Anda di halaman 1dari 20

BAB I PENDAHULUAN

I.1. Latar Belakang Nitritometri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit..Nitritometri disebut juga dengan metode titrasi diazotasi. Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan kadarnya dengan metode nitritometri diantaranya adalah penisilin dan sulfamerazin. Penetapan kadar senyawa ini dilakukan untuk mengetahui kemurnian zat tersebut dalam satu sample. Reaksi diazotasi telah digunakan secara umum untuk penetapan gugusan amino aromatis dalam industri zat warna dan dapat dipakai untuk penetapan sulfanilamida dan semua senyawa-senyawa yang mengandung gugus amino aromatis. Seorang farmasis dituntun untuk menguasasi berbagai metode yang digunakan untuk menetapkan kadar maupun pembakuan suatu bahan atau menganalisis senyawa obat salah satunya adalah dengan titrasi nitrimetri yang termasuk kedalam titrasi volumetric. Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan dengan metode nitritometri antara lain sulfametoksazol sulfamerazin, sulfadiazine, sulfanilamide. bermanfaat Senyawa-senyawa sulfanilamide ini dalam farmasi sangat Melihat

seperti

sebagai

antimikroba.

kegunaannya tersebut, maka percobaan ini perlu dilakukan.

I.2. Maksud dan Tujuan Percobaan I.2.1 Maksud Percobaan Mengetahui dan memahami cara analisa farmasi secara metode Diazotasi / Nitritometri. I.2.2 Tujuan Percobaan Untuk mengetahui cara analisis/ penetapan kadar zat/ obat dalam sediaan farmasi sulfametoksazol dengan menggunakan metode nitrimetri / diazotasi. I.3. Prinsip Percobaan Berdasarkan reaksi pembentukan garam diazonium antara NaNO2 dengan sulfametoksazol.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum Analisis titrimetri adalah pemeriksaan atau penentuan sesuatu bahan dengan teliti. Analisis ini dapat dibagi menjadi 2 bagian yaitu analisis kuantitatif dan analisis kulitatif. Analisis kulitatif adalah

pemeriksaan sesuatu berdasarkan komposisi atau kualitas, sedangkan analisisi kuantitatif adalah pemeriksaan berdasarkan jumlahnya atau kuantitinya . Pada saat ini yang dibahas hanyalah analisis kuantitatif. Salah satu cara analisis kuntitatif adalah titirimetri, yaitu analisis penentuan konsentrasi dengan mengukur volume larutan yang akan ditentukan konsentrasinya dengan volume larutan yang telah diketahui konsentrasinya dengan teliti atau analisis yang berdasarkan pada reaksi kimia. Reaksi pada penentuan ini harus berlangsung secara kuantitatif. Jenis reaksi yang terjadi pada titrimetri ini dapat dibagi menjadi 2 bagian yaitu : 1. reaksi yang tidak mengalami perubahan bilangan oksidasi atau reaksi yang tidak terjadi transfer/perpindahan elektron; 2. reaksi yang mengalami perubahan bilangan oksidasi atau reaksi yang terjadi transfer/ perpindahan elektron. Pada saat ini yang akan dipelajari adalah reaksi yang tidak mengalami perubahan bilangan oksidasi, karena dasar yang dipelajari baru sampai tahap ini. Reaksi yang tidak mengalami perubahan bilangan

oksidasi meliputi (1)reaksi penetralan(asam-basa), reaksi pembentukan endapan, reaksi pembentukan kompleks. Untuk kegiatan ini reaksi yang dibahas hanyalah reaksi asam-basa karena dasar-dasar mengenai teori ini sudah diperoleh yaitu teori asam-basa, sifat-sifat unsur golongan IA(1), IIA(2), IVA(16), IIVA(17), larutan, dan konsentrasi larutan. Reaksi asam basa adalah reaksi yang terjadi antara larutan asam dengan larutan basa, hasil reaksi ini dapat bersifat netral disebut juga reaksi penetralan, asam, dan basa tergantung pada larutan yang direaksikan. Larutan yang direaksikan ini salah satunya disebut larutan baku. Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena berbagai zat organik dan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini. Namun demikian agar tirasi redoks ini berhasil dengan baik, maka persyaratan berikut harus dipenuhi (1). Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi (nitritometri). Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam (2:114). Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi (nitritometri). Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam (2:114).

