Anda di halaman 1dari 14

BAB I PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang Analisis termal dalam pengertian luas adalah pengukuran sifat kimia fisika bahan sebagai fungsi suhu. Penetapan dengan metode ini dapat memberikan informasi pada kesempurnaan kristal, polimorfisma, titik lebur, sublimasi, transisi kaca, dedrasi, penguapan, pirolisis, interaksi padat-padat dan kemurnian. Data semacam ini berguna untuk karakterisasi senyawa yang memandang kesesuaian, stabilitas, kemasan dan pengawasan kualitas. Pengukuran dalam analisis termal meliputi suhu transisi, termogravimetri dan analisis cemaran. Teknik-teknik yang mencakup dalam metode analisis termal adalah : (Analisis termogravimetri atau Termograimetric Analysis = TGA), yang didasari pada perubahan berat akibat pemanasan. Analisis diferensial termal (Diferential Thermal Analysis = DTA), di dasari pada perubahan kandungan panas akibat perubahan temperatur dan titrasi termometrik. Dan analisis termal DSC (Differential Scanning Calorimetry) yang akan di bahas pada makalah ini. Analisis termal DSC digunakan untuk mengetahui fase- fase transisi pada polimer. Analisis ini menggunakan dua wadah sampel dan pembanding yang identik dan umumnya terbuat dari alumunium (Martianingsih dan Lukman, 2010).

1.2. Rumusan Masalah 1. Apa yang dimaksud dengan Differential Scanning Calorimeter (DSC) ? 2. Bagaimana prinsip dasar Differential Scanning Calorimeter (DSC) ? 3. Apa saja tipe dasar Differential Scanning Calorimeter (DSC) ? 4. Bagaimana contoh analisis termal dengan metode Differential Scanning Calorimeter (DSC) ?

1 | Differential Scanning Calorimeter (DSC)

1.3. Tujuan 1. Mengetahui definisi Differential Scanning Calorimeter (DSC). 2. Mengetahui prinsip dasar Differential Scanning Calorimeter (DSC). 3. Mengetahui tipe dasar Differential Scanning Calorimeter (DSC). 4. Mengetahui contoh metode Differential Scanning Calorimeter (DSC).

2 | Differential Scanning Calorimeter (DSC)

BAB II PEMBAHASAN

2.1. Definisi Differential Scanning Calorimeter (DSC) Differential Scanning Calorimeter (DSC) merupakan salah satu alat dari Thermal Analyzer yang dapat digunakan untuk menentukan kapasitas panas dan entalpi dari suatu bahan. Differential Scanning Calorimetry (DSC) adalah teknik analisa yang mengukur perbedaan kalor yang masuk ke dalam sampel dan pembanding sebagai fungsi temperatur (Ginting et al., 2005).

Differential Scanning Calorimetry (DSC) secara luas digunakan untuk mengkarakterisasi sifat thermophysical polimer. DSC dapat mengukur sifat termoplastik penting termasuk titik leleh, kalor peleburan, persen kristalinitas dan suhu transisi gelas. Kalorimetri pemindaian atau DSC Diferensial adalah teknik thermo analytical di mana perbedaan dalam jumlah panas yang di butuhkan untuk meningkatkan suhu dari sampel dan acuan yang diukur sebagai fungsi temperatur. Baik sampel dan acuan yang sangat dipertahankan pada suhu yang sama pada hampir seluruh percobaan. Secara umum, program suhu untuk analisis DSC dirancang seperti bahwa peningkatan suhu pemegang sampel linear sebagai fungsi waktu. Sampel referensi harus memiliki kapasitas panas yang jelas atas kisaran temperatur akan dipindai.

