Anda di halaman 1dari 22

Spektroskopi Atomik

MAKALAH KIMIA ANALITIK

SPEKTROSKOPI ATOMIK

KELOMPOK 4

Nathanael Sandy Nur Anis Hidayah Rizqi Pandu Sudarmawan

(1006773300) (1006660610) (0906557045)

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS INDONESIA DEPOK

2011

Makalah Kimia Analitik

Spektroskopi Atomik

KATA PENGANTAR

Puji syukur atas kehadirat Tuhan Yang Maha Esa karena limpahan karunia dariNya penulis dapat menyelesaikan makalah yang berjudul Spektroskopi Atomik. Ucapan terimakasih kepada segala pihak yang berpartisipasi atas penyelesaian makalah ini, kepada Ibu Dianursanti S.T., M.T sebagai pembimbing utama mata kuliah Kimia Analitik, beserta para asisten yang telah membimbing dalam penyelesaian makalah ini. Tidak lupa kami mengucapkan terima kasih untuk semua anggota kelompok yang telah berkontribusi penuh dalam penyelesaian makalah ini. Makalah yang berjudul Spektroskopi Atomik ini dibuat untuk memenuhi tugas mata kuliah kimia analitik yang diberikan oleh dosen kami Ibu Dianursanti S.T., M.T, dalam rangka untuk membantu kami dalam memahami materi spektroskopi atomik. Adapun materi yang disampaikan berupa pendahuluan, yang memuat tentang latar belakang dan tujuan pembelajaran, daftar isi, jawaban pemicu, kesimpulan, serta daftar pustaka, yang berisi tentang berbagai referensi yang kelompok kami gunakan dalam penyusunan makalah ini. Kami menyadari adanya ketidaksempurnaan dalam penyusunan makalah kami, oleh karena itu atas segala kekurangannya kami mohon maaf. Semoga makalah ini dapat bermanfaat bagi siapapun yang menggunakannya. Terimakasih atas perhatiannya.

Depok,

November 2011

Penulis

Makalah Kimia Analitik

Spektroskopi Atomik

DAFTAR ISI

Halaman Judul ................................................................................................................... i Kata Pengantar.................................................................................................................. ii Daftar Isi .......................................................................................................................... iii Peta Konsep ..................................................................................................................... iv

Bab I. Pendahuluan .........................................................................................................1 A. Latar Belakang .................................................................................................1 B. Definisi Masalah ..............................................................................................2 C. Tujuan Pembelajaran .......................................................................................2 D. Metode Pembelajaran ......................................................................................2

Bab II. Isi ..........................................................................................................................3 A. Tugas I .............................................................................................................3 B. Tugas II ................................................................................................................... 14

Bab III. Penutup ............................................................................................................18 Kesimpulan ..........................................................................................................18 Daftar Pustaka ...............................................................................................................19

Makalah Kimia Analitik

Spektroskopi Atomik

BAB I PENDAHULUAN

I.

LATAR BELAKANG Pencemaran air sungai sekarang ini sudah dalam taraf yang cukup parah. Pencemaran tak hanya dari limbah rumah tangga namun juga dari limbah industri. Pencemaran limbah industri ini akan sangat berbahaya bagi manusia apabila tidak diberi penanganan yang tepat. Oleh karenanya, pada pemicu ketiga kimia analitik ini dibahas mengenai pencemaran logam berat pada air sungai. Pada makalah ini akan dibahas mengenai bahaya limbah logam berat dan bagaimana cara mendeteksi adanya limbah logam berat di air sungai dengan menggunakan teknik spektroskopi atomik. Spektroskopi adalah studi tentang analisis cahaya sebagai fungsi dari panjang gelombang. Absorbsi pada spektroskopi dibagi menjadi tiga, yaitu absorvsi spektrum, absorbsi atomik, dan absorbsi molekuler. Pada absorbsi spektrum dibagi menjadi dua yaitu spektrum kontinu dan spektrum diskret. Selain spektrum terdapat pula absorbsi molekuler dan atomik yang menggunakan teknik spektroskopi molekuler dan spektroskopi atomik. Spektroskopi molekuler adalah teknik spektroskopi yang digunakan untuk mengidentifikasi senyawa organik dan anorganik dalam spesi molekuler. Spektroskopi molekuler berdasarkan atas radiasi ultraviolet, sinar tampak, dan inframerah. Teknik ini banyak digunakan untuk identifikasi dari banyak spesi organik, anorganik, maupun biokimia. Spektroskopi atomik merupakan teknik yang digunakan untuk

mengidentifikasi unsur organik dan anorganik dalam spesi atom. Sensitivitas dari metode atomik ini biasanya mencapai bagian per-juta sampai bagian permilyar jangkauan. Nilai tambah dari metode ini adalah kecepatan, kemudahan, selektivitas yang tinggi, dan biaya peralatan yang murah. Teknik analisis spektroskopi atomik dibagi menjadi 3 jenis, yaitu Atomic Absorption Spectroscopy (AAS), Atomic Emission Spectroscopy (AES) dan Atomic Fluorescence Spectroscopy (AFS).