Dalam titrasi diazotasi, digunakan dua macam indikator, yaitu indikator dalam dan indikator luar. Sebagai indikator dalam digunakan campuran indikator tropeolin oo dan metilen biru, yang mengalami perubahan warna dari ungu menjadi biru kehijauan. Sedangkan untuk indikator luarnya digunakan kertas kanji iodida (2 : 117). Tirtasi diazotasi ini sangat sederhana dan sangat berguna untuk menetapkan kadar senyawa-senyawa antibiotic sulfonamide dan juga senyawa-senyawa anestetika local golongan asam amino benzoate. Metode titrasi diazotasi disebut juga dengan nitrimetri yakni metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan mengunakan larutan baku natrium nitrit. Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatic primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium. Nitrimetri adalah suatu cara penetapan kadar, suatu zat dengan larutan nitrit. Prinsipnya adalah reaksi diazotasi 1. Pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatic primer (amin aromatic sekuder dan gugus nitro aromatic); 2. Pembentukan senyawa nitrosamine dari amin alifatik sekunder; 3. Pembentukan senyawa azidari gugus hidrazida dan

4.

Pemasukan gugus nitro yang jarang terjadi karena sulitnya nitrasi dengan menggunakan asam nitrit dalam suasana asam.

Contoh zat yang memiliki gugus amin aromatic primer misalnya benzokain, sulfa; yang mempunyai gugus amin alifatis misalnya Na siklamat; yang memiliki gugus hidrazida misalnya INH; yang memiliki gugu amin aromatis sekunder adalah parasetamol, fenasetin, dan yang memiliki gugus nitroaromatik adalah kloramfenikol. Hal-hal yang harus diperhatikan dalam nitrimetri adalah : 1. Suhu Pada saat melakukan titrasi, suhu harus antara 5-150C. walaupun sebenarnya pembentukan garam diazonium berlangsung pada suhu yang lebih rendah yaitu 0-50C. pada temperature 5-150C digunakan KBr sebagai stabilisator. Titrasi tidak dapat dilakukan dalam suhu tinggi karena : a. HNO2 yang terbentuk akan menguap pada suhu tinggi. b. Garam diazonium yang terbentuk akan terurai menjadi fenol. 2. Keasaman Titrasi ini berlangsung pada PH + 2, hal ini dibutuhkan untuk a. Mengubah NaNO2 menjadi HNO2b. Pembentukan garam diazonium.

3.

Kecepatan reaksi Reaksi diazotasi berlangsung lambat sekali, sehingga agar

reaksi sempurna maka titrasi harus dilakukan perlahan-lahan dan dengan pengocokan yang kuat. Frekuensi tetesan pada awal titrasi kira-kira 1 ml/menit, lalu menjelang titik-titik akhir menjadi 2 tetes/menit. Indicator Nitrimetri Untuk menentukan titik akhir titrasi nitrimetri dapat digunakan digunakan 2 indikator yaitu: 1. Indikator dalam Yaitu indicator yang digunakan dengan cara memasukkan indicator tersebut ke dalam larutan yang akan akan dititrasi, contohnya tropeolin 00 dan metilen blue (5 : 3). 2. Indikator luar Sulfonamida ke dalam Erlenmeyer usahakan terlokalisasi pada satu titik, agar tidak diperlukan banyak ammonia untuk melarutkan Serelah asam sulfanilat larut, larutan kemudian diasamkan dengan HCI 25% sampai pH 2, karena asam nitrit terbentuk pada suasana asam. Kemudian tembahan KBr, yang pada titrasi nitrimetri diperlukan sebagai : a. Katalisator, yaitu untuk mempercepat reaksi karena KBr dapat mengikat NO2 membentuk nitrosobromid, yang akan