3 | Differential Scanning Calorimeter (DSC)

2.2. Prinsip Dasar Differential Scanning Calorimeter (DSC) Prinsip dasar yang mendasari teknik Differential Scanning

Calorimeter (DSC) adalah, bila sampel mengalami transformasi fisik seperti transisi fase, lebih (atau kurang) panas harus mengalir kereferensi untuk mempertahankan keduanya pada temperatur yang sama. Lebih atau kurang panas yang harus mengalir ke sampel tergantung pada apakah proses ini eksotermik atau endotermik. Misalnya, sebagai sampel padat meleleh, cairan itu akan memerlukan lebih banyak panas mengalir ke sampel untuk meningkatkan suhu pada tingkat yang sama sebagai acuan. Hal ini disebabkan penyerapan panas oleh sampelkarena mengalami transisi fase endotermik dari padat menjadi cair. Demikian juga sampel ini mengalami proses eksotermik (seperti kristalisasi), panas yang lebih sedikit diperlukan untuk menaikkan suhu sampel. Dengan mengamati perbedaan aliran panas antara sampel dan referensi, diferensial scanning kalorimeter mampu mengukur jumlah panas yang diserap atau dilepaskan selama transisi tersebut. DSC juga dapat digunakan untuk mengamati perubahan fasa lebih halus, seperti transisi kaca. DSC banyak digunakan dalam pengaturan industri sebagai instrumen pengendalian kualitas karena penerapannya dalam mengevaluasi kemurnian sampel dan untuk mempelajari pengobatan polimer. Hasil percobaan DSC adalah pemanasan atau pendinginan kurva. Polimer sering dianggap sebagai material yang tidak mampu memberikan performa yang baik pada termperatur tinggi. Namun, pada kenyataannya, terdapat beberapa polimer yang cocok untuk penggunaan padatemperatur tinggi, bahkan lebih baik daripada tradisional materials. Menurut Nurjannah (2008), prinsip kerja analisis termal DSC didasarkan pada perbedaan suhu antara sampel dan suatu pembanding yang diukur ketika sampel dan pembanding dipanaskan dengan pemanasan yang beragam. Perbedaan suhu antara sampel dan zat pembanding yang lambam (inert) akan teramati apabila terjadi perubahan dalam sampel yang

4 | Differential Scanning Calorimeter (DSC)

melibatkan panas seperti reaksi kimia, perubahan fase atau perubahan struktur. Jika H (-) maka suhu sampel akan lebih rendah daripada suhu pembanding, sedangkan jika H (+) maka suhu sampel akan lebih besar daripada suhu zat pembanding. Perubahan kalor setara dengan perubahan entalpi pada tekanan konstan. Persamaannya :

Aliran panas antara sampel dan zat pembanding memiliki persamaan

Data yang diperoleh dari analisis DSC dapat digunakan untuk mempelajari kalor reaksi, kinetika, kapasitas kalor, transisi fase, kestabilan termal, kemurnian, komposisi sampel, titik kritis, dan diagram fase. Termogram hasil analisis DSC dari suatu bahan polimer akan memberikan informasi titik transisi kaca (Tg), yaitu suhu pada saat polimer berubah dari bersifat kaca menjadi seperti karet, titik kristalisasi (Tc), yaitu pada saat polimer berbentuk kristal, titik leleh (Tm), yaitu saat polimer berwujud cairan, dan titik dekomposisi (d), yaitu saat polimer mulai rusak

5 | Differential Scanning Calorimeter (DSC)

Gambar 1. memperlihatkan contoh termogram hasil analisis DSC (Nurjannah, 2008)

Gambar 2. Skema sebuah DSC. Segitiga adalah Penguat yang menentukan perbedaan dalam dua sinyal masukan. Kekuatan pemanas sampel disesuaikan untuk menjaga sampel dan referensi pada suhu yang sama selama pemindaian.

6 | Differential Scanning Calorimeter (DSC)

2.3. Tipe Dasar Sistem Differential Scanning Calorimeter (DSC) Pada umumnya terdapat 2 tipe dasar sistem DSC yang biasa digunakan yaitu : 1. Heat - flux DSC Pada Heat - Flux DSC, sampel dan pembanding dihubungkan dengan suatu lempengan logam. Sampel dan pembanding tersebut ditempatkan dalam satu tungku pembakaran. Perubahan entalpi atau kapasitas panas dari sampel menimbulkan perbedaan temperatur sampel terhadap pembanding, laju panas yang dihasilkan nilainya lebih kecil dibandingkan dengan Differential Thermal Analysis (DTA). Hal ini dikarenakan sampel dan pembanding dalam hubungan termal yang baik. Perbedaan temperatur dicatat dan dihubungkan dengan perubahan entalpi dari sampel menggunakan percobaan kalibrasi. Sistem Heat Flux DSC merupakan sedikit modifikasi dari DTA, hanya berbeda pada wadah untuk sampel dan pembanding dihubungkan dengan lajur laju panas yang baik. Sampel dan pembanding ditempatkan didalam tungku pembakaran yang sama.perbedaan energi yang diperlukan untuk mempertahankannya pada suhu yang mendekati sama dipenuhi dengan perubahan panas dari sampel. Adanya energi yan berlebih disalurkan antara sampel dan pembanding melalui penghubung lempengan ogam, merupakan suatu hal yang tidak dimiliki oleh DTA. Rangkaian utama sel DSC ditempatkan pada pemanas silinder yang menghamburkan panas ke sampel dan pembanding melalui lempengan yang dihubungkan pada balok perak. Lempengan memiliki dua plat yang ditempatkan diatas wadah sampel dan pembanding.

