Jumat, 11 Juni 2010

kloroform
Pembahasan kloroform Reaksi substitusi adalah suatu reaksi dalam mana suatu atom, ion atau guggus disubstitusikan untuk (menggantikan) atom, ion atau gugus lain. Dalam reaksi substitusi alkil halida, alkil halida disebut gugus pergi (leaving group) suatu istilah yang berarti gugus apa saja yang dapat digeserdari ikatannya dengan suatu atom karbon. Dari segi praktis hanya Cl, Br, merupakan gugus pergi yang !ukup baik, sehingga bermanfaat dalam reaksi"reaksi substitusi. Proses substitusi pada umumnya terjadi pada spesi nukleofil (pen!inta nukleus#pen!inta inti positif) dan spesi elektofil (pen!inta elektron#pen!inta inti negatif). $uatu nukleofil adalah spesi apa saja yang tertarik kesatu pusat positif. %adi sebuah nukleofil adalah suatu basa &e'is. $edangkan suatu elektrofil adalah adalah spesi apa saja yang tertarik kesuatu pusat negatif. %adi suatu elektrofil adalah suatu asam &e'is. $uatu reaksi substitusi elektrofilik terjadi karena adanya spesi yang bersifat elektronegatif dan tertarik kearah atom yang kaya elektron. Pada per!obaan ini dilakukan proses senya'a kloroform (C(Cl)) dari kaporit dan aseton melalui reaksi substitusi elektrofilik. &angkah a'al yang dilakukan yaitu mereaksikan kaporit (Ca*Cl+) yang merupakan serbuk putih (padat) sebanyak ,-- gram dengan air +.- m& kedalam labu dasar bulat sambil digoyang"goyang sehingga terbentuk suspensi yang sempurna. Proses pen!ampuran ini menghasilkan kalsium hidroksida (Ca (*()+) yang bersifat basa dan Cl+. Reaksi / Ca*Cl+ 0 (+* Ca (*()+ 0 Cl+ &angkah selanjutnya adalah memasang pendingin air pada labu dengan arah tegak kemudian direfluks dengan menuangkan aseton sedikit demi sedikit melalui !orong tetes sampai 11 m& sambil diko!ok agar reasksinya berlangsng sempurna dengan Cl+ yang berasal dari pen!ampuran kaporit dan air yang akan membentuk asetil klorida (CCl)C C()) menurut reaksi / ** 22 22 (CCl)C C()) 0 ) Cl+ CCl) CC() 0 ) (Cl 3arena asetil klorida yang dihasilkan menimbulkan panas maka labu didinginkan dalam air. $elanjutnya labu dipanaskan pada suhu 1-".- - C selama ,- menit agar asetil klorida yang terbentuk dapat bereaksi kembali dengan Ca(*()+ menghasilkan kloroform dan endapan putih (C()C**)+ Ca menurut reaksi / * 22 + CCl)CC() 0 Ca (*()+ + C(Cl) 0 (C()C**)+ Ca 4aktu pemanasan tidak dapat diperpanjang karena nantinya akan mempengaruhi reaksi yang terjadi, dan endapan (C()C**)+ Ca akan bereaksi kembali. $elanjutnya labu yang berisi kloroform didinginkan dengan tujuan dengan tujuan agar kloroform dan endapannya terpisah membentuk + lapisan yaitu lapisan atas kloroform yang ber'ujud !air dan endapan (C()C**)+ Ca Proses selanjutnya yaitu melakukan destilasi labu yang berisi kloroform murni. Prosesnya dilakukan dengan memasang labu dasar bulat dalam set alat destilasi lalu dipanaskan dengan api ke!il agar proses penguapan berlangsung sempurna. 5ap yang dihasilkan akan masuk melalui