meniadakan teaksi tautomerasi dari bentuk keto dan langsung membentukfenol. b. Stabilisator, yaitu untuk mengikat NO2 agar asam nitrit tidak terurai atau menguap. Dalam nitrimetri, berat ekivalen suatu senyawa sama dengan berat molekulnya karena 1 mol senyawa bereaksi dengan 1 mol asam nitrit dan menghasilkan 1 mol garam diazonium. Dengan alasan ini pula, untuk nitrimetri, konsentrasi larutan baku sering dinyatakan dengan molaritas (M) karena maloritasnya sama dengan normalitasnya. Pada titrasi diazotasi, penentuan titik akhir titrasi dapat

menggunakan indicator luar, indicator dalam, dan secara potensiometri. Indikator luar yang digunakan adalah pasta kanji-iodida atau dapat pula menggunakan kertas kanji-iodida. Ketika larutan digoreskan pada pasta atau kertas, adanya kelebihan asam nitrit akan mengoksidasi iodide menjadi iodium dan dengan adanya kanji-iodida ini peka terhadap kelebihan 0,05 0,10 ml natrium nitrit dalam 200 ml larutan. Titik akhir titrasi tercapai apabila pada penggoresan larutan yang dititrasi pada pasta kanji-iodida atau kertas kanji-iodida akan terbentuk warna biru segera sebab warna biru juga terbentuk beberapa saat setelah dibiarkan di udara. Hal ini disebabkan karena oksidasi iodide oleh udara (O2) menurut reaksi : 4 KI + 4 HCI + O2 I2 + Kanji 2H2O + 2I2 + 4 KCI

kanji iod (biru)

Untuk meyakinkan apakah benar-benar sudah terjadi titik akhir titrasi, maka pengujian seperti di atas dilakukan lagi setelah dua menit Indikator Dalam Indikator dalam terdiri atas campuran tropeolin OO dan metilen biru. Tropeolin OO merupakan indicator asam-basa yang berwarna merah dalam suasana asam dan berwarna kuning bila dioksidari oleh adanya kelebihan asam nitrit, sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan dari ungu menjadi biru sampai hijau tergantung senyawa yang dititrasi. Pemakaian kedua indicator ini ternyata memiliki kekuarangan. Pada indicator luar harus dikerahui dulu perkiraan jumlah titran yang diperlukan, sebab kalau tidak tahu perkiraan jumlah titra yang dibutuhkan, maka sering melakukan pengujian apakah sudah tercapai titik akhir titrasi atau belum. Di samping itu, kalau sering melakukan pengujian, dikhawatirkan akan banyak larutan yang dititrasi (sampel) yang hilang pada saat pengujian titik akhir sementara itu pada pemakaian indicator dalam walaupun pelaksanaannya mudah tetapi seringkali untuk mengatasi hal ini, maka digunakan metode pengamatan titik akhir secara potensiomerti. Metode Potensiometri Metode yang baik untuk penetapan titik akhir nitrimetri adalah metode potensiometri dengan menggunakan electrode kolomelplatina yang dicelupkan ke dalam titrat. Pada saat titik akhir titrasi (adanya

kelebihan asam nitrit), akan terjadi depolarisasi elektoda sehingga akan terjadi perubahan arus yang sangat tajam sekitar +0,80 Volt sampai +0,90 Volt. Metode ini sangat cocok untuk sampel dalam bentuk sediaan sirup yang berwarna. Titrasi diazotasi dapat digunakan untuk : a. Penetapan kadar senyawa-senyawa yang mempunyai gugus amin aromatis primer bebas seperti selfamilamid. b. Penetapan kadar senyawa-senyawa yang mana gugus amin aromatic terikat dengan gugus lain seperti suksinil sulfatiazol, ftalil sulfatiazol dan parasetamol. c. Senyawa-senyawa yang mempunyai gugus nitro aromatis seperti kloramfenikol. Pada penetapan kadar senyawa yang mempunyai gugus aromatic yang terikat dengan gugus lain seperti suksinil sulfatiazol harus dihidrolisis lebih dahulu sehingga diperoleh gugus amin aromatis bebas untuk selanjutnya bereaksi dengan natrium nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium. Senyawa-senyawa nitro aromatis dapat ditetapkan kadarnya secara nitrimetri setelah direduksi terlebih dahulu untuk menghasilkan senyawa amin aromatis primer. Kloramfenikol yang mepunyai gugus nitro aromatis direduksi terlebih dahulu dengan Zn/HCI untuk menghasilkan senyawa amin aromatis