7 | Differential Scanning Calorimeter (DSC)

Sistem ini memiliki 3 tipe yaitu : a. The Disk Type Measuring System

b. The Tuvret Measuring System

c. The Cylinder Type Measuring System

2. Power compensation DSC

8 | Differential Scanning Calorimeter (DSC)

Pada Power - Compensation DSC, suhu sampel dan pembanding diatur secara manual dengan menggunakan tungku pembakaran yang sama dan terpisah.Suhu sampel dan pembanding dibuat sama dengan mengubah daya masukan darikedua tungku pembakaran. Energi yang dibutuhkan untuk melakukan hal tersebut merupakan ukuran dari perubahan entalpi atau perubahan panas dari sampel

terhadap pembanding.

2.4. Contoh Analisis Metode Differential Scanning Calorimeter (DSC) Salah contoh analisis polimer menggunakan metode DSC yaitu penentuan ketahanan suhu dari polimer pektin yang telah dimodifikasi untuk tujuan pemanfaatannya sebagai membran. Dimana Sampel ditimbang sebanyak 5 - 20 mg. Untuk sampel serbuk, sampel langsung digerus halus, dan diletakkan di dalam pan, sedangkan untuk sampel rubbery, sampel diletakkan pada plat kaca dan dikeringkan, kemudian film yang dihasilkan di potong seukuran pan (diameter film sekitar 3 - 4mm). Sampel dalam pan di-crimping dengan tutup stainless steel menggunakan alat crimp. Alat DSC dihidupkan dengan mengalirkan gas nitrogen dan diatur temperatur 2 C per menit. Untuk kalibrasi temperatur dan panas DSC, pada alat diletakkan blanko berupa pan kosong dan sampel berisi zat pengkalibrasi yaitu indium dan/atau seng. Setelah kalibrasi selesai, sampel indium dan/atau seng diganti dengan sampel polimer yang akan diukur, dan pan blanko tetap

9 | Differential Scanning Calorimeter (DSC)

pada posisi semula selama pengukuran. Untuk sampel serbuk yang rapuh (Tg tinggi), alat diatur 50 C di bawah Tg. Untuk sampel rubbery (Tg rendah), digunakan nitrogen cair untuk temperatur sangat rendah.

Berdasarkan perbandingan p u n c a k t e r m o g r a m hasil analisis DSC dari pektin murni (Gambar 12) dengan pektin adipat (Gambar 13) terlihat ada perbedaan yang cukup nyata.Termogram DSC pektin memperlihatk a n a d a n ya p u n c a k p a d a 7 3 C d a n 1 5 3 C. Suhu 73C mengindikasikan adanya pengotor (air). Suhu 153C

menunjukkan kemungkinan titik leleh (Tm) dari pektin. Termogram ini juga menunjukkan bahwa pada kisaran suhu 0200C pektin berada

10 | Differential Scanning Calorimeter (DSC)

dalam fase yang heterogen. Pada kisaran 0-153C pektin berwujud padat s e d a n g k a n pada suhu di ata s 1 5 3 C pektin tela h b e r w u jud cair. Termogram DSC p a d a p e k tin adipat memperlihatkan kurva yang homogen. Artinya, pada kisaran suhu 0-200C pektin adipat berwujud pada t . Tidak terlihatnya Tm mengindikasikan bahwa senyawa ini kemungkinan memiliki titik leleh yang lebih tinggi dari 2 0 0 C sehingga tidak terlihat dalam termogram pada Gambar 13.Perbedaan yang cukup nyata ini membuktikan bahwa pektin telah dapat dimodifikasi dengan asam adipat menghasilkan suatu polimer lain dengan Tm yang lebih tinggi (Nurjannah, 2008).

