Jelajahi eBook
Kategori
Jelajahi Buku audio
Kategori
Jelajahi Majalah
Kategori
Jelajahi Dokumen
Kategori
LNG ACADEMY 02
BADAK LNG POLITEKNIK NEGERI JAKARTA
BONTANG 2014
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR.ii BAB I PENDAHULUAN
Titrasi1 Sejarah dan Etimologi titrasi.2 Persiapan Titrasi untuk Sampel..3 Prosedur Titrasi Secara Umum...3 Titrasi Potensiometrik Menurut Para Ahli..4 Sekilas Tentang Mettler Toledo.5
DAFTAR PUSTAKA.....................................................................................16
KATA PENGANTAR
Puji dan Syukur Penulis Panjatkan ke hadirat Allah SWT karena berkat limpahan Rahmat dan KaruniaNya sehingga penulis dapat menyusun makalah ini tepat pada waktunya. dan juga kepada junjungan nabi besar Muhammad SAW, karena ajarannyalah kita semua terlepas dari jaman kegelapan. Dan tidak lupa penulis juga mengucapkan terimakasih kepada dosen utama mata kuliah Kimia Analitik bapak Muhammad Qirom, M.T. yang juga selaku Chemist Laboratory & EC, Technical Department dan dosen kedua mata kuliah Kimia Analitik ibu Farida Kristiana yang juga selaku Chief Daily Analyst Wet lab Laboratory & EC, Technical Department dan ibu Faiza, A.Md. yang juga selaku Analyst Wet lab Laboratory & EC, Technical Department yang selalu setia membimbing kami para mahasiswamahasiswi LNG Academy dalam melakukan pembelajaran di kelas dan praktek di laboratorium. Makalah ini membahas tentang Mettler Toledo AutotitratorTM yang digunakan di Laboratorium Badak LNG yang secara garis besarnya berisi tentang teori, sejarah, prinsip dasar, dan bagian bagian dari Mettler Toledo AutotitratorTM. Dalam penyusunan makalah ini, penulis banyak mendapat tantangan dan hambatan akan tetapi dengan bantuan dari berbagai pihak tantangan itu bisa teratasi. Olehnya itu, penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada semua pihak yang telah membantu dalam penyusunan makalah ini, semoga bantuannya mendapat balasan yang setimpal dari Allah SWT. Penulis menyadari bahwa makalah ini masih jauh dari kesempurnaan baik dari bentuk penyusunan maupun materinya. Kritik konstruktif dari pembaca sangat penulis harapkan untuk penyempurnaan makalah selanjutnya. Akhir kata semoga makalah ini dapat memberikan informasi yang cukup mengenai Mettler Toledo AutotitratorTM dan memberikan manfaat kepada kita sekalian. Bontang, Januari 2014
Penulis
BAB I PENDAHULUAN
TITRASI
Titrasi, juga dikenal sebagai titrimetri, adalah metode laboratorium umum kuantitatif analisis kimia yang digunakan untuk menentukan diketahui konsentrasi dari yang dikenal reaktan . Karena pengukuran volume memainkan peran kunci dalam titrasi, juga dikenal sebagai analisis volumetrik. Sebuah pereaksi , yang disebut titran atau titrator, konsentrasi dikenal (sebuah larutan standar ) dan volume yang digunakan untuk bereaksi dengan larutan analit atau titrand, yang konsentrasi tidak diketahui. Menggunakan dikalibrasi buret atau kimia pipetting jarum suntik untuk menambah titran, adalah mungkin untuk menentukan jumlah yang tepat yang telah dikonsumsi saat titik akhir tercapai. Titik akhir adalah titik di mana titrasi selesai, sebagaimana ditentukan oleh indikator (lihat di bawah). Ini adalah idealnya volume yang sama sebagai kesetaraan titik -volume titran ditambahkan pada mana jumlah mol titran adalah sama dengan jumlah mol analit, atau beberapa daripadanya beberapa (seperti dalam poliprotik asam). Pada titrasi asam kuat-kuat klasik dasar, titik akhir titrasi adalah titik di mana pH reaktan hanya sekitar sama dengan 7, dan sering ketika solusi mengambil warna solid bertahan seperti dalam merah muda fenolftalein indikator . Ada berbagai jenis namun