Makalah Kimia Analitik

Spektroskopi Atomik

II.

DEFINISI MASALAH Pada pemicu ketiga ini masalah yang dibahas adalah bahaya pencemaran air sungai oleh limbah logam berat industri dan cara mendeteksi kandungan logam berat dalam air sungai dengan menggunakan teknik spektroskopi atomik.

III.

TUJUAN PEMBELAJARAN Tujuan dari pembelajaran pemicu ketiga mengenai spektroskopi atomik yaitu: a. Memahami definisi spektroskopi dan konsepnya secara umum. b. Mengetahui dan memahami perbedaan spektroskopi atomik dan molekuler. c. Menjelaskan dan memahami dasar-dasar teoritis dalam analisis spektroskopi atomik dan metoda analisis yang sering digunakan serta instrumen yang digunakan. d. Mengidentifikasi masalah, menerapkan prinsip dasar spektroskopi atomik serta menyelesaikan masalah yang berkaitan dengan spektroskopi atomik.

IV.

METODE PEMBELAJARAN Metode pembelajaran yang diterapkan pada mata kuliah kimia analitik adalah Problem Based Learning atau PBL. Dalam metode pembelajaran ini mahasiswa diberikan masalah yang harus diselesaikan secara berkelompok dengan dosen sebagai fasilitator. Melalui metode pembelajaran ini, mahasiswa bekerja dalam kelompok dan membina kerjasama yang baik untuk dapat menyelesaikan masalah di setiap pemicu dan saling bertukar pendapat dan wawasan untuk memperdalam pengetahuan mngenai materi yangs edang dibahas sehingga waktu pembelajaran dapat dipergunakan secara efektif.

Makalah Kimia Analitik

Spektroskopi Atomik

BAB II ISI

A. TUGAS I 1. Bagaimana anda menjelaskan bahaya limbah logam berat terhadap kesehatan manusia dan lingkungan? Jawaban:

Logam berat termasuk bahan berbahaya dan beracun yang biasanya dihasilkan oleh industri berupa limbah. Logam berat yang lazim terdapat dalam limbah industri adalah logam timbal (Pb), merkuri (Hg), kadnium (Cd), arsenicum (As), chromium (Cr), tembaga (Cu), dan besi (Fe). Senyawa Pb dapat masuk kedalam tubuh manusia dengan cara melalui saluran pernafasan, saluran pencernaan makanan maupun kontak langsung dengan kulit. Keracunan Pb yang akut dapat menimbulkan gangguan fisiologis dan efek keracunan yang kronis pada anak yang sedang mengalamai tumbuh kembang akan menyebabkan gangguan pertumbuhan fisik dan mental. Sedangkan paparan logam berat Hg terutama methyl mercury dapat meningkatkan kelainan janin dan kematian waktu lahir serta dapat menyebabkan Fetal Minamata Disease. Selain itu juga dapat menyebabkan kerusakan otak, kerusakan syaraf motorik, cerebral palsy, dan retardasi mental. Sementara itu, kadnium terutama dalam bentuk oksida adalah logam yang toksisitasnya tinggi. Gejala umum keracunan Cd adalah sakit di dada, sesak nafas, dan batuk-batuk. Terpapar akut oleh kadnium (Cd) menyebabkan gejala nausea, muntah, diare, kram, otot, anemia, dermatitis, pertumbuhan lambat, kerusakan ginjal dan hati, gangguan kardiovaskuler, empisema dan degenerasi testicular (Ragan & Mast, 1990). Perkiraan dosis mematikan ( lethal dose) akut adalah sekitar 500 mg/kg untuk dewasa dan efek dosis akan nampak jika terabsorbsi 0,043 mg/kg per hari (Ware, 1989).