11 | Differential Scanning Calorimeter (DSC)

BAB III PENUTUP

Berdasarkan pembahasan di atas, amaka dapat disimpulkan yaitu sebagai berikut : 1. Differential Scanning Calorimeter (DSC) merupakan salah satu alat dari Thermal Analyzer yang dapat digunakan untuk menentukan kapasitas panas dan entalpi dari suatu bahan. Differential Scanning Calorimetry (DSC) adalah teknik analisa yang mengukur perbedaan kalor yang masuk ke dalam sampel dan pembanding sebagai fungsi temperatur. 2. Prinsip dasar yang mendasari teknik Differential Scanning Calorimeter (DSC) adalah, bila sampel mengalami transformasi fisik seperti transisi fase, lebih (atau kurang) panas harus mengalir kereferensi untuk mempertahankan keduanya pada temperatur yang sama. Lebih atau kurang panas yang harus mengalir ke sampel tergantung pada apakah proses ini eksotermik atau endotermik. 3. Pada umumnya terdapat 2 tipe dasar sistem DSC yang biasa digunakan yaitu : a. Heat - flux DSC Pada Heat - Flux DSC, sampel dan pembanding dihubungkan dengan suatu lempengan logam. Sampel dan pembanding tersebut ditempatkan dalam satu tungku pembakaran. Perubahan entalpi atau kapasitas panas dari sampel menimbulkan perbedaan temperatur sampel terhadap

pembanding. System ini memiliki 3 tipe yaitu The Disk Type Measuring System, The Tuvret Measuring System dan The Cylinder Type Measuring System. b. Power compensation DSC Pada Power - Compensation DSC, suhu sampel dan pembanding diatur secara manual dengan menggunakan tungku pembakaran yang sama

12 | Differential Scanning Calorimeter (DSC)

dan terpisah.Suhu sampel dan pembanding dibuat sama dengan mengubah daya masukan darikedua tungku pembakaran. Energi yang dibutuhkan untuk melakukan hal tersebut merupakan ukuran dari perubahan entalpi atau perubahan panas dari sampel terhadap pembanding. 4. Salah contoh analisis polimer menggunakan metode DSC yaitu penentuan ketahanan suhu dari polimer pektin yang telah dimodifikasi untuk tujuan pemanfaatannya sebagai membran.

13 | Differential Scanning Calorimeter (DSC)

DAFTAR PUSTAKA

Budianto, E., Noverra M. dan Tresye U., 2008. Pengaruh Teknik Polimerisasi Emulsi Terhadap Ukuran Partikel Kopoli (Stirena/Butil Akrilat/Metil Metakrilat). Makara Sains Volume 12.

Ginting, A. Br., Sutri I., dan Jan S., 2005. Penentuan Parameter Uji Dan Ketidakpastian Pengukuran Kapasitas Panas

Pada Differential Scanning Calorimeter. J. Tek . Bhn. Nukl. Vol.1.

Klancnik ,G., Jozef M., Primoz Mrvar, 2009. Differential Thermal Analysis (Dta)And Differential Scanning Calorimetry (Dsc) As A Method Of Material Inestigation. RMZ-Materials and Geoenvironment, Vol. 57, No. 1, pp.

Martianingsih, N. dan Lukman A., 2010. Analisis Sifat Kimia, Fisik, Dan Termal Gelatin Dari Ekstraksi Kulit Ikan Pari (Himantura gerrardi) Melalui VariasiJenis Larutan Asam. Prosiding Skripsi Semester Gasal 2009/2010. Jurusan Kimia FMIPA Institut Teknologi Sepuluh Nopember. Surabaya .

Nurjannah, St., 2008. Modifikasi Pektin Untuk Aplikasi Membran Dengan AsamDikarboksilat Sebagai Agen Penaut Silang. Skripsi Departemen KimiaFMIPA IPB. Bogor.

14 | Differential Scanning Calorimeter (DSC)