ANALISA GRAVIMETRI

Analisa gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berta suatu unsur atau senya a tertentu! "erat unsur dihitung berdasarkan rumus senya a dan berat atom unsur#unsur yang menyusunya! $emisahan unsur#unsur atau senya a yang dikandung dilakukan dengan beberapa %ara& seperti ' metode pengendapan& metode penguapan& metode elektrolisis& atau berbagai ma%am %ara yang lainnya! Metode gravimetri memerlukan aktu yang %ukup lama& adanya pengotor pada konstituen dapat diu(i dan bila perlu )aktor#)aktor koreksi dapat digunakan! Agar suatu metode gravimetri dapat berhasil& maka harus dipenuhi beberapa syarat sebagai berikut ' *! proses pemisahan hendaknya %ukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak#terendapkan se%ara analitis tak dapat dideteksi! +! ,at yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni& atau sangat hampir murni& (ika tidak akan diperoleh galat! A. Penggunaan Faktor Gravimetri dalam Perhitungan Gravimetri -alam prosedur gravimetrik yang la.im& suatu endapan ditimbang& dan darinya nilai analit dalam sampel dihitung! $ersentase analit A adalah '
beratA x*00/ beratsampel

/A =

-alam menghitung persentase analit suatu sampel tidak perlu menggunakan konsep )aktor gravimetri!
beratendapanxfaktorgravimetri x*00/ beratsampel

/A =

B. Metode Pengendapan

$engendapan dilakukan edemikian rupa sehingga memudahkan proses pemisahannya& misal ' Ag diendapkan sebagai Ag1ll dikeringkan pada *20 o C kemudian ditimbang sebagai Ag1l atau ,n diendapkan sebagai
Zn6 NH 3 5 PO3 4 H + O & selan(utnya dibakar dan ditimbang sebagai Zn + P+ O7 !

Aspek yang penting pada metode itu adalah endapannya mempunyai kelarutan yang ke%il sekali dan dapat dipisahkan se%ara )iltrasi! 8edua& si)at )isik endapan sedemikian rupa& sehingga mudah dipisahkan pengotor& ukuran partikelnya %ukup besar serta endapan dapat diubah men(adi .at murni dengan komposisi kimia tertentu! C. Kemurnian Endapan : Kopresipitasi $emisahan endapan tidak selalu menghasilkan .at murni! 8ontaminasi endapan oleh .at lain yang larut dalam pelarut disebut kopresipitasi! 9al ini berhubungan dengan adsorbsi pada permukaan partikel dan terperangkapnya 6oklusi5 .at asing selama proses pertumbuhan kristal dan partikel primernya! Adsorbsi banyak ter(adi pada endapan gelatin dan sedikit pada endapan mikrokristal! $ostpresipitasi dan kopresipitasi sebenarnya keduanya berbeda& misalnya pada postpresipitasi& semakin lama aktunya maka kontaminasi akan semakin bertambah& sedangkan pada kopresipitasi sebaliknya& kontaminasi bertambah akibat pengadukan larutan hanya pada postpre sipitasi tetapi tidak pada kopresipitasi! 8emungikinanbertambahnya kontaminasi pada postpresipitasi sangat besar daripada kopresipitasii! Ada beberapa prosedur untuk meminimalkan kopresipitasi& diantaranya adalah ' *! Metode penambahan dari kedua reagen! :ika diketahui bah a baik sampel maupun endapan mengandung suatu ion yang mengotori& larutan yang mengandung ion ini dapat ditambahkan ke larutan lain! +! $en%u%ian& pengotor#pengotor yang teradsorpsi dapat dihilangkan dengan men%u%i ke%uali yang terapung!

2! $en%ernaan& teknik ini berman)aat untuk endapan kristalin& %ukup berman)aat untuk endapan mirip dadih& dan tidak berman)aat bagi endapan yang bersi)at gelatin! 3! $engendapan kembali& (ika .at bisa langsung dilarutkan kembali& .at tersebut dapat disaring& dilarutkan kembali& dan diendapkan kembali! ;! $emisahan& pengotor dapat dipisahkan atau si)at kimia inya dapat diubah dengan suatu reaksi tertentu sebelum endapan terbentuk! D. Keadaan Optimum untuk Pengendapan Aturan#aturan umum pada pengendapan adalah sebagai berikut ' *5! $engendapan harus dilakukan pada larutan en%er& yang bertu(uan untuk memperke%il kesalahan akibat kopresipitasi! +5! $ereaksi di%ampurkan berlahan#lahan dan teratur dengan pengadukan yang tetap! 9al ini digunakan untuk pertumbuhan kristal yang teratur! <ntuk kesempurnaan reaksi& pereaksi yang ditambahkan harus berlebih& urttan pen%ampuran harus teratur dan sama! 25! $engendapan dilakukan pada larutan panas bila endapan yang terbentuk stabil pada temperatur tinggi! Aturan ini tidak selalu benar untuk endapan organik! 35! Endapan kristal biasanya dibentuk dalam aktu yang lam dengan menggunakan pemanas uap untuk menghindari adanya kopresipitasi! ;5! Endapan harus di%u%i dengan larutan en%er! 45! <ntuk menghindari postpresipitasi atau kopresipitasi sebaiknya dilakukan pengendapan ulang! E. Pengendapan dari arutan !omogen $ada metode ini& reagen dihasilkan se%ara lambat oleh reaksi kimia homogen dalam larutan! Endapannya berkerapatan tinggi dan dapat disaring& kopresipitasi dikurangi ke nilai minimumnya! dari larutan homogen adalah ' *5! Sul)at = -imetilsul)at menghasilkan radikal sul)at dengan reaksi
+ 6CH 2 5 + SO3 + + H + O +CH 2 OH + + H + + SO3