banyak titrasi. Banyak metode dapat digunakan untuk menunjukkan titik akhir dari suatu reaksi; titrasi sering menggunakan visual yang indikator (campuran reaktan perubahan warna). Di sederhana titrasi asam-basa indikator pH dapat digunakan, seperti fenolftalein , yang menjadi merah muda ketika pH tertentu (sekitar 8,2) tercapai atau terlampaui. Contoh lain adalah metil jingga , yang merah dalam asam dan kuning dalam alkali solusi. Tidak setiap titrasi membutuhkan indikator. Dalam beberapa kasus, baik reaktan atau produk sangat berwarna dan dapat berfungsi sebagai "indikator". Sebagai contoh, titrasi redoks menggunakan potasium permanganat (merah muda / ungu) sebagai titran tidak membutuhkan indikator. Ketika titran berkurang, ternyata tidak berwarna. Setelah titik ekivalen, ada hadir titran berlebih. Titik ekivalen diidentifikasi dari warna pertama merah muda samar bertahan (karena kelebihan permanganat) dalam larutan yang dititrasi. Karena sifat logaritmik dari kurva pH, transisi, secara umum, sangat tajam, dan, dengan demikian, setetes titran sebelum titik akhir dapat mengubah pH secara signifikan-yang mengarah pada perubahan warna langsung dalam indikator. Ada sedikit perbedaan antara perubahan warna
indikator dan titik ekivalen titrasi yang sebenarnya. Kesalahan ini disebut sebagai kesalahan indikator, dan itu adalah tak tentu.
Descroizilles
mengembangkan buret pertama (yang lebih mirip sebuah silinder lulus) pada 1791. Joseph
Gambar: Louis Gay-Lussac Descroizilles
Louis Gay-Lussac mengembangkan sebuah versi perbaikan dari buret yang termasuk
lengan sisi, dan menciptakan istilah "pipet" dan "buret" dalam sebuah makalah pada 1824 standarisasi nila solusi. Sebuah terobosan besar dalam metodologi dan mempopulerkan analisis volumetrik adalah karena Karl Friedrich Mohr , yang didesain ulang buret dengan menempatkan penjepit dan tip di bawah, dan menulis buku pertama tentang topik tersebut, Lehrbuch der chemisch-analytischen Titrirmethode (Textbook analitis kimia metode titrasi), diterbitkan pada tahun 1855.
Gambar: Karl Friedrich Mohr
Meskipun sebagian besar titrasi dilakukan dalam larutan berair, pelarut lain seperti asam asetat glasial atau etanol (dalam petrochemistry ) digunakan untuk tujuan khusus. Sebuah jumlah yang diukur dari sampel dapat diberikan dalam labu dan kemudian dilarutkan atau diencerkan. Hasil matematika titrasi dapat dihitung langsung dengan jumlah yang diukur. Kadangkadang sampel dilarutkan atau diencerkan terlebih dahulu, dan jumlah yang diukur dari solusi yang digunakan untuk titrasi. Dalam hal ini melarutkan atau menipiskan harus dilakukan secara akurat dengan diketahui koefisien karena hasil matematika titrasi harus dikalikan dengan faktor ini. Banyak titrasi membutuhkan penyangga untuk mempertahankan tertentu pH untuk reaksi. Oleh karena itu, larutan buffer yang ditambahkan ke larutan reaktan dalam labu kimia untuk menjaga pH larutan. Beberapa titrasi membutuhkan "masking" dari ion tertentu. Hal ini dapat diperlukan ketika dua reaktan dalam sampel akan bereaksi dengan titran dan hanya salah satu dari mereka harus dianalisa, atau ketika reaksi akan terganggu atau dihambat oleh ion ini. Dalam hal ini solusi lain ditambahkan ke sampel, yang "topeng" ion yang tidak diinginkan (misalnya dengan mengikat lemah dengan atau bahkan membentuk zat padat larut dengan itu). Beberapa redoks reaksi mungkin memerlukan pemanasan solusi dengan sampel dan titrasi sementara solusi masih panas, dalam rangka meningkatkan laju reaksi . Misalnya, oksidasi solusi oksalat tertentu membutuhkan solusi untuk pemanasan sekitar 60 C (140 F) untuk mempertahankan tingkat yang wajar reaksi.