primer yang bebas yang selanjutnya bereaksi dengan asam nitric untuk membentuk garam diazonium. II.2 Uraian Bahan a. Sulfametoksazol ( 3:586) Nama resmi Sinonim RM/BM Pemerian : : : SULFAMETHOXAZOLUM Sulfametoksazol C10H11N3O3S / 253,28 Serbuk hablur ; putih sampai hampir putih ; praktis tidak berbau Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air; larut dalam 50 bagian etanol (95%) p; dalam 3 bagian aseton p ; mudah larut dalam larutan natrium hidroksida Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya Kegunaan : Sebagai sampel analisa

a. Asam klorida (3:53) Nama Resmi Sinonim RM/BM Pemerian : : : : ACIDUM HYDROCHLORIDUM Asam klorida HCl / 36,46 Cairan; tidak berwarna; berasap, bau

merangsang. Jika diencerkan dengan 2

bagian air, asap dan bau hilang. Penyimpanan Kegunanaan : : Dalam wadah tertutup rapat Sebagai pemberi suasana asam dan

melarutkan sampel contoh

b. NaNO2 (3:714) Nama Resmi Sinonim RM/BM Pemerian : : : : NATRII NITRICUM Natrium Nitrit NaNO2 / 69 Hablur atau granul, tidak berwarna atau putih atau kekuningan ; merapuh Penyimpanan Kegunaan : : Dalam wadah tertutup baik Sebagai larutan Baku

c. Air suling (3:96) Nama resmi Sinonim RM/BM Pemerian : : : : AQUA DESTILLATA Aquadest H2O/ 18,02 g/mol Cairan jernih,tidak berwarna,tidak berbau,tidak mempunyai rasa Penyimpanan Kegunaan : : Dalam wadah tertutup baik Sebagai pelarut

BAB III METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan III.1.1 Alat Adapun alat yang digunakan adalah gelas kimia, Erlenmeyer, statif dan klem, buret, thermometer, pengaduk, neraca analitik. III.1.2 Bahan Adapun bahan yang digunakan adalah sampel tablet

Cotrimoksazol (trimetoprin : Sulfametoksazol = 1: 5), HCl pekat, aquadest, indikator tropeolin OO, indikator Metilen Biru, Es batu, NaNO2 0.1 N III.2 Cara Kerja 1. Disiapkan alat dan bahan 2. Ditimbang secara keseluruhan tablet cotrimoksazol, kemudian ditimbang berat setara sulfametoksazol 3. Dimasukkan dalam Erlenmeyer, dan ditambahkan HCl pekat hingga larut. 4. Dan ditambahkan indikator tropeolin OO dan Indikator MB. 5. Erlenmeyer kemudian didinginkan dalam es batu hingga suhu mencapai 15oC. 6. Selanjutnya dititrasi dengan larutan Baku NaNO2 hingga berubah warna dari biru menjadi hijau.

BAB IV HASIL PENGAMATAN

IV.1 Tabel Pengamatan No. 1 Larutan standar NaNO2 Perubahan warna Biru Hijau

IV.2 Perhitungan 1. Berat Cotrimoksazol yang ditimbang untuk mendapatkan berat setara sulfametoksazol 200 mg Dik : z (berat cotri keseluruhan) = 6,005 g

Dan berat berdasarkan yang ditimbang = 300 mg Jadi, 300 mg cotrimoksazol yang ditimbang mengandung sulfametoksazol sebanyak 200 mg. 2. Kenormalan NaNO2 yang sebenarnya Mgrek NaNO2 = Mgrek Sulfametoksazol VxN= N= = 0,0853 N Jadi, kenormalan NaNO2 adalah 0,0853 N

3.

Kadar sulfametoksazol %= = = 99,92 % Jadi, persen kadar sulfametoksazol pada cotrimoksazol adalah 99,92 % sulfameoksazol.