"eberapa %ontoh pengendapan

+5! 9idroksida = p9 dikendalikan se%ara perlahan#lahan! NH 2 dihasilkan dari urea reaksi berikut '
CO 6 NH + 5 + + H + O + NH 2 + CO+ padasuhu >0 *00 o C

F. Men"u"i Endapan Men%u%i endapan ini bertu(uan untuk menghilangkan kontaminasi pada permukaan! 8omposisi larutan pen%u%i tergantung pada ke%enderungan ter(adinya pepitisasi! <ntuk pen%u%ian digunakan larutan elektrolit kuat& dan dia harus mengandung ion se(enis dengan endapan untuk mengurangi kelarutan endapan! Larutan tersebut harus mudah menguap agar mudah untuk menimbang endapannya! Larutan pen%u%i dibagi men(adi 2 kelompok& yaitu ' *5! Lrutan yang men%egah terbentuknya koloid yang mengakibatkan dapat le at kertas saring! +5! Larutan yang mengurangi kelarutan dari endapan! 25! Larutan yang dapat men%egah hidrolisis garam dari asam lemah atau basa lemah! Men%u%i berulang#ulang lebih e)ekti) dibanding dengan volume total yang sama!
Xn = Xo + v
n

dimana X o = konsentrasi pengotor sebelum di%u%i n ? (umlah pen%u%ian

X n = konsentrasi pengototr sesudah pen%u%ian

= volume %airan yang sisa dalam endapan

v ? volume larutan yang digunakan untuk men%u%i G. Pem#akaran Endapan Temperatur pembakaran ditentukan berdasarkan pada si)at kimia .at! $emanasan harus diteruskan sampai besatnya tetap dan seragam! "erat abu kertas saring (uga harus diperhitungan!

!. Peranan Pereaksi Organik Pada Analisis Gravimetri $ereaksi organik yang digunakan pada analisis gravimetri dikenal sebagai endapan organik! $emisahan satu atau lebih ion#ion anorganik dari %ampurannya dilakukan dengan menambahkan peraksi organik! $. Kriteria untuk Pemilihan Organik "erbagai hal harus diperhitungkan dalam memilih pereaksi organik untuk pembentukan khelat! ,at tersebut harus selekti)& misal penggunaan dimetilglioksim atau *#nitroso#+#na)tol untuk pengendapan Ni atau 1o& %up)erron untuk besi& asam kuinaldat untuk 1u& asam mandelat untuk ,r atau N#)enil N# ben.oilhidroksilamin untuk logam niobium dan tantalum! %. Be#erapa Endapan Organik &ang Penting "eberapa pereaksi organik yang sering pada analisis gravimetri& misalnya = *5! -imetiilglioksim untuk nikel! $ereaksi berlebih harus dihindari untuk menghindarkan pembentukan endapan peraksinya sendiri! +5! 1up)erron untuk @e6III5 dan 1u! 9al ini berman)aat dalam kondisi asam& larutan dingin& dan endapannya dibakar kemudian ditimbang! 25! $ereaksi A#hidroksikuinolin 6untuk Mg5 adalah ditambahkan pada keadaan 6suasana5 dingi dan endapannya di%u%i dengan air hangat! Endapan kemudian dilarutkan dalam asam dan ditrisasi! K. Analisa unsur Analisa unsur senya a organik umumnya dilakukan dengan teknik gravimetri& misalnya karbon dan hidrogen dalam senya a organik dapat ditetapkan dengan membakar sampel dalam aliran oksigen& dan CO+ serta H + O yang dihasilkan diserap oelh absorbon yang sesuai! Tabung#tabung serapan

ditimbang sebelum dan setelah pembakaran untuk memperoleh bobot CO+ dan
H + O yang dihasilkan!

. Ketepatan dan Kepekaan Metode Gravimetri -alam hal ketepatan metode gravimetri dapat bersaing dengan teknik# teknik analitisn yang lain! :ika analitnya merupakan penyusun utama 6B */ dari sampel5& dapatlah diharapkan ketetapan beberapa bagian per seribu& (ika sampel itu terlalu rumit! :ika analit berada dalam (umlah ka%il atau runutan 6kurang dari */5& biasanya tidak digunakan metode gravimetri!

-A@TAR $<STA8A

8hopkar! *>>0! 8onsep -asar 8imia Analitik! <I $ress! :akarta! <nder ood! Al& dan -ay ! r!a! +00*! Analisa 8imia 8uantitati) Edisi keenam! Erlangga! :akarta! Rivai& 9arri.ul! *>>3! Asas $emeriksaan 8imia! <I $ress! :akarta!

T<GAS 8IMIA ANALITI8 ANALISA GRAVIMETRI

TRICDRD -9ARMA EANTI 0;0+2*07030

:<R<SAN TE8NDLDGI $ERTANIAN @A8<LTAS $ERTANIAN <NIVERSITAS SRICI:AEA

IN-RALAEA +002