Proses titrasi potensiometri dapat dilakukan dengan bantuan elektroda indikator dan elektroda pembanding yang sesuai. Dengan demikian, kurva titrasi yang diperoleh dengan menggambarkan grafik potensial terhadap volume pentiter yang ditambahkan, mempunyai kenaikan yang tajam di sekitar titik kesetaraan. Dari grafik itu dapat diperkirakan titik akhir titrasi. Cara potensiometri ini bermanfaat bila tidak ada indikator yang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi, misalnya dalam hal larutan keruh atau bila daerah kesetaran sangat pendek dan tidak cocok untuk penetapan titik akhir titrasi dengan indikator (Rivai, 1995).
Titik akhir dalam titrasi potensiometri dapat dideteksi dengan menetapkan volume pada mana terjadi perubahan potensial yang relatif besar ketika ditambahkan titran. Dalam titrasi secara manual, potensial diukur setelah penambahan titran secara berurutan, dan hasil pengamatan digambarkan pada suatu kertas grafik terhadap volum titran untuk diperoleh suatu kurva titrasi. Dalam banyak hal, suatu potensiometer sederhana dapat digunakan, namun jika tersangkut elektroda gelas, maka akan digunakan pH meter khusus. Karena pH meter ini telah menjadi demikian biasa, maka pH meter ini dipergunakan untuk semua jenis titrasi, bahkan apabila penggunaannya tidak diwajibkan (Basset, 1994).
Reaksi-reaksi yang berperan dalam pengukuran titrasi potensiometri yaitu reaksi pembentukan kompleks reaksi netralisasi dan pengendapan dan reaksi redoks. Pada reaksi pembentukan kompleks dan pengendapan, endapan yang terbentuk akan membebaskan ion terhidrasi dari
larutan. Umumnya digunakan elektroda Ag dan Hg, sehingga berbagai logam dapat dititrasi dengan EDTA. Reaksi netralisasi terjadi pada titrasi asam basa dapat diikuti dengan elektroda indikatornya elektroda gelas. Tetapan ionisasi harus kurang dari 10-8. Sedangkan reaksi redoks dengan elektroda Pt atau elektroda inert dapat digunakan pada titrasi redoks. Oksidator kuat (KMnO4, K2Cr2O7,
Co(NO3)3) membentuk lapisan logam-oksida yang harus dibebaskan dengan reduksi secara katoda dalam larutan encer (Khopkar, 1990). Persamaan Nernst memberikan hubungan antara potensial relatif suatu elektroda dan konsentrasi spesies ioniknya yang sesuai dalam larutan. Potensiometri merupakan aplikasi langsung dari persaman Nernst dengan cara pengukuran potensial dua elektroda tidak terpolarisasi pada kondisi arus nol. Dengan pengukuran pengukuran potensial reversibel suatu elektroda, maka perhitungan aktivitas atau konsentrasi suatu komponen dapat dilakukan (Rivai, 1995).
Potensial dalam titrasi potensiometri dapat diukur sesudah penambahan sejumlah kecil volume titran secara berturut-turut atau secara kontinu dengan perangkat automatik. Presisi dapat dipertinggi dengan sel konsentrasi. Elektroda indikator yang digunakan dalam titrasi potensiometri tentu saja akan bergantung pada macam reaksi yang sedang diselidiki. Jadi untuk suatu titrasi asam basa, elektroda indikator dapat berupa elektroda hidrogen atau sesuatu elektroda lain yang peka akan ion hidrogen, untuk titrasi pengendapan halida dengan perak nitrat, atau perak dengan klorida akan digunakan elektroda perak, dan untuk titrasi redoks (misalnya, besi(II)) dengan dikromat digunakan kawat platinum semata-mata sebagai elektroda redoks (Khopkar, 1990).
2. Lalu, autotitrator akan menitrasi sampel aMDEA dengan titran HCl dengan konsentrasi tertentu sambil diaduk. 3. Titran akan terus mengalir ke sampel sambil diaduk dan potensial Hidrogen akan dideteksi oleh elektrode yang juga tercelup di sampel. 4. Setelah elektrode mendeteksi nilai pH sampel yang dititrasi telah mencapai nilai pH yang telah di-set sebelumnya, titran akan otomatis berhenti mengalir. 5. Tower akan mengangkat peralatan autotitrator dan akan menghitung jumlah volume titran yang telah di titrasi 6. Volume itulah yang akan menjadi acuan untuk menghitung secara otomatis jumlah konsentrasi lean aMDEA yang kemudian akan dihitung strengthnya secara manual oleh analyst.
Pompa Membran
Pompa yang menggunakan prinsip membrane dalam prinsip kerjanya. Berfungsi untuk memompakan cairan titran yang berada di penampungan menuju buret. Dan dari buret menuju tower untuk dititrasikan ke sampel uji.