IV.3 REAKSI 1. HCl + NaNO2 2. R NH2 + HNO2 NaCl + HNO2 R N N Cl + 2H2O

BAB V PEMBAHASAN

Nitritometri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit..Nitritometri disebut juga dengan metode titrasi diazotasi. Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan kadarnya dengan metode nitritometri diantaranya adalah penisilin dan sulfamerazin. Penetapan kadar senyawa ini dilakukan untuk mengetahui kemurnian zat tersebut dalam satu sampel. Pada percobaan ini dilakukan dengan menggunakan sampel Cotrimoksazol yang mengandung trimetoprin dan sulfametoksazol. Dan yang diambil adalah sulfametoksazol yang dimana memiliki gugus dasar sulfonamide. Dalam percobaan ditentukan terlebih dahulu berapakah berat Cotrimoksazol yang ditimbang untuk mendapatkan Sulfametoksazol sebanyak 200 mg. Dengan cara Tablet sampel ditimbang secara keseluruhan, dan dari sinilah didapatkan beratnya. Dalam percobaan berat Cotrimoksazol yang ditimbang adalah 300 mg yang mengandung 200 mg Sulfametoksazol, dimasukkan dalam Erlenmeyer lalu dilarutkan dengan HCl pekat 5 ml, HCl disini selain untuk melarutkan sampel juga akan membuat NaNO2 menjadi HNO2 dan ditambahkan indikator Tropeolin OO dan MB, indikator ini merupakan indikator dalam karena ditambahkan langsung dalam larutannya kemudian dengan es batu hingga suhu mencapai 15 oC karena pada suhu ini proses titrasi akan membentuk garam diazonium. Kemudian dititrasi dengan

larutan baku NaNO2 hingga berubah warna dari biru menjadi hijau zamrud, volume yang didapatkan pada percobaan ini adalah sebanyak 9,25 ml. Dari hasil ini kita dapat mengetahui kenormalan sesungguhnya dari NaNO2 dan kadar sampel Sulfametoksazol. Didapatkan bahwa

Kenormalan NaNO2 adalah 0,0853 N. Dan kadar 200 mg sulfametoksazol pada Cotrimoksazol 300 mg adalah 99.92 %. Hal ini sangat sesuai dengan literature yang mengatakan bahwa sulfametoksazol mengandung tidak kurang dari 98,5% sulfametoksazol.

BAB VI PENUTUP VI.1 Kesimpulan Dari hasil pengamatan yang telah dilakukan dan berdasrkan hasil perhitungan, maka dapat disimpulkan bahwa : 1. Berat cotrimoksazol yang ditimbang untuk mendapatkan

sulfametoksazol 200 mg adalah 300 mg 2. 3. Kenormalan NaNO2 setelah proses titrasi adalah 0.0853 N Kadar sulfametoksazol dalam sampel Cotrimoksazol adalah 99.92 %. VI.2 Saran

DAFTAR PUSTAKA

1.

Day, R. A dan Underwood, A.L. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif, edisi V, diterjamahkan oleh Aloysius Hadyana Pudjatmaka, Erlangga : Jakarta

2.

Vogel .1985. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif makro dan semimikro edisi V. Diterjamahkan oleh Setiono dan

Pudaatmaka. PT Kalman Media Pustaka, Jakarta 3. Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia adisi III .Jakarta

:Departemen Kesehatan Republik Indonesia 4. Tjay, Tan Hoan dan Kirana Rahardja. 2000. Obat - Obat Penting. Jakarta : PT Elex Media Kompotindo 5. Ganiswarna, Sulistia. 2007. Farmakoloi dan Terapi, edisi V. Jakarta : FK UI

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS FARMASI ANALISIS SENYAWA SULFONAMIDA DENGAN METODE DIAZOTASI

Oleh: Nama Nim Kelompok Asisten :DENNY : 11.01.034 : IV (empat) : Syamsu Nur, S.Farm,. Apt

LABORATORIUM KIMIA FARMASI SEKOLAH TINGGI ILMU FARMASI MAKASSAR 2013