kondensor sehingga mengalami pendinginan dan akan keluar sebagai destilat. Destilat yang keluar pada suhu 6, - C akan ditampung dalam labu yang tertutup dan di!elupkan kedalam gelas kimia yang berisi es agar reaksinya berlangsung se!ara endoterm, yaitu tidak terjadi kontaminasi dengan lingkungan. 3emudian memindahkan destilat kloroform tradi kedalam !orong pisah untuk dilakukan proses ekstraksi dengan menambahkan larutan 7a*( ,8 kedalam destilat kloroform sampai larutannya bersifat netral. Penambahan 7a*( ini bertujuan untuk menetralisir kloroform yang diperoleh. Pengujian sifat larutan ini dilakukan dengan menggunakan kertas lakmus kemudian diko!ok kuat"kuat dan menambahkan larutan yang terdapat dalam !orong pisah sampai terbentuk + lapisan yaitu atas kloroform dan bagian ba'ah 7a*(. $elanjutnya larutan kloroform diambil dan di!u!i kembali dengan air dengan perbandingan , / ,. Proses ini dilakukan agar larutan kloroform bebas 7a*(. &apisam kloroform yang diperoleh digabungkan dan dilakukan kembali pengeringan dengan menambahkan CaCl+ anhidrous selama ,- menit agar air yang ada dalam larutan kloroform terikat. $ebelum penambahan CaCl+ anhidrous tidak terjadi perubahan (tidak terbentuk + lapisan). $etelah ditambahkan CaCl+ anhidrous terbentuk + lapisan karena air telah diikat oleh CaCl+. 3emudian filtratnya dipisahkan dengan !ara dekantasi yaitu mengeluarkan lapisan air dan memasukkan lapisan klroform dalam labu destilasi. Proses yang selanjutnya mendestilasi kembali larutan yang diperoleh dengan memanaskan labu destilasi pada penangas air. $elama destilasi berlangsung, destilat yang keluar pada suhu 6-"6) C ditampung. ni menunjukkan bah'a titik didih dari senya'a yang diperoleh berkisar pada 6-" 6) - . proses destilasi ini berfngsi untuk memperoleh kloroform yang murni. $etelah proses destilasi selesai, dilanjutkan dengan memeriksa indeks bias destilat yang diperoleh dengan menggunakan alat refraktor. Dan indeks bias destilat yang diperoleh adalah ,,)6-. (al ini menunjukkan bah'a kloroform yang diperoleh belum murni, karena indeks bias kloroform murni yaitu ,,19:. $ehingga perlu dilakukan proses pemurnian dengan !ara mendestilasi kembali sampai diperoleh kloroform (C(Cl)) yang murni. 3esimpulan ,.Proses pembuatan kloroform (C(Cl)) dengan mereaksikan kaporit (Ca*Cl+) dan * 22 aseton (C()CC()) dapat dilakukan melalui proses refluks, ekstraksi dengan !orong pisah dekantasi dan destilasi untuk memperoleh kloroform yang murni. * 22 Reaksi substitusi elektrofilik terjadi karena atom C pada aseton (C()CC()) yang kaya elektron mengalami substitusi dengan atom Cl yang bersifat elektromagnetik. +. ndeks bias kloroform yang diperoleh adalah ,,)6%a'aban / ,)3aporit digunakan untuk menghasilkan senya'a yang nantinya akan bereaksi dengan aseton menghasilkan kloroform melalui reaksi substitusi elektrofilik. +)$ebab jika pemanasan dilakukan dengan suhu lebih dari .- - C maka tidak akan terjadi reaksi substitusi oleh Cl+ dan reaksinya tidak akan terjadi sempurna melainkan aseton akan terurai serta tidak akan terbentuk (Cl. ))Dilihat dari proses destilasi dimana destilat menetes pada suhu 6-"6) - C yang merupakan titik didih dari C(Cl) dan dilihat dari penentuan indeks bias yaitu mendekati indeks bias kloroform.
http://www.dokterkimia.com/2010/06/kloroform.html

Senin, 18 Oktober 2010

Kromatografi Lapis Tipis

Bila KLT dibandingkan dengan KKt, kelebihan khas KLT ialah keser-baeunaan, kecepatan, dan kepekaannya. Keserbagunaan KLT di-sebabkan oleh kenyataan bahwa di samping selulosa, sejumlah pen-jerap yang berbeda-beda dapat disaputkan pada pelat kaca atau penyangga lain dan digunakan untuk kromatografi. Walau pun silika gel paling banyak digunakan, lapisan dapat pula dibuat dari alumuni-um oksida, celite , kalsium hidroksida, damar penukar ion, magnesium fosfat, poliamida, sephade! , poli"inil pirolidon, selulosa, dan campuran dua bahan di atas atau lebih. Kecepatan KLT yang lebih besar disebabkan oleh sifat penjerap yang lebih padat bila disaputkan pada pelat dan merupakan keuntungan bila kita menelaah senyawa labil. #khirnya, kepekaan KLT sedemikian rupa sehingga bila diper-lukan dapat dipisahkan bahan yang jumlahnya lebih sedikit dari ukuran g. $atu kekurangan KLT yang asli ialah kerja penyaputan pelat kaca dengan penjerap. Kerja ini kemudian agak diringankan dengan ada-nya penyaput otomatis. %eski pun begitu, dengan menggunakan alat itu pun tetap diperlukan tindakan pcncegahan tertentu. &elat kaca harus dibersihkan hati-hati dengan aseton untuk menghilangkan lemak. Kemudian bubur silika gel 'atau penjerap lain( dalam air harus dikocok kuat-kuat selama jangka waktu tertentu 'misalnya )* detik( sebelum penyaputan. Tergantung pada ukuran partikel penjerap, mungkin harus ditambahkan kalsium sulfat hemihidrat '+,-( untuk membantu melekatkan penjerap pada pelat kaca. #khirnya, setelah penyaputan, pelat harus dikeringkan pada suhu kamar dan kemudian diaktifkan dengan pemanasan dalam tanur pada +**.++*/0 selama 1* menit. &ada beberapa pemisahan biasanya akan menguntungkan bila sifat penjerap diubah dengan menambahkan garam anorganik 'misalnya perak nitrat untuk KLT pemerakan(, dan hal ini paling balk dikerjakan ketika pelat sedang disaput. #lasan lain masih digu-nakannya pelat yang disaput sendiri di laboratorium ialah karena kadar air silika gel dapat dikendalikan. 2al ini merupakan faktor yang kritis untuk beberapa pemisahan. letapi sekarang menggunakan pelat pralapis niaga dalam kebanyakan pemisahan sudah merupakan suatu hal yang biasa karena pelat tersedemikian dengan penjerap yang berbeda-beda, disaputkan pada kaca, lembaran alumunium, atau plastik. &elat dapat mengandung indikator fluoresensi atau tidak. &enambahan indikator ini memungkinkan pendeteksian semua senya-wa yang memadamkan fluoresensi bila