TBox DR42
Sejenis Switch Box untuk aktivasi secara otomatis dari peralatan eksternal dari autotitrator seperti heater, stirrer, solenoid valve dan dispenser. TBox DR42 mempunyai 2 input dan 4 output. Output 2 x 220/110V AC yang memungkinkan untuk aktivasi seluruh peralatan dengan standar 220/110V AC.
RondoTM Tower
Menara tempat berdirinya PowerShowerTM Rinsing Unit, Detektor dan Stirrer. Berfungsi sebagai lengan penyangga dari ketiga alat tersebut. Saat hendak memulai analisis, tower akan menurunkan ketiga alat tersebut sampai tercelup ke dalam sample dan ketika analisis selesai, tower akan mengangkat ketiga alat tersebut.
Display
Display berfungsi menampilkan hasil dari perhitungan dan menunjukkan beberapa pilihan perintah untuk dipilih. Display inilah yang juga sebagai perbedaan dari titrasi manual. Display memungkinkan analyst untuk mengkalibrasi alat, megatur set akhir pengukuran dan mencatat hasil serta merekamnya di dalam alat untuk dijadikan referensi dalam pengukuran selanjutnya.
Ag+ + e Ag
Dan potensialnya diberikan oleh persamaan:
Eo = +0,80 V
Sejumlah logam seperti nikel, kobalt, kromium, dan wolfram, tidak menghasilkan potensial yang dapat diulang bila digunakan sebagai elektrode. Logam-logam seperti ini lebih keras dan getas. Diperkirakan deformasi Kristal dan salutan oksida menimbulkan perilaku ini.
Elektrode perak klorida sebagai elektrode pembanding merupakan contoh elektrode jenis kedua. Dalam suatu elektrode jenis kedua, ion-ion dalam larutan, contohnya Cl-, tidak bertukar elektron lansung dengan elektrode logam itu. Sebagai gantinya, ion ion Cl- ini mengatur konsentrasi ion perak yang bertukar elektron dengan permukaan logam
Eo = +0,22 V
Elektrode membrane
Elektrode membrane mempunyai prinsip yang berbeda dari elektrode logam. Perbedaannya adalah elektrode logam tidak menukarkan elektron, tetapi lebih kepada menyaring elektron. Elektrode membran membiarkan elektron-elektron tertentu menembusnya, namun melarang ion lain menembusnya. Elektode kaca untuk menetapkan pH merupakan contoh elektrode membrane yang banyak dikenal orang. Elektrode kaca telah dikaji secara luas dan menghasilkan elektrode kaca yang selektivitasnya tinggi terhadap ion ion lain diluar Hidrogen. Elektode kaca juga yang digunakan dalam alat metler Toledo autotitratorTM yang ada di laboratorium & EC Badak LNG karena dalam prinsipnya, Autotitrator menghitung besarnya potensi atau mV berdasarkan potensial Hidrogen atau pH. Elektrode kaca tediri dari suato bola kaca tipis yang berisi suatu elektrode pembanding dalam, biasanya adalah elektrode perak perak klorida. Aktivitas ion Hidrogen dalam bola itu konstan. Bola itu dibenamkan dalam larutan yang akan diukur pH-nya, dan disediakan kontak elektrolit Antara larutan uji dan suatu elektrode pembanding luar. Elektrode kaca memiliki beberapa keunggulan
dibandingkan dengan elektrode lain: Tidak ada zat asing yang ditambahkan kedalam larutan yang pH-nya akan diukur. (pengukuran pH tanpa titrasi) Zat-zat yang mudah dioksidasi atau direduksi dapat berada dalam larutan tanpa mengganggu. Elektrode dapat dibuat dengan ukuran yang kecil karena pada umumnya potensial tidak bergantung pada ukuran fisik elektrode. Tidak ada permukaan katalitik yang mudah diracuni dalam elektrode hydrogen. Akhirnya larutan yang terbufer dengan lemah sekali, dapat diukur dengan tepat. Elektrode sangat cocok untuk pengukuran terus-menerus seperti aktifitas mengukur aMDEA yang ada di Badak LNG.