Makalah Kimia Analitik

Spektroskopi Atomik

Intoksikasi tubuh manusia terhadap arsenik (As), dapat berakibat buruk terhadap mata, kulit, darah, dan liver. Efek Arsenik terhadap mata adalah gangguan penglihatan dan kontraksi mata pada bagian perifer sehingga mengganggu daya pandang (visual fields) mata. Pada kulit menyebabkan berwarna gelap (hiperpigmentasi), penebalan kulit (hiperkeratosis), timbul seperti bubul (clavus), infeksi kulit (dermatitis) dan mempunyai efek pencetus kanker (carcinogenic). Pada darah, menyebabkan kegagalan fungsi sungsum tulang dan terjadinya pancytopenia (yaitu menurunnya jumlah sel darah perifer). Pada liver, mempunyai efek yang signifikan pada paparan yang cukup lama (paparan kronis), berupa meningkatnya aktifitas enzim pada liver (enzim SGOT, SGPT, gamma GT), ichterus (penyakit kuning), liver cirrhosis (jaringan hati berubah menjadi jaringan ikat dan ascites (tertimbunnya cairan dalam ruang perut). Keracunan tubuh manusia terhadap chromium (Cr), dapat berakibat buruk terhadap saluran pernafasan, kulit, pembuluh darah dan ginjal. Efek chromium (Cr) terhadap sistem saluran pernafasan, berupa anker paru dan ulkus kronis/ perforasi pada septum nasal. Pada kulit, berupa ulkus kronis pada permukaan kulit. Pada pembuluh darah, berupa penebalan oleh plag pada pembuluh aorta (Atherosclerotic aortic plaque). Sedangkan pada ginjal, kelainan berupa nekrosis tubulus ginjal. Tembaga yang tidak berikatan dengan protein di dalam tubuh akan menjadi racun (keracunan) serta dapat menghambat pembentukkan urin dan gangguan ginjal. Selain itu juga dapat menyebabkan gangguan hati, karena hati tidak dapat mengeluarkan Cu ke dalam darah dan empedu sehingga Cu akan menumpuk di hati. Keracunan Fe dapat menyebabkan permeabilitis dinding pembuluh darah kapiler meningkat sehingga plasma darah merembes keluar. Akibatnya volume darah menurun dan hipoksia jaringan menyebabkan asidosis. Kadar logam berat yang berada di atas ambang batas di lingkungan, misal di perairan akan menyebabakan kerusakan ekosistem perairan tersebut serta kematian biota-biota yang terdapat pada perairan tersebut. Selain itu isuisu lingkungan yang terjadi akibat pencemaran logam berat antara lain adalah

Makalah Kimia Analitik

Spektroskopi Atomik

perubahan landskap tanah sekitar tempat pembuangan limbah, emisi udara, kebisingan, perubahan iklim akibat konsumsi energi berlebih dan radiasi. Kesuburan tanah pun dapat terganggu,serta dapat mempengaruhi produktivitas dan kualitas pangan di suatu lokasi yang tercemar. Lebih lanjut, dapat mempengaruhi kesehatan ternak.

2. Karena ada tahu peraturab tentang limbah cair yang ditetapkan oleh BAPEDAL / KLH, bagaimana anda meyakinkan pimpinan pabrik bahwa mereka perlu melakukan pengolahan limbah logam beratnya? Jawaban:

Hal-hal yang akan dilakukan untuk meyakinkan pimpinan pabrik bahwa mereka perlu melakukan pengolahan limbah logam beratnya adalah: 1. Meneliti apakah limbah yang dihasilkan oleh pabrik pelapisan logam tersebut telah melewati baku mutu limbah cair yang sudah ditetapkan bagi kegiatan industri pelapisan logam.(KEP-51/MENLH/10/1995 lampiran A.II dan B.II) 2. Memberikan penjelasan kepada pemimpin pabrik dalam rangka

melaksanakan pembangunan industri berwawasan lingkungan, maka wajib dilakukan upaya pencegahan dan penanggulangan pencemaran terhadap lingkungan hidup akibat kegiatan usaha industri. 3. Memberikan penjelasan tentang pentingnya lingkungan hidup sebagai penyangga kehidupan dan memberi manfaat yang besar bagi kesejahteraan masyarakat. 4. Menjelaskan peraturan pemerintah yang telah ditetapkan tentang baku mutu limbah cair bagi kegiatan industri. (KEP-51/MENLH/10/1995) 5. Menjelaskan tindak pidana yang dapat mengancam pimpinan pabrik (Bab IX UUPLH pasal 41 sampai dengan pasal 48) dan juga penarikan izin melakukan usaha jika melanggar peraturan yang telah ditetapkan (pasal 27 UUPLH). Batas kadar aman kandungan logam berat merupakan batas yang telah ditetapkan oleh Kementerian Lingkungan Hidup dan telah tercantum di KEP51/MENLH/10/1995. Oleh karena itu, peraturan ini wajib dipatuhi. Agar limbah logam berat yang dihasilkan oleh pabrik pelapisan logam ini kurang dari baku

