolom ditempatkan dalam oven yang suhunya dapat diatur antara 500C (nitrogen cair atau es kering) sampai 4500C @ Sampel dimasukkan ke dalam GC menggunakan suntikan (syringe) melalui septum (karet-silikon atau silikon berlapis teflon) @ Suhu injection port dan suhu detektor dapat diatur secara terpisah (biasanya 500C di atas suhu kolom)

TCD (Katharometer)

@ Digunakan amplifier atau elektrometer untuk memperbesar signal agar dapat dibaca/dicatat oleh rekorder atau integrator @ Untuk GC (dengan kolom) kapiler diperlukan desain injection port yang khusus dan aliran gas make-up

TCD (Katharometer) OPERASI

1. TEKANAN HARUS <10-6 TORR 2. UAP SAMPEL DIMASUKKAN MELALUI SISTEM PEMASUKAN SAMPEL ATAU UJUNG KOLOM GC KE DALAM KAMAR PENGIONAN 3. MOLEKUL SAMPEL DIIONISASI DALAM KAMAR PENGIONAN 4. ION-ION DIPILAH-PILAH DALAM PENGANALISIS MASSA BERDASARKAN 2 DARI 3 SIFAT: ENERGI, MOMENTUM, DAN KECEPATAN 5. ION-ION DIDETEKSI PADA DETEKTOR ELEKTRONIK DENGAN PROSESOR SIGNAL 6. ALAT PENCATAT

Sample
Ion collection system

Inlet system

Ion source

Mass analyzer

Vacuum system

Data handling system

TCD (Katharometer)
FUNGSI ALAT

MEMPRODUKSI FRAGMEN ION BERUPA GAS, DARI SAMPEL MEMILAH-MILAH ION-ION BERDASARKAN MASSANYA (M/Z) MENGUKUR KELIMBAHAN RELATIF DARI FRAGMEN-FRAGMEN

TCD (Katharometer) INTERFACE (SEPARATOR)

Kegunaan : 1. Agar GC dan MS keduanya berfungsi baik. 2. Pengghubung 2 alat (GC dan MS) yang tidak compatible. 3. Pemekaatan (enrichmnent) sampel, karena konsentrasi sampel dalam efulen GC rendah.
Jenis : 1. Separator efusi. 2. Separator jet/orifice. 3. Separator membran.

TCD (Katharometer)

TCD (Katharometer) JENIS INSTRUMEN

1. SPEKT. MASSA SEKTOR MAGNIT.

2. SPEKT. MASSA QUADRUPOLE.

TCD (Katharometer) FUNGSI ALAT

MEMPRODUKSI FRAGMEN ION BERUPA GAS, DARI SAMPEL MEMILAH-MILAH ION-ION BERDASARKAN MASSANYA (M/Z) MENGUKUR KELIMBAHAN RELATIF DARI FRAGMEN-FRAGMEN

TCD (Katharometer) SISTEM INLET

1. GAS TRANSFER SAMPEL DARI BEJANA KECIL ( 3 ML) KE RESERVOIR BESAR (3-5 ML) SEBELUM KE LEAK 2. CAIRAN a.l. DENGAN SYRINGE MELALUI SEPTUM KARET SILIKON 3. PADATAN LANGSUNG KE DALAM PINTU KAMAR PENGIONAN, PADA PASAK (PROBE) SILIKA/Pt, YANG KEMUDIAN DIPANASKAN

TCD (Katharometer) METODE IONISASI

ADA 2 KATEGORI 1. TEKNIK IONISASI FASA GAS ZAT-ZAT MENGUAP/DAPAT DIUAPKAN, DIIONISASI DALAM FASA GAS (EI: Electron Impact, FI: Field Ionization, atau CI: Chemical Ionization) 2. TEKNIK DESORPSI ION-ION TERBENTUK DARI SAMPEL DALAM FASA TERKONDENSASI, DALAM SUMBER ION FIELD DESORPTION CF DESORPTION FAB (Fast Atom Bombardment) FIB (Focussed Ion Beam) LASER DESORPTION

TCD (Katharometer) FUNGSI SUMBER ION

1. MENGHASILKAN ION-ION 2. MEMPERCEPAT ION-ION KE DALAM PENGANALISIS MASSA

TCD (Katharometer) IONISASI TUMBUKAN ELEKTRON (ELECTRON IMPACT)

REAKSI DALAM TUMBUKAN
MISAL MOLEKUL SAMPEL METANOL CH3OH + e CH3OH+ m/z 32

CH3OH+ + 2e (ion radikal) CH2OH+ + m/z 31 H

TCD (Katharometer)
CH3OH+ CH2OH+ CH3+ + m/z 15 CHO+ + m/z 29 OH

H2

TCD (Katharometer) IONISASI KIMIAWI (CI)

INTERAKSI KIMIA ION-MOLEKUL YANG MELIBATKAN SAMPEL (SEDIKIT) DAN GAS REAGENS (BANYAK) ADA DUA JENIS 1. IONISASI KIMIA POSITIF 2. IONISASI KIMIA NEGATIF

TCD (Katharometer) 1. IONISASI KIMIA POSITIF

TAHAP I : GAS REAGENS (MIS. METAN) DIIONISASI DENGAN TUMBUKAN ELEKTRON (2000-500V)

CH4+ + e

CH4+ + 2e (CH3+, CH2+.)

CH4+ + CH4 CH4+ + CH4

CH5+ + CH3+ Ion sekunder C2H5+ + H2

TCD (Katharometer)
1. TAHAP II : CH5+ + MH

CH4+ +

MH2+

PENGALIHAN PROTON

MOLEKUL SAMPEL

CH3+ + MH
CH4+ + MH

CH4+ + M+
CH4+ + MH+

PEMINDAHAN HIDRID
PENGALIHAN MUATAN

CONTOH-CONTOH SPEKTRUM MASSA TCD (Katharometer) 1. Heksana

2. Naftalen

TCD (Katharometer)