Anda di halaman 1dari 2

Laboratorium TK 2012 Metode Pengukuran dan Analisis Program Studi Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri Institut Teknologi

i Bandung

LAPORAN SINGKAT MODUL : 22 GAS CHROMATOGRAPHY (GC)


Kelompok Nama / NIM : A.1314.1.33 : 1. Alzrin Aulyna / 13012031 2. Khoiru Arfan /13012090 Hari / Tanggal Waktu Praktikum : Kamis, 21 November 2013 : pk 07.00 12.00 WIB

A. ALAT ALAT YANG DIGUNAKAN DAN KONDISI ANALISIS Kromatografi gas : Merek tipe : Shimadzu 14 B Kolom (panjang) : Porapak Q (2 meter) Jenis detektor : TCD Gas pembawa : Nitrogen Laju : 90 Kpa/menit 0 Suhu kolom : 150 C Suhu Injektor : 1800C Suhu detektor :2000C B. BAHAN YANG DIGUNAKAN 1. Etanol 2. 2-propanol 3. Aqua dm Identitas sampel: 3 C. DATA DAN HASIL PERCOBAAN 1. Kalibrasi : No Lar.Stand. dgn[etanol] 1 2 3 4 Standar 1 (etanol 2% v/v) Standar 2 (etanol 6% v/v) Standar 3 (etanol 12% v/v) Standar 4 (etanol 18% v/v) Temperatur : Tekanan : Mulai praktikum pk 08.00 (27 0.05)0C (695.3 0.025) mmHg Akhir praktikum pk 11.00 (29 0.05) 0C (696.7 0.025) mmHg Peralatan lain : 1. Pipet mikro 1000 L 2. Labu takar 10 ml 3. Syringe (suntikan) 4.Botol semprot 5.Vial gelas 6. Rekorder

Etanol (SC), ml 0,2 0,6 1,2 1,8

2-propanol (IS), ml 0,5 0,5 0,5 0,5

Luas peak rata-rata AIS ASC 22842,0 8833,90 24051,2 25741,4 22114,9 38378,2 24992,8 53656,3

AIS/ASC 2,5857 0,93434 0,58320 0,46579

CIS/CSC 2,50 0,833 0,416 0,278

Penyiapan larutan menggunakan Labu ukur bervolum = 10 ml

Kurva Kalibrasi Keterangan : Ais = Luas peak internal standar (2-propanol) Asc = Luas peak analit (etanol) Cis = konsentrasi internal standar (2-propanol) Csc = konsentrasi analit (etanol)

Hasil Kalibrasi : y = 1,058x No Senyawa/komponen 1 H20 (air) 2 Etanol 3 2-propanol 2. Sampel: No Nama Sampel 3 Sampel (ml) 2

Waktu rerensi 1,103 3,434 6.008

Keterangan Waktu retensi H2O 82lebih cepat dari waktu retensi etanol dan waktu retensi terlama adalah 2propanol. Hal ini terjadi karena faaktor kepolaran

2-Propanol (IS), ml 0,5 Rata-rata :

Luas peak AIS 23373,1 23373,1

AIS/ASC ASC 51146,2 51146,2 0,45697 0,45697

CIS/CSC 0,43184 0,43184

Penyiapan larutan menggunakan Labu ukur bervolum = 10 ml Model regresi linier adalah y = 1,0582 x, model ini dianalogikan dengan Sehingga, = 0,43184. Diketahui Cis = 0,5 ml (ini dalam 10 ml larutan - setelah diencerkan)

Maka dapat diketahui bahwa Csx =

Dalam sampel yang sebenarnya Csx yang sebenarnya (dalam volume 2 ml - sebelum pengenceran) adalah : Csx = 784 = 5,7892 Maka, komposisi Csx = Cetanol dalam sampel 3 adalah : Cetanol = D. PEMBAHASAN Pada pengukuran larutan murni etanol dan 2-propanol diperoleh kemurnian masing-masing larutan murni yang yang tidak 100 %. Hal ini ditunjukkan dengan kromatogram yang memiliki 2 puncak yang diidentifikasi salah satunya adalah air. Sehingga, tidak ada larutan murni yang benar-benar memiliki komposisi 100% di dalamnya. Pada analisis kualitatif berdasarkanwaktu retensi larutan standar diperoleh tiga puncak yang diidentifikasi adalah air, etanol dan 2-propanol. Larutan yang pertama terdeteksi oleh detektor yang kemudian dicetak di kromatogram adalah air kemudian etanol dan kemudian 2-propanol. Hal ini terjadi karena dipengaruhi kepolaran. Fasa diam yang digunakan adalah porapak q yang bersfar nonpolar. Air yang pertama kali terdeteksi karena sifat air yang polar sehingga tidak akan ada interaksi dengan fasa diamnya. Larutan yang terdeteksi selanjutnya adalah etanol. Hal ini karena etanol memiliki massa molekul yang lebih rendah dibandingkan 2propanol. Pada hal ini yang dibandingkan adalah gaya van der waals yang terjadi. Kecepatan alir gas pembawa harus diatur tetap dan optimal sehingga memperoleh hasil analisis yang baik pada waktu retensi percobaan gas kromatografi. Faktor yang harus diperhatikan selanjutnya adalah suhu. Suhu pada injektor harus lebih tinggi dari titik didik cuplikan agar cuplikan saat memasuki injektor memiliki fasa uap. Suhu kolom juga harus lebih tinggi dari cuplikan agar fasa sampel tetap yaitu gas, namun suhu koom ini lebih rendah dari injektor. Suhu pada detektor harus lebih tinggi dari kolom, untuk mencegah pengembunan fasa diam saat mencapai detektor yang dapat menyebabkan pelebaran pita. Pada percobaan ini dibutuhkan tingkat ketelitian yang tinggi karena setiap zat yang diukur memiliki satuan mikro. Sehingga perbedaan sedikit ukuran saja akan mempengaruhi keakuratan data percobaan. Pengunaan syringe juga dapat mempengaruhi hasil pengamatan. Pada penggunaan syringe ini harus dalam kondisi tidak ada satu gelembung udara pun didalamnya. Selain itu, memasukkan sampel dengan menggunakan syringe mebutuhkan teknik yang baik karena tidak tepatnya pemasukan sampel akan mempengaruhi pencatatan luas daerah (peak) puncak yang berpengaruh baseline. Semakin stabil baseline, maka semakin baik pencatatan luas puncak (peak). Selain itu pembilasan pipet mikro dengan aseton juga perlu diperhatikan. Yaitu agar aseton benar-benar telah menguap sehingga aseton tidak terdeteksi oleh detektor yang akan dicetak pada kromatogram. E. KESIMPULAN DAN SARAN Diperoleh waktu retensi air : 1,103 menit, etanol : 3,434 menit, dan 2-propanol : 6,008 menit Uji kualitatif dengan GC didasarkan pada pengamatan waktu retensi dipengaruhi oleh massa molekul dan kepolaran - Uji kuantitatif dengan GC dan menggunakan perhitungan metoda internal standar banyak titik didasarkan pada perbandingan luas daerah puncak sampel dan larutan internal standar - Komposisi analit (etanol) dalam sampel 3 adalah 57,892% v/v Saran : Sebaiknya dilakukan pemberian label pada setiap labu takar yang digunakan untuk mengurangi risiko tertukarnya larutan saat penyiapan larutan baku.