Makalah Kimia Analitik

Spektroskopi Atomik

mutu yang telah ditetapkan maka perlu dilakukan pengolahan limbah. Untuk meminimalisasi limbah pelapisan logam, kita dapat melakukan pemanfaatan kembali limbah pelapisan logam, diantaranya: a. Pengendapan b. Reverse osmosis c. Elektrodialisis d. Ultrafiltrasi e. Resin penukar ion f. Penggunaan mikroorganisme Berikut merupakan beberapa parameter pencemar dan pilihan peralatan dalam pengolahan limbah:

Tabel.1 Parameter Pencemar dan Pilihan Metode Peralatan No Parameter Pencemar Pilihan Metode Peralatan Sedimentation, clarification, floatation, 1. Suspensi solid coagulation, microscreening. 2. Minyak dan lemak Craultyseparation, skimming, dissolved air flotation, absorption filtration. Aeration & sedimentation, coagulation & sedimentation, ion exchange, softening dan filtration Coagulation exchange Reduction & precipitation, ion exchange, chemical precipitation Ion exchange, chemical precipitation Ion exchange, chemical precipitation Reverse osmosis, ion exchange, & precipitation, ion flocculation, filtration,

3.

Bahan-bahan anorganik

4.

Copper (Tembaga)

5. 6. 7. 8.

Kromium Fosfor Seng Total dissolved solid

evaporation, electrodialisis distillation

Makalah Kimia Analitik

Spektroskopi Atomik

9.

Sludge

Flotation,

thickening,

evaporation

coagulation, centrifugation, land fill

(sumber: http://www.thebritishmuseum.ac.uk/science/techniques/sr-techaas.html)

3. Bila anda juga harus membuat laporan kerja praktek, bagaimana anda menjelaskan tentang proses pelapisan logam di pabrik tersebut, sehingga dihasilkan logam berat dalam cairan limbahnya. Jawaban:

Electroplating adalah proses pelapisan yang mengunakan arus listrik untuk mereduksi kation pada material yang diinginkan dari suatu larutan kemudian melapisi suatu objek yang konduktif dengan lapisan tipis dari material tersebut, diantaranya adalah logam. Tujuan electroplating adalah untuk memberikan sifat-sifat tertentu (seperti tahan air, tahan gores, perlindungan karat, pelicin, dan tujuan estetika) pada sebuah permukaan yang tidak atau kurang memiliki sifat-sifat tersebut. Proses yang digunakan dalam electroplating disebut electrodeposition yang analog dengan sel elektrolisis. Bagian yang akan dilapisi bertindak sebagai katoda. Katoda dan anoda dicelupkan ke dalam larutan elektrolit yang mengandung satu atau lebih garam logam ataupun ion-ion lain yang dapat menghantarkan listrik. Arus DC akan dialirkan menuju anoda, mengoksidasi molekul logam yang kemudian larut dalam larutan. Pada katoda, ion logam terlarut dalam larutan elektrolit akan tereduksi pada pertemuan larutan dengan katoda, ion tersebut akan melapisi katoda. a. Mekanisme Electroplating Anoda dan katoda dalam sel electroplating disambungkan pada sebuah sumber listrik DC eksternal, seperti baterai atau yang lebih umum digunakan adalah rectifier. Anoda dihubungkan ke terminal positif sumber listrik, sedangkan katoda dihubungkan ke terminal negatif. Proses electroplating pada elektrolit jenis tertentu mungkin membutuhkan suhu tinggi, sedangkan pada jenis yang lain justru harus pada suhu rendah. Oleh karena itu dibutuhkan pemanasan atau pendinginan elektrolit. Untuk

Makalah Kimia Analitik

10

Spektroskopi Atomik

pemanasan elektrolit biasanya digunakan pemanas celup (immersion heater) yang dapat diatur suhunya. Sedangkan untuk pendinginan elektrolit digunakan pipa-pipa pendingin. Cairan elektrolit diisap sehingga mengalir dalam pipa-pipa yang dicelup air atau didinginkan oleh udara. b. Penyaringan Pada saat pencampuran bahan kimia untuk membuat elektrolit, mungkin saja masih ada sisa bahan kimia yang tidak larut dan mengendap atau mengapung dalam cairan elektrolit. Oleh karena itu, sebelum maupun selama proses electroplating seringkali harus dilaksanakan penyaringan. Penyaringan pada tahap pertama (sebelum proses pelapisan) dilakukan dengan 2 macam prosedur, yaitu penyaringan dengan kain penyaring, penyaringan dengan mesin penyaring. Cara pertama dilakukan untuk proses pelapisan pada tangki kecil. Adapun prosedurnya sebagai berikut : pencampuran bahan kimia dilakukan di tangki lain kemudian elektrolit yang sudah jadi dituang ke tangki elektrolit utama melalui kain penyaring. Sedangkan cara kedua dilakukan untuk proses pelapisan pada tangki besar. Prosedurnya adalah mencampurkan bahan kimia langsung pada tangki elektrolit utama. Setelah itu selang-selang pengisap