pelat diamati dengan disinari sinar 34 berpanjang gelombang 5,6 nm. 7enis KLT yang paling baru ialah KLT yang menggunakan pelat bersaputkan mikropartikel silika halus yang biasa digunakan untuk kolom K0KT. Kromatografi yang demikian disebut kromatografi lapis tipis kinerja tinggi 'KLTKT( dan biasanya menghasilkan pemisahan yang lebih efisien dan lebih cepat daripada pemisahan pada lapisan silika yang biasa. Lebih banyak macam pelarut yang telah digunakan pada KLT diban-dingkan pada KKt, dan pada umumnya terdapat ruang gerak yang lebih leluasa dalam perbandingan pelarut yang digunakan dalam pengembang. Bilangan Rp jauh lebih kurang terulangkan dibanding-kan pada KKt, dan karena itu harus menggunakan satu senyawa pembanding atau lebih untuk penandaan. 3ntuk mengukur Rp pada KLT dengan saksama kita dapat membakukan kondisi, tctapi hal itu merupakan suatu proses yang memakan waktu. Biasanya KLT dilaku-kan dengan cara pengembangan naik di dalam suatu bejana yang din-dingnya dilapisi kertas saring sehingga atmosfer di dalam bejana je-nuh dengan fase pelarut. KLT datar digunakan bila pelat harus dile-watkembangkan dengan pengembang atau bila penggunaan KLT digabung dengan elektroforesis. 8eteksi senyawa pada pelat KLT biasanya dilakukan dengan pe-nyemprotan dan karena permukaan pelat lebih scmpit '5* 9 5* cm(, maka penyemprotannya merupakan prosedur yang nisbi sederhana. $atu keuntungannya bila dibandingkan dengan KKt ialah pelat kaca dapat disemprot dengan asam sulfat pekat, yaitu pereaksi pendeteksi steroid dan lipid yang berguna. KLT preparatif dilakukan dengan menggunakan lapisan tebal 'sampai + mm( sebagai pengganti lapisan penjerap yang tipis '*,+*.*,5, mm(. &elat preparatif yang dibuat oleh pabrik dapat dibeli. Kandungan yang sudah dipisah dapat diperoleh kembali dengan cara mengerok penjerap di tempat yang sesuai pada pelat yang telah dikembangkan, lalu serbuk dielusi dengan pelarut seperti eter, dan akhimya dipusingkan untuk menghilangkan penjerap. 8emikian kuatnya lapisan penjerap melekat pada kaca sehingga niemungkinkan pengembangan pelat berulang-ulang dengan pengembang yang sama atau beberapa pengembang yang berbeda, dengan mengeringkan pelat sebelum pengembangan berikutnya. &ilihan lain ialah sistem KLT multieliminasi yang dirancang oleh 4an $umere '+):)(. &ada cara ini, untuk pemisahan yang rumit, pelat kaca segi empat yang sudah disaput dengan penjerap dipotong pada tahap yang tepat dengan pemotong kaca. &enjerap-baru disemprot-kan merata pada pelat, dilakukan di antara dua pengembangan. Banyak modifikasi prosedur KLT-dasar yang lain yang dipaparkan dalam buku KLT yang disebut berikut ini. &ustaLa mengenai KLT banyak sekali, yangbahasannya paling lengkap mungkin yang disunting oleh $tahl '+):)(. Buku lain yang berupa pengantar sederhana ialah buku karangan Truter '+):1(. Buku pen-ting lainnya yaitu karangan Bobbitt '+):1(, Kirchner '+);<(, dan Touchstone serta 8obbins '+);<(.