Gambar: Bagian bagian elektroda kaca
Selain keuntungan juga terdapat kelemahan atau kekurangan, yaitu : Membutuhkan listrik, karena secara otomatis, maka alat harus menggunakan listrik terutama pada bagian tower, stirrer, pompa, dan computer serta display Potensial elektroda indicator tidak dapat dihitung secara sendiri akan tetapi akan tetapi harus menggabungkan elektroda-elektroda indicator dengan elektroda pembanding, Dapat terjadi kesalahan karena kerusakan alat terutama pada elektroda yang memegang peranan penting dalam pengukuran potensial Hidrogen sampel. Terjadi kesalahan pembacaan jika alat terkontaminasi seperti salah membaca pH oleh elektrode, salah membaca volume titran oleh autoburet. Lebih mahal, karena harus membeli alat secara komplit.
4. Memasukkan sampel: Tulis Number sample (jumlah sampel), enter. Tekan select (pada Titration stand), pilih ST20 1 lalu enter dua kali Tekan select (pada fixed volume), pilih entry type lalu enter. Tulis 50.0 (memilih volume), enter dua kali. IDI (kosongkan), enter. Tulis Molar mass M (berat ekuivalen zat yang ditetapkan), enter. Tekan select (pada Temperature sensor), pilih Manual lalu enter dua kali. Tekan Exit.
5. Enter Stir: Tulis Speed (%), enter. Tulis Time (S), enter. Tekan Exit.
6. Enter Measure: Tekan select (pada sensor), pilih DG111-SC, enter dua kali. Tekan select (pada Unit of meas), pilih mV, enter dua kali. Tulis 0,5 pada E (mV), enter Tulis 0,2 pada t (s), enter Tekan select (pada t (min) mode), pilih fix, enter dua kali Tulis 30 pada t (max) (s), enter.
7. Enter Conditioning: Tulis 1 pada Interval, enter. Tulis 10 pada Time, enter.
8. Enter calculation: Tekan select (pada result name), pilih potential, enter. Tulis formula sesuai dengan jenis analisanya, enter. Isi constant sesuai dengan formula, enter. Tekan select (pada Result unit), pilih mV, enter dua kali. Tulis Decimal place (jumlah decimal), enter.
9. Enter Calibration: Tekan select (pada Sensor), pilih DG111-SC, enter dua kali.
Tekan select (pada Buffer type), pilih buffer yang akan digunakan, enter dua kali. Tulis RI (Ri (I = index)), enter. Tulis -55,0 (minimal slope), enter. Tulis -65,0 (maximal slope), enter.
10. Enter Record Tekan select (pada Output unit), pilih Printer, enter dua kali. Tekan select (pada All Result), pilih yes, enter dua kali
11. Tekan Exit sampai muncul tulisan Save, pilih yes lalu enter. 12. Tekan Exit sampai kembali ke main menu.
16. Tekan enter sampai muncul layar sampel data, masukkan berat sampel yang ditimbang lalu enter sampai alat beroprasi.
Industri Electroplating
Dalam industry otomotif khususnya, dalam proses metal finishing. Sangat penting menganalisa beberapa parameter penting dalam setiap proses finishing metal yang berbeda beda sebelum
penggantian operasi. Seperti pengukuran konduktivitas, pH, fluoride, alkalinitas, keasaman, dan kandungan seng dari metal.
Industri Farmasi Dalam industry farmasi seringkali kandungan aktif dari suatu produk farmasi ditentukan oleh kandungan air yang ada di dalam produk tersebut. Hal ini dapat dilakukan oleh autotitrator dengan mengukur kandungan aktif dengan metode titrasi sekaligus mengukur kandungan air dengan metode yang sama dengan autotitrator yang berbeda yang dijalankan secara parallel.
Industri Petrokimia
Dalam industry petrokimia, lab adalah hal yang sangat penting untuk menentukan performa dan kehandalan dari suatu unit proses. Dan juga sebagai tolak ukur kualitas dari produk petrokimia yang dihasilkan. Dengan Autotitrator banyak parameter yang menjadi tolak ukur kualitas bisa dianalisa.
DAFTAR PUSTAKA
www.wikipedia.org (diakses 12 Januari 2014) www.mt.com (diakses 12 Januari 2014) Jr, R.A. Day dan Underwood, A.L. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Penerbit Erlangga Ririn, Desty. 2013.Praktikum Analisis Farmasi Validasi Metode Penetapan Kadar Vitamin C dalam Tablet Secara Alkalimetri dengan Potensiometri Autotitrator. Fakultas Farmasi. Surakarta: Universitas Muhammadiyah Surakarta.