dimasukkan ke dalam larutan. Kemudian mesin penyaring dioperasikan selama kurang lebih setengah jam, sambil dilakukan pengadukan pada larutan elektrolit. c. Pengadukan Pada saat proses pelapisan logam berlangsung maka akan timbul gelembung-gelembung gas hidrogen (H2). Selain itu juga akan timbul kotoran-kotoran akibat proses. Gas hidrogen dan kotoran yang timbul dapat mengganggu proses pelapisan, seperti menyebabkan lubang-lubang kecil berupa titik-titik hitam atau buram pada permukaan hasil pelapisan. Hal ini sering disebut pitting. Pitting juga menyebabkan kerapuhan hasil pelapisan. Sifat rapuh ini akan nampak bila benda kerja dibengkokan, maka logam pelapis menjadi patah atau retak. Kadang juga kotoran akan menempel pada benda yang dilapis, sehingga permukaannya menjadi jelek

Makalah Kimia Analitik

11

Spektroskopi Atomik

dan berlapis. Untuk mengatasi masalah-masalah tersebut maka selama proses pelapisan harus dilakukan pengadukan. Dengan adanya pengadukan maka gas hidrogen maupun kotoran tidak akan menempel pada permukaan benda yang dilapis.Pengadukan yang dilakukan terhadap eletrolit dikategorikan ke dalam 3 jenis menurut caranya, yaitu : pengadukan mekanik, pengadukan dengan udara, dan pengadukkan katoda.

Gambar 1. Skema Proses Elektroplating (Sumber: http://www.britannica.com/EBchecked/media/5348/Electroplating-circuit)

d. Limbah Cair Proses Electroplating Limbah industri elektroplating berasal dari bahan-bahan kimia yang digunakan dan hasil dari proses pelapisan. Bahan-bahan kimia yang digunakan adalah bahan beracun sehingga limbah yang dihasilkan berbahaya bagi kesehatan manusia baik yang terlibat langsung dengan kegiatan industri maupun yang di sekitar perusahaan. Jenis-jenis limbah tersebut antara lain: limbah asam, limbah basa, limbah garam dan senyawa lainnya. Limbah cair industri pelapisan logam bersumber dari larutan di dalam bejana atau air bilasan yang agak encer dan mengandung 5 mg/L 50 mg/L ion logam beracun. Larutan dalam bejana yang berkonsentrasi tinggi jarang dibuang, akan tetapi jika dibuang, dampak racunnya terhadap air penampung limbah mungkin besar. Pembuangan lemak dengan pelarut membuat pelarut itu sendiri menjadi limbah dan limbah di air bilasan. Kebanyakan pelarut itu berbahaya terhadap lingkungan karena mengandung: silene, tetrakloro-

Makalah Kimia Analitik

12

Spektroskopi Atomik

etilena, metilen klorida, aseton, keton, dan lain-lain. Larutan alkali pembersih mengandung padatan tersuspensi, lemak, sabun, dan tingkat pH-nya tinggi. Pengasaman menghasilkan pembuangan larutan asam secara berkala, dan air bilasan dengan pH rendah. Pelapisan, perendaman, dan pencelupan dalam sianida menghasilkan larutan yang mengandung sianida dan logam yang dilapisi. Air cucian lantai sering tercemar oleh percikan, tetesan dan tumpahan larutan pembersih, larutan pengupas, dan larutan pelapis.

4. Bila anda diminta untuk memberikan informasi tentang AAS, bagaimana anda menjelaskan prinsip penentuan konsentrasi logam dengan

spektroskopi absorbsi atom? Jawaban: Spektroskopi absorpsi atom (AAS) adalah metoda spektroskopi yang mengukur energi radiasi oleh atom dalam keadaan dasar. Atom dari setiap unsur memiliki panjang gelombang yang berbeda-beda. Dalam metoda AAS ini, sampel diatomisasi, yaitu atom dikonversi ke atom kondisi dasarnya dalam bentuk gas dan seberkas sinar dari radiasi elektromagnetik yang dipancarkan atom yang tereksitasi dilewatkan melalui sampel yang diuapkan. Beberapa atom akan tereksitasi, tetapi masih ada sebagian dalam keadaan dasar. Atom yang masih dalam keadaan dasar akan menyerap radiasi dari sumber. Panjang gelombang dari radiasi sumber sama dengan yang diserap oleh atom yang menyala. Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) memanfaatkan besarnya gelombang elektromagnetik yang diserap pada frekuensi tertentu oleh zat tertentu untuk bereksitasi. Gelombang elektromagnetik yang diserap dihasilkan oleh suatu sumber cahaya. AAS dapat menentukan lebih dari 67 jenis logam yang berbeda yang terkandung dalam suatu larutan. AAS sangat sensitif dan akurat karena dapat mengukur hingga bagian per milyar dari suatu berat (g dm3

). Cahaya dipancarkan melalui kumpulan atom. Jika panjang dari sinar

sebanding memiliki nenrgi yang besarnya sebanding dengan perubahan energi dari dua tingkatan kulit atom, sebagian dari sinar akan diabsorpsi. Hubungan

Makalah Kimia Analitik

13

Spektroskopi Atomik

antara konsentrasi atom, jarak dari sinar yang melalui kumpulan atom dan juga bagian sinar yang diabsorpsi dpat dilihat dari hukum Lambert-Beer. a. Instrumen AAS Setiap alat AAS terdiri atas komponen-komponen berikut: Sumber energi radiasi yang kontinyu dan meliputi daerah spektrum. Monokromator yang merupakan suatu alat untuk mengisolasi suatu berkas sempit dan panjang-panjang gelombang dari spektrum luas yang disiarkan sumber. Wadah untuk sampel Detektor yang merupakan tranducer yang mengubah energi radiasi menjadi isyarat listrik Penguat dan rangkaian yang bersangkutan yang membuat isyarat listrik cocok untuk diamati. Sistem pembacaan yang menunjukkan besarnya isyarat listrik.

Gambar 2. Instrumen AAS (sumber: http://www.thebritishmuseum.ac.uk/science/techniques/sr-techaas.html)

b. Analisa Kuantitatif Berikut ini adalah teknik analisa kuantitatif dengan metode AAS : Menguji beberapa larutan standard yang mengandung unsur yang ingin diuji dengan variasi konsentrasi yang telah diketahui ke dalam alat AAS untuk mendapatkan nilai absorbansinya.

Makalah Kimia Analitik

14

Spektroskopi Atomik

Memplotkan variasi C (konsentrasi unsur yang ingin diuji pada beberapa larutan standard) dengan nilai absorbansinya. y= mx + b dimana absorbansi (A) : sumbu y dan konsentrasi (C) : sumbu x. Menguji larutan sampel ke dalam alat AAS untuk mendapatkan nilai absorbansinya. Setelah itu masukan nilai A sebagai y ke dalam persamaan garis linear yang telah didapat pada langkah sebelumnya. Dari persamaan itu kita akan mendapatkan nilai x yaitu nilai konsentrasi unsur yang ingin diuji dalam sampel.

5. Bagaimana

anda

menjelaskan

keunggulan

teknik

analisis

AAS

dibandingkan analisis lain dalam hal limit deteksi, sensitivitas dan ketelitian. Jawaban:

Teknik analisis spektroskopi atomik dibagi menjadi 3 jenis, yaitu Atomic Absorption Spectroscopy (AAS), Atomic Emission Spectroscopy (AES) dan Atomic Fluorescence Spectroscopy (AFS). Namun, ketiga jenis teknik analisis spektroskopi atomik ini mempunyai keunggulan dan kekurangan masing-masing. Untuk Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) memiliki beberapa keunggulan dalam hal deteksi, sensitivitas dan ketelitian dibandingkan dengan 2 jenis spektroskopi atomik lainnya, yaitu: a. Deteksi Pada metode analisis AAS, limit deteksi lebih baik dibandingkan dengan metode analisis AES. Hal ini karena pada metode AAS, getaran transisi jarang terjadi dan monokromator yang digunakan menghasilkan radiasi dengan lebar panjang gelombang yang kecil. Selain itu metode ini dapat mengukur konsentrasi hingga part per billion (ppb). Lagipula secara umum metode ini bebas dari gangguan. Gangguan yang biasa terjadi adalah efek matriks yang mempengaruhi proses pengatoman. Komposisi kasar dari sampel mempengaruhi disosiasi sampel.

Makalah Kimia Analitik

15

Spektroskopi Atomik

Sedangkan pada metode AES, biasanya terjadinya getaran transisi ditutupi oleh transisi elektronik yang menutup ruang garis yang belum sepenuhnya terbaca oleh spektrometer, sehingga limit deteksinya kurang akurat. Meskipun pada pengaplikasiannya metode AFS merupakan metode yang paling baik dalam limit deteksi. Tetapi dalam penerapannya, metode AFS sangat sulit. Hal itu dikarenakan instrumen pada metode ini sulit didapatkan. Pada metode AFS menggunakan ion anorganik tetapi hanya sedikit ion anorganik yang menghasilkan cahaya fluorescence sehingga penerapan terbatas pada senyawa organik. Sedangkan pada metode AAS penerapannya lebih mudah karena instrumennya mudah didapat akan dan harganya relatif murah serta lazim digunakan pada analisis senyawa di berbagai bidang. b. Sensitivitas Sensitivitas pada metode analisis AAS lebih tinggi, karena pada metode ini interferensi dari garis garis spektrum dari unsur lain diperkecil, sehingga data yang didapat lebih akurat akurat. Selain itu metode ini juga dapat menentukan konsentrasi logam meski dalam sampel yang

konsentrasinya kurang dari 0,5 ppm dan dapat digunakan untuk menganalisis konsentrasi lebih dari 62 logam yang berbeda dalam suatu larutan. Pada metode AES sensitivitas cenderung rendah, karena menggunakan polychromator sehingga garis garis yang terbentuk merupakan garis ganda atau lebih dan beberapa garis spektrum letaknya berdekatan sehingga menyulitkan analisis. Kemudian pada metode AFS sensitivitasnya rendah karena hanya dapat menganalisa senyawa organik. Bahkan hanya senyawa organik tertentu yang menghasilkan cahaya fluorensens. Gangguan seperti pengaruh saringan-dalam dan pemadaman juga ikut mempengaruhi sensitivitas. c. Ketelitian Dalam metode AAS ketelitian dalam pengukuran reltif lebih tinggi karena metode ini bebas gangguan .Sehingga kesalahan relatif hanya mencapai 1% - 2% bahkan bisa kurang dari 1% kecuali pada deteksi logam alkali. Metode AAS juga lebih unggul dalam hal pengukuran konsentrasi

Makalah Kimia Analitik

16

Spektroskopi Atomik

logam dibanding dengan Fotometri, karena pengukuran logam harus dilakukan pada saat eksitasi. Pada AAS hal ini lebih mudah dilakukan karena pengukuran dapat dilakukan dalam keadaan steady. Sedangkan pada metode AES kemungkinan terjadinya pernyimpangan mencapai 2% - 50%. Kesalahan sebesar 2% didapat bila berada pada keadaan di bawah kondisi yang tepat, namun bila tidak hati hati kesalahan bisa mencapai diatas 50% (Tingkat akurasi rendah). Pada metode AFS, tingkat ketelitiannya sangat tinggi hanya saja jika digunakan untuk analisis senyawa organik dengan konsentrasi yang rendah.

B. TUGAS II Data yang diketahui: Metoda yang digunakan Larutan limbah sampel (mengandung ion Cr) Konsentrasi larutan standar Cr Volume sampel Cr, mL 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 : adisi standar : 10 ml : 12,2 ppm Absorbansi 0.210 0.292 0.378 0.467 0.554

Volume standar Cr, mL 0.0 10.0 20.0 30.0 40.0

1. Bagaimana anda membuat suatu persamaan yang menghubungkan absorbansi (A) dengan besaran Vs, Vx, Cs, Cx serta VT berdasarkan hukum Lambert Beer? Jawaban:

Penurunan persamaan yang digunakan pada adisi standar dalam hukum Lambert-Beer yaitu
(1) (2) (3)

Makalah Kimia Analitik

17

Spektroskopi Atomik

dalam teknik adisi standar, maka terdapat variabel volume yang diperhitungkan, maka (4) dengan , maka (5) dengan A adalah absorbansi adalah absorbansi molar Vs adalah volume larutan standar Cs adalah konsentrasi larutan standar Vx adalah volume larutan sampel Cx adalahkonsentrasi larutan sampel Vt adalah volume total k adalah konstanta

2. Bila intersep pada plot di atas bernilai a sedangkan kemiringan kurva pada no.1 di atas bernilai b, bagaimana anda mendapatkan persamaan untuk menentukan konsentrasi sampel: Cx = (a.Cs)/(b.Vx) Jawaban:

(6) Plot As sebagai fungsi dari Vs ( y = mx + b), sehingga persamaannya menjadi (7)

dengan b adalah slope dan a adalah intersep, maka (8)

dan (9)

Makalah Kimia Analitik

18

Spektroskopi Atomik

dengan analisa least square dapat diperoleh a dan b, kemudian perbandingan dari nilai cs, Vx, dan Vs, maka (10)

dan (11)

3. Bagaimana anda menentukan konsentrasi larutan berdasarkan datan yang anda peroleh di atas? Jawaban:

x (volume standar) 0.0 10.0 20.0 30.0 40.0

y (Absorbansi) 0.210 0.292 0.378 0.467 0.554

Grafik Absorbansi vs Volume Standar


0.6 0.5 Absorbansi 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 10 20 30 40 50 Volume standar (ml) y Linear (y) y = 0.0086x + 0.2076 R = 0.9998

Makalah Kimia Analitik

19

Spektroskopi Atomik

y = 0,008x + 0,207 a =0,207 b = 0,008 Cs =12,2 ppm Vx = 10 ml

(12)

(13)

Cx = 31,568 ppm

Makalah Kimia Analitik

20

Spektroskopi Atomik

BAB III PENUTUP

Kesimpulan dari makalah pemicu ketiga kimia analitik ini yaitu: Limbah logam berat merupakan limbah yang berbahaya bagi kesehatan manusia karena dapat menyebabkan berbagai gangguan kesehatan pada tubuh manusia dan mendatangkan berbagai penyakit, bahkan kematian. Limbah logam berat juga sangat berbahay bagi lingkungan karena sifatnya yang tidak dapat terurai secara alami di alam sehingga dapat mencemari berbagai ekosistem. Oleh karena itu, perlu penanganan dan pengolahan khusus sebelum dibuang sehingga tidak mencemari lingkungan dan sesuai dengan peraturan pemerintah mengenai ambang batas limbah cair di lingkungan. Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) merupakan teknik spektroskopi atomik yang memanfaatkan besarnya gelombang elektromagnetik yang diserap pada frekuensi tertentu oleh zat tertentu untuk bereksitasi yang dihasilkan oleh suatu sumber cahaya. AAS dapat menentukan lebih dari 67 jenis logam yang berbeda yang terkandung dalam suatu larutan. AAS sangat sensitif dan akurat karena dapat mengukur hingga bagian per milyar dari suatu berat (g dm-3). Metode AAS dapat digunakan dalam metode adisi standar dalam hubungannya dengan Hukum Lambert-Beer sehingga diperoleh persamaan yang dapat digunakan untuk menghitung konsentrasi logam sampel dalam perairan. Keunggulan metode AAS yaitu limit deteksi lebih baik dibandingkan dengan metode analisis AES. Hal ini karena pada metode AAS, getaran transisi jarang terjadi dan monokromator yang digunakan menghasilkan radiasi dengan lebar panjang gelombang yang kecil. Selain itu, sensitivitas pada metode analisis AAS lebih tinggi, karena pada metode ini interferensi dari garis garis spektrum dari unsur lain diperkecil, sehingga data yang didapat lebih akurat akurat. Dalam metode AAS ketelitian dalam pengukuran reltif lebih tinggi karena metode ini bebas gangguan .Sehingga kesalahan relatif hanya mencapai 1% - 2% bahkan bisa kurang dari 1% kecuali pada deteksi logam alkali.

Makalah Kimia Analitik

21

Spektroskopi Atomik

DAFTAR PUSTAKA

Hart, Harold. 1983. Organic Chemistry, a Short Course, Sixth Edition. Boston: Houghton Mifflin Co. Harvey, David.2000. Modern Anayitical Chemistry,USA : Mc Graw Hill Hendro K, Mario., dan Sulastiningrum Ratih, Pemisahan Kromium dan Nikel dari Limbah Cair Elektroplating dengan Proses Ultrafiltrasi, Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Diponegoro, 2009. Jamaludin Al Anshori, Spektrometri Serapan Atom, Panitia Penyelenggara Pelatihan Instrumentasi Analisa Kimia, 2005. Judhistira Aria Utama, Spektroskopi, Jurusan Pendidikan Fisika, Fakultas Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Pendidikan Indonesia (UPI), 2007. Khopkar, S.H. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press. Mendham, J, et al. 2000. Vogels Textbook of Quantitative Chemical Analysis. London: Prentice Hall. Sumar, Hendayana. 1994. Kimia Analitik Instrumen Edisi Kesatu. Semarang: IKIP Semarang Press. Skoog, Douglas A., West, Donald M., Holler, F. James. 1996. Fundamentals of Analytical Chemistry Seventh Edition. United States: Saunders College Publishing. Sudarmaji, Mukono, J., I.P, Corie. Toksikologi Logam Berat B3 Dan Dampaknya Terhadap Kesehatan. Jurnal Keshling Volume 2 No. 2. (2006). Underwood, A.L., Day, R.A. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta: Erlangga. Wiryawan, Adam., Retnowati, Rurini., dan Sabarudin, Akhmad. 2008. Kimia Analitik Untuk SMK. Jakarta: Departemen Pendidikan Nasional.

Makalah Kimia